帶壓滲吸核磁共振實(shí)驗(yàn)研究
——以江漢盆地潛江凹陷潛江組泥質(zhì)白云巖為例

曾星航，祁尚義，許國(guó)慶，江 昀，李秀云

（1.頁(yè)巖油氣富集機(jī)理與有效開(kāi)發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100101；2.中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院，北京100101；3.中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院，北京100083）

頁(yè)巖油是繼致密油之后的又一具備廣闊開(kāi)發(fā) 潛力的非常規(guī)油氣資源，在中國(guó)分布廣泛、儲(chǔ)量豐富，目前已探明的頁(yè)巖油地質(zhì)儲(chǔ)量為7.37×108t，是有效的接替能源［1-4］。

潛江凹陷位于江漢盆地中部，為典型內(nèi)陸鹽湖盆地，其中潛江組發(fā)育193個(gè)鹽韻律層段，主要巖性為泥質(zhì)白云巖和泥巖夾白云巖［5］，其生烴指數(shù)多大于100，既是烴源巖，又是儲(chǔ)層，具有明顯的油浸特點(diǎn)，其累積厚度約為2 000 m，頁(yè)巖油地質(zhì)儲(chǔ)量達(dá)1.00×108t［6］，具有良好的勘探開(kāi)發(fā)前景。

由于頁(yè)巖油儲(chǔ)層微納米孔隙發(fā)育，與常規(guī)儲(chǔ)層相比具有低孔隙度、超低滲透率的特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)難度大，大規(guī)模體積壓裂儲(chǔ)層改造是重要的開(kāi)發(fā)手段［7-8］。中外的頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂施工表明，大量壓裂液注入地層后，返排率普遍低于30%［9］，但卻出現(xiàn)了返排率越低，產(chǎn)量越高的現(xiàn)象［10］，這是因?yàn)樵隗w積改造+壓后燜井開(kāi)發(fā)模式下，壓裂液注入后在毛細(xì)管力作用下進(jìn)入儲(chǔ)層，滲吸現(xiàn)象明顯，而滲吸作用被認(rèn)為是原油開(kāi)采的重要?jiǎng)恿χ唬捎行岣咴彤a(chǎn)量［11-13］。近年來(lái)針對(duì)滲吸驅(qū)油問(wèn)題，諸多學(xué)者做了廣泛研究，李俠清等從巖心狀態(tài)、滲透率、孔喉分布、潤(rùn)濕性、裂縫構(gòu)造等方面進(jìn)行了自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)研究［14-16］，屈亞光等對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層壓裂液滲吸及返排機(jī)理進(jìn)行研究，得到儲(chǔ)層巖石含水飽和度、毛細(xì)管力等因素對(duì)壓裂液滲吸與返排的影響規(guī)律［17］。

儲(chǔ)層實(shí)際開(kāi)發(fā)中壓后往往存在流體壓力，而目前的實(shí)驗(yàn)研究主要集中于常壓下的自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)，忽略了流體壓力對(duì)滲吸作用的影響，模擬條件與儲(chǔ)層真實(shí)情況存在較大差異?？紤]流體壓差的帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)研究較少，關(guān)于頁(yè)巖油儲(chǔ)層的帶壓滲吸規(guī)律研究尚未見(jiàn)報(bào)道。為此，以江漢盆地潛江凹陷潛山組泥質(zhì)白云巖巖心為樣品，基于建立的帶壓滲吸方法，借助低場(chǎng)核磁共振技術(shù)開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究，揭示不同流體壓力作用下的滲吸實(shí)驗(yàn)規(guī)律，對(duì)比不同壓力下不同孔隙區(qū)間巖樣滲吸動(dòng)用程度，并討論滲吸作用對(duì)儲(chǔ)層物性的影響，為非常規(guī)儲(chǔ)層壓后燜井制度及滲吸開(kāi)采機(jī)理的進(jìn)一步研究提供了新思路。

1 實(shí)驗(yàn)器材與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)儀器主要包括CMS300 巖心覆壓孔滲自動(dòng)測(cè)試儀、SY1A07 型超低滲透巖心真空加壓飽和裝置、MacroMR12-150H-G 低場(chǎng)核磁共振分析儀、高精度柱塞泵和活塞式加壓滲吸容器等設(shè)備（圖1）。

圖1 帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)裝置示意Fig.1 Schematic of experimental device for forced imbibition

巖心樣品 巖心取自江漢盆地潛江凹陷潛江組頁(yè)巖油儲(chǔ)層，巖性為泥質(zhì)白云巖［18］，埋深為2 630～2 720 m，其儲(chǔ)層滲透率為0.007～0.059 mD，孔隙度為3.30%～6.46%，屬于典型的低孔低滲透儲(chǔ)層。巖心編號(hào)分別為S1，S2，S3和S4，其脆性礦物以碳酸鹽巖為主，表現(xiàn)出高碳酸鹽巖、低石英、低黏土礦物特點(diǎn)，其全巖礦物成分結(jié)果較為接近（表1），可作為相同巖性的平行樣品開(kāi)展?jié)B吸實(shí)驗(yàn)。接觸角平均值為45.3°，表現(xiàn)為水濕，為滲吸油水置換提供了基礎(chǔ)條件。對(duì)S1—S3 巖樣開(kāi)展不同流體壓力下的常壓、帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)，S4 巖樣黏土礦物含量較高，作為比對(duì)樣品開(kāi)展常壓滲吸實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)前將巖心切割成直徑為2.476～2.488 cm，長(zhǎng)度為5.146～5.648 cm 的柱塞樣品。

表1 巖心樣品基本參數(shù)Table1 Basic parameters of core samples

實(shí)驗(yàn)流體 選用3 號(hào)航空煤油和2%KCL 氘水溶液作為實(shí)驗(yàn)流體（表2），以消除兩相含氫流體對(duì)核磁信號(hào)的影響，核磁監(jiān)測(cè)信號(hào)全部來(lái)自于油相。在滲吸實(shí)驗(yàn)中，核磁信號(hào)變化量即可反映巖樣中煤油的采出量，轉(zhuǎn)換可得其滲吸采收率。

表2 常溫常壓下流體樣品參數(shù)Table2 Parameters of experimental fluids at room temperature and atmospheric pressure

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

通過(guò)活塞式加壓滲吸容器模擬不同流體壓力下巖樣帶壓滲吸過(guò)程，具體實(shí)驗(yàn)步驟包括：①使用CMS300 巖心覆壓孔滲自動(dòng)測(cè)試儀測(cè)試干燥巖樣的氣測(cè)滲透率和孔隙度，獲得滲吸前的物性參數(shù)。②將巖樣置于SY1A07 型超低滲透巖心真空加壓飽和裝置中，抽真空12 h 后，在20 MPa 壓力下飽和煤油120 h 后取出，使用MacroMR12-150H-G 低場(chǎng)核磁共振分析儀測(cè)試巖樣飽和煤油狀態(tài)下T2譜。③將巖心浸于含有2%KCL 氘水溶液（簡(jiǎn)稱氘水）的活塞式加壓滲吸容器中，打開(kāi)滲吸容器頂部二通閥，使用高精度柱塞泵向活塞式加壓滲吸容器加壓（流體壓力依次為0，5，10 MPa），直到頂部閥門出液，關(guān)閉閥門。高精度柱塞泵以恒壓模式運(yùn)行保持壓力。每隔一段時(shí)間取出巖樣，使用棉紗擦干表面后，包裹聚四氟生料帶，測(cè)試不同時(shí)間各巖樣T2譜。④重復(fù)步驟③，直至T2譜不發(fā)生明顯變化，即視為實(shí)驗(yàn)結(jié)束，實(shí)驗(yàn)總時(shí)長(zhǎng)不超過(guò)840 h，隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，測(cè)試間隔逐漸加長(zhǎng)。⑤將滲吸實(shí)驗(yàn)結(jié)束的巖樣重新進(jìn)行洗油、烘干處理，使用CMS300 巖心覆壓孔滲自動(dòng)測(cè)試儀測(cè)試各巖樣的氣測(cè)滲透率和孔隙度，獲得滲吸后的物性參數(shù)。

由不同時(shí)間測(cè)得的T2譜，分析帶壓滲吸過(guò)程中巖樣內(nèi)部油水分布變化規(guī)律，同時(shí)根據(jù)不同時(shí)間測(cè)得的核磁信號(hào)量（T2譜曲線峰面積）計(jì)算滲吸采收率，其表達(dá)式為：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 孔隙類型及分布

核磁共振通過(guò)監(jiān)測(cè)氫質(zhì)子的信號(hào)反映多孔介質(zhì)中流體分布特征，在均勻分布磁場(chǎng)中，不考慮擴(kuò)散弛豫和自由弛豫的影響，弛豫時(shí)間（T2譜曲線橫坐標(biāo)）與巖樣孔隙半徑之間存在正相關(guān)關(guān)系，對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)換關(guān)系表達(dá)式為：

對(duì)于飽和煤油巖樣，相同測(cè)試參數(shù)下的T2譜可有效表征巖樣內(nèi)部孔隙分布。各巖樣T2譜（圖2）均呈明顯雙峰分布，弛豫時(shí)間分布范圍接近，主要為0.01～714.94 ms，且在1～100 ms 有明顯的主峰，大于100 ms的范圍內(nèi)僅有極少信號(hào)分布。

圖2 飽和煤油巖樣T2譜Fig.2 T2 spectrum of saturated kerosene cores

在弛豫時(shí)間與孔隙半徑的轉(zhuǎn)換關(guān)系中，表面弛豫率往往難以確定，并且相同巖性的表面弛豫率也存在差異［19］，參考確定T2截止值的方法［20-21］及LOUCKS 等提出的孔隙尺寸劃分方法［22］，依據(jù)T2譜的形態(tài)特征和弛豫時(shí)間，對(duì)巖樣孔隙類型進(jìn)行分類（表3），將巖樣內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)劃分為小孔、中孔、大孔/微裂縫3 種類型，以便于解釋滲吸過(guò)程中不同孔隙區(qū)間的滲吸實(shí)驗(yàn)規(guī)律。

表3 基于弛豫時(shí)間的孔隙類型及占比Table3 Pore types and proportion based on relaxation time

由表3 可知，98.82%的孔隙分布于小孔、中孔孔隙區(qū)間，這是因?yàn)轫?yè)巖油儲(chǔ)層微納米孔喉發(fā)育，物性較差。

2.2 不同壓力下的滲吸采收率

根據(jù)不同滲吸時(shí)間的核磁信號(hào)量可得滲吸采收率隨時(shí)間變化（圖3），可將整體滲吸過(guò)程分為滲吸初期、滲吸過(guò)渡期和滲吸后期3個(gè)階段［23］：①滲吸初期（0～50 h），吸水量迅速增加，孔隙中的煤油被氘水置換采出，表面可觀察到細(xì)小的油滴滲出，采油量和滲吸采收率隨時(shí)間增加快速上升。②滲吸過(guò)渡期（50～314 h），滲吸速率減緩，曲線斜率降低。③滲吸后期（314～816 h），吸水量逐漸趨于飽和，滲吸過(guò)程也逐漸達(dá)到平衡狀態(tài)，滲吸采收率曲線趨于平穩(wěn)。

圖3 滲吸采收率隨時(shí)間變化Fig.3 Variation of oil recovery with imbibition time

帶壓滲吸和常壓滲吸的主要區(qū)別在滲吸過(guò)渡期和滲吸后期。隨著流體壓力增大，滲吸過(guò)渡期滲吸采收率曲線斜率逐漸升高，滲吸置換速率降幅減小。從滲吸過(guò)渡期進(jìn)入滲吸后期的時(shí)間間隔也隨流體壓力升高逐漸加大，S1 巖樣在常壓下滲吸進(jìn)行到314 h 時(shí)即達(dá)到臨界時(shí)間，滲吸采收率不再發(fā)生明顯變化，而S3 巖樣在10 MPa 壓力下滲吸后期采收率仍有一定程度的升高，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，較S1 巖樣有明顯增加。

在0，5 和10 MPa 壓力下，頁(yè)巖油巖樣最終采收率分別為17.19%，21.37%和27.95%，在流體壓力作用下，孔隙中更多煤油在毛細(xì)管力驅(qū)動(dòng)作用下被氘水置換采出，帶壓滲吸可有效提高巖樣滲吸采收率。

2.3 孔隙滲吸動(dòng)用規(guī)律

分析S1 和S3 巖樣滲吸實(shí)驗(yàn)中不同時(shí)刻的核磁T2譜（圖4）可發(fā)現(xiàn)，在不同流體壓力下，2 塊巖樣在滲吸過(guò)程中T2譜變化特征相似，均隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行逐漸降低，中孔的降幅最大，是滲吸的主要作用區(qū)間。

圖4 不同流體壓力下頁(yè)巖油巖樣滲吸T2譜Fig.4 T2 spectrum of shale oil core samples at different fluid pressures

不同點(diǎn)在于相同的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，S3 巖樣的T2譜下降幅度更大，中、小孔的核磁信號(hào)量出現(xiàn)更為明顯的減小，經(jīng)計(jì)算滲吸結(jié)束時(shí)S3巖樣整體滲吸采收率較S1 巖樣提升了62.59%，與江昀等實(shí)驗(yàn)結(jié)果類似，帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)中，巖樣平均有效孔隙半徑會(huì)因?yàn)榱黧w壓力增加而減小，產(chǎn)生強(qiáng)化滲吸作用，提高滲吸采收率［24］。

為進(jìn)一步研究不同孔隙類型的滲吸動(dòng)用規(guī)律，將巖樣滲吸過(guò)程中的核磁信號(hào)量變化按照孔隙類型進(jìn)行處理，可以得到不同孔隙的動(dòng)用程度隨時(shí)間變化（圖5），由于大孔/微裂縫核磁信號(hào)量變化較小，主要討論中、小孔的孔隙動(dòng)用程度變化。滲吸初期，中、小孔的孔隙動(dòng)用程度增幅較快，其曲線斜率逐漸發(fā)生變化，中孔的動(dòng)用程度曲線斜率存在明顯拐點(diǎn)（162 h），漲幅減緩，而這一時(shí)刻小孔動(dòng)用程度有較大提升（S3 巖樣更為明顯），在拐點(diǎn)之后，中孔的動(dòng)用程度恢復(fù)上漲趨勢(shì)，而小孔的動(dòng)用程度曲線趨于平穩(wěn)，說(shuō)明在滲吸過(guò)程中，中、小孔之間存在油水流動(dòng)。

圖5 不同流體壓力下頁(yè)巖油巖樣孔隙動(dòng)用程度隨滲吸時(shí)間的變化Fig.5 Variation of production percentage of pores in shale oil core samples with imbibition time at different fluid pressures

在滲吸初期，氘水經(jīng)流動(dòng)通道進(jìn)入中孔，在毛管壓力作用下將孔隙中的煤油置換采出，中孔含水飽和度迅速上升；隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，氘水沿孔隙內(nèi)壁逐漸進(jìn)入小孔，滲吸進(jìn)入過(guò)渡期，因?yàn)閹r樣水濕，毛管壓力是滲吸的主要驅(qū)油動(dòng)力，在飽和煤油情況下，小孔毛細(xì)管力大于中孔，小孔中的煤油被氘水置換流入中孔，小孔動(dòng)用程度增大，儲(chǔ)存于中、小孔中的煤油共同通過(guò)中孔滲吸采出，由于中孔的煤油量得到補(bǔ)充，在流出速度相同情況下，其動(dòng)用程度增幅會(huì)減?。ㄇ€拐點(diǎn)）；由于毛細(xì)管力與含水飽和度存在負(fù)相關(guān)關(guān)系［25］，隨著小孔含水飽和度增加，小孔的驅(qū)油動(dòng)力逐漸減弱，進(jìn)入中孔的煤油量降低，小孔滲吸動(dòng)用程度增幅減緩，逐漸趨于穩(wěn)定。滲吸后期，滲吸置換集中作用于中孔，中孔中的煤油隨滲吸進(jìn)行不斷采出，動(dòng)用程度持續(xù)升高。

中、小孔是主要的煤油儲(chǔ)集空間，中孔同時(shí)也為滲吸置換提供流動(dòng)通道。帶壓滲吸主要強(qiáng)化了滲吸過(guò)渡期和滲吸后期2 個(gè)階段，在10 MPa 流體壓力下，S3 巖樣中孔孔隙動(dòng)用程度從12.05%提升至16.95%，小孔孔隙動(dòng)用程度由3.45%上升至8.75%。說(shuō)明在高流體壓力作用下，更多氘水進(jìn)入中、小孔進(jìn)行油水置換，孔隙動(dòng)用程度增大，使得整體滲吸采收率大幅提高。

2.4 裂縫對(duì)滲吸的影響

S4 巖樣滲吸過(guò)程中的T2譜變化呈現(xiàn)出明顯不同，隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，可以觀察到微孔部分油相核磁信號(hào)量大幅降低，曲線右移，T2譜范圍擴(kuò)大，580.52～1 245.89 ms 出現(xiàn)新譜峰（圖6），這部分核磁信號(hào)在飽和煤油狀態(tài)下并不存在，表明在滲吸實(shí)驗(yàn)中其內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，巖樣出現(xiàn)新裂縫（圖7）。

圖6 S4巖樣滲吸T2譜Fig.6 T2 spectrum of shale oil core sample S4 during imbibition

圖7 S4巖樣在滲吸過(guò)程中產(chǎn)生裂縫Fig.7 Fractures in shale oil core sample S4 during imbibition

楊柳等認(rèn)為，黏土礦物含量是巖樣滲吸致裂的主要原因［5］，S4 巖樣由于黏土礦物含量較高（23.7%），氘水進(jìn)入后產(chǎn)生層間黏土膨脹，使內(nèi)部孔隙連通、微裂縫擴(kuò)展，整體孔隙空間變大。

一方面，裂縫使巖樣滲吸效率顯著提高，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到162 h 時(shí)即達(dá)到臨界時(shí)間，小孔核磁信號(hào)量下降幅度最大，滲吸更多作用于小孔，貢獻(xiàn)率為20.74%，裂縫提供了額外的油水流動(dòng)通道，增大了巖樣的滲吸接觸面積，使得更多小孔中的煤油可以更高效地被氘水滲吸采出；另一方面，裂縫使巖樣孔隙尺度增大，大孔/微裂縫對(duì)應(yīng)的毛細(xì)管力較弱，無(wú)法提供足夠的驅(qū)油動(dòng)力，從而使從小孔置換出的煤油在大孔/微裂縫中滯留，含油量隨著實(shí)驗(yàn)進(jìn)行逐漸升高，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的油相分布頻率相較于滲吸實(shí)驗(yàn)前提高6.48%（圖8），滲吸過(guò)程中，大孔/微裂縫不僅是滲吸流動(dòng)通道，在無(wú)其他驅(qū)油動(dòng)力情況下也是滲吸采出煤油的滯留空間。

圖8 S4巖樣滲吸前后孔隙油相分布頻率Fig.8 Distribution frequency of pore oil phase in shale oil core sample S4 before and after imbibition

2.5 滲吸對(duì)物性的影響

滲吸作用在一定程度上可提高采收率，但流體侵入往往會(huì)對(duì)儲(chǔ)層產(chǎn)生影響，對(duì)比滲吸前后的孔滲參數(shù)可明確滲吸實(shí)驗(yàn)對(duì)儲(chǔ)層物性的影響，4 塊巖樣實(shí)驗(yàn)前后的氣測(cè)滲透率、孔隙度測(cè)試結(jié)果如表4 所示。

從表4 可以看出，滲吸實(shí)驗(yàn)前4 塊巖樣孔滲參數(shù)較為接近，平均氣測(cè)孔隙度為4.33%，滲透率為0.017 mD，滲吸結(jié)束后均出現(xiàn)了不同程度的變化，滲吸對(duì)巖樣的影響存在兩面性。S4 巖樣由于滲吸作用產(chǎn)生裂縫，物性得以改善，氣測(cè)孔隙度、滲透率均明顯提高；而其余3塊巖樣均有不同程度的降低，并且孔隙度降幅隨流體壓力升高逐漸加大，S3 巖樣在10 MPa 壓力下滲吸后氣測(cè)孔隙度、滲透率分別下降了26.56%和88.89%，帶壓滲吸在提高采收率的同時(shí)對(duì)儲(chǔ)層物性的傷害更大。

表4 滲吸前后巖樣孔滲參數(shù)變化Table4 Variation of core porosity and permeability before and after imbibition

滲吸實(shí)驗(yàn)會(huì)改變儲(chǔ)層巖心物性，但要明確這部分改變對(duì)頁(yè)巖油儲(chǔ)層壓裂后開(kāi)發(fā)利用的實(shí)際影響，僅通過(guò)靜態(tài)滲吸模擬實(shí)驗(yàn)是不夠的，應(yīng)結(jié)合驅(qū)替等實(shí)驗(yàn)手段開(kāi)展進(jìn)一步室內(nèi)研究，探索物性改變后的儲(chǔ)層返排及多相滲流規(guī)律。

3 結(jié)論

基于低場(chǎng)核磁共振測(cè)試技術(shù)對(duì)江漢盆地潛江凹陷潛江組頁(yè)巖油儲(chǔ)層進(jìn)行不同流體壓力下的帶壓滲吸實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：頁(yè)巖油儲(chǔ)層物性較差，超過(guò)98%的儲(chǔ)集空間分布在小孔、中孔區(qū)間，中孔作為主要儲(chǔ)集空間，平均占比為67.99%。相較于常壓滲吸，5 和10 MPa 壓力下的滲吸采收率分別提高24.32%和62.59%，提高流體壓力可有效提高滲吸采油效率，帶壓滲吸更易使小孔隙發(fā)揮油水置換作用。高黏土礦物含量是巖樣滲吸致裂的主要原因，巖樣孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，大孔/微裂縫占比提高，裂縫為巖樣提供額外流動(dòng)通道，增大滲吸接觸面積，提高了油水置換效率，同時(shí)在無(wú)其他驅(qū)油動(dòng)力情況下也作為滲吸采出煤油的存儲(chǔ)空間存在。滲吸作用對(duì)頁(yè)巖油儲(chǔ)層巖樣具有兩面性，存在改善物性及傷害儲(chǔ)層的對(duì)立現(xiàn)象。

符號(hào)解釋

A0——滲吸實(shí)驗(yàn)前巖心飽和煤油狀態(tài)的核磁信號(hào)量，a.u.；

Ai——第i次測(cè)試的巖心核磁信號(hào)量，a.u.；

C——巖石孔隙形狀因子；

S——巖心表面積，cm2；

T2——弛豫時(shí)間，ms；

r——孔隙半徑，cm；

V——孔隙體積，cm3；

ηo——滲吸采收率，%；

ρ——表面弛豫率，μm/s。