SiC 光學(xué)材料亞表面缺陷的光熱輻射檢測

劉遠(yuǎn)峰 李斌成? 趙斌興 劉紅

1) (電子科技大學(xué)光電科學(xué)與工程學(xué)院,成都 610054)

2) (中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所,成都 610209)

SiC 以優(yōu)異的物理性能和良好的工藝性能,逐漸成為大型空間成像光學(xué)系統(tǒng)主鏡的首選輕量化光學(xué)材料.SiC 鏡坯制備及加工過程中引入的亞表面缺陷會嚴(yán)重影響最終的鏡面質(zhì)量以及光學(xué)系統(tǒng)的成像品質(zhì).針對SiC 材料亞表面缺陷的檢測問題,本文采用光熱輻射技術(shù)進(jìn)行分析: 分別建立均勻樣品的單層理論模型和含空氣層缺陷的三層理論模型,用于計(jì)算無缺陷和存在缺陷區(qū)域的光熱輻射信號.通過對三層理論模型信號的相位仿真分析,提出利用相位差-頻率曲線的特征頻率估算缺陷深度的經(jīng)驗(yàn)公式;利用光熱輻射裝置測量存在亞表面缺陷的SiC 樣品,分析缺陷區(qū)域的光熱輻射信號分布,利用經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算缺陷深度,并與缺陷實(shí)際深度分布進(jìn)行對比分析.實(shí)驗(yàn)與計(jì)算結(jié)果顯示,光熱輻射技術(shù)能有效探測SiC 鏡坯的亞表面缺陷及其形貌,并且對于界面與樣品相對平行且較為平緩的亞表面缺陷,其缺陷深度可通過經(jīng)驗(yàn)公式準(zhǔn)確確定.

1 引言

自20 世紀(jì)70 年代,SiC 材料作為光學(xué)材料越來越受到重視[1,2].隨著制造設(shè)備與工藝技術(shù)的發(fā)展,SiC 性能不斷提高,拓展了其在新型反射鏡材料方面的應(yīng)用前景.由于密度小、硬度大、尺寸穩(wěn)定性和熱性能穩(wěn)定性高以及各向同性的機(jī)械性能等特點(diǎn),SiC 成為了制備大型光學(xué)主鏡的首選輕量化材料[3,4].日本2006 年發(fā)射升空的太陽同步軌道AKARI 太空望遠(yuǎn)鏡[5],其光學(xué)系統(tǒng)主鏡是有效口徑0.67 m,焦距4.2 m 的SiC 反射鏡,為首次在實(shí)際應(yīng)用的太空望遠(yuǎn)鏡上使用SiC 為主鏡材料;歐洲航天局[6]于2009 年利用SiC 材料為主鏡的赫歇爾太空望遠(yuǎn)鏡發(fā)射成功,作為迄今為止世界上口徑最大的大型遠(yuǎn)紅外太空望遠(yuǎn)鏡,其主鏡口徑達(dá)3.5 m,重量僅300 kg,約為傳統(tǒng)材料相同口徑主鏡鏡體重量的1/5.此外,2018 年中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所[7]成功研制出口徑達(dá)4.03 m的SiC 單體反射鏡,是目前國際公布的口徑最大的高精度單體SiC 非球面反射主鏡.

由于材料特性與制備工藝限制,SiC 在制備過程中會產(chǎn)生氣泡等缺陷,在后期加工過程中其高硬度低斷裂韌性的特點(diǎn)也會導(dǎo)致出現(xiàn)斷裂等損傷.成型的SiC 坯體中存在一定的孔洞缺陷,當(dāng)缺陷深度為幾微米至幾百微米、橫向尺寸大于幾微米時(shí)(不同加工階段(粗磨、精磨、粗拋、精拋等)對應(yīng)缺陷深度不同),不僅會影響光學(xué)加工質(zhì)量,最終還會影響鏡面質(zhì)量[8?11],因此對SiC 表面及亞表面缺陷的檢測尤為重要.光學(xué)材料亞表面缺陷檢測一直受到廣泛關(guān)注和重視,現(xiàn)已發(fā)展出多種檢測技術(shù),主要分為有損檢測和無損檢測兩類.有損檢測主要是通過物理手段或化學(xué)試劑將缺陷暴露在表面,再結(jié)合顯微鏡進(jìn)行觀察來獲取缺陷信息,常見的包括恒定化學(xué)刻蝕速率法[12]和角度拋光法等[13].無損檢測避免了對待測樣品的不可逆破壞,主要包括全內(nèi)反射檢測技術(shù),白光干涉技術(shù)和熒光檢測技術(shù)等.其中,全內(nèi)反射檢測技術(shù)精度低[14],難以滿足光學(xué)元件亞表面缺陷微觀尺寸的檢測要求;光學(xué)相干層析技術(shù)[15]很難實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件亞表層缺陷的大面積檢測;共聚焦熒光掃描顯微技術(shù)[16]速度非常慢,受限于亞表面缺陷形狀的復(fù)雜程度,且這類光學(xué)檢測技術(shù)均受限于光束的穿透深度,僅能測量表面或淺近表面(深度1 μm/10 μm 量級)的缺陷.

光熱輻射(photothermal radiometry,PTR)技術(shù)從原理上具備檢測材料亞表面(深度微米/亞毫米量級)缺陷的能力,具有無損、無接觸、靈敏度高、測量速度快等優(yōu)點(diǎn)[17],自提出以來已成為材料熱學(xué)參數(shù)測量和亞表面缺陷無損檢測的有力手段.日本學(xué)者Nakamura 等[18]首先利用PTR 技術(shù)得到了含缺陷材料的PTR 表面形貌,隨后不斷有學(xué)者對PTR 技術(shù)檢測材料亞表面缺陷開展了深入研究[19?21].而針對PTR 技術(shù)檢測材料內(nèi)部缺陷的定量分析這一難點(diǎn),曹丹等[22]借助共軛梯度法計(jì)算了材料內(nèi)部缺陷深度,Muramatsu 等[23]用傳遞矩陣法數(shù)值模擬了多層材料的溫度場分布,通過反演來定位碳纖維材料中缺陷的位置.馬曉波等[24]使用Levenberg-Marquart 算法對缺陷深度進(jìn)行了反演.尹國應(yīng)等[25]通過有限元分析模擬了含缺陷材料的穩(wěn)態(tài)波動溫度場,提出了確定盲孔缺陷深度和邊界的經(jīng)驗(yàn)公式.本文通過分析三層樣品PTR信號的相位差-頻率曲線提出采用特征頻率對應(yīng)的熱擴(kuò)散長度確定缺陷深度,在50— 500 μm 內(nèi)做出理論計(jì)算,獲得了與實(shí)際深度一致的結(jié)果,為PTR技術(shù)檢測SiC 材料亞表面缺陷奠定了基礎(chǔ).

2 理論分析

2.1 溫度理論模型

在PTR 技術(shù)中,SiC 樣品吸收照射在其表面的連續(xù)調(diào)制激光,材料內(nèi)部產(chǎn)生周期性變化的溫度分布.樣品無缺陷區(qū)域可看成是均勻的,采用單層模型描述.當(dāng)樣品尺寸遠(yuǎn)大于照射激光光斑半徑時(shí),如圖1(a)所示,產(chǎn)生的溫度場符合下列熱傳導(dǎo)方程:

樣品內(nèi)部存在缺陷的區(qū)域理論上可以近似為三層結(jié)構(gòu)[26],如圖1(b)所示,即中間層為缺陷層,此時(shí)熱傳導(dǎo)方程為

圖1 PTR 理論模型 (a) 單層模型;(b) 三層模型Fig.1.Configuration of PTR theoretical model: (a) One-layer model;(b) three-layer model.

2.2 PTR 信號

PTR 技術(shù)檢測被測樣品表面的紅外輻射信號.根據(jù)Stefan-Boltzmann 定律,待測樣品表面的紅外輻射能流密度為

其中,ε是樣品材料的光譜發(fā)射率,Stefan-Boltzman常數(shù)σb=5.670×10?8W/(m2·K4) .樣品表面溫度T=T0+?T,T0是材料未受激光照熱時(shí)的初始溫度,ΔT是激光照射后的溫升.在激光照射產(chǎn)生的溫升遠(yuǎn)小于初始溫度、且僅考慮其交流分量時(shí),待測樣品表面的交流PTR 信號S(T)可表示為

式中,C為常數(shù),r0為探測器光敏區(qū)半徑,J0為零階Bessel 函數(shù).S(T)是復(fù)數(shù)形式,其幅度和相位通過鎖相放大器測量.

2.3 缺陷深度對PTR 信號的影響

利用(9)式進(jìn)行數(shù)值仿真,分析亞表面缺陷對PTR 信號的影響.SiC 樣品參數(shù)通過無缺陷區(qū)域的實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果獲得,并假設(shè)缺陷層為厚度L2?L1=1 μm 的空氣,三層模型數(shù)值仿真的主要參數(shù)如下:

考慮到PTR 信號相位相比幅度具有不受樣品表面狀態(tài)影響、靈敏度高的特點(diǎn)[26,27],通常采用相位信息探測樣品亞表面缺陷.圖2 為不同缺陷深度時(shí)PTR 信號相位差隨調(diào)制頻率的變化曲線,相位差定義為存在缺陷區(qū)域與無缺陷區(qū)域PTR 信號相位的差值,其中缺陷深度定義為樣品表面到缺陷上表面的厚度.結(jié)果顯示,針對一定的缺陷深度,隨調(diào)制頻率增加,相位差絕對值首先逐漸增大,在某個頻率位置達(dá)到極值,而后逐漸變小,不同缺陷深度的曲線都存在一個極值點(diǎn).現(xiàn)定義其對應(yīng)的頻率f0為特征頻率,仿真分析發(fā)現(xiàn)該特征頻率與缺陷深度存在關(guān)聯(lián).這是因?yàn)闊醾鲗?dǎo)過程中,熱波抵達(dá)缺陷結(jié)構(gòu)時(shí)受到一定程度的阻礙[28],導(dǎo)致PTR信號出現(xiàn)明顯變化.仿真分析發(fā)現(xiàn)特征頻率f0對應(yīng)的熱擴(kuò)散長度μ0=與缺陷深度L1之間存在近似線性關(guān)系,利用最小二乘法將理論深度L1與對應(yīng)的熱擴(kuò)散長度μ0按照L1=Cμ0擬合,得到系數(shù)C=0.4787.即得到下列經(jīng)驗(yàn)公式:

圖2 不同缺陷深度下的PTR 相位差-頻率曲線Fig.2.Phase difference-frequency curve of PTR signal in different defect depths.

由(10)式計(jì)算得到的估算值與理論缺陷深度的比較如圖3 所示,在計(jì)算缺陷深度范圍內(nèi)(50—500 μm),計(jì)算值與理論值差別很小,相對誤差小于7.5%,由特征頻率確定的缺陷深度具有一定的準(zhǔn)確性.

圖3 缺陷深度計(jì)算結(jié)果 (a) 計(jì)算值與實(shí)際值比較;(b) 相對誤差隨深度的變化Fig.3.Calculation results of depth of defect: (a) Comparison between calculated value and actual value;(b) relative error of different depths.

需要說明的是,上述計(jì)算結(jié)果是在缺陷為空氣、厚度為1 μm 的假設(shè)下獲得的.進(jìn)一步計(jì)算結(jié)果表明在缺陷為空氣的條件下,缺陷厚度的變化對(10)式的影響較小.這是因?yàn)榭諝鉄釋?dǎo)率遠(yuǎn)低于SiC 熱導(dǎo)率(比率為1.86×10–4),SiC 上層的熱量通過缺陷空氣層傳導(dǎo)到下層非常少,上層溫度分布幾乎不受空氣層厚度的影響.

3 實(shí)驗(yàn)裝置及樣品

PTR 實(shí)驗(yàn)測量裝置如圖4 所示.由函數(shù)發(fā)生器對波長980 nm 的半導(dǎo)體激光器進(jìn)行方波強(qiáng)度調(diào)制,激光束經(jīng)透鏡聚焦后照射在樣品表面,其功率為1.22 W,在樣品表面的光斑半徑為208 μm.樣品的紅外輻射信號經(jīng)離軸拋物面鏡組收集并聚焦到碲鎘汞紅外探測器探測,探測波段2—12 μm.紅外探測器前放置鍍有增透膜的鍺片以濾除照射激光束的影響.探測器輸出信號經(jīng)鎖相放大器解調(diào)分析,得到PTR 信號的幅度和相位.

圖4 PTR 實(shí)驗(yàn)裝置Fig.4.PTR experimental setup.

實(shí)驗(yàn)中使用的SiC 樣品如圖5 所示,其口徑100 mm,厚度7.7 mm.光學(xué)圖像(圖5(a))顯示其表面均勻,無可視缺陷,但線掃描紅外輻射圖像(圖5(b)[29?31])顯示樣品在邊緣存在一處亞表面缺陷,缺陷橫向尺寸約為5.5 mm×2.3 mm,且形狀不規(guī)則.

圖5 SiC 樣品示意圖 (a) 光學(xué)圖像;(b) 線掃描紅外輻射圖像[29?31]Fig.5.SiC sample under test: (a) Optical image;(b) linescanned infrared emission image showing subsurface defect marked with a red circle[29?31].

通過PTR 實(shí)驗(yàn)裝置測量樣品無缺陷區(qū)域PTR信號的頻率掃描特性,利用(3)式和(9)式對其進(jìn)行最小二乘法擬合,可反演出材料的熱物理參數(shù).圖6 分別為樣品幅值、相位頻率特性的實(shí)驗(yàn)測量值及其擬合曲線,經(jīng)擬合得到: 熱擴(kuò)散系數(shù)α=3.18×10–5m2/s,光吸收系數(shù)B=6.42×105m–1.

圖6 樣品無缺陷區(qū)域PTR 信號的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其最佳擬合曲線 (a) 幅度;(b)相位Fig.6.Experimental frequency dependence of PTR signal and corresponding best-fit for the defect-free region of the SiC sample: (a) Amplitude;(b) phase.

為實(shí)現(xiàn)SiC 樣品亞表面缺陷的檢測,首先對樣品全口徑掃描測量,確定存在亞表面缺陷區(qū)域的位置,然后對缺陷區(qū)域?qū)崿F(xiàn)不同調(diào)制頻率和高空間分辨率的位置掃描測試.在不同調(diào)制頻率下,控制電控掃描位移臺以0.1 mm 的步長對缺陷區(qū)域進(jìn)行二維掃描,獲得樣品缺陷區(qū)域PTR 信號的二維分布,然后利用(10)式,獲取測量點(diǎn)位置處缺陷的深度信息.

4 結(jié)果與討論

圖7 是頻率分別為5,37,245 和960 Hz 時(shí)缺陷區(qū)域的幅值比與相位差等高線分布圖,其中幅值比為缺陷區(qū)域與無缺陷區(qū)域光熱信號幅值的比值,相位差為對應(yīng)的相位差值.圖7 中白色虛線表示缺陷區(qū)域的輪廓,幅值比分布的變化主要是隨著頻率增大區(qū)域兩端的“丘頂”逐漸降低至消失;相位差分布在較低頻率時(shí)呈現(xiàn)中間低四周高的“洼地”,隨著頻率增大中間的“洼地”消失,兩端出現(xiàn)“洼地”,這與缺陷形貌為中間深兩端淺的特征符合.相對于幅值,相位整體變化更為明顯清晰.

圖7 SiC 樣品不同頻率(5,37,245 和960 Hz)時(shí)缺陷區(qū)域PTR 信號的二維分布 (a) 幅度比;(b) 相位差Fig.7.Two-dimensional spatial distributions of PTR signals measured at different modulation frequencies (5,37,245,and 960 Hz,respectively) for the defect region of the SiC sample: (a) Amplitude ratio;(b) phase difference.

圖8(a)為缺陷的實(shí)際深度分布,通過有損方式將缺陷部位整體取出后,采用光學(xué)輪廓儀測量其形貌,獲得缺陷的縱向深度分布.因?yàn)閷?shí)際樣品的缺陷面積有限,且界面形狀不規(guī)則,與仿真模型中缺陷截面為無限大平面的理想狀態(tài)有較大差距,復(fù)雜的界面會使得熱波分布不再均勻,因此,PTR 信號的頻率分布特性與理論模型的仿真結(jié)果存在一定差異.相對而言,靠近缺陷區(qū)域中心的位置,在一定范圍內(nèi)其缺陷分界面較為平緩,與理論仿真中的理想條件較符合,因此這些位置的熱波分布也與理論狀態(tài)較為接近,可用(10)式估算缺陷深度.

圖8 (a) 實(shí)際的缺陷深度分布;(b) 部分測量點(diǎn)的PTR 信號相位差-頻率曲線Fig.8.(a) Actual depth distribution of the defect region;(b) phase difference frequency curves of PTR signals at some measuring points.

對缺陷區(qū)域內(nèi)多個不同位置點(diǎn)進(jìn)行PTR 頻率(1—1000 Hz)掃描測量,得到各自的相位差-頻率曲線(其中4 個測量點(diǎn)結(jié)果如圖8(b)所示).采用(10)式對這些測量點(diǎn)的缺陷深度進(jìn)行估算,結(jié)果見表1.其中,靠近缺陷區(qū)域中間的測量點(diǎn)1 和2,對其深度估算的誤差分別為0 和5.5%,相對較低.而在邊緣區(qū)域的測量點(diǎn)由于不規(guī)則形狀影響較大,深度估算誤差較高.總體而言,深度測量結(jié)果與實(shí)際形貌基本一致.

表1 測量點(diǎn)的缺陷深度估算結(jié)果Table 1.Estimated results of defect depth at measuring points.

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PTR 技術(shù)不僅可準(zhǔn)確確定缺陷位置,對于深度分布坡度較緩的缺陷,還可利用本文提出的經(jīng)驗(yàn)公式,即(10)式確定缺陷深度.但由于SiC 材料高的熱擴(kuò)散率,導(dǎo)致深度確定精度主要受缺陷形貌影響較大,不規(guī)則的缺陷形貌將改變表面溫度分布,產(chǎn)生測量誤差.

5 結(jié)論

應(yīng)用PTR 技術(shù)檢測SiC 鏡坯的亞表面缺陷,通過數(shù)值仿真PTR 信號相位差-頻率特性發(fā)現(xiàn)與缺陷深度關(guān)聯(lián)的特征頻率,該特征頻率對應(yīng)的熱擴(kuò)散長度與缺陷深度之間存在近似線性關(guān)系,仿真結(jié)果顯示由此確定的缺陷深度與真實(shí)值非常接近.進(jìn)一步對存在缺陷區(qū)域的SiC 樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測量,得到了不同頻率的幅度、相位信號的二維分布,并通過計(jì)算相位差-頻率曲線獲得了缺陷區(qū)域內(nèi)的缺陷深度,與實(shí)際缺陷深度基本一致.實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了PTR 技術(shù)檢測SiC 亞表面缺陷的技術(shù)可行性,為SiC 光學(xué)材料的亞表面缺陷檢測提供了一種新的技術(shù)途徑.值得一提的是,本文主要針對的是SiC鏡坯材料,關(guān)注的缺陷位置較深.而對于經(jīng)過粗磨成形甚至精磨后的鏡坯較淺缺陷(低于50 μm)的無損檢測,可通過提高PTR 測量調(diào)制頻率并建立新的缺陷深度計(jì)算經(jīng)驗(yàn)公式實(shí)現(xiàn)更高精度的缺陷深度測量,這可望成為下一步研究的重點(diǎn).