植物纖維基包裝材料中纖維懸浮體流變行為研究

趙西坡，李培東，熊金松，吳燦陽，林真，彭少賢

先進材料

植物纖維基包裝材料中纖維懸浮體流變行為研究

趙西坡1,2，李培東1，熊金松1，吳燦陽1，林真3，彭少賢1,2

（1.湖北工業(yè)大學(xué) a.綠色輕工材料湖北省重點實驗室 b.新材料與綠色制造湖北省引智創(chuàng)新示范基地，武漢 430068；2.湖北隆中實驗室，湖北 襄陽 441000；3.雅麗日化實業(yè)（惠州）有限公司，廣東 惠州 516265）

采用可再生的植物纖維機械攪拌制備植物纖維懸浮體系，探究纖維懸浮液的流變性影響因素和體系中纖維的分散與取向，為后續(xù)工業(yè)化產(chǎn)品的加工和運輸設(shè)計奠定基礎(chǔ)。利用旋轉(zhuǎn)流變儀測試?yán)w維質(zhì)量分?jǐn)?shù)、長徑比（纖維長度）、溫度和水溶性高分子等各個因素對體系流變性能的影響。纖維懸浮體系為非牛頓流體，表現(xiàn)剪切變稀現(xiàn)象。溶液的黏度隨溫度的變化經(jīng)線性擬合符合Arrhenius方程。纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)、長徑比（纖維長度）的提高均會增加體系表觀黏度，促進纖維的分散及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成，而溫度的提高，黏度會呈指數(shù)形式減小。加入水溶性高分子PVA和聚丙烯酰胺分散劑均會提高體系黏度，有助于纖維的分散；PVA醇解度越高，親水基團越多，易與纖維產(chǎn)生更多氫鍵作用，形成纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有助于后續(xù)發(fā)泡結(jié)構(gòu)控制，醇解度過高則易凝膠化。陽離子型CPAM有助于改善纖維表面負(fù)電荷，破壞纖維靜電吸附，使得纖維分散更均勻。纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)、長徑比（纖維長度）、體系溫度等因素會影響纖維懸浮液流變特性，水溶性PVA和分散劑聚丙烯酰胺的加入有助于纖維的分散，對工業(yè)化纖維漿料配比加工具有參考意義，同時體系的黏流特性有利于生產(chǎn)線漿料輸送系統(tǒng)的設(shè)備設(shè)計。

植物纖維；纖維懸浮液；流變行為

塑料發(fā)泡產(chǎn)品具有緩沖性能好、輕便、成本低等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于包裝材料[1-5]。隨著行業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)塑料不可降解所引發(fā)的白色污染問題日益突出，低碳環(huán)?？沙掷m(xù)的呼聲越來越大，綠色環(huán)保材料越來越受到重視[6-9]。

植物纖維作為天然材料，來源廣、價格低廉、可降解，能夠緩解資源稀缺以及環(huán)境污染與生活質(zhì)量改善之間的矛盾，引起了大量學(xué)者的關(guān)注[10-14]。在緩沖包裝領(lǐng)域，纖維基的瓦楞紙板、蜂窩板、模塑紙漿實現(xiàn)了環(huán)保生物可降解，但由于包裝的成本及特定要求，如濕度、溫度、質(zhì)量、體積等，并不能滿足所有的包裝材料[15]。與發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）泡沫和其他纖維素基包裝相比，發(fā)泡成型的植物纖維材料具有良好的保溫隔熱和抗震緩沖性能，且成本低，有望替代傳統(tǒng)發(fā)泡塑料[16-17]。對此，近年來國內(nèi)外多有研究和開發(fā)。郭巍等[18]以稻殼纖維和納米碳酸鈣為填料，偶氮二甲酰胺（AC）為發(fā)泡劑注塑制備一種纖維增強聚丙烯（PP）發(fā)泡材料，減少了不可降解材料PP的使用，其形成的泡孔致密均一，沖擊強度達(dá)到23.93 kJ/m2，在不損失力學(xué)性能的前提下實現(xiàn)了材料輕量化。Wang等[19]以木纖維（WF）和PLA為原料，偶氮二甲酰胺為發(fā)泡劑，采用熱壓發(fā)泡法制備一種輕質(zhì)WF/PLA復(fù)合發(fā)泡材料，沖擊強度和抗壓強度分別為3.16 kJ/m2和34.12 MPa，在建筑領(lǐng)域有很高的應(yīng)用價值。Luo等[20]采用化學(xué)發(fā)泡熱壓成型制備一種多孔的、基于木纖維的包裝緩沖材料，探討了初始含水量對植物纖維多孔緩沖材料發(fā)泡質(zhì)量和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)初始含水量為69.3%時，初始胚黏度最適合氣泡生長，樣品的孔隙率、孔徑和分布最為理想。

機械液體發(fā)泡工藝簡單、成本低，容易工業(yè)化生產(chǎn)，在植物纖維發(fā)泡中十分具有應(yīng)用前景[21-22]。發(fā)泡原理遵循“微桁架”結(jié)構(gòu)理論，使得材料多孔形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有輕量、力學(xué)性能和緩沖性能優(yōu)異等特點[23]。然而，由于纖維具有親水易凝絮、纏結(jié)等特點，植物纖維發(fā)泡材料的產(chǎn)業(yè)化尚未成熟，無論是在配方優(yōu)化，漿料的加工、運輸，到后續(xù)發(fā)泡結(jié)構(gòu)控制生產(chǎn)都存在一定的問題[24-25]。植物纖維懸浮體（漿料）作為發(fā)泡產(chǎn)品的前體，其決定著產(chǎn)品的加工難易和性能好壞，具有十分重要的研究價值。通過流變學(xué)測試研究纖維懸浮體系的流動狀態(tài)與纖維的分散，對產(chǎn)品原料檢驗、加工運輸?shù)脑O(shè)計和發(fā)泡結(jié)構(gòu)控制等具有指導(dǎo)意義[26]，因此，國內(nèi)對植物纖維懸浮體流變性也有相關(guān)研究。沈蘇華等[27]利用理論分析和數(shù)值模擬研究了纖維懸浮槽道湍流中纖維取向分布和流變特性，推導(dǎo)出了纖維取向的平均概率分布函數(shù)的方程。余妙春等[28]利用模糊關(guān)系方程法建立了估計模型，分析了漿料長徑比、溫度、剪切率對各體系流變行為的影響。

本文對纖維懸浮體的流變行為進行研究，采用可再生的植物纖維機械攪拌制備纖維懸浮體，利用旋轉(zhuǎn)流變儀系統(tǒng)研究纖維濃度、長徑比（纖維長度）、溫度及水溶性高分子對纖維懸浮液流變性的影響，分析體系中纖維的分散與取向，為后續(xù)工業(yè)化產(chǎn)品運輸及加工奠定基礎(chǔ)。

1 實驗

1.1 原料與儀器

主要原料：植物纖維，美國進口紅松木；陽離子型聚丙烯酰胺（CPAM，相對分子質(zhì)量為300萬）、陰離子型聚丙烯酰胺（APAM，相對分子質(zhì)量為300萬）、非離子型聚丙烯酰胺（NPAM，相對分子質(zhì)量為300萬），化學(xué)純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；聚乙烯醇1750（PVA1750）、聚乙烯醇1788（PVA1788）、聚乙烯醇1799（PVA1799），化學(xué)純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

主要儀器：ME204E分析天平，托利多儀器（上海）有限公司；R–02高速中藥粉碎機，永唐市屹立工具廠；Rct Basic加熱磁力攪拌器，艾卡(廣州)儀器設(shè)備有限公司；DHR–2旋轉(zhuǎn)流變儀，TA儀器有限公司。

1.2 纖維懸浮體的制備

前處理植物纖維：將植物纖維通過高速粉碎機解離為蓬松植物纖維絲，用200、100、50目的網(wǎng)篩篩分不同長徑比（纖維長度）的纖維；制備纖維懸浮體溶液：先將特定聚乙烯醇水溶液或聚丙酰胺水溶液混合均勻，再將一定量植物纖維加入混合水溶液，機械攪拌，分散均勻，制得植物纖維懸浮體系。

1.3 流變性測試

采用DHR–2型旋轉(zhuǎn)黏度儀，在20 ℃條件下測定植物纖維懸浮體的流變行為，流變速率控制在10?2～20 s?1。

2 結(jié)果與分析

2.1 纖維懸浮體系流變行為的影響因素

2.1.1 纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)

圖1、圖2分別是不同纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)纖維懸浮體的剪切速率與體系黏度（–）流變曲線和剪切速率與剪切應(yīng)力（–）流變曲線。

由圖1看出，纖維懸浮體屬于假塑性流體，出現(xiàn)明顯剪切變稀特點，且剪切速率越高，懸浮體的黏度降低越平緩。根據(jù)Chaouche等的理論[29]，可能的原因是，當(dāng)剪切速率較低時，機械力作用小，纖維未能大部分取向，而是纖維之間由于某種作用如靜電吸附，出現(xiàn)聚集和纏繞，或者是形成一定空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，取向混亂，增大了與流體之間的摩擦力，使得表觀黏度較大；當(dāng)升高剪切速率時，機械力作用變大，破壞了先前的纖維交錯結(jié)構(gòu)，對流體的阻力減小，同時更多纖維順著切向力取向，體系黏度降低，表現(xiàn)剪切變??；當(dāng)再增大剪切速率時，體系的大多數(shù)纖維已經(jīng)按著切向力方向排列，難以繼續(xù)對黏度造成大的影響，繼而出現(xiàn)牛頓平臺區(qū)。

從圖2可以看出，曲線呈現(xiàn)非牛頓流體性質(zhì)。在低纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的分散體系中，纖維之間可彼此獨立，互不干擾。隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高，纖維粒子在高分子水溶液中更密集，纖維間的距離縮小，碰撞及相互作用增多，更容易出現(xiàn)交叉、纏繞，使流體與纖維的作用力增大，體系黏度上升，剪切力變大。

2.1.2 纖維長徑比（纖維長度）

圖3a、b、c分別為50、100、200目的網(wǎng)篩選的不同長徑比（纖維長度）纖維原料的掃描電鏡圖，分別代表長纖維、中長纖維、短纖維。

圖1 不同纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)下懸浮體γ–η流變曲線

圖2 不同纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)下懸浮體γ–τ流變曲線

圖3 不同網(wǎng)篩篩選的纖維原料掃描電鏡圖

圖4 不同長徑比（纖維長度）下懸浮體γ–η流變曲線

圖5 不同長徑比（纖維長度）下懸浮體γ–τ流變曲線

2.1.3 溫度

圖6為溫度對纖維懸浮體的流變曲線。從圖6中可以看出溫度升高，黏度呈現(xiàn)下降趨勢?？赡軞w結(jié)于分子的熱運動現(xiàn)象，高溫使得這些纖維更加“活躍”，靜電作用、內(nèi)聚力等不足以束縛纖維，從而減少了纏結(jié)、凝絮及空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成，自由體積增加，體系表觀黏度下降；升溫會導(dǎo)致纖維柔性增加，易于其隨剪切方向取向，減少了流體流動的阻力，表觀黏度降低。

為進一步考察材料溫度與黏度的關(guān)系，用黏流活化能表示材料黏度對溫度的敏感性。參照阿倫尼烏斯方程[30]：即0=exp（Δa/）或lg0=lg+Δa/ (2.303)，其中Δa為黏流活化能，J/(mol?K)；為氣體常數(shù)，=8.314 J/(mol?K)；為溫度，K。將lg0與1/的關(guān)系作圖，進行線性擬合見圖7，結(jié)果表明纖維懸浮體的黏度與溫度的關(guān)系符合阿倫尼烏斯方程。當(dāng)纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，纖維懸浮液的黏流活化能Δa為11.3 kJ/(mol?K)。同時根據(jù)冪律方程=Kγ中的稠度系數(shù)和非牛頓指數(shù)繪表，見表1?？梢钥闯鰷囟壬撸黧w假塑性減弱，體系的流動性增強。

圖6 不同溫度下纖維懸浮體γ–η流變曲線

圖7 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的纖維懸浮液的黏度與溫度的依賴關(guān)系

2.1.4 PVA分散劑

在纖維懸浮體系中，由于纖維素表面含有大量的?COO?，所以呈現(xiàn)電負(fù)性，纖維素之間產(chǎn)生靜電效應(yīng)，彼此分開困難，使得纖維的分散性差，往往會加入分散劑改善纖維的分散性[31]。圖8為在20 ℃、纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，不同醇解度聚乙烯醇水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%）纖維懸浮體–流變曲線。

表1 不同溫度下纖維懸浮液稠度系數(shù)與非牛頓指數(shù)

Tab.1 Fiber suspension viscosity coefficient K and non-Newtonian index n at different temperature

圖8可以看出，隨著分散劑PVA的添加，纖維懸浮體表觀黏度升高，體系中纖維與溶液中高分子鏈相互作用增強。不同型號的PVA對懸浮體黏度有不同影響。根據(jù)醇解度和聚合度的不同，PVA可以分成諸多型號，如常用低聚合度的3種型號為1750–PVA、1788–PVA、1799–PVA，聚合度均為1 700，醇解度分別為50%、88%、99%[32]。醇解度越高，羥基百分比越高，與纖維可生的氫鍵能產(chǎn)越多，更有利于形成致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。1799–PVA醇解度最高，幾乎完全醇解，大量的氫鍵往往容易交聯(lián)形成凝膠體，黏度極不穩(wěn)定，而且在水中溶解度有限，通常只溶解在90 ℃以上的水中。在機械力作用下呈塊狀，對流體的作用面積少，因此黏度沒有劇增。1788–PVA對纖維懸浮體黏度增黏效果好，可能原因是氫鍵密度較為合適，沒有交聯(lián)，溶于水中，而且在部分纖維表面可能會附著一層薄膜，起到潤滑作用，減少纖維之間相互作用，有利于纖維的分散。

圖8 在纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%條件下不同醇解度PVA對纖維流變影響

2.1.5 聚丙烯酰胺分散劑

圖9為纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%條件下，不同型號質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的PAM水溶液纖維懸浮–流變曲線。聚丙烯酰胺是一種常見的水溶性高分子化合物，按照離子度分為：陽離子（CPAM）聚丙烯酰胺、陰離子（APAM）聚丙烯酰胺、非離子（NPAM）聚丙烯酰胺等[33]。從圖9可以看出，加入聚丙烯酰胺后，懸浮體系的黏度均有所增加，流體呈現(xiàn)剪切變稀現(xiàn)象。理論上，體系黏度增高，可以限制纖維的運動，使纖維之間無法接觸，減少凝絮，同時增加了纖維在介質(zhì)中的懸浮時間。陰離子（APAM）聚丙烯酰胺所在體系黏度過大，相同剪切速率需要更大的剪切力，不利于機械攪拌分散。陽離子（CPAM）聚丙烯酰胺和非離子（NPAM）聚丙烯酰胺體系的纖維懸浮體黏度相近，但陽離子型的CPAM可與帶負(fù)電纖維作用，削弱纖維表面負(fù)電荷，減少纖維之間靜電作用，分散纖維效果更好。

圖9 在纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%條件下不同種類PAM對纖維流變影響

3 結(jié)語

文中利用旋轉(zhuǎn)流變儀系統(tǒng)研究纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)、長徑比（纖維長度）、溫度和水溶性高分子對纖維懸浮液流變性的影響。結(jié)果表明纖維懸浮體系為非牛頓流體中的塑型流體，表現(xiàn)剪切變稀。纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)、長徑比（纖維長度）的提高均會增加體系表觀黏度，促進纖維的分散及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成，而溫度的提高，黏度會以指數(shù)形式減小。加入水溶性高分子PVA和聚丙烯酰胺分散劑均會提高體系黏度，有助于纖維的分散；PVA醇解度越高，親水基團越多，易與纖維產(chǎn)生更多氫鍵作用，形成纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有助于后續(xù)發(fā)泡結(jié)構(gòu)控制，醇解度過高則易凝膠化。陽離子型CPAM有助于改善纖維表面負(fù)電荷，破壞纖維靜電吸附，使得纖維分散更均勻。

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Rheological Behavior of Fiber Suspension in Plant Fiber based Packaging Materials

ZHAO Xi-po1,2, LI Pei-dong1, XIONG Jin-song1, WU Can-yang1, LIN Zhen3, PENG Shao-xian1,2

(1. a. Hubei Provincial Key Laboratory of Green Materials for Light Industry b. New Materials and Green Manufacturing Talent Introduction and Innovation Demonstration Base, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China; 2. Hubei Longzhong Laboratory, Hubei Xiangyang 441000, China; 3. Yali Household Chemical Industry (Huizhou) Co., Ltd., Guangdong Huizhou 516265, China)

The work aims to prepare plant fiber suspension system by mechanical stirring of renewable plant fiber, explore the factors affecting the rheology of the fiber suspension and the dispersion and orientation of the fiber in the system, so as to lay a foundation for the processing and transportation design of subsequent industrial products. The effects of fiber mass fraction, aspect ratio (fiber length), temperature and water-soluble polymer on the rheological properties of the system were tested by rotary rheometer. The fiber suspension system was a non-Newtonian fluid, showing shear thinning. The change of viscosity of solution with temperature was in line with Arrhenius equation through linear fitting. The increase of fiber mass fraction and aspect ratio (fiber length) would increase the apparent viscosity of the system, promote the dispersion of fibers and the formation of network structure, while the viscosity would decrease exponentially with the increase of temperature. The addition of water-soluble polymer PVA and polyacrylamide dispersant would improve the viscosity of the system and help to disperse the fiber; The higher the alcoholysis degree of PVA, the more hydrophilic groups, and it was easy to generate more hydrogen bonds with the fiber, forming a fiber network structure, which was helpful for the subsequent foam structure control. The higher the alcoholysis degree, the easier gel. Cationic CPAM could improve the negative charge on the fiber surface, destroy the electrostatic adsorption of the fiber, and make the fiber disperse more evenly. Factors such as fiber mass fraction, aspect ratio (fiber length), and system temperature will affect the rheological properties of fiber suspension. The addition of water-soluble PVA and dispersant polyacrylamide can help to disperse the fiber, which is of reference significance for the industrial fiber slurry proportioning process. At the same time, the viscous flow characteristics of the system are convenient for the equipment design of the slurry conveying system of the production line.

plant fiber; fiber suspension; rheological behavior

TB484.2

A

1001-3563(2023)03-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.03.001

2022?10?30

國家自然科學(xué)基金（51273060）

趙西坡（1982—），男，博士，副教授，主要研究方向為多相聚合物體系結(jié)構(gòu)設(shè)計、生物可降解材料結(jié)構(gòu)調(diào)控及高性能化與功能化。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋