干態(tài)及潤滑工況下離子氮化35Cr Mo鋼微動磨損機理研究

賀繼樊,任巖平,白崇成,彭金方*,蔡振兵,劉建華,朱旻昊

(1.西南交通大學牽引動力國家重點實驗室摩擦學研究所,四川成都 610031;2.廣東省江門市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東江門 529000;3.西南交通大學材料科學與工程學院,四川成都 610031)

隨著國家“一帶一路”戰(zhàn)略的深入推進，為實現(xiàn)跨國及跨區(qū)域不同軌距間的鐵路聯(lián)運，變軌距高速列車應運而生[1].圖1(a)所示為我國自主研發(fā)的變軌距轉(zhuǎn)向架輪對系統(tǒng)，鎖緊機構作為其關鍵部件之一，通過鎖緊銷和鎖緊塊的齒槽在不同工位嚙合實現(xiàn)了輪距切換(1 435 mm/1 520 mm)和機械鎖止[圖1(b)][2-3].鎖緊銷由35CrMo合金鋼加工而成，并經(jīng)調(diào)質(zhì)處理，具有良好的綜合機械性能.然而，間隙配合的鎖緊機構在列車運行過程中承受機械振動和交變載荷，其接觸界面的材料在實際服役中發(fā)生了微動損傷[4-5].微動可能導致接觸界面材料磨損，引起構件的松動或咬合[6-7]，同時也可能加速裂紋的萌生與擴展，大幅降低構件的疲勞壽命[8-9]，嚴重影響機械結構件的服役可靠性.因此，針對變軌距鎖緊銷開展抗微動損傷防護研究，對保障變軌距高速列車的安全運行至關重要.

Zhu等[10-11]的研究表明，在不改變現(xiàn)有零部件結構和制造工藝的前提下，表面工程技術是提高材料抗微動損傷性能經(jīng)濟且高效的解決方案.在眾多的表面改性方法中，等離子滲氮(Plasma nitriding,簡稱PN)是一種低成本、工藝成熟且對環(huán)境友好的離子化學熱處理工藝[12].離子氮化后的材料表面形成穩(wěn)定的Fe-N化合物相，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗磨損、耐腐蝕和高疲勞壽命等性能[13].Zhao等[14]針對42CrMo鋼進行了不同工藝等離子氮化處理并開展銷盤磨損試驗，發(fā)現(xiàn)其耐磨性取決于氮化層的顯微組織和韌性.Kovac?等[15]采用噴丸和等離子滲氮相結合對AISI 4140鋼進行處理，使其表面硬度提高了240%，磨損率降低了90%.Zdravecka′等[16]研究了不同等離子氮化參數(shù)(氮化時間和溫度)對DIN 1.8519低合金鋼摩擦學性能的影響.彭甜甜等[17]基于38CrMoAl合金鋼通過調(diào)整離子滲氮工藝參數(shù)研究了化合物層的物相結構對材料耐磨性的影響.目前，國內(nèi)外針對合金鋼材料離子氮化表面的摩擦學研究主要集中于銷盤和往復滑動形式的摩擦磨損，關于其微動磨損問題的研究較少.并且，針對變軌距鎖緊銷在實際服役工況下的微動損傷防護研究尚未見報導.

Fig.1 Thestructuresof variable-gauge wheelset system and locking mechanism圖1變軌距輪對系統(tǒng)及鎖緊裝置結構

本文中采用等離子滲氮對鎖緊銷材料(35CrMo鋼)進行處理，并基于該部件的實際服役工況開展微動磨損試驗.研究干態(tài)及脂潤滑工況下離子滲氮表面的微動磨損行為、能量耗散和損傷機理.試驗結果為變軌距列車關鍵部件的抗微動損傷表面工程防護提供理論依據(jù).

1 試驗部分

1.1 試驗材料及制備

本文中試驗基材為35CrMo合金鋼(主要化學成分列于表1中)，采用電火花線切割機從鎖緊銷工件表面取樣，并加工成20 mm×10 mm×10 mm的塊試樣.鎖緊銷已經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理(加熱至850℃保溫1 h并在油中淬火，然后在600℃回火4 h并在室溫空氣中冷卻)，其材料的主要力學性能列于表2中.對基材塊試樣的待試驗表面進行打磨拋光至表面粗糙度為Ra=0.04μm，經(jīng)丙酮和無水乙醇超聲清洗15 min去除表面油污，并干燥備用.將部分基材試樣放入離子氮化爐內(nèi)(型號為LDM-200)作為陰極，控制爐內(nèi)氣壓在300～350 Pa，采用氫離子濺射清洗樣品.而后，通入15% N2(體積分數(shù))和85%H2(體積分數(shù))的混合氣體并保持爐內(nèi)氣壓為200 Pa，工作電壓為700 V，平均工作電流為30 A，并在530℃下穩(wěn)定輝光放電15 h.最后持續(xù)通入低流量的H2使爐溫降至100℃以下，取出試樣自然冷卻至室溫，超聲清洗并干燥.本試驗中的等離子氮化工藝參數(shù)是基于鎖緊銷材料的特性并結合預試驗篩選并優(yōu)化后確定的.

表1 基材(35Cr Mo鋼)的主要化學成分Table 1 The chemical composition of substrate

表2 基材(35Cr Mo鋼)調(diào)質(zhì)后的機械性能Table 2 The main mechanical properties of substrate

微動磨損試驗在球-平面接觸模式下進行，配副球試樣采用高硬度且理化性能穩(wěn)定的SiC陶瓷球.球試樣直徑為10 mm，表面粗糙度小于Ra=0.02μm，表面硬度為1 600 HV.

1.2 微動磨損試驗

本文中試驗是在自主研制的模塊化多功能微動磨損試驗系統(tǒng)(型號為MFTS-01)上進行的，其結構原理如圖2所示.該系統(tǒng)的切向微動位移(D)由音圈電機輸出，并由光柵編碼器采集位移信號實現(xiàn)位置閉環(huán)控制.法向載荷(Fn)通過伺服電缸加載，并經(jīng)由載荷傳感器和測控系統(tǒng)構成力閉環(huán)控制.試驗中的實時摩擦力(Ft)通過壓電式動態(tài)力傳感器采集，并基于多通道數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動生成Ft-D曲線.

根據(jù)變軌距列車的實際運行工況和相關標準，通過有限元分析得到鎖緊銷接觸界面的最大滑移量(100 μm)和最大接觸應力(601.9 MPa).為了探究不同滑移量對材料微動磨損行為的影響，取微動磨損試驗的位移幅值D為10、30和60μm.同時，設置試驗中的法向載荷(Fn)為20 N，試驗頻率(f)為2 Hz，循環(huán)次數(shù)(N)為5×103次.所有試驗均在常溫大氣環(huán)境下進行(溫度為23±3℃，濕度為55%±5%)，為保證試驗結果穩(wěn)定可靠，每組試驗重復3次.此外，考慮到鎖緊機構實際服役在脂潤滑工況下，故在對磨副接觸界面添加少量潤滑脂，并與干態(tài)下的試驗結果進行對比.本試驗中使用的潤滑脂由NSK公司生產(chǎn)(牌號：GRSPS2)，稠度為275，滴點為190℃，動態(tài)黏度為15 mm2/s(40℃).

Fig.2 Structure schematic diagram of fretting wear test system圖2微動磨損試驗系統(tǒng)結構原理圖

采用X射線衍射儀(XRD,D8 ADVANCE A25X,Bruker)和顯微硬度儀(MVK-H21,Akashi)分別對試樣的表面物相結構和剖面硬度進行表征.加速電壓為20 kV的掃描電子顯微鏡(SEM,JMS-6610,JEOL)用于觀察離子氮化試樣的剖面結構及微動磨斑的損傷形貌.采用白光干涉儀(Contour GT,Bruker)對磨斑三維形貌和磨損體積進行測量.X射線光電子能譜儀(XPS,ESCALAB 250 Xi，Thermo)用來檢測磨損表面主要元素的摩擦化學狀態(tài).

2 結果與討論

2.1 離子氮化層表征

如圖3(a)所示，離子氮化后試樣表面均勻覆蓋有大量微米級的離子濺射形成的顆粒物，且表面粗糙度增大至Ra=0.62μm.試樣剖面經(jīng)拋光和腐蝕(10%的硝酸酒精溶液腐蝕10 s)，通過SEM照片可觀察到離子氮化后生成了厚度約8μm的致密化合物層，其下部的擴散層沿深度方向延伸至基體內(nèi)部.

顯微硬度測量結果表明[圖3(b)]，經(jīng)調(diào)質(zhì)處理后的基材表層及不同深度的剖面硬度均在250～290 HV0.3之間波動，其組織表現(xiàn)出良好的均勻性.離子滲氮過程中生成的硬質(zhì)相導致其表面硬度顯著提高并至560 HV0.3，其剖面硬度沿深度方向呈遞減趨勢，有效滲氮層深度達到0.4～0.5 mm.

通過進一步的物相結構分析，得到圖3(c)所示的基材及離子氮化表面的XRD衍射圖.基材表面能觀察到由高結晶度的α-Fe相產(chǎn)生的位于44.8°、65.4°和82.7°處的衍射峰[18].同時，離子氮化試樣表面衍射產(chǎn)生的特征峰與JCPDS數(shù)據(jù)(49-1663和06-0627)高度吻合，表明化合物層由ε-Fe2-3N和γ'-Fe4N兩種物相構成[19]，并覆蓋了能衍射出α-Fe相的基體.

2.2 微動界面動力學響應

基于試驗系統(tǒng)同步采集的摩擦力(Ft)和位移(D)，得到的Ft-D曲線反映了微動接觸界面的運行狀態(tài).圖4(a)和圖4(b)所示為干摩擦條件下基材及離子氮化表面隨微動循環(huán)周次(N)變化的Ft-D-N曲線.當位移幅值為10μm時，基材及離子氮化表面的Ft-D曲線均由初始的平行四邊形迅速轉(zhuǎn)變?yōu)闄E圓形.這表明施加的微動位移主要由接觸區(qū)材料的彈性變形協(xié)調(diào)，即微動磨損運行于部分滑移區(qū)[20].當位移幅值為D=30和60μm時，基材及離子氮化表面的Ft-D曲線均呈現(xiàn)為平行四邊形，即微動運行于滑移區(qū)，施加的微動位移主要由接觸界面材料的塑性變形協(xié)調(diào).由于接觸區(qū)表面膜(氧化、吸附膜)的保護作用，微動初期(幾十次循環(huán)內(nèi))基材的Ft-D曲線呈較窄的平行四邊形(即摩擦系數(shù)較低).隨著往復微動位移的持續(xù)作用，接觸界面表面膜迅速破裂，材料發(fā)生直接接觸，黏著和塑性變形導致摩擦力的迅速增加.因此，F(xiàn)t-D曲線包絡的平行四邊形開口逐漸增大，并經(jīng)過約1 000次循環(huán)后達到穩(wěn)定狀態(tài).與基材相比，離子氮化試樣在較大的位移下均呈現(xiàn)為較窄的平行四邊形，這是由于離子氮化后生成的粗糙化合物層導致了接觸面積減小，即在相同的法向載荷下實際接觸應力增大，微動向部分滑移方向轉(zhuǎn)變.隨著磨損的持續(xù)，離子氮化表面的Ft-D曲線包絡面積在經(jīng)歷約1 000次循環(huán)左右開始增大，并在經(jīng)過約3 000次循環(huán)試驗后達到穩(wěn)定.

Fig.3 Characterization of the substrate and plasma nitridelayer圖3基材及等離子氮化層的表征

脂潤滑工況下，基材和離子氮化試樣的Ft-D曲線如圖4(c)和圖4(d)所示.當位移幅值為D=10μm時，基材和離子氮化試樣的Ft-D曲線表明兩種試樣仍穩(wěn)定運行于部分滑移區(qū).但離子氮化試樣的Ft-D曲線明顯具有更小的斜率和開口幅度，即潤滑工況下離子氮化試樣的摩擦系數(shù)和能量耗散均顯著低于基材.此外，在較大的位移幅值下(D=30和60μm)，離子氮化試樣在穩(wěn)定階段的Ft-D曲包絡面積均顯著小于基材.

Fig.4 F t-D-N curves of substrate and PN sample under different lubrication conditions.圖4基材和PN試樣在不同潤滑工況下的F t-D-N曲線

摩擦系數(shù)是對磨副材料間的摩擦力(Ft)和法向載荷(Fn)的比值，反映了微動接觸界面的力學響應.當位移幅值為D=10μm時，基材及離子氮化試樣在干態(tài)及潤滑工況下的摩擦系數(shù)曲線如圖5(a)所示.干摩擦條件下，隨著微動磨損的進行，對磨副表面的污染膜逐漸破裂，材料發(fā)生直接接觸，摩擦系數(shù)逐漸增大并達到穩(wěn)定.與基材相比，離子氮化表面粗糙的化合物層使其摩擦系數(shù)上升階段的時間大幅延長至1 300次循環(huán)左右.添加潤滑脂后，基材和離子氮化試樣的跑合時間均延長至3 000次循環(huán)左右，穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)與干態(tài)相比均降低約30%左右.

圖5(b)和圖5(c)所示為基材和離子氮化試樣運行于微動滑移區(qū)(D=30和60μm)的摩擦系數(shù)隨循環(huán)次數(shù)的變化曲線，大致可分為上升、下降和穩(wěn)定3個階段.在干摩擦條件下，基材試樣的表面膜隨著循環(huán)次數(shù)的增加迅速破損，直接接觸的對磨副材料黏著和塑性損傷加劇，導致摩擦系數(shù)逐漸增加并在第100個循環(huán)左右達到最大值.隨著磨損的持續(xù)進行，接觸區(qū)材料發(fā)生加工硬化并剝落并碾碎形成第三體磨屑，起到支承和固體潤滑作用，使摩擦系數(shù)逐漸下降.經(jīng)過約1 000次循環(huán)后，基材微動接觸區(qū)磨屑的剝離生成與濺射溢出達到動態(tài)平衡，此時摩擦系數(shù)進入穩(wěn)定階段.與基材相比，干態(tài)下離子氮化表面低摩擦上升階段的循環(huán)次數(shù)顯著延長，在約2 000次循環(huán)左右其摩擦系數(shù)達到最大值.由于離子氮化形成的粗糙化合物層導致微動磨損中接觸區(qū)狀態(tài)的劇烈變化，摩擦系數(shù)在經(jīng)過較長周期的波動和緩慢下降后，在第4 000次循環(huán)左右進入穩(wěn)定階段.

脂潤滑工況下，由于微動法向載荷和切向應力的共同作用，從潤滑脂中分離出的基礎油[21]在接觸界面形成了良好的潤滑，基材和離子氮化表面在初始階段的摩擦系數(shù)均顯著降低，約為0.14.然而，基材表面的摩擦系數(shù)在經(jīng)歷約130次循環(huán)后達到最大值，并在持續(xù)的試驗中出現(xiàn)較大波動.這可能是由于磨損過程中接觸區(qū)材料的剝落碎化及磨屑的轉(zhuǎn)移導致了接觸狀態(tài)的劇烈變化，影響了潤滑油膜的穩(wěn)定形成和持續(xù)減摩作用.對于離子氮化試樣，粗糙表面的非均勻材料接觸導致其初始階段的摩擦系數(shù)略高于基材.但其表面粗糙多孔的化合物層能有效儲存油脂，并在磨損過程中形成穩(wěn)定的潤滑狀態(tài)，使摩擦系數(shù)始終保持在較低的水平，約為0.15左右.在干態(tài)及潤滑工況下，離子氮化表面在微動滑移區(qū)(D=30μm)的摩擦系數(shù)分別比基材降低約18.5%和43.5%，表現(xiàn)出優(yōu)異的減摩效果.此外，隨著微動位移的增加，基材及離子氮化試樣穩(wěn)定階段的摩擦系數(shù)均不同程度降低，表明較大的位移幅值有利于在微動界面充分形成潤滑油膜并發(fā)揮減摩作用.

Fig.5 The friction coefficient curve of substrate and PN sampleunder different conditions.圖5基材和離子氮化試樣在不同潤滑工況下的摩擦系數(shù)變化曲線

2.3 微動磨損形貌分析

Fig.6 Wear morphologiesof substrate and PN sampleunder different lubrication conditions圖6基材和PN試樣在不同潤滑工況下的磨損形貌

圖6 所示為不同摩擦條件下的磨損形貌照片。圖6(a)所示為基材和離子氮化試樣在干摩擦條件下的磨損形貌照片.當D=10μm時，基材和離子氮化試樣均運行于部分滑移區(qū).基材表面呈現(xiàn)出典型的微動環(huán)，磨斑心部未見明顯損傷，接觸區(qū)邊緣的微滑區(qū)有輕微的材料剝落.離子氮化試樣表面的粗糙化合物層導致了不規(guī)則的微動斑和表面微凸體的塑性變形.當微動位移增大至30μm時，基材表面的微動斑呈現(xiàn)為橢圓形，且有大量的磨屑呈環(huán)狀分布于磨斑周圍，磨斑心部覆蓋有片狀剝層并散布著犁溝.離子氮化試樣由于表面粗糙硬質(zhì)相導致接觸不均，微動產(chǎn)生的橢圓形磨斑寬度較窄，其表面覆蓋有塑性流動和加工硬化形成的剝層.接觸區(qū)有較淺的犁溝，碎化和氧化后的磨屑沿微動方向被排出到磨斑兩側.當位移幅值增大至60μm時，基材表面的微動斑完全被大片的剝層和犁溝所覆蓋，其周圍濺射有大量被充分碾壓細化的磨屑.與之相比，離子氮化試樣在磨損中形成的剝層呈環(huán)狀分布在接觸區(qū)邊緣，磨斑心部堆積有大量的磨屑，形成第三體磨屑床.

添加潤滑脂后，試樣表面的磨斑形貌如圖6(b)所示.當D=10μm時，基材試樣磨斑邊緣的滑移帶寬度減小，僅有少量的剝落坑出現(xiàn).而離子氮化表面的磨斑輪廓基本消失，磨損區(qū)內(nèi)有塑性變形和輕微的犁溝.當位移幅值增大至30μm時，基材表面微動接觸區(qū)材料損傷大幅緩解，僅在心部有少量的剝層，但整個磨斑分布有較多的犁溝和剝落坑.這是由于接觸區(qū)材料在往復磨損過程中產(chǎn)生了加工硬化和接觸疲勞，并萌生出微裂紋，潤滑脂中析出的基礎油在微動極壓作用下促使微裂紋擴展和貫通，導致材料剝離而形成剝落坑[22].相比之下，離子氮化試樣在添加潤滑脂后的微動損傷顯著減輕.試樣表面覆蓋的Fe-N顆粒物導致形狀不規(guī)則的磨斑，除了與對磨副直接接觸的粗糙峰發(fā)生塑性變形和磨損外，磨斑內(nèi)部僅有少量較淺的犁溝和微坑.隨著微動位移的進一步增大(D=60μm)，添加的潤滑脂顯著降低基材的磨損，磨斑表面僅分布有大量沿微動運行方向的犁溝及輕微的剝落坑.而離子氮化試樣的微動接觸區(qū)內(nèi)僅觀察到較淺的犁溝和剝層，損傷較輕微.

圖7所示為基材及離子氮化試樣在D=30μm時的微動磨斑三維形貌及二維截面輪廓.在干態(tài)工況下，基材表面磨損較為嚴重，磨斑中心由于材料剝落而產(chǎn)生凹坑，磨斑邊緣由于磨屑的堆積而產(chǎn)生隆起[圖7(a)].沿微動運行方向的磨斑截面二維輪廓呈“U”型，最大深度約為4μm.離子氮化試樣由于表面粗糙峰的影響，磨斑中心區(qū)域有少量未能排出的磨屑堆積成環(huán)狀，磨斑邊緣的磨屑和粗糙峰被碾壓形成塑性流動層[圖7(b)].磨斑二維截面顯示離子氮化表面最大磨損深度僅為2μm，其微動損傷程度較輕.添加潤滑脂后，基材表面磨損產(chǎn)生最大深度為2μm的凹坑[圖7(c)]，而離子氮化表面未見明顯的材料損傷，接觸區(qū)僅有少量的粗糙峰被壓潰而產(chǎn)生塑性損傷[圖7(d)].由此表明，離子氮化試樣在相同微動試驗工況下的磨損性能優(yōu)于基材.

Fig.7 Three-dimensional morphology and two-dimensional contour of thefretting scars圖7 D=30μm時微動磨斑的三維形貌及二維輪廓

2.4 能量耗散及磨損率

為進一步探究離子氮化表面在不同潤滑條件下的微動磨損性能，對2.2節(jié)中單次微動循環(huán)的Ft-D曲線包絡面積進行積分，并累加得到如圖8所示的累積能量耗散(Ed)隨循環(huán)次數(shù)的演變規(guī)律. 干摩擦條件下[圖8(a)]，基材和離子氮化試樣在不同微動位移幅值下的累積能量耗散隨循環(huán)次數(shù)的增加呈線性增長[23].離子氮化試樣在不同位移幅值下產(chǎn)生的累積和單次循環(huán)摩擦耗散能均低于基材.在D=30μm時，離子氮化試樣在穩(wěn)定階段的能量耗散率為741.2μJ/cycle，即單次微動循環(huán)的摩擦耗散能比基材(788.1μJ/cycle)降低約6%.當位移幅值增大至60μm時，與基材相比，離子氮化試樣的累積摩擦耗散能降低約10%.

如圖8(b)所示，在脂潤滑工況下，基材和離子氮化表面的累積摩擦耗散能與循環(huán)次數(shù)在完整試驗周期內(nèi)均具有較高的線性相關性.與干摩擦工況相比，潤滑脂的加入使離子氮化表面的能量耗散率較基材進一步降低，甚至在D=30μm時降低量達到28.6%左右，表現(xiàn)出優(yōu)異的減磨效果.

基于白光干涉儀對磨斑三維形貌的測量，得到基材及離子氮化試樣在不同潤滑條件下的磨斑面積和磨損體積，如圖9(a)所示.在干態(tài)和脂潤滑兩種工況下，離子氮化試樣與基材相比，不同微動位移的磨損體積均不同程度降低.對圖8和圖9(a)所示的試驗結果進行最小二乘擬合，建立不同微動工況下磨損體積與累積能量耗散的關系，如圖9(b)所示.可以看出，磨損體積與累積能量耗散呈正相關(相關系數(shù)R2均接近于1)，擬合直線的斜率即為基于耗散能的磨損率αV[24].其中，干態(tài)和潤滑工況下，離子氮化試樣均具有較低的磨損率，分別為12.6和6.5μm3/mJ.這表明在相同的服役工況和能量輸入時，離子滲氮處理能大幅提高基材的抗微動磨損性能.

2.5 摩擦化學分析

Fig.8 The evolution of accumulated energy dissipation with the number of cycles圖8累積能量耗散隨循環(huán)次數(shù)的演變規(guī)律

Fig.9 Abrasion loss and wear rate of samples under different lubrication conditions圖9不同潤滑條件下試樣的磨損量和磨損率

采用XPS對基材和離子氮化試樣表面磨損前后元素的化學狀態(tài)進行分析，各元素以碳的結合能(C 1s 284.8 eV)為參考進行校準，分辨率約為±0.3 eV，并采用Shirley背景進行卷積.基材和離子氮化試樣磨斑表面的氧化產(chǎn)物主要為Fe的氧化物，因此主要分析Fe元素的XPS高分辨光譜.如圖10所示，根據(jù)Fe 2p不同價態(tài)(Fe0、Fe2+和Fe3+)結合能峰的典型位置[25-26]，對Fe元素窄譜進行分峰擬合.同時，得到基材及離子氮化試樣磨損表面主要價態(tài)峰的結合能位置及對應的峰面積百分比，結果列于表3中.Zhou等[27]的研究表明，鐵碳合金表面的Fe原子在大氣環(huán)境中會緩慢形成以Fe2+為主的氧化膜(FeO)，而摩擦作用可激活氧化反應，促使氧化產(chǎn)物向化學性質(zhì)更穩(wěn)定的Fe3+轉(zhuǎn)變.在未磨損的基材及離子氮化表面，F(xiàn)e2+的含量占主導(峰面積比分別為57.74%和55.70%)，而試驗后磨斑區(qū)域的Fe2O3(Fe3+)含量均顯著升高，即基材及離子氮化試樣的微動接觸區(qū)均發(fā)生了不同程度的氧化反應，相比之下，離子氮化試樣的氧化磨損程度較輕.對于基材試樣，在潤滑條件下磨斑表面能檢測到位于706.5 eV處的特征峰，表明添加的潤滑脂能阻止空氣進入微動界面，基材表面的單質(zhì)Fe未被完全氧化.而離子氮化試樣在干態(tài)及潤滑工況下檢測到位于706.7 eV附近的特征峰，則是由滲氮層在磨損后顯露出的未被完全氧化的FeNx所產(chǎn)生的[28].

表3 磨損表面Fe2p XPS峰的位置及對應的面積比Table 3 The position and corresponding area ratio of Fe2p XPSpeak on worn surfaces

2.6 磨損機理分析

結合磨斑表面損傷形貌和摩擦化學狀態(tài)，對基材和離子氮化試樣在不同潤滑條件下的磨損機理進行分析.對于基材，在D=10μm時，其微動磨損運行于部分滑移區(qū)，干態(tài)及潤滑工況下的損傷均較輕微，損傷機理主要為黏著磨損.當微動運行于滑移區(qū)時(D=30和60μm)，干態(tài)條件下基材的磨斑表面堆積有大量剝層和磨屑，這是由于接觸區(qū)材料在循環(huán)應力作用下產(chǎn)生加工硬化，萌生的微裂紋不斷擴張并貫通，導致的疲勞剝層.同時，磨斑內(nèi)部分布的犁溝是由于硬化并剝落后的磨屑對基體產(chǎn)生的磨粒磨損.脂潤滑工況下基材的損傷形式主要表現(xiàn)為的大量的犁溝和剝落坑，剝層基本消失，損傷程度較干態(tài)下有大幅緩解.因此，綜合XPS的分析結果，基材在微動部分滑移區(qū)的損傷機理主要為黏著磨損，在微動滑移區(qū)的損傷機理主要為剝層磨損、磨粒磨損和氧化磨損.

Fig.10 High resolution Fe 2PXPSspectra on the surface of substrate and PN samples圖10基材和PN試樣磨斑表面的Fe 2P XPS高分辨光譜

對于離子氮化試樣，由于離子濺射形成的粗糙化合物層，使其在部分滑移區(qū)(D=10μm)的損傷機理主要為塑性變形和輕微的磨粒磨損.在微動滑移區(qū)(D=30和60μm)，離子氮化表面在干態(tài)下的損傷形式主要為材料片狀剝落和犁溝.這是由于試樣表面的氮化鐵顆粒物在循環(huán)接觸應力和切應力作用下產(chǎn)生塑性變形和加工硬化形成剝層，最終剝落、碎化為磨屑進而對接觸界面產(chǎn)生犁削.結合摩擦化學分析結果，離子氮化表面在干態(tài)下的損傷機制主要為剝層磨損、磨粒磨損和氧化磨損.潤滑脂加入后，離子氮化表面僅發(fā)現(xiàn)接觸區(qū)塑性變形的粗糙峰和較多的淺犁溝，因此磨粒磨損和氧化磨損為其主要的磨損機制.

基于上述試驗結果和分析，對離子氮化處理表面緩解微動損傷的機理進行進一步討論.離子氮化生成的粗糙化合物層增大了微動磨損區(qū)的局部接觸應力，施加的法向載荷和循環(huán)切應力在導致材料塑性損傷和磨損的同時，也能部分被硬質(zhì)相顆粒產(chǎn)生的彈塑性變形所協(xié)調(diào)，從而緩解了材料損傷.此外，離子氮化表面覆蓋的球型氮化鐵顆粒易于在循環(huán)應力作用下脫落、碎化并被表面織構收集形成第三體磨屑床，進而起到接觸界面的支承和固體潤滑作用.隨著潤滑脂的加入，離子氮化表面對微動損傷的緩解作用更為顯著(其磨損率比基材降低約60%).這是由于高硬度的粗糙化合物層為潤滑脂的儲存和緩慢釋放提供了良好的條件，同時，剝落并碎化后的磨屑顆粒在潤滑脂的分散和包覆作用下，可形成協(xié)同潤滑效應[29]，進一步降低摩擦系數(shù)和能量耗散，提高接觸界面的抗微動損傷性能.

3 結論

a.鎖緊銷基材(35CrMo鋼)經(jīng)離子氮化處理后，表面形成的由ε-Fe2-3N和γ'-Fe4N相構成的化合物層顯著提高材料的表面硬度，在微動滑移區(qū)不同潤滑條件下的磨損機制主要為剝層、磨粒磨損和氧化磨損.

b.離子氮化處理大幅降低滑移區(qū)微動界面的摩擦系數(shù)、能量耗散和磨損量.尤其在潤滑工況下，氮化表面的摩擦耗散能和磨損率分別比基材降低約28.6%和60%.

c.離子氮化表面覆蓋的硬質(zhì)相顆粒，易于在磨損中剝落并被表面織構收集形成磨屑床起到固體潤滑作用.在適當?shù)臐櫥瑮l件下，第三體被潤滑劑包覆產(chǎn)生協(xié)同潤滑效應可進一步緩解微動損傷.

d.離子滲氮可作為變軌距鎖緊銷的表面強化改性工藝，在不同工況下均能有效緩解該部件的微動損傷.研究結果可為機械領域相關結構件抗微動表面工程防護提供理論參考.