聚合物交聯(lián)凝膠堵漏性能評價方法研究進展

熊正強，陶士先，周風(fēng)山，于培志

(1.中國地質(zhì)科學(xué)院 研究生院，北京100037； 2.北京探礦工程研究所 鉆井化學(xué)研發(fā)中心，北京100083； 3.中國地質(zhì)大學(xué)(北京) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083； 4.中國地質(zhì)大學(xué)(北京) 工程技術(shù)學(xué)院，北京100083)

引 言

漏失是金屬礦、油氣、地?zé)岬茹@探工程中常見的問題。地層漏失不僅損失鉆井液，大幅增加鉆探成本，還可能引起井塌、卡鉆等一系列復(fù)雜情況與事故，甚至?xí)斐删矆髲U。為了解決漏失問題，需根據(jù)每口井漏失地層特點和漏失通道大小，選用合適的堵漏材料及堵漏工藝。聚合物交聯(lián)凝膠是一種化學(xué)堵漏材料，通過聚合物與交聯(lián)劑交聯(lián)反應(yīng)形成具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的粘彈體，具有良好的隔水性能和粘彈性能等特點，可不受漏失通道形狀和尺寸的限制，在解決大漏失通道等惡性漏失及含徑向流漏失方面具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，聚合物交聯(lián)凝膠堵漏已成為堵漏技術(shù)的研究熱點[1-5]。聚合物交聯(lián)凝膠性能評價包括成膠時間、凝膠強度、抗剪切性、抗水稀釋性和堵漏性能等。堵漏性能作為聚合物交聯(lián)凝膠的一項重要性能，目前國內(nèi)外尚無統(tǒng)一的評價標(biāo)準(zhǔn)和實驗裝置，導(dǎo)致不同聚合物交聯(lián)凝膠的堵漏效果缺乏可比性，而且堵漏結(jié)果重復(fù)性較差。為此，本文開展聚合物交聯(lián)凝膠堵漏評價方法研究，并對國內(nèi)外聚合物凝膠堵漏評價方法及評價裝置研究進行了總結(jié)分析。

1 聚合物凝膠堵漏性能常用評價方法及其特點

根據(jù)漏失通道基本形態(tài)，井漏主要分為孔隙型漏失、裂縫型漏失及洞穴型漏失[6-7]。本文根據(jù)漏失地層類型以及現(xiàn)有文獻資料總結(jié)分析，將聚合物凝膠堵漏室內(nèi)評價方法歸納總結(jié)為3類，即模擬孔隙漏失評價法、模擬裂縫漏失評價法和突破壓力評價法。

1.1 模擬孔隙漏失評價法

以石英砂、河沙、鋼珠等模擬孔隙型漏失或滲透性漏失地層，通過改變石英砂等顆粒堆積形成砂床高度和顆粒粒度模擬不同孔隙度的漏失地層。主要采用71型高溫高壓濾失儀作為測試儀器，如圖1所示，在濾失釜體內(nèi)先加入一定目數(shù)和質(zhì)量的石英砂等，再加入一定體積的聚合物交聯(lián)凝膠，測試不同溫度及壓力下凝膠的漏失體積，可實現(xiàn)模擬高溫高壓條件下凝膠封堵孔隙型漏失地層的堵漏效果[8-18]。根據(jù)不同溫度及壓力下漏失體積大小判斷凝膠的堵漏效果。

該評價方法應(yīng)用實例主要有：羅興樹等[8]以聚丙烯酰胺為成膠劑、三價鉻和酚醛為交聯(lián)劑研制了一種聚合物凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價其堵漏效果。分別采用150 g 20～40目、40～60目和60～80目河沙作為砂床，測試凝膠在室溫及0.7 MPa壓力下的漏失體積。

圖1 模擬孔隙漏失堵漏評價示意圖Fig.1 Schematicdiagram of plugging evaluation for simulating porous leakage

Deng等[10]以丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺為聚合物單體，在50 ℃溫度及微膠囊化的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發(fā)作用下經(jīng)自由基聚合反應(yīng)合成了一種聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠。采用QD-2型API堵漏材料試驗裝置評價其堵漏效果，以400 g 直徑14 mm、400 g直徑10 mm和600 g直徑4 mm鋼珠組合的鋼珠床模擬孔隙型漏失地層，再加入3 000 mL已交聯(lián)的凝膠，測試常溫及0～6 MPa壓力下凝膠的漏失體積。結(jié)果表明，常溫下凝膠具有良好的堵漏效果，6 MPa壓力下漏失體積僅為10 mL。彭振斌等[11]也采用API堵漏材料試驗裝置評價了常溫下聚乙烯醇凝膠堵漏劑的堵漏性能。將300 g砂子放入堵漏裝置中，再加入初凝后的凝膠，待其成膠后加入500 mL鉆井液進行加壓測試，記錄漏失體積。結(jié)果表明，常溫下凝膠具有良好的堵漏效果，10～20目砂床及6 MPa壓力下漏失體積為24.2 mL。

蘇金磊等[12]以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水單體為原料合成了一種新型雙親聚合物，再以雙親聚合物為主劑，通過與自制交聯(lián)劑在75 ℃溫度下交聯(lián)反應(yīng)制備了一種聚合物凝膠堵漏劑。采用高溫高壓濾失儀開展凝膠堵漏性能研究，將250 g 10～60目砂石加入濾失釜體中，再加入已成膠的凝膠和適量的4%鉆井液基漿，測試不用溫度下漏失10 min后的漏失量。結(jié)果表明，凝膠對不同孔隙砂石模擬地層均有較好的封堵性能，140 ℃溫度及7 MPa壓力下凝膠在10～20目砂石床漏失10 min的漏失體積僅為0.8 mL。郭永賓等[13]采用高溫高壓濾失儀評價由丙烯酰胺單體和聚合改性明膠交聯(lián)劑制成可降解聚合物交聯(lián)凝膠的堵漏效果，將100 g 4～8目石英砂加入濾失釜體中，再加入300 mL凝膠，在150 ℃保溫4 h使凝膠完全交聯(lián)后進行堵漏評價。結(jié)果表明，當(dāng)施加的壓力逐漸提高至6.9 MPa時，凝膠的漏失體積小于30 mL。

LI等[15]以田菁膠為成膠劑、鈦酸酯為交聯(lián)劑，復(fù)配羧甲基纖維素和固相顆粒研制了一種聚合物交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價其堵漏效果。向濾失釜體分別加入200 g 10～20目和20～40目石英砂，再加入300 mL交聯(lián)凝膠，測試在25～150 ℃溫度及不同壓力下凝膠的漏失體積。結(jié)果表明，不含固相顆粒堵漏材料的凝膠在150 ℃溫度下承壓小于0.4 MPa，而隨著凝膠中固相顆粒含量的增加，凝膠在150 ℃高溫及5 MPa壓力下的漏失體積逐漸降低，最低的漏失體積為120 mL。

熊正強等[16]以環(huán)保型植物膠為成膠劑，加入交聯(lián)控制劑及交聯(lián)劑等組分，研制了一種延遲交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價凝膠的堵漏效果。向濾失釜體分別加入100 g 6～10目、10～20目和20～40目的石英砂，再加入200 mL交聯(lián)凝膠溶液待其交聯(lián)3 h后，再加入150 mL膨潤土基漿，測試常溫及6 MPa壓力下濾液體積和釜內(nèi)基漿體積。結(jié)果表明，凝膠對6～40目石英砂形成的孔隙具有良好的堵漏效果，6 MPa壓力下最大漏失體積為38 mL。

XIE等[17]以疏水改性聚丙烯酰胺為成膠劑、聚乙烯亞胺為交聯(lián)劑制備了一種聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價其堵漏效果。以250 g 1～5 mm碳酸鹽片形成的碳酸鹽床模擬極高滲透性漏失地層，再加入300 mL完全交聯(lián)的凝膠，測試在25～150 ℃溫度和0.69～6.9 MPa壓力下漏失30 min后凝膠的漏失體積。結(jié)果表明，凝膠漏失體積隨著碳酸鹽片尺寸增大而增加，但是凝膠能有效封堵1～5 mm碳酸鹽片堆積形成的孔隙。其中，凝膠在6.9 MPa壓力及4～5 mm碳酸鹽床下漏失體積為52 mL。

YANG等[18]以4-苯乙烯磺酸鈉鹽、N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙銨及2-酮戊二酸等原料合成了一種具有自愈特點的聚兩性電解質(zhì)凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價不同溫度、氯化鈉含量及氯化鈣含量等條件下凝膠顆粒對砂盤(滲透率180 D)的封堵效果，而且借助X射線三維顯微成像系統(tǒng)觀察砂盤封堵前后孔隙度的變化。結(jié)果表明，凝膠顆粒在150 ℃高溫及6 MPa壓力下漏失12 min后最大漏失體積為 88 mL，砂盤平均孔隙度由原9.86%降至1.06%(孔隙度降低率達90%)。

高溫高壓濾失儀是一款國際通用、非常成熟且實驗室常用的鉆井液測試儀器，主要是用于測試高溫高壓下鉆井液濾失量。通過在濾失釜體內(nèi)放入砂子或裂縫模塊使儀器具備高溫高壓堵漏評價功能，是目前凝膠堵漏評價最常用的儀器。儀器主要特點是：最高工作溫度235 ℃，最高工作壓力7.1 MPa，釜體容量500 mL，釜體高度25.8 cm，過濾面積22.6 cm2。儀器的優(yōu)點主要是：可模擬高溫高壓環(huán)境下凝膠的堵漏效果，操作簡單，測試時間短。其缺點主要是：模擬的砂床長度短，一般不超過5 cm；出液口(閥桿)的尺寸很小(約2 mm)，可能比模擬孔隙的尺寸小。而且，從上述應(yīng)用實例也可看出，該評價方法還存在以下問題：一是模擬孔隙型漏失所用顆粒種類及粒徑大小不統(tǒng)一，主要是采用石英砂，導(dǎo)致模擬巖心孔隙度和滲透率有較大差異；二是模擬孔隙巖心砂床用材料加量及凝膠體積不統(tǒng)一，如加入的石英砂質(zhì)量100～250 g不等，凝膠體積200～300 mL；三是測試漏失體積的時間不相同。

1.2 模擬裂縫漏失評價法

采用71型高溫高壓濾失儀等作為測試儀器，如圖2所示，主要以人工制作含裂縫的金屬縫板或模塊模擬裂縫型漏失地層，將上述含裂縫的金屬縫板等放入儀器釜體中，測試不同溫度及壓力下凝膠的漏失體積，以此評價高溫高壓條件下凝膠封堵裂縫型漏失地層的堵漏效果[9,15,19-21]。

該評價方法應(yīng)用實例主要有：XIE等[15]采用高溫高壓裂縫堵漏裝置評價聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠的堵漏效果，采用平行裂縫模塊(尺寸：寬度40 mm×長度50 mm×縫寬1～4 mm)模擬裂縫地層，再加入1 000 mL完全交聯(lián)的凝膠，測試在140 ℃高溫及不同壓力下漏失10 min后的凝膠漏失體積。結(jié)果表明，凝膠在140 ℃高溫下能較好地封堵縫寬1～2 mm的裂縫，6.2 MPa壓力及1 mm裂縫下凝膠的累計漏失體積為520 mL，而在4.14 MPa壓力及3 mm裂縫下凝膠的累計漏失體積約580 mL。

圖2 模擬裂縫漏失堵漏評價示意圖Fig.2 Schematicdiagram of plugging evaluation for simulating fracture leakage

JANG等[19]以部分水解聚丙烯酰胺、丙烯酰胺及N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為原料，在2,2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽引發(fā)作用下經(jīng)自由基聚合反應(yīng)制備了一種聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓濾失儀評價凝膠的堵漏效果。以含裂縫的圓柱形鐵槽(尺寸：直徑40 mm×長度50 mm×縫寬0.5～2.5 mm)模擬裂縫地層，加入300 mL凝膠，測試在150 ℃溫度、不同裂縫寬度和壓力條件下凝膠的漏失體積。結(jié)果表明，該凝膠在150 ℃溫度下能有效封堵3 mm以下裂縫，6.9 MPa壓力下凝膠的漏失體積小于225 mL。同樣采用高溫高壓濾失儀作為堵漏性能評價儀器，張坤等[20]以3 mm縫隙板模擬裂縫漏層，測試由可得然膠、鋁硅酸鹽及羧甲基淀粉等制成的溫敏型凝膠堵漏劑在120 ℃溫度下封堵裂縫效果。結(jié)果表明，單獨的凝膠堵漏劑對3 mm縫隙板承壓僅為0.9 MPa。

顏幫川等[21]以丙烯酰胺、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺為單體合成了一種高溫延遲交聯(lián)聚丙烯酰胺凝膠堵漏劑，并采用高溫高壓堵漏儀評價凝膠的封堵能力。使用2～5 mm寬的縫板模擬漏層，再加入300 mL凝膠，測試凝膠在150 ℃高溫及不同縫寬下的漏失量。結(jié)果表明，凝膠能有效堵漏封堵4 mm以下裂縫，在4.83 MPa壓力及縫寬 4 mm裂縫下凝膠漏失體積為175 mL。

從上述應(yīng)用實例看出，該評價方法存在以下問題：一是裂縫模塊直徑大小未統(tǒng)一；二是加入的凝膠體積及凝膠狀態(tài)不同；三是堵漏評價裝置不同。這就導(dǎo)致評價凝膠封堵裂縫結(jié)果對比性不強。

1.3 突破壓力評價法

聚丙烯酰胺類交聯(lián)凝膠最早是用作石油開采的堵水調(diào)剖劑，主要采用巖心驅(qū)替實驗裝置等測試凝膠的突破壓力來判斷凝膠的堵水效果[22-30]，如圖3所示。例如，Yadav等[24]采用巖心驅(qū)替實驗裝置評價由部分水解聚丙烯酰胺、六亞甲基四胺、鄰苯二酚制成聚合物交聯(lián)凝膠的堵水調(diào)剖性能。孟祖超等[25]采用巖心驅(qū)替實驗裝置評價了由魔芋粉與有機硼交聯(lián)劑制成凝膠調(diào)剖劑的封堵性能，該調(diào)剖劑對巖心的封堵率大于99%，突破壓力梯度大于20 MPa·m-1。利用其隔水、可變形、流動阻力大等特性，聚丙烯酰胺類交聯(lián)凝膠被用于石油鉆井堵漏，突破壓力的測試方法也被借鑒用于評價凝膠的堵漏性能[19,31-43]。突破壓力評價法主要采用巖心流動實驗裝置或巖心驅(qū)替實驗裝置等作為測試儀器，采用填砂管或者將巖心固定在巖心夾持器上，通過恒流泵將凝膠溶液注入填砂管或巖心夾持器，在一定溫度下使凝膠完全交聯(lián)。然后采用恒流泵將水從巖心夾持器或填砂管的一端注入等方式施加壓力，當(dāng)液體從另一端流出時，記錄此時的壓力值，即為突破壓力。

圖3 巖心驅(qū)替實驗裝置堵漏評價示意圖Fig.3 Core displacement experiment device for plugging evaluation

該評價方法應(yīng)用實例主要有：JIANG等[19]采用巖心驅(qū)替裝置評價聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠的承壓能力，實驗?zāi)M巖心(尺寸：直徑25 mm×長度50 mm，滲透率5～10 mD)由石英砂組成，將凝膠溶液注入巖心中，在150 ℃溫度下使凝膠溶液完全交聯(lián)再冷卻，再向巖心注水，記錄排替壓力變化。結(jié)果表明，凝膠的突破壓力達9.8 MPa。

于澄[31]以聚合物和有機鉻為原料研制了一種聚合物交聯(lián)凝膠，采用堵水調(diào)剖實驗系統(tǒng)評價凝膠的堵漏效果。將120 g 20～40目沙子與350 mL凝膠溶液依次裝入1.2 m長填砂管(內(nèi)徑2.5～3.0 cm)中，在80～120 ℃溫度下使凝膠溶液完全交聯(lián)，再利用平流泵以10 mL/min流速進行加壓。結(jié)果表明，凝膠具有優(yōu)良的封堵效果，承壓達20 MPa。

HASHMAT等[32]以水解聚丙烯酰胺為成膠劑、聚乙烯亞胺為交聯(lián)劑制備了一種聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠。在水平放置的玻璃管中裝入不同粒度大小的玻璃珠(玻璃珠模擬巖心孔隙度36%～44%，滲透率306～2 965 D)，室溫下利用壓力將凝膠注入巖心中，記錄凝膠完全穿透巖心時對應(yīng)的壓力。并采用這種方法，評價了其研制的聚丙烯酰胺/苯酚/甲醛交聯(lián)凝膠的堵漏性能[33]。

JIA等[34]以丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基磺酸鈉共聚物為成膠劑、聚乙烯亞胺為交聯(lián)劑，并加入層狀硅酸鹽材料和抗氧化劑研制了一種高彈性復(fù)合交聯(lián)凝膠，采用巖心驅(qū)替實驗裝置評價了凝膠封堵裂縫石灰?guī)r心(尺寸：直徑26 mm×長度70 mm×縫寬0.74 mm，滲透率8.13 D)的效果。結(jié)果表明，凝膠的突破壓力達8.5 MPa。JIA等[35]還采用巖心驅(qū)替實驗裝置評價納米復(fù)合凝膠的承壓能力，以鋼制裂縫模塊模擬裂縫漏層(裂縫寬度1.7～4.0 mm)，將復(fù)合凝膠初始溶液注入巖心夾持器中，在95 ℃溫度下使溶液完全交聯(lián)，然后施加壓力，記錄壓力降低值。結(jié)果表明，納米復(fù)合凝膠對縫寬1.7 mm裂縫的突破壓力達到20.5 MPa，而對縫寬4 mm裂縫的突破壓力達到13 MPa。

QIU等[38]以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、二乙烯基苯等為原料經(jīng)單體聚合和交聯(lián)反應(yīng)制成了一種抗高溫油基聚合物凝膠，采用高溫高壓堵漏驅(qū)替裝置等評價凝膠對滲透性地層和裂隙型漏失地層的堵漏效果。在填砂管中裝入不同目數(shù)的石英砂或放入裂縫模塊(尺寸：長度50 mm×縫寬3～6 mm)，再泵入凝膠溶液，待凝膠在160 ℃高溫5 h后完全交聯(lián)，再施加壓力記錄凝膠的突破壓力。結(jié)果表明，凝膠對10～20目石英砂填砂管的突破壓力為4.32 MPa，而且凝膠的突破壓力隨砂粒目數(shù)增加而增加，最高的突破壓力達6.72 MPa(70～80目砂粒)；在6 mm縫寬下凝膠的最大突破壓力為3.01 MPa，且其承壓梯度為0.602 MPa/cm。

李志勇等[39]以部分水解聚丙烯酰胺為成膠聚合物、有機酸為交聯(lián)劑、剛性顆粒及架橋纖維為支撐劑，研制了一種堵漏交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓堵漏儀評價其承壓能力。選用不同縫寬、縫型的鋼制裂縫巖心(尺寸：直徑25 mm×長度50 mm；縫型：平直縫和“S”型；平直縫縫寬1～5 mm)，將上述凝膠注入巖心中，在150 ℃溫度加熱5 h使凝膠完全成膠，增加循環(huán)鉆井液壓力至突破被凝膠封堵的裂縫，記錄最大突破壓力。結(jié)果表明，凝膠在平直縫最大承壓能力達1.2 MPa/5 cm，在“S”型裂縫最大承壓能力達1.6 MPa/5 cm。

CHENG等[40]以部分水解聚丙烯酰胺為成膠劑、三聚氰胺甲醛為交聯(lián)劑研制了一種堵漏聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠，并采用自制的承壓能力測試裝置評價凝膠的承壓能力。將凝膠溶液裝入60 cm長的測試管中，并將管兩端密封好，然后在60～100 ℃溫度下使凝膠溶液完全交聯(lián)，再通過恒流泵以 5kPa/min速率對測試管施加壓力，記錄突破壓力值和漏失體積。結(jié)果表明，凝膠在100 ℃溫度下突破壓力為154 kPa。

BAI等[41]以非離子聚合物和磺酸鹽陰離子聚合物為成膠劑、以甲醛類、鄰苯二酚類為交聯(lián)劑，在160 ℃高溫下交聯(lián)反應(yīng)制備了一種聚合物凝膠，并采用高溫高壓裂縫巖心模擬堵漏裝置測試凝膠的突破壓力(裂縫巖心尺寸：直徑38 mm×長度300 mm×縫寬1～5 mm)。結(jié)果表明，隨著裂縫寬度增加，160 ℃高溫下凝膠的承壓能力逐漸下降，突破壓力值從4.23 MPa降至4.15 MPa。

LI等[42]以水解聚丙烯酰胺為成膠劑、六甲基四胺和對羥基苯甲酸甲酯為交聯(lián)劑，并加入草酸、纖維、硫脲和重晶石等組分研制了一種聚合物交聯(lián)凝膠，并采用高溫高壓堵漏評價裝置評價其堵漏性能。以鋼制裂縫巖心(尺寸：直徑25 mm×長度50 mm×縫寬2～5 mm)模擬裂縫地層，向巖心中加入上述凝膠溶液，在150 ℃溫度下待凝膠完全交聯(lián)后，再逐漸加壓，測試凝膠在不同裂縫寬度及不同時間下的承壓能力。結(jié)果表明，在150 ℃高溫及2 mm縫寬下凝膠最大承壓能力為2.5 MPa，而在5 mm縫寬下其最大承壓能力僅為1.25 MPa。

李輝等[43]針對塔河油田10區(qū)碳酸鹽巖儲層段縫洞發(fā)育、漏失空間大等問題，以部分水解聚丙烯酰胺、六亞甲基四胺及羥基苯磺酸甲酯為原料研制了儲層用抗高溫堵漏凝膠。采用高溫高壓動態(tài)濾失儀評價凝膠對裂縫鋼制巖心(尺寸：直徑25 mm×長度50 mm×縫寬2～5 mm)的堵漏效果，將凝膠注入不同縫寬的裂縫巖心，在140 ℃溫度下使凝膠完全交聯(lián)后對巖心端面加壓，測試不同時間下凝膠的封堵壓力。結(jié)果表明，凝膠在140 ℃溫度、2～5 mm縫寬的裂縫巖心中持續(xù)12 d天后承壓達1.1～2.25 MPa。

巖心驅(qū)替實驗裝置主要由注入系統(tǒng)、計量系統(tǒng)、巖心夾持器、回壓系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)等組成，其主要特點是：最高工作溫度180 ℃，最高驅(qū)替壓力50 MPa，巖心尺寸為直徑25 mm×長度(25～300 mm)，填砂模型尺寸為直徑25 mm或38 mm×長度約300 mm。儀器的優(yōu)點主要是：能模擬高溫高壓環(huán)境下凝膠對孔隙型和裂縫型漏失地層的堵漏效果，但是操作較為復(fù)雜，測試時間較長。

從上述應(yīng)用實例看出，該評價方法存在以下問題：一是模擬巖心尺寸差異性較大；二是堵漏評價裝置不同。

2 凝膠堵漏性能評價新方法及新儀器

針對現(xiàn)有凝膠堵漏評價儀器的不足，儀器生產(chǎn)廠家及研究者又專門研發(fā)了新型凝膠堵漏儀器。

2.1 高溫高壓滲透率封堵儀

高溫高壓滲透率封堵儀是基于高溫高壓濾失儀改造而成的新設(shè)備，以標(biāo)準(zhǔn)的圓形陶瓷濾盤(不同的孔隙度和滲透率)或圓形不銹鋼濾盤(不同的縫寬、裂縫數(shù)量和不同直徑的圓孔、孔數(shù)量)模擬不同類型的漏層。儀器的最高工作溫度260 ℃，最高工作壓力34.5 MPa。該儀器的優(yōu)點主要是能模擬更高溫度和壓力下凝膠對不同類型漏層的封堵效果，而且提供不同規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的濾盤。但是其缺點與高溫高壓濾失儀基本相同，即模擬的巖心長度短，不能較好地模擬實際漏層通道長度，以及出液口(閥桿)的尺寸很小。例如，MAGZOUB等[44]采用該儀器評價了聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠對裂縫漏失地層的堵漏效果，測試凝膠在130 ℃溫度和不同交聯(lián)時間下最大封堵壓力和漏失體積。結(jié)果表明，凝膠對1 mm裂縫具有良好的堵漏性能，最大承壓能力達13.8 MPa，漏失體積小于200 mL。于欣等[45]采用該儀器及20 μm孔喉砂盤評價了由丙烯酸異辛酯、二乙烯基苯等為原料制成的交聯(lián)凝膠堵漏劑在180 ℃高溫下的堵漏效果，并測試濾餅的白油滲透率。結(jié)果表明，加入凝膠堵漏劑的油基鉆井液漏失量降低率達70.3%，而且封堵效率達83%以上。

2.2 高溫堵漏凝膠性能評價系統(tǒng)

李志勇[46]研制了一套高溫堵漏凝膠性能評價系統(tǒng)，如圖4所示，主要由加熱及保溫系統(tǒng)、重力傳感器、設(shè)備驅(qū)動器、升降機構(gòu)、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)等部分組成。儀器的工作原理是：將高溫交聯(lián)凝膠倒入儲漿容器中，當(dāng)凝膠在設(shè)定溫度下完全交聯(lián)后，會依靠其自身的高黏、高彈、高韌性與儲漿容器內(nèi)壁黏附、膠結(jié)，封隔底部升降機構(gòu)頂替壓力。通過啟動升降機構(gòu)，測試凝膠的承壓能力，并監(jiān)測重力傳感器的壓力數(shù)據(jù)。儀器的主要特點是：最高工作溫度200 ℃，儲存容器內(nèi)部尺寸Φ17.8 cm×1 000 cm3，重力傳感器最大量程2 t。其優(yōu)點是能模擬評價高溫下凝膠的承壓能力，自動化采集數(shù)據(jù)，并且能直觀、方便地顯示實驗結(jié)果。采用該儀器評價了高溫下聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠的承壓能力、膨脹量和掛壁性能，在儲漿容器中注入高度80 cm的凝膠，評價凝膠在120 ℃、140 ℃、170 ℃溫度下的承壓能力。實驗結(jié)果顯示，120～170 ℃溫度下凝膠在直徑為177.8 mm的大型縫洞中封堵效果良好，承壓能力為0.94～1.52 MPa。

圖4 高溫堵漏凝膠性能評價系統(tǒng)示意圖Fig.4 High temperature plugging gel performance evaluation system

2.3 高溫高壓堵漏評價儀器

嚴君鳳[47]研制了一臺DL-3A型高溫高壓堵漏評價儀器，如圖5所示，主要由加壓水容器、注入泵、攪拌容器、測試容器、堵漏模擬裝置、活塞容器和計量桶等部分組成。儀器的工作原理是：利用注入泵將加壓水容器內(nèi)的水注入到攪拌容器的上部，通過活塞將攪拌容器內(nèi)的堵漏液(位于活塞下部)擠壓到測試容器內(nèi)。然后，通過封堵壓力變送器將測試容器內(nèi)的堵漏液送入堵漏模擬裝置內(nèi)的裂縫模塊內(nèi)，堵漏液在裂縫處形成堵漏層，計量通過裂縫堵漏液的漏失體積。儀器的主要特點是：最高工作溫度300 ℃，最高工作壓力40 MPa，堵漏液用量2 L，縫板規(guī)格1～5 mm，圓孔板規(guī)格1～5 mm。其優(yōu)點是：能模擬高溫高壓環(huán)境下孔隙型、裂縫型、孔隙裂縫型、漏失砂層等多種漏失通道類型，并且能自動采集數(shù)據(jù)。

圖5 高溫高壓堵漏評價儀器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.5 Structure diagram of high temperature and high pressure plugging evaluation device

高溫高壓動靜態(tài)堵漏實驗儀主要由高壓動力泵、儲液容器、釜體、回壓加壓系統(tǒng)、物理模型(金屬模擬模塊和巖心劈縫模塊)、溫度與壓力測量控制模塊等組成。通過模擬漏失地層的溫度和堵漏時的壓差，并建立模擬不同漏失地層的物理模塊，最大程度地模擬不同溫度和壓力下鉆井工程中的漏失狀況。儀器的主要特點是：最高工作溫度180 ℃，最大工作壓力50 MPa，攪拌速度0～600 r/min，以金屬縫板、填砂、多孔板等模擬不同類型漏失地層。例如，白英睿等[48]向1 000 mL鈉膨潤土基漿中加入不同粒徑組合的雜化交聯(lián)復(fù)合凝膠堵漏劑，在140 ℃老化16 h后采用該儀器測試不同壓力時基漿在石英砂床和不同裂縫寬度模塊中的漏失狀況。其中砂床是由10～20目、20～40目或40～60目石英砂填制而成，砂床厚度為150 mm；裂縫模塊為單一楔形裂縫的鋼制裂縫，入口縫寬1～5 mm、出口縫寬0.5～2.5 mm、裂縫長度150 mm。結(jié)果表明，不同目數(shù)雜化交聯(lián)凝膠顆粒堵漏劑可以滿足高滲透性和縫寬小于5 mm的裂縫型漏失地層的隨鉆堵漏需求，對40～60目石英砂床承壓達5 MPa，而對5 mm裂縫承壓達3 MPa以上。

CDL-Ⅱ型高溫高壓堵漏模擬實驗儀主要由動力源、儲液系統(tǒng)、釜體、夾持器、圍壓系統(tǒng)、壓力測量、回壓系統(tǒng)等組成。儀器的主要特點是：最大工作壓力40 MPa，最高工作溫度150 ℃。例如，黎凌等[49-50]采用該儀器評價了快速膨脹膠凝堵漏漿液在井底溫度、壓力條件下對不同尺寸縫道的堵漏效果，選取長300 mm、縫寬3～4 mm的T型和長300 mm、縫寬4～5 mm的圓柱型縫道模擬惡性漏失通道。結(jié)果表明，快速膨脹膠凝堵漏漿具有一定的封堵能力，60 ℃時其對3～4 mm、4～5 mm兩種縫道的模擬漏層承壓能力分別達到3.8 MPa、1.7 MPa，而與橋接堵漏材料復(fù)配后承壓能力達到5 MPa以上。

2.4 完井套管承壓模擬裝置

為了評價石油完井凝膠懸空塞的承壓能力，于培志課題組[31]研制了一種石油完井套管承壓模擬裝置。裝置主要由物料罐、電動試壓泵、導(dǎo)熱油加熱循環(huán)系統(tǒng)、長度1.8 m的堵漏試驗筒(圖6)和移動操作平臺等組成，其工作原理是：將凝膠溶液泵入堵漏試驗筒，通過導(dǎo)熱油循環(huán)加熱使試驗筒內(nèi)凝膠溶液在設(shè)定溫度下完全交聯(lián)。然后，啟動電動試壓泵從試驗筒上部打壓頭施加壓力，記錄凝膠被擠出時對應(yīng)的壓力。裝置的主要特點是：內(nèi)筒規(guī)格為4寸、5寸和7寸套管，試驗筒有效工作長度為173 cm，最高工作溫度200 ℃，最大承受安全壓力40 MPa。其優(yōu)點是：能模擬高溫高壓環(huán)境下凝膠堵漏的承壓能力，但是裝置組件多，占地面積較大。例如，李圓[50]采用該裝置評價了由可溶性淀粉、丙烯酰胺單體制成聚合物交聯(lián)凝膠的堵漏效果。向內(nèi)筒為7寸的試驗筒倒入一定體積的凝膠溶液，加熱使凝膠溶液在100 ℃下完全交聯(lián)，再對凝膠施加壓力。結(jié)果表明，隨著凝膠塞長度增加，凝膠在100 ℃溫度下承壓能力逐漸增加，而且凝膠的承壓能力與凝膠塞的長度呈正相關(guān)線性關(guān)系。

圖6 堵漏試驗筒示意圖Fig.6 Schematic diagram of plugging test cylinder

2.5 地質(zhì)鉆探高溫高壓堵漏模擬裝置

借鑒上述完井套管承壓模擬裝置設(shè)計思路，針對現(xiàn)有高溫高壓濾失儀堵漏評價存在模擬巖心砂床長度短等問題，北京探礦工程研究所與中國地質(zhì)大學(xué)(北京)于培志老師合作研發(fā)了適用于地質(zhì)鉆探小井眼特點的堵漏試驗筒(圖7)。試驗筒內(nèi)筒為直徑71 mm或91 mm兩種鉆桿規(guī)格，外筒為直徑180 mm金屬管材，外筒外部包裹保溫層，并在試驗筒下部打壓頭安裝過濾裝置。該裝置工作原理與完井套管承壓模擬裝置類似，在壓力推動下凝膠通過模擬漏失地層的巖心形成濾液，根據(jù)不同壓力下漏失的凝膠體積判斷凝膠的承壓能力和堵漏效果。堵漏試驗筒的主要特點是：試驗筒有效工作長度120 cm，最高工作溫度200 ℃，最大安全承壓20 MPa。其優(yōu)點是：能模擬高溫高壓環(huán)境下交聯(lián)凝膠對不同漏失通道與漏層長度的封堵效果，也能模擬高溫高壓環(huán)境下不同體積的交聯(lián)凝膠封堵和承壓效果。

圖7 小直徑堵漏試驗筒結(jié)構(gòu)示意圖Fig.7 Structure diagram of plugging test cylinder with small diameter

2.6 中高壓可視型堵漏模擬裝置

為實現(xiàn)凝膠封堵漏失地層過程及堵漏替漿效果的可視化，在分析現(xiàn)有無滲透鉆井液濾失儀缺點的基礎(chǔ)上，北京探礦工程研究所設(shè)計加工了中高壓可視型堵漏模擬裝置，如圖8所示。裝置主要由儲漿容器、透明堵漏管及支架等部分組成。裝置的工作原理是：在壓力驅(qū)動下儲漿容器內(nèi)的凝膠溶液被注入裝有石英砂或裂縫模塊的透明堵漏管，待凝膠溶液完全交聯(lián)后，再施加壓力使凝膠進入漏層，根據(jù)不同壓力下漏失體積判定堵漏效果。裝置的主要特點是：透明堵漏管內(nèi)徑65 mm×長度1 000 mm，儲漿容器容積3 L、出液口(閥桿)直徑5 mm、高工作壓力5 MPa，可連續(xù)泵入堵漏漿液，并配置內(nèi)徑25 mm透明管材模擬堵漏替漿過程。其優(yōu)點是：結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，可模擬較大、較長漏失通道的漏層，而且能全方位可視觀察堵漏過程。而缺點主要是：不能加熱，不能模擬高溫高壓環(huán)境。

圖8 中高壓可視型堵漏模擬裝置實物Fig.8 Picture of middle-high pressure visual plugging simulation device

3 結(jié) 論

目前聚合物交聯(lián)凝膠堵漏評價手段和評價方法多樣，使得聚合物交聯(lián)凝膠堵漏性能無法比較，因而建立統(tǒng)一的聚合物交聯(lián)凝膠堵漏性能評價標(biāo)準(zhǔn)和評價儀器是迫切需要解決的問題和今后的重要研究內(nèi)容。為此，需著重從以下幾個方面進行考慮：(1)制定規(guī)范、合理、可操作性強的凝膠堵漏評價標(biāo)準(zhǔn)(或方法)，評價凝膠對不同類型漏失地層的封堵效果，而且測試時間相對較短，能較為快速地獲得實驗結(jié)果；(2)凝膠堵漏儀器應(yīng)具備高溫高壓測試能力，能采用較大且較長漏失通道的巖心或砂床等模擬漏層；(3)凝膠堵漏儀器操作相對簡單，有利于推廣應(yīng)用。