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    硫酸錳水溶液中的凈化除鈣研究

    2023-02-04 02:40:12王澤江郭淑元張亞南路紹琰
    鹽科學(xué)與化工 2023年1期
    關(guān)鍵詞:硫酸錳錳礦溶解度

    張 輝,宋 達,王澤江,郭淑元,張亞南,路紹琰,張 琦

    (自然資源部 天津海水淡化與綜合利用研究所,天津 300192)

    1 前言

    錳是一種重要的金屬元素,廣泛應(yīng)用于鋼、錳鐵、非鐵合金、干電池、油漆等諸多產(chǎn)品的生產(chǎn)中。我國的錳礦[1]礦石儲量大,位居世界前列,但存在品位低,物質(zhì)成分復(fù)雜,粒度細,難選冶的問題。這些問題在一定程度上限制了錳礦的開發(fā)和利用。隨著市場需求的日益增大,優(yōu)質(zhì)錳礦消耗量猛增,形成了高品位錳礦資源緊張,低品位錳礦資源利用率低的不利局面。因此,富錳礦和優(yōu)質(zhì)錳礦資源,已成為一種重要的戰(zhàn)略礦產(chǎn)資源,被我國列為緊缺礦種。合理高效開發(fā)利用低品位錳礦資源是解決錳礦資源短缺的重要途徑。

    對于低品位錳礦的處理利用,最關(guān)鍵的是其浸取和除雜工藝過程。其中浸出[2-9]方法有多種,根據(jù)其流程不同,可分為錳礦預(yù)還原浸出法和錳礦直接酸浸法。前者使用最多的是煤還焙燒—硫酸浸出法,而后者中兩礦加酸法最為常見。將錳礦、硫酸和還原劑反應(yīng),用水浸取,過濾濕渣后濃縮結(jié)晶可制備得到硫酸錳。該工藝為一步法浸出,省去了焙燒工序,工藝簡單,是硫酸錳制備的主要方法。根據(jù)硫酸錳的不同用途,產(chǎn)品中雜質(zhì)含量有不同的要求,其中電池、醫(yī)藥、食品添加劑、飼料添加劑等級別硫酸錳對各種雜質(zhì)含量要求極其嚴格。因此對錳礦浸出液后的除雜[10-21]需要針對不同的雜質(zhì)采用不同的凈化方法。其中K+和Na+雜質(zhì)及重金屬雜質(zhì)的去除工藝成熟,去除效果明顯,相關(guān)工藝已成功地在工業(yè)中得到應(yīng)用。然而,作為錳礦浸出液中的主要伴生元素,鈣、鎂雜質(zhì)與錳性質(zhì)十分相近,其去除難度大,去除效果直接關(guān)系到產(chǎn)品的品質(zhì)?,F(xiàn)有鈣、鎂雜質(zhì)去除方法主要包括高溫結(jié)晶、化學(xué)沉淀、溶劑萃取等。其中高溫結(jié)晶法將分離溫度提高至140 ℃~170 ℃,能耗較高,且雜質(zhì)的排出高度依賴于浸取等前處理;化學(xué)沉淀法通過引入沉淀劑去除雜質(zhì),去除效果較好,但由于鈣、鎂與錳的性質(zhì)相近,去除過程中造成不可避免的錳損失,且沉淀劑殘留形成二次污染,影響硫酸錳純度;溶劑萃取法利用可逆絡(luò)合原理實現(xiàn)雜質(zhì)的去除,該方法成本高且污染較大,尚未應(yīng)用至工業(yè)上。針對上述問題,亟待開發(fā)一種低能耗無添加劑的調(diào)控除雜工藝。

    文章主要對鈣雜質(zhì)去除進行研究,通過考察不同溫度下,硫酸錳水溶液中硫酸及錳含量對鈣溶解度的影響規(guī)律,提出體系內(nèi)組分調(diào)控凈化除鈣方法,為錳礦酸浸液鈣雜質(zhì)的去除提供新思路。

    2 實驗部分

    2.1 實驗原料與儀器

    實驗所用原料濃硫酸、硫酸鈣、硫酸錳試劑購于天津光復(fù)試劑有限公司,其中硫酸鈣及硫酸錳的純度大于99%;濃硫酸純度為98%,試劑無進一步純化處理;實驗所用水為蒸餾水。

    實驗所用儀器主要有:FP51-SL型加熱制冷循環(huán)浴槽;SHB-D(Ⅲ)型循環(huán)水真空泵;DH-101型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;電子天平(可讀性0.1 mg);Ultima Expert型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀。

    2.2 實驗方案

    2.2.1 硫酸錳溶液中硫酸鈣溶解度測定

    采用靜態(tài)法測定硫酸鈣在不同硫酸錳體系中的溶解度。在一定溫度下,配制一系列不同濃度的硫酸錳溶液,向其中加入過量硫酸鈣,恒溫攪拌6 h后,靜置,取上層清液,使用0.2 μm的過濾膜過濾至表面皿中,稱重并干燥至重量不再變化,稱重記錄。取下層沉淀,過濾后濕渣進行XRD分析。

    2.2.2 鈣雜質(zhì)去除實驗

    研究參照南方錳業(yè)集團大新錳礦分公司低品位錳礦浸取液成分,配制相應(yīng)硫酸錳溶液(錳含量100 g/kg,鈣含量475 mg/kg,硫酸含量0.1 g/kg),進行凈化除鈣工藝研究。除雜母液中Mn2+、Ca2+含量使用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 硫酸錳溶液中硫酸鈣溶解度

    研究考察了錳含量分別為0 moL/kg、0.45 moL/kg、0.91 moL/kg、1.82 moL/kg的硫酸錳體系內(nèi),當(dāng)錳濃度一定時,體系內(nèi)加入不同含量硫酸(0.102 moL/kg、0.051 moL/kg、0.010 moL/kg、0.001 moL/kg)對鈣溶解度的影響,相應(yīng)的鈣的溶解度數(shù)據(jù)見圖1。

    T/KC(Ca)/(g·100g-1)0.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035300310320330340350360(a)錳濃度:0mol·kg-10.102mol·kg-10.051mol·kg-10.010mol·kg-10.001mol·kg-1酸加入量:T/K300310320330340350360(b)錳濃度:0.45mol·kg-10.102mol·kg-10.051mol·kg-10.010mol·kg-10.001mol·kg-10.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035C(Ca)/(g·100g-1)酸加入量:T/K3003103203303403503600.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035C(Ca)/(g·100g-1)(c)錳濃度:0.91mol·kg-10.102mol·kg-10.051mol·kg-10.010mol·kg-10.001mol·kg-1酸加入量:0.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035C(Ca)/(g·100g-1)(d)錳濃度:1.82mol·kg-1T/K3003103203303403503600.102mol·kg-10.051mol·kg-10.010mol·kg-10.001mol·kg-1酸加入量:圖1 一定錳濃度下,硫酸添加量對鈣溶解度的影響Fig.1 Effect of added sulfuric acid on the solution of calcium at fixed manganese concentration as a function of temperatureC(Ca)/(g·100g-1)T/K3003103203303403503600.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035(a)酸加入量:0.102mol·kg-10mol·kg-10.45mol·kg-10.91mol·kg-11.82mol·kg-1錳濃度:錳濃度:0.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035T/K300310320330340350360C(Ca)/(g·100g-1)(b)酸加入量:0.051mol·kg-10mol·kg-10.45mol·kg-10.91mol·kg-11.82mol·kg-10.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035T/K300310320330340350360(c)酸加入量:0.010mol·kg-10mol·kg-10.45mol·kg-10.91mol·kg-11.82mol·kg-1C(Ca)/(g·100g-1)錳濃度:錳濃度:0.1000.0950.0900.0850.0800.0750.0700.0650.0600.0550.0500.0450.0400.035C(Ca)/(g·100g-1)T/K300310320330340350360(d)酸加入量:0.001mol·kg-10mol·kg-10.45mol·kg-10.91mol·kg-11.82mol·kg-1圖2 一定硫酸加入量下,錳濃度對鈣溶解度的影響Fig.2 Effect of manganese concentration on the solution of calcium at fixed added sulfuric acid as a function of temperature

    硫酸加入量分別為0.102 moL/kg、0.051 moL/kg、0.010 moL/kg、0.001 moL/kg的溶液中,當(dāng)硫酸加入量一定時,體系內(nèi)不同錳含量(0 moL/kg、0.45 moL/kg、0.91 moL/kg、1.82 moL/kg)對鈣溶解度的影響見圖2。

    由圖1(a)可知,當(dāng)體系內(nèi)不存在錳時,硫酸加入量對鈣溶解度影響最為顯著。硫酸的加入可增大鈣的溶解度,且硫酸加入量越大,溫度越高,溶解度增大越多。該溶解現(xiàn)象可通過硫酸鈣及硫酸溶解平衡過程得到解釋:由于硫酸的溶解過程為放熱過程,溫度升高溶解平衡方程(2)向左移動,體系內(nèi)硫酸根減少,促進了溶解平衡方程(1)向右移動,因此,鈣的溶解度增加。

    (1)

    (2)

    由圖1(b)可知,體系內(nèi)錳含量為0.45 mol/kg時,鈣的溶解度仍然隨硫酸加入量及溫度的升高而增大,但增長幅度較圖1(a)有所降低,即錳的加入抑制了鈣的溶解,該現(xiàn)象可歸結(jié)于同離子效應(yīng)。該現(xiàn)象在圖1(c)、圖1(d)、圖2(a)和圖2(b)中更加明顯,當(dāng)體系內(nèi)錳含量為0.91 moL/kg及1.82 moL/kg時,溫度低于323.15 K時,體系內(nèi)硫酸溶解程度高,溶解平衡方程(2)向右移動,硫酸根含量高,溶解方程(1)向左移動,鈣溶解度較無酸體系降低,當(dāng)溫度高于323.15 K時,高溫抑制了溶解平衡(2)的分解,因此,又促進了鈣的溶解。然而,由于同離子效應(yīng),錳含量的增高抑制了鈣溶解度的增大幅度。

    3.2 硫酸錳溶液中凈化除鈣工藝

    由上述基礎(chǔ)數(shù)據(jù)分析可知,體系內(nèi)影響鈣溶解度的主要因素為溫度、酸含量、錳含量。由于浸礦工藝中酸用量基本確定,研究主要考察降溫和溶解硫酸錳對硫酸錳溶液中鈣雜質(zhì)含量的影響,實驗初始溫度設(shè)為40 ℃,將適量硫酸錳加入溶液中溶解至終點濃度,再降溫至冷卻終點溫度,過濾,測定除雜母液組成,結(jié)果見表1。

    表1 硫酸錳溶液凈化除鈣實驗結(jié)果Tab.1 The result of calcium impurities removal in manganese sulfate solution

    由表1可知,降低溫度可降低含鈣硫酸錳溶液中鈣含量,且溫度越低,除鈣效果越好。此外,一定冷卻終點溫度下,增大體系內(nèi)錳濃度,除鈣母液中鈣濃度也明顯降低。冷卻前錳濃度大于130 g/kg時,冷卻至30 ℃,硫酸錳溶液中鈣雜質(zhì)去除率可達38%以上,冷卻至20 ℃,鈣雜質(zhì)去除率可達40%以上。因此,降低溫度和增大錳含量都可以達到凈化除鈣的目的。

    4 結(jié)論

    文章對硫酸錳溶液中鈣溶解度進行系統(tǒng)測定,分別考察體系溫度、酸含量、錳含量對鈣溶解度的影響。依據(jù)基礎(chǔ)數(shù)據(jù),提出硫酸錳溶液中凈化除鈣方法,通過調(diào)控溫度及錳含量,模擬浸礦液中鈣雜質(zhì)的去除工藝,鈣雜質(zhì)去除率可達40%以上。研究提出的鈣雜質(zhì)去除方法條件溫和,未引入新雜質(zhì),為錳礦生產(chǎn)硫酸錳過程中的鈣雜質(zhì)去除提供了可行的方案。

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