二次膠原纖維吸音、阻燃性能評價及其復合紗布材料的特性研究

王韻嘉，陳奇峰，章斌，陳廣學

二次膠原纖維吸音、阻燃性能評價及其復合紗布材料的特性研究

王韻嘉1，陳奇峰1，章斌2，陳廣學1

（1.華南理工大學，廣州 510641；2.韓山師范學院，廣東 潮州 521041）

對從廢棄皮革提取的二次膠原纖維進行一系列性能評價，著重研究它在吸音、阻燃方面的性能，探究二次膠原纖維及其復合紗線、布料在包裝領域應用的可能性。采用SEM、氨基酸分析儀、傅里葉變換紅外光譜分析、駐波管及氧指數(shù)法對二次膠原纖維進行測試，采用萬能拉力機對復合紗線、布料進行力學測試。二次膠原纖維具有多孔隙、多層結構的特點，其最佳吸聲系數(shù)可達0.98，極限氧指數(shù)為34.7%，二次膠原纖維復合紗線、布料具有良好的力學性能。實驗結果表明，二次膠原纖維具有良好的吸音、阻燃性能，其復合紗線、布料具有良好的力學性能，在包裝領域具有良好的應用前景。

二次膠原纖維；吸音；阻燃；復合紗；復合布

制革行業(yè)是輕工業(yè)的支柱產業(yè)，它提供了各種皮革制品，同時也產生了大量的固體廢棄物[1-4]。在皮革的加工過程中，鞣制工藝是關鍵步驟。鉻鞣皮革會被切割，以保證皮革厚薄均勻，從而產生了大量的輔料[5]。每1 000 kg原料可生產約45 kg的皮屑[6]。這些皮屑產量高、加工成本高，是亟待解決的問題。

在鞣制工藝過程中會使用化學物質（氫氧化銨、硫化鈉、亞硫酸鈉、氫氧化鈉等）來加強皮革的結構[1,7-9]，鉻鞣皮的皮屑主要由三價鉻和膠原蛋白組成[10-11]。其中，膠原蛋白的質量分數(shù)達到90%，三價鉻的質量分數(shù)為2%～4%。皮革廢棄物的資源化利用主要集中在幾個方面：生產營養(yǎng)原料，如氨基酸葉面肥[12]、動物飼料[13-14]、微生物培養(yǎng)基等[15]；皮革材料，如絨面革植絨革，通過控制膠原纖維與膠黏劑[16]的比例來生產；絮凝，如將聚丙烯酰胺接枝到膠原蛋白的主鏈上，或將丙烯酰胺單體和2?甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共同接枝到膠原蛋白的主鏈上，設計合成一系列膠原基絮凝劑[17-18]；阻燃材料，如選用雙氰胺樹脂、三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂、植物栲膠、鉻粉和十八水硫酸鋁作為復鞣劑來提高皮膠原纖維的阻燃性能，有望應用于制備生物質基阻燃復合材料[19]；其他材料，如皮革廢棄物，采用自摻雜氧和氮官能團的部分石墨化納米碳層包裹鉻基納米粒子核的方法，制備屏蔽電磁干擾（EMI）的吸波材料[20]。采用膠原蛋白作為吸聲劑和阻燃劑的探索被認為是皮革工業(yè)可持續(xù)固體廢物管理發(fā)展的重要嘗試。

膠原纖維由28種膠原中的一種或多種膠原相互纏繞而成，其中以I型膠原纖維最為常見。I型膠原纖維的抗張強度較高，其膠原蛋白的3股螺旋結構由2條α1鏈和1條α2鏈構成。每條α鏈約含1 050個氨基酸殘基，由重復的甘氨酸?X?Y序列構成，X常為脯氨酸或羥脯氨酸，Y常為其他種類的氨基酸[21]。皮革中的膠原蛋白主要以膠原纖維的形式存在，又稱二次膠原纖維（Collagen fiber, CF），是一種從動物皮中經脫纖維而獲得的材料。從皮革固體廢棄物中提取的二次膠原纖維為I型膠原纖維，具有良好的吸聲性、耐磨性、隔熱性、柔韌性、微彈性、天然抗菌性、吸濕性、強度，以及初始模量大等特點。在Selvaraj S[6]的研究中，將從廢皮革輔料中提取的水解膠原蛋白與聚乙烯醇進行靜電紡絲，并將其夾在聚丙烯腈納米纖維層之間。結果表明，復合材料在頻率800～2 500 Hz范圍內的吸聲效果得到提高。膠原纖維具有較高的含氮量，因此具有應用于聚合物阻燃改性的潛力。文麒霖等[19]研究了復鞣劑對皮革膠原纖維網絡阻燃性的影響。結果表明，復鞣后的皮革膠原纖維網絡具有更好的阻燃性：初分解溫度較高、殘?zhí)悸瘦^高（800 °C）、殘?zhí)冀Y構更致密。Wen等[22]制備了膠原纖維分散度不同的碳纖維，用不同的鞣劑進行固定，結果表明，用質量分數(shù)為4%的鋯鞣劑（以ZrO2為基礎）固定的皮革膠原纖維網絡具有較好的阻燃性能，極限氧指數(shù)（Limiting oxygen index，LOI）為62.3%。

文中通過對二次膠原纖維的一系列性能進行評價，重點研究二次膠原纖維在吸聲和阻燃方面的應用，同時測試二次膠原纖維復合紗和織物的力學性能，希望開發(fā)出具有高附加值的二次膠原纖維紗線和織物，為未來將廢棄皮革應用于吸音阻燃材料提供參考。

1 實驗

1.1 材料及儀器

主要材料：二次膠原纖維、二次膠原纖維/尼龍混紡紗（線密度為65 g/km）、二次膠原纖維/棉線包芯紗（線密度為115 g/km）、二次膠原纖維水刺復合紗、二次膠原纖維水刺復合布、二次膠原纖維還原布，廣州市花都區(qū)某皮革廠；溴化鉀（色譜純），天津市科密歐化學試劑有限公司；鹽酸，上海麥克林生化科技有限公司；去離子水，實驗室自制。

主要儀器：Master?Q15去離子純水機，上海和泰儀器有限公司；切割式研磨儀，北京格瑞德曼儀器設備有限公司；DZF?6020真空干燥箱，上海申賢恒溫設備廠；SU5000場發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本日立高新技術公司；TENSOR27傅里葉變換紅外光譜儀，德國BRUKER公司；HY?12型壓片機，天津天光光學儀器有限公司；DF?101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；全自動氨基酸分析儀，Hitachi；JC?3007氧指數(shù)測定儀，江蘇拓達精誠測試儀器有限公司；駐波管吸聲系數(shù)測試儀，北京世紀建通科技股份有限公司；Instron 5967萬能試驗機，美國Instron有限公司。

1.2 方法

1.2.1 二次膠原纖維預處理

將二次膠原纖維在轉速為1363 r/min的切割式研磨儀中進行粉碎，粉碎后纖維的長度為1～2 mm，之后用去離子水在固液比（g/mL）為1∶3的條件下進行洗滌，將洗滌后的二次膠原纖維在溫度為50 °C的真空干燥箱中烘干24 h后備用。

準確稱取0.50 g處理后的二次膠原纖維樣品于三頸燒瓶中，加入6 mol/L鹽酸溶液15 mL，通入氮氣2 min后封口，置于110 °C油浴鍋中水解24 h，取出冷卻、過濾。濾液用去離子水定容至50 mL，然后準確吸取1 mL于45 °C下真空干燥。將殘渣用去離子水溶解至濃度為0.05 nmol/μL，過濾，所得濾液用于氨基酸分析測試。

1.2.2 二次膠原纖維的表面形貌測試

使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察冷凍干燥后的二次膠原纖維的微觀形態(tài)。將凍干的二次膠原纖維貼附在導電膠上，并使用離子濺射鍍膜機在其表面鍍上一層金膜，保證樣品的導電性，使拍攝的微觀圖像更為清晰。

1.2.3 二次膠原纖維成分分析測試

使用全自動氨基酸分析儀測試二次膠原纖維的蛋白質組成，設置波長為570 nm、440 nm，緩沖液流速為0.5 mL/min，柱壓為9.8～10.2 kPa，柱溫為55 °C。設置茚三酮溶液的流速為0.5 mL/min，泵壓為2.7～3.0 kPa，柱壓為9.5～9.8 kPa，進樣量為20 μL。

1.2.4 二次膠原纖維的傅里葉變換紅外光譜測試

采用傅里葉變換紅外光譜儀，設置掃描波數(shù)為400～4 000 cm?1，分辨率為4 cm?1。在測試前將樣品在60 °C下干燥2 h，然后混合烘干試樣和溴化鉀，并壓成薄片，測試溫度設定為25 °C。

1.2.5 二次膠原纖維吸音性能測試

參照GBJ 88—1985《駐波管法吸音系數(shù)與聲阻抗率測量規(guī)范》測試試樣的吸音系數(shù)。測試頻率為1 750～6 800 Hz，一共測試7個頻率下材料的吸音系數(shù)，涵蓋中高頻率范圍。測試溫度為（25±2）℃，自制測試試樣的厚度為30 mm，密度分別為14.15、23.58、37.74、47.17、61.32、70.75、99.06、127.36 kg/m3。通過不同密度二次膠原纖維的平均吸音系數(shù)來評價其吸音性能。

1.2.6 二次膠原纖維阻燃性能測試

參照GB/T 8924—2005《纖維增強塑料燃燒性能測試方法氧指數(shù)法》測定2次膠原纖維的阻燃性能。測試條件：在含有助燃氣體氧氣和不助燃氣體氮氣的混合氣體中，設置氧氣的初始體積分數(shù)為21%，溫度為（25±2）°C。二次膠原纖維的阻燃性能采用LOI值進行表征。一般情況下，LOI值越高，表示材料的阻燃性能越好。

1.2.7 力學性能測試

采用萬能拉力機測試復合紗線的拉伸強度、斷裂伸長率、彈性模量，夾具間的距離為40 mm，拉伸速度為20 mm / min，各樣品測試10次后取平均值。

在溫度為23 °C、相對濕度為50 %的條件下，采用萬能試驗機和500 N稱量傳感器對制備的復合布進行力學性能測試，包括拉伸應力、斷裂伸長率和彈性模量。將復合布切成8 cm×1 cm×0.2 cm的長條片狀進行測試，夾具間的距離為40 mm，拉伸速度設定為20 mm/min，所有樣品至少平行測試3次。

2 結果與分析

2.1 二次膠原纖維及其復合紗、布的表面結構、形貌分析

膠原蛋白具有4級結構：1級結構指肽鍵相互連接形成的多肽鏈；2級結構涉及多肽鏈的局部規(guī)律折疊；3級結構是在2級結構基礎上，依靠分子中肽鏈之間次級鍵的作用進一步盤曲折疊，形成的膠原的三螺旋結構；4級結構指5個膠原分子鏈為一組，將組成的原膠原首尾相連，通過共價鍵交聯(lián)形成膠原微纖維。在膠原蛋白4級結構的基礎上，再進一步形成原纖維、膠原纖維、膠原纖維束[23]。為了探究二次膠原纖維的表面結構和形貌，通過掃描電子顯微鏡對二次膠原纖維及其復合紗、布進行了表征，結果如圖1所示。由圖1a可知，直徑為納米級別的原纖維通過纏繞集結的方式進一步組裝成直徑為2～17 μm的膠原纖維，膠原纖維又進一步集結成直徑約為4 200 μm的膠原纖維束。

由圖1b可見，二次膠原纖維與尼龍的質量比約為3∶1，二者相互纏繞成紗，且二次膠原纖維的直徑小于尼龍的直徑，在纏繞過程中纖維表面未出現(xiàn)明顯變化。如圖1c所示，二次膠原纖維與棉線的質量比約為1∶1，棉線被二次膠原纖維包裹在中部，在二者交界處棉線與二次膠原纖維部分纏繞，提高了交纏的緊密性，且二次膠原纖維的直徑小于棉線的直徑。如圖1d、e所示，通過水刺技術，成功制備出2種不同的復合布料。其中，水刺復合布中二次膠原纖維與棉線的質量比約為50∶1，二次膠原纖維還原布中未添加其他材料，復合布料中纖維相互纏繞，聯(lián)系較緊密。

圖1 二次膠原纖維及其復合紗、布的SEM圖

2.2 二次膠原纖維的成分分析

從不同材料中提取的蛋白質具有各自獨特的氨基酸組成和比例，該特點可作為纖維中蛋白質來源的重要依據(jù)。同時，氨基酸的組成和比例也決定了蛋白質的營養(yǎng)和功能。

使用外標法對游離氨基酸進行定量，見表1。由表1可知，在二次膠原纖維中含量最高的5種氨基酸依次為甘氨酸（Gly）、谷氨酸（Glu）、脯氨酸（Pro）、丙氨酸（Ala）、精氨酸（Arg）。其中，甘氨酸和脯氨酸對膠原蛋白的三螺旋結構完整性至關重要, 是膠原蛋白的特征氨基酸。其次，天冬氨酸（Asp）、絲氨酸（Ser）、賴氨酸（Lys）、亮氨酸（Leu）、纈氨酸（Val）的含量也較高。結果表明，該廢棄皮革纖維束中富含疏水性氨基酸，如丙氨酸（Ala）、亮氨酸（Leu）、纈氨酸（Val）、苯丙氨酸（Phe）、異亮氨酸（Ile）等，這些疏水性氨基酸可以產生強抗氧活性，具有用作抗氧化肽和抗高血壓肽藥品的應用潛力[24-25]。通過與其他文獻結果進行比較可知，結果符合豬皮中氨基酸的組成[26]。

表1 二次膠原纖維中蛋白水解氨基酸的種類與含量

2.3 二次膠原纖維的傅里葉變換紅外光譜分析

二次膠原纖維的傅里葉變換紅外光譜如圖2所示。特征吸收峰可以反映二次膠原纖維的三螺旋穩(wěn)定結構，在3 446 cm?1處觀察到酰胺A帶，這是氫鍵和N—H的伸縮振動形成締合體產生的；在3 089 cm?1處為酰胺B帶，這是C—H的伸縮振動產生的特征吸收峰；在1 656 cm?1處觀察到酰胺I帶位置，這是C=O伸縮的吸收帶，它與蛋白質的二級結構有關；在1 548 cm?1處發(fā)現(xiàn)酰胺Ⅱ帶，這與N—H的彎曲振動和C—N的伸縮振動有關；在1 336 cm?1（酰胺Ⅲ）和1 454 cm?1之間的吸收表明該二次膠原纖維存在螺旋結構。通過分析傅里葉變換紅外光譜可知，二次膠原纖維存在蛋白質的二級結構，即多肽主鏈骨架原子沿一定的軸盤旋或折疊而形成的特定構象，主要形式包括α?螺旋、β?折疊、β?轉角和無規(guī)卷曲。

圖2 二次膠原纖維的FTIR圖

2.4 二次膠原纖維吸音性能分析

由圖3可知，總體上，該二次膠原纖維在低頻率的吸音效果較差，在高頻率的吸音效果較好，且隨著二次膠原纖維吸音樣品密度的提高，其吸音效果呈現(xiàn)先上升、后下降的趨勢。這是因為當聲波進入低密度樣品材料時，材料的孔隙過大，使得聲波無法有效引起孔隙中的空氣產生振動，將其轉變?yōu)闊崮艿男问剑纳⒘寺暷?；當聲波進入高密度樣品材料時，由于材料的孔隙率大幅下降，在孔隙中空氣與纖維摩擦減少，導致吸音效果降低；當聲波進入中等密度樣品材料時，聲波有效引起了空氣和纖維的振動，通過黏滯阻力和摩擦力，不斷地將聲能轉變成熱能而耗散，有效提高了吸音效率。由圖3可知，密度為23.58 kg/m3的吸音樣品在低頻率吸音效果較好，密度為37.74 kg/m3的吸音樣品在全波段的吸音效果較好。

圖3 二次膠原纖維在不同頻率下的吸聲系數(shù)

2.5 二次膠原纖維阻燃性能分析

2.5.1 二次膠原纖維的氧指數(shù)值

通過氧指數(shù)測定儀測得二次膠原纖維的極限氧指數(shù)為34.7%，對比表2列出的不同種類纖維極限氧指數(shù)可見，二次膠原纖維的阻燃性能高于大部分常見纖維（如錦綸、腈綸、羊毛、維綸、醋酸纖維）的阻燃性能，高于部分經過阻燃處理的纖維（如阻燃腈綸、阻燃羊毛、阻燃維綸）。二次膠原纖維自身具有優(yōu)異的阻燃性能有2個方面的原因：一是含氮量高，導致燃燒后生成了殘?zhí)纪鈿?，阻隔了熱量；二是與制革過程中的鉻鞣有關，由于纖維側鏈上含有豐富的羧基，可以與三價鉻絡合物進行配位結合，從而提高了纖維的熱降解活化能，提高了材料的阻燃性能[27]。

2.5.2 燃燒測試分析

由圖4可知，0.2 g二次膠原纖維在第1秒接觸火焰時未被點燃，纖維緩慢炭化、變黑；在第3秒離開火源時，可觀察到直接接觸火焰部分有黑色殘?zhí)?，未發(fā)生燃燒；將二次膠原纖維第2次接觸火焰時，可觀察到少許火星，但離開火源后火星立即熄滅，未發(fā)生燃燒；在第19秒時，二次膠原纖維的外表基本呈現(xiàn)黑色，形成了堅硬、致密的殘?zhí)纪鈿?。由圖5可知，將外表的殘?zhí)纪鈿內ズ?，可觀察到二次膠原纖維內部未發(fā)生燃燒、仍然完好。由表3可知，0.2 g二次膠原纖維經燃燒后的剩余殘?zhí)剂繛椋?.098 7±0.003 4）g，殘留率為（49.35±1.70）%。結果表明，二次膠原纖維具有優(yōu)良的阻燃性能，在燃燒時能夠快速脫水成碳，形成堅硬、致密的物理外殼，有效阻止了向內部傳遞的氧氣和熱量，從而阻止了燃燒進程，有效保護了樣品內部。

表2 不同種類纖維的極限氧指數(shù)[28]

圖4 二次膠原纖維的燃燒過程

圖5 二次膠原纖維燃燒后內外對比

表3 二次膠原纖維的燃燒測試數(shù)據(jù)

2.6 力學性能分析

從表4可以看出，二次膠原纖維/尼龍混紡紗和二次膠原纖維/棉包芯紗具有良好的力學性能。尼龍紗線具有耐磨性優(yōu)、強力高、彈性佳、質地軟等優(yōu)點，其與二次膠原纖維復合后紗線的斷裂伸長率和彈性模量較高，表明其柔軟性、彈性、抵抗形變能力均較優(yōu)異。棉紗線的拉伸強度較低，但與二次膠原纖維復合后其強度、彈性及抵抗形變的能力均得到提高。

表4 不同復合紗線的力學性能

在織物的拉伸破壞過程中，織物整體呈現(xiàn)束腰形，隨之解體。從表5可知，水刺布的拉伸強度和彈性模量較高，具有優(yōu)異的力學強度；還原布的斷裂伸長率較高，具有優(yōu)異的彈性。

表5 不同復合布的力學性能

3 結語

實驗結果表明，從廢棄皮革中提取的二次膠原纖維主要來自豬皮，它具有多級結構，不僅在吸音方面能讓聲波有效引起空氣與纖維間的振動，將聲能轉變?yōu)闊崮芎纳?，從而起到隔音效果，還能有效阻止材料燃燒分解過程中的向內傳質和傳熱，因此具有優(yōu)異的阻燃性能。二次膠原纖維在高頻率的吸音效果較好，且隨著二次膠原纖維吸音樣品密度的增大，其吸音效果呈現(xiàn)先上升、后下降的趨勢。其中，密度為23.58 kg/m3的吸音樣品在低頻率的吸音效果較好，密度為37.74 kg/m3的吸音樣品在全波段的吸音效果較好。同時，二次膠原纖維的LOI值為34.7%，其阻燃性能優(yōu)于大部分纖維。由二次膠原纖維采用不同工藝制成的紗線、布具有優(yōu)異的力學性能，為其在包裝方面的應用提供了理論基礎。

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Sound-absorbing and Flame-retardant Properties of Secondary Collagen Fiber and Characteristics of Its Composite Yarn and Cloth

WANG Yun-jia1,CHEN Qi-feng1,ZHANG Bin2,CHEN Guang-xue1

(1. South China University of Technology, Guangzhou 510641, China; 2. Hanshan Normal University, Guangdong Chaozhou 521041, China)

The work aims to evaluate a series of properties of secondary collagen fiber extracted from waste leather, especially the sound-absorbing and flame-retardant properties and explore the possibility of application of secondary collagen fiber and its composite yarn and cloth in packaging field. The secondary collagen fiber was tested by SEM, amino acid analyzer, Fourier transform infrared spectroscopy, standing wave tube method and oxygen index method. The mechanical properties of composite yarn and cloth were tested by universal tension machine. The secondary collagen fiber had porous and multi-layer structure. The best sound absorption coefficient was 0.98 and the limiting oxygen index was 34.7%. The secondary collagen fiber composite yarn and cloth had good mechanical properties. Therefore, secondary collagen fiber has good sound-absorbing and flame-retardant properties, and its composite yarn and cloth have good mechanical properties, which has a good prospect in packaging application.

secondary collagen fiber; sound-absorbing property; flame-retardant property; composite yarn; composite cloth

TB324; TB33

A

1001-3563(2023)01-0007-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.01.002

2022?03?10

廣東省基礎與應用基礎研究基金（2021A1515010899）；潮州市第一批科技專項（重大科技專項）計劃（202101ZD04）；韓山師范學院校級重點科研項目基金（XZ202103）；廣東省潮安區(qū)科技計劃（202101）

王韻嘉（1998—），女，碩士生，主攻綠色環(huán)保材料。

陳奇峰（1976—），男，博士，副教授，主要研究方向為紙漿流送與紙頁成形，數(shù)字印刷，綠色環(huán)保材料。

責任編輯：彭颋