PTT/PET外并列復合POY生產(chǎn)工藝探討

董 海 良

(1.浙江恒逸石化研究院有限公司，浙江 杭州 310000； 2.東華大學 材料科學與工程學院 纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620)

聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)/聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)自卷曲彈性復合纖維是通過復合紡絲技術(shù)將兩種不同彈性模量、收縮性能的PTT和PET聚合物紡絲而成的并列型復合纖維，經(jīng)拉伸、熱處理后可產(chǎn)生永久性三維螺旋狀卷曲結(jié)構(gòu)[1-2]。這種卷曲結(jié)構(gòu)的PTT/PET復合纖維具有三維立體、潛在收縮性、回彈性、蓬松等特點，被廣泛用于開發(fā)高檔服裝面料，深受消費者的親睞[3]。

根據(jù)生產(chǎn)方式不同，目前PTT/ PET自卷曲彈性復合纖維的生產(chǎn)方法有兩種：一步法和兩步法，一步法是將初生并列復合纖維在FDY設備一步完成拉伸定型；兩步法是先做成預取向絲，再將預取向絲進行拉伸或假捻定型。不同生產(chǎn)方法得到的纖維風格明顯不同，相比一步法，兩步法生產(chǎn)的纖維風格獨特，更加蓬松、手感柔軟，彈性好。根據(jù)兩組分復合方式的不同，PTT/ PET復合纖維的復合方式主要分為板內(nèi)復合和板外復合[4]，板內(nèi)復合是兩種聚合物在出噴絲孔前進行復合，而板外復合是兩種聚合物在噴絲孔外進行的復合。兩種復合方式得到的纖維形狀、風格也各不相同，相比板內(nèi)復合，板外復合具備更多優(yōu)勢，可以減少熔體“串流”等現(xiàn)象發(fā)生，但是對組件及加工精度要求也更高。

為滿足高端彈性面料與高端服裝的市場需求，作者以PTT和PET切片為原料，按二組分最佳的復合比，采用外并列型紡絲組件進行復合紡絲，經(jīng)工藝優(yōu)化，生產(chǎn)PTT/PET外并列復合預取向纖維(POY)，為PTT/PET復合纖維的高端應用提供原料。

1 試驗

1.1 原料

PTT切片：特性黏數(shù)1.05 dL/g，浙江恒逸石化研究院有限公司產(chǎn)；PET切片：特性黏數(shù)0.48 dL/g，浙江恒逸石化研究院有限公司產(chǎn)；POY油劑：牌號為F-2169，日本竹本公司產(chǎn)。

1.2 主要設備及儀器

干燥設備：鄭州中遠干燥工程有限公司制；復合紡絲設備和卷繞設備：北京中麗化纖機械有限公司制；并列型復合噴絲板：常州紡興精密機械有限公司制；全自動黏度測定儀：德國勞達公司制；YG023B型全自動單紗強力機：常州二紡精密機械有限公司制；纖維含油率分析儀：英國牛津公司制；USTER 條干儀：瑞士USTER公司制；DM2700P偏光顯微鏡：德國萊卡公司制；SU8010掃描電子顯微鏡：日本日立公司制。

1.3 PTT/PET并列復合POY的生產(chǎn)

本試驗采用外并列紡絲組件(見圖1)生產(chǎn)產(chǎn)品規(guī)格為95 dtex/36 f的 PTT/ PET并列復合POY。PTT與PET復合質(zhì)量比為50:50，PTT/PET并列復合POY的生產(chǎn)工藝參數(shù)及工藝流程分別見表1和圖2。

圖1 內(nèi)并列與外并列型紡絲組件示意Fig.1 Schematic diagram of inner and outer side-by-side spinning components

表1 PTT/PET并列復合POY生產(chǎn)工藝參數(shù)Tab.1 PTT/PET side-by-side composite POY production process parameters

圖2 PTT/PET并列復合POY生產(chǎn)工藝流程Fig.2 Process flow diagram of PTT/PET side-by-side composite POY production

1.4 分析與測試

特性黏數(shù)：參照GB/T 14190—2017《纖維級聚酯(PET)切片試驗方法》，采用全自動黏度測定儀進行測試，測試溫度為25 ℃，溶劑苯酚/四氯乙烷體積比為3:2。

力學性能：參照FZ/T 54003—2012《滌綸預取向絲》，采用全自動單紗強力機測試纖維的斷裂強度和斷裂伸長率。試樣隔距為250 mm，拉伸速度為100 mm/min，測試環(huán)境溫度25 ℃、相對濕度65%，拉伸次數(shù)為30，取平均值。

表觀形貌：纖維截面采用偏光顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為500；纖維表面采用掃描電子顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為300。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料選擇

雙組分并列復合POY生產(chǎn)時需要對原料黏度進行嚴格控制，從而利用兩種不同組分熱力學性能差異來獲得具有一定卷曲潛力的并列復合POY，經(jīng)后序加彈能表現(xiàn)出三維卷曲效果。當二組分黏度差異較小時，獲得潛在的卷曲性能低，無法滿足產(chǎn)品彈性要求；當二組分黏度差異太大時，紡絲成形差，容易出現(xiàn)彎頭，影響生產(chǎn)的穩(wěn)定性[5]。鑒于生產(chǎn)穩(wěn)定性和產(chǎn)品的性能要求，選用特性黏數(shù)為1.05 dL/g的PTT切片與特性黏數(shù)為0.48 dL/g的PET切片進行復合紡絲，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，生產(chǎn)的復合POY后加工性能好。

2.2 紡絲組件

在生產(chǎn)PTT/PET并列復合POY過程中，將PTT和PET熔體分別輸送到復合紡絲組件并在噴絲孔外合并成一根纖維，熔體經(jīng)噴絲孔后初生纖維具有脹大效應，利用這種特性，兩種相容性的熔體可以有效黏合，從而實現(xiàn)板外復合，得到外并列復合纖維。相比于板內(nèi)復合，這樣可以避免發(fā)生因熔體動力黏度差異而產(chǎn)生稀包稠而形成皮心結(jié)構(gòu)，導致纖維性能變差[4]。

試驗中發(fā)現(xiàn)，當兩種不同熔體黏度的差異過大，熔體出噴絲板時容易發(fā)生彎頭角現(xiàn)象，趨向于高黏度熔體一側(cè)彎曲，易黏附于噴絲板，造成絲束黏結(jié)，影響纖維成形，嚴重時無法連續(xù)紡絲。為此，結(jié)合兩種熔體流動特性，對噴絲板進行重新優(yōu)化設計，控制噴絲孔長徑比大于3；同時，充分考慮兩種不同熔體出噴絲孔的膨脹效應，調(diào)整了兩個噴絲孔之間的夾角和間距，達到減少彎頭的作用[6]，并減少熔體差異對并列復合帶來的不利影響；其次，對組件的材質(zhì)、噴絲孔的粗糙度進行了嚴格的控制。試驗表明，選擇噴絲板為外并列型、噴絲孔長徑比大于等于3，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，生產(chǎn)的并列復合POY截面呈花生形狀(見圖3)，這種形狀有利于兩種不同聚酯發(fā)揮其收縮特性，形成卷曲結(jié)構(gòu)，彈性更好。

圖3 PTT/PET并列復合POY的截面形貌Fig.3 Cross section morphology of PTT/PET side-by-side composite POY

2.3 紡絲溫度

根據(jù)生產(chǎn)工藝流程，紡絲前兩種切片需經(jīng)過干燥處理，嚴格控制其水分含量在30 μg/g以下，經(jīng)不同的螺桿熔融擠出后，兩組分的熔體分別經(jīng)各自計量泵計量，再經(jīng)過各自紡絲箱體后在噴絲孔外合并成形。但是，由于PTT與PET的熔融溫度相差大，流動性不同，為保證兩種熔體噴絲孔外合并能夠有效的匹配，同時避免PTT降解過大而影響可紡性能和卷曲性能，考察了PTT紡絲箱體溫度對復合纖維性能的影響。從表2可知，隨PTT紡絲箱體溫度的增加，復合POY的斷裂強度降低，斷裂伸長率提高，性能下降。綜合考慮兩種不同組分熔體的特性，并經(jīng)多次試驗，在PET的紡絲箱體溫度為265～275 ℃、PTT紡絲箱體溫度為260～265 ℃時，可以穩(wěn)定生產(chǎn)性能優(yōu)良的PTT/PET并列復合POY。

表2 PTT紡絲箱體溫度對PTT/PET并列復合POY力學性能的影響Tab.2 Effect of PTT spinning box temperature on mechanical properties of PTT/PET side-by-side composite POY

從圖4可以看出，生產(chǎn)的PTT/PET并列復合POY經(jīng)拉伸后，得到的復合纖維蓬松、立體卷曲效果非常明顯。

圖4 PTT/PET并列復合POY及其拉伸后纖維的表面形貌Fig.4 Surface morphology of PTT/PET side-by-side composite POY and its drawn fiber

2.4 卷繞工藝

2.4.1 卷繞張力與卷繞角

生產(chǎn)過程中，由于PTT/PET并列復合POY的PTT組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，卷繞過程中纖維容易收縮，導致卷裝筒子易產(chǎn)生凸肩、凸肚現(xiàn)象，嚴重時筒子變形，退繞困難[7]。試驗表明：卷繞張力小于0.10 cN/dtex時，纖維抖動厲害，生產(chǎn)不穩(wěn)定；卷繞張力大于0.15 cN/dtex時，斷頭多，卷繞成型差。經(jīng)多次試驗驗證，生產(chǎn)中卷繞角控制在5.0°～8.0°, 卷繞張力控制在0.10～0.15 cN/dtex為宜。

2.4.2 卷繞速度

卷繞速度對PTT/PET并列復合POY的力學性能影響較大。從表3可以看出：生產(chǎn)95 dtex/36 f PTT/PET復合POY過程中，當卷繞速度為2 000 m/min時，纖維的斷裂伸長率偏大，斷裂強度偏低僅1.45 cN/dtex，不利于后續(xù)拉伸；當卷繞速度為3 000 m/min時，纖維斷裂強度增大至2.02 cN/dtex，斷裂伸長率下降，但生產(chǎn)過程中斷頭、毛絲增加，生產(chǎn)穩(wěn)定性變差，滿卷率降低至76.3%。綜合分析，并結(jié)合后紡生產(chǎn)，選擇卷繞速度2 400～2 700 m/min為宜。

表3 卷繞速度對PTT/PET復合POY性能的影響Tab.3 Effect of winding speed on properties of PTT/PET composite POY

2.5 產(chǎn)品性能

通過上述分析，生產(chǎn)95 dtex/36 f PTT/PET外并列復合POY的較佳主要工藝參數(shù)為：PTT紡絲箱體溫度260～265 ℃，PET紡絲箱體溫度265～275 ℃，紡絲速度2 400～2 700 m/min，卷繞角5.0°～8.0°, 卷繞張力0.10～0.15 cN/dtex。在此工藝下，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，滿卷率高，纖維物理性能見表4，主要指標均滿足優(yōu)等品要求，符合后紡加工要求。

表4 95 dtex/36 f PTT/PET并列復合POY的性能Tab.4 Properties of 95 dtex/36 f PTT/PET side-by-side composite POY

3 結(jié)論

a.以特性黏數(shù)為0.48 dL/g的PET切片及特性黏數(shù)為1.05 dL/g的PTT切片為原料，通過并列復合紡絲，以板外復合的方式生產(chǎn)的PTT/PET并列復合POY經(jīng)后續(xù)工序加工后纖維蓬松飽滿，風格獨特。

b.采用特殊設計的外并列型紡絲組件，控制噴絲孔長徑比大于等于3，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，生產(chǎn)的并列復合POY截面呈花生形狀，性能優(yōu)良。

c.主要紡絲工藝較佳條件如下：PTT與PET復合質(zhì)量比為50:50，PET箱體溫度為265～275 ℃，PTT箱體溫度為260～265 ℃，卷繞速度為2 400～2 700 m/min，卷繞角控制在5.0°～8.0°, 卷繞張力控制在0.10～0.15 cN/dtex。在此工藝條件下生產(chǎn)95 dtex/36 f PTT/PET外并列復合POY，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，滿卷率高，纖維斷裂強度為1.86 cN/dtex，斷裂伸長率為131.2%，產(chǎn)品質(zhì)量指標達到優(yōu)等品要求。