新型熱處理制度獲得高強高韌激光3D打印IN718合金

郭雙全,馮云彪,何思逸,黃璇璇,司艷

（1.成都航利（集團）實業(yè)有限公司，四川 成都 610041；2.西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都 610031；3.成都天翔動力技術(shù)研究院有限公司，四川成都 610041）

IN718（GH4169）高溫合金具有優(yōu)良的綜合性能，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機領(lǐng)域中。由于發(fā)動機零件的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，采用與傳統(tǒng)鑄造和鍛造方法配套的固溶+雙時效或直接時效后處理的方法對激光選區(qū)熔化3D打印的零件不適用，而采用傳統(tǒng)的后處理方法也很難達(dá)到零件高溫強韌性的平衡。基于SLM的激光3D打印技術(shù)可直接成型出力學(xué)性能兼得的零件，該技術(shù)是最有前景的技術(shù)。

有關(guān)激光選區(qū)熔化打印IN718性能的研究有很多，但大部分研究并沒有給出全面的性能測試指標(biāo)［1-5］。Teng等［6］研究了均勻化處理+固溶+時效及直接時效處理對SLM成型IN718合金的組織演變及拉伸性能的影響，并未考慮熱處理制度對合金高溫持久性能的影響。Li等［7］研究開發(fā)了一種新型熱處理工藝，在1150℃高溫均勻化2 h和700℃一次性低溫時效處理12 h的條件下，合金的塑性提高了41%，同時其極限強度仍保持與傳統(tǒng)熱處理相同的水平，但該研究并未考慮合金高溫力學(xué)性能，性能檢測不夠完善。

為了使激光3D打印的IN718合金性能（抗拉強度、屈服強度、延伸率和斷面收縮率）達(dá)到室溫、650℃高溫和高溫持久性（650℃、690 MPa、t≥25 h）的指標(biāo)，完全達(dá)到鍛件標(biāo)準(zhǔn)，本文提出了一種新型熱處理方法，即通過調(diào)控?zé)崽幚碇贫?，使合金的性能全面達(dá)到鍛件技術(shù)指標(biāo)。該方法為調(diào)控SLM成型IN718合金的組織提供了新的思路和依據(jù)，可廣泛應(yīng)用于SLM成型的航空發(fā)動機零件的工程應(yīng)用中。

1 試驗設(shè)備及方法

1.1 設(shè)備及原料

采用德國SLM Solutions公司生產(chǎn)的SLM280HL型激光選區(qū)熔化設(shè)備制備樣品。該設(shè)備安裝有兩個光纖激光器，分別為最大輸出功率為400 W、700 W的YLR-400和YLR-700光纖激光器；同時，還配置有粉末供應(yīng)單元的自動送粉裝置、工作平臺、回收過濾裝置，以及計算機控制系統(tǒng)。

試驗粉末為赫格納斯公司生產(chǎn)的商業(yè)IN718氣霧化球形粉末，其主要組成成分列于表1，其形貌如圖1所示。

表1 IN718化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of IN718

圖1 粉末SEM形貌Figure 1 SEM morphology of powder

采用美國麥奇克儀器公司的S3500型號激光粒度儀，測試粉末粒度。圖2為粉末激光粒度分布圖。從圖2可見，粉末粒度主要分布范圍為15—45 μm，其中D（10）=22 μm、D（50）=34 μm、D（90）=53 μm。

圖2 粉末激光粒度分布圖Figure 2 Powder laser particle size distribution

1.2 制備方法

使用上述設(shè)備及粉末原材料制備用于室溫及高溫力學(xué)性能測試的試樣，成形的IN718試樣尺寸為12 mm×12 mm×80 mm的長方形試棒，試棒成形方向為橫向XY（基板平面）。對打印制備好的試棒進行固溶+短時雙時效熱處理，具體熱處理步驟900℃×1 h、空冷→760℃×4 h、爐冷（冷速為55℃·h-1）→650℃×4 h、爐冷。

1.3 表征及測試方法

樣品在20 V和0℃下，使用10%的磷酸水溶液蝕刻5 s。使用卡爾蔡司倒置光學(xué)顯微鏡（OM）和蔡司GEMINI 300掃描電子顯微鏡（SEM），表征打印態(tài)及后處理態(tài)試樣的形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)。

力學(xué)性能測試按照GB/T 228.1-2010金屬材料拉伸試驗（第1部分）：室溫試驗方法，使用CMT-5305型電子萬能試驗機對樣品進行拉伸試驗。對于應(yīng)力斷裂試驗，溫度設(shè)定為650℃、應(yīng)力設(shè)定為690 MPa，實驗設(shè)備采用GNCJ100E電子蠕變試驗機。

2 結(jié)果與討論

2.1 致密度及微觀組織

采用Double Doehlert矩陣優(yōu)化方法［8］，將激光功率、掃描速度和掃描間距設(shè)定為X1、X2和X3。表2為Doehlert設(shè)計矩陣，表3為26組工藝參數(shù)。

表2 Doehlert設(shè)計矩陣Table 2 Doehlert design matrix

表3 26組工藝參數(shù)Table 3 26 groups of process parameters

對26組樣品的致密度進行測試，獲得了工藝參數(shù)與致密度的關(guān)系（見表4）。由表4可知，1號參數(shù)樣品的致密度最高，而能量密度卻適中，說明能量密度越高不代表致密度越高。綜上所述，最佳打印的參數(shù)為激光功率300 W、掃描速度1150 mm·s-1、掃描間距0.11 mm，此參數(shù)下樣品的致密度達(dá)到99.97%。激光3D打印的參數(shù)之間是非線性關(guān)系，在一定的能量密度下可獲得致密度非常高的組織結(jié)構(gòu)。

表4 樣品致密度Table 4 Density of samples

圖3為1號參數(shù)樣品的金相組織圖。從圖3可見：在Z向，樣品組織中存在一些貫穿數(shù)層的細(xì)小樹枝晶組織（箭頭所指），大多數(shù)枝晶生長方向平行或者近似平行于成形方向，具有定向凝固組織的特點；在XY向，金相組織中觀察到若干連續(xù)及不連續(xù)的熔池軌跡，在熔池搭接位置存在因重熔而形成的細(xì)小晶粒［9］，這是由于激光選區(qū)熔化的特征，在制備過程中激光能量密度極高，掃描速度極快，由此帶來極快的冷卻速度（1×104—1×107℃·s-1），使得制備樣品的組織為快速凝固的細(xì)小晶粒組織，并且呈現(xiàn)多尺度組織；得益于參數(shù)的調(diào)控，樣品的表面幾乎沒有觀察到孔洞等打印缺陷的存在，打印態(tài)基體上并未觀察到明顯的γ″及γ′強化相的析出，這主要是由于冷卻速度過快，抑制了γ″和γ′強化相的析出，IN718打印態(tài)組織主要為過飽和的基體γ相和枝晶間γ+Laves共晶。

圖3 1號參數(shù)樣品的金相組織圖Figure 3 Metallographic structure image of 1# sample.

2.2 熱處理后組織優(yōu)化及力學(xué)性能

圖4為固溶+短時雙時效熱處理后的激光選區(qū)熔化IN718試樣的顯微組織SEM圖。從圖4可見，經(jīng)過熱處理后，其組織仍然保持打印態(tài)的晶粒特征，主要為長而窄的晶粒。這主要是晶界上的δ析出相及碳化物的釘扎作用造成的，因此相較于打印態(tài)，晶粒尺寸變化不明顯。

圖 4熱處理后樣品組織形貌SEM圖Figure 4 SEM images of sample microstructure after heat treatment

圖5為熱處理態(tài)試樣中δ相的形貌圖。從圖5可以看到，熱處理態(tài)試樣基體及晶界處中存在不同形態(tài)的δ相，主要有針狀δ相、短棒狀δ相。

圖5多種δ相形貌圖Figure 5 Multiple δ phase morphology

圖6為δ相長度統(tǒng)計散點圖。從圖6可見，整個基體中δ相的平均尺寸為0.94 μm。

圖6 δ相長度統(tǒng)計散點圖Figure 6 δ phase length statistical scatter plot

與常規(guī)的固溶+時效熱處理后的組織相比，經(jīng)固溶+短時雙時效熱處理后合金中δ相尺寸變小且數(shù)量減少。適量的δ相可以細(xì)化晶粒，改善合金的缺口敏感性和高溫性能［10］。圖7為經(jīng)過短時時效后合金中γ″/γ′相的形態(tài)圖。從圖7可見，合金基體中密集分布著扁橢圓狀強化相γ″和點狀強化相γ′相。因為δ相與γ″相成分一致，均為Ni3Nb，所以δ相析出的減少有利于后續(xù)γ″相的析出。由于時效時間短，γ″相和γ′相形貌差別很小且更加偏向圓點狀，基體中的γ″相的平均尺寸20 nm，而常規(guī)熱處理的γ″相形貌一般為圓盤或橢球形且直徑范圍為50—200 nm［11］，均勻析出的γ′相和γ″相與基體產(chǎn)生共格畸變且同位錯發(fā)生相互作用，可有效提高樣品在室溫下的強度，較小的尺寸γ′相和γ″相對合金強度的提升不如大尺寸的γ″相，但平衡獲得了更高的塑性［12］。晶粒內(nèi)部及晶界處的針狀δ相、短棒狀δ相在高溫下依然較為穩(wěn)定，從而提高了樣品的高溫力學(xué)性能。

圖7 熱處理后合金中γ″/γ′相的形態(tài)Figure 7 γ″/γ′phase morphology in alloy after heat treatment

對經(jīng)過后處理的橫向試樣進行全面的力學(xué)測試，力學(xué)性能測試結(jié)果列于表5。由表5可知，經(jīng)過固溶+短時雙時效熱處理后的3D打印試樣，其室溫拉伸、高溫拉伸和高溫持久性能，全面達(dá)到航空鍛件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，表明相關(guān)熱處理制度可以直接用于3D打印制備復(fù)雜航空零部件。

表5 力學(xué)性能測試結(jié)果Table 5 Mechanical property tests

3 結(jié)論

（1）打印態(tài)IN718合金組織主要為過飽和γ基體相和枝晶間γ+Laves共晶組織。利用Double Doehlert設(shè)計矩陣優(yōu)化的激光3D打印工藝參數(shù)，可以實現(xiàn)打印試樣的致密度≥99.9%，通過參數(shù)調(diào)控獲得的高致密度有利于合金力學(xué)性能的提升。

（2）經(jīng)過新型熱處理制度，試樣基體和晶界δ相中有不同形態(tài)的δ相存在，主要有針狀δ相、短棒狀δ相，整個基體中δ相的平均尺寸為0.94 μm。短時時效使得基體中的γ″相的平均尺寸約為20 nm，密集的小尺寸γ″相更好地平衡了強度和塑性。

（3）經(jīng)過固溶+短時雙時效熱處理，IN718試樣的室溫拉伸、高溫拉伸和高溫持久性能全面達(dá)到航空鍛件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，因此該方法可以實現(xiàn)航空鍛件的直接打印。