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    溫度對(duì)中等變質(zhì)程度焦煤中甲烷吸附解吸特征的影響研究

    2023-01-11 13:05:38王思琪張瑞林周銀波
    礦業(yè)安全與環(huán)保 2022年6期
    關(guān)鍵詞:等量煤體煤樣

    王思琪,張瑞林,周銀波

    (1.河南理工大學(xué) 能源科學(xué)與工程學(xué)院,河南 焦作 454150; 2.河南工程學(xué)院 資源與安全工程學(xué)院,河南 鄭州 451191)

    煤是一種多孔介質(zhì),煤中存在大量的孔隙和裂隙,因此能對(duì)氣體產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附作用。甲烷通過游離和吸附兩種形態(tài)賦存于煤層當(dāng)中,掌握甲烷在煤層中的吸附解吸規(guī)律對(duì)煤炭安全生產(chǎn)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    煤對(duì)甲烷的吸附解吸能力受多種因素影響[1],溫度作為其中一個(gè)重要的影響因素在煤層吸附、解吸甲烷的過程中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用[2-3]。王剛等[4]認(rèn)為溫度會(huì)對(duì)吸附概率、吸附時(shí)間等參數(shù)產(chǎn)生影響而造成甲烷吸附量發(fā)生變化;姜永東等[5]通過擴(kuò)散及滲流模型分析了不同溫度下的甲烷解吸特性;何滿潮等[6]研究表明,溫度是影響煤中氣體吸附解吸的主要因素,溫度會(huì)對(duì)煤層甲烷含量產(chǎn)生明顯影響,溫度越高,煤體甲烷吸附量越低、解吸量越高;劉盛東[7]通過實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn):隨溫度的升高,煤的甲烷吸附量減少,且溫度保持恒定時(shí),煤的甲烷吸附量會(huì)隨壓力增大而增加;楊兆中等[8]模擬了甲烷分子在煤層中的解吸特征,研究發(fā)現(xiàn)低溫狀態(tài)下CH4解吸受溫度變化的影響并不明顯。

    煤層吸附甲烷的過程往往存在著熱力學(xué)現(xiàn)象。甲烷氣體吸附于煤體表面,可以看作是固體與氣體之間存在的表面作用[9-10]。聶百勝等[11]基于微觀層面分析了甲烷吸附的本質(zhì),提出利用吸附法及吉布斯方程計(jì)算煤體表面自由能;盧守青[12]、林海飛[13]等通過研究等量吸附熱,分析了甲烷吸附特性;劉珊珊[14]、李曉疆[15]等基于煤樣在甲烷吸附過程中的能量變化,研究了不同煤體結(jié)構(gòu)、不同粒徑對(duì)甲烷吸附的影響。甲烷的解吸特征在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)測(cè)定煤層瓦斯含量十分重要,馬東民等[16-17]分析了不同變質(zhì)程度煤樣的甲烷吸附解吸差異及CH4和CO2兩種氣體在競(jìng)相吸附時(shí)的差異;李希建等[18]分析了甲烷解吸初期受溫度影響的情況,研究表明甲烷解吸分為快速、緩慢、穩(wěn)定3個(gè)階段;范家文等[19]研究認(rèn)為80 ℃是甲烷解吸的合理溫度點(diǎn),且解吸后煤體會(huì)產(chǎn)生較多次生裂隙,孔徑小于30 μm的占比高達(dá)76.36%;唐明云等[20]研究發(fā)現(xiàn)不同溫度下甲烷解吸均滯后于吸附,且溫度越高甲烷解吸遲滯性越小,更容易達(dá)到吸解平衡;周銀波等[21]分析了不同溫度下焦煤的甲烷解吸遲滯系數(shù),認(rèn)為溫度會(huì)影響甲烷解吸遲滯但不是主要因素。

    前人的研究多聚焦于溫度對(duì)煤樣甲烷吸附或解吸單一過程的變化規(guī)律,缺乏完整的系統(tǒng)描述,以及深層次的理論研究探討。筆者以中等變質(zhì)程度的焦煤為研究對(duì)象,采用自制等溫吸附解吸裝置,分析溫度對(duì)煤中甲烷吸附和解吸過程的影響,同時(shí)利用等量吸附熱和表面自由能等理論研究吸附熱力學(xué)參數(shù)的變化特征,以期為煤礦安全生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

    1 實(shí)驗(yàn)方法與理論

    1.1 等溫吸附實(shí)驗(yàn)

    煤樣取自安徽省宿州市桃園煤礦10煤,為中等變質(zhì)程度焦煤,為通過井下鉆孔獲取的新鮮煤樣,密封后送至實(shí)驗(yàn)室。經(jīng)過破碎篩選后進(jìn)行工業(yè)性分析,結(jié)果如表1所示。

    表1 桃園煤礦10煤煤樣工業(yè)性分析結(jié)果

    選取50 g粒徑為0.15~0.25 mm的煤樣進(jìn)行等溫吸附實(shí)驗(yàn),由于煤樣來自尚未開采區(qū)域,礦井溫度可能達(dá)到40 ℃,因此采用高壓吸附法,在20、30、40 ℃ 3個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度下,測(cè)試煤樣甲烷吸附量。

    Langmuir模型方程的形式較為簡單,方程中的物理參數(shù)有著明確的意義,符合煤對(duì)甲烷的物理吸附。甲烷吸附量計(jì)算公式如下:

    (1)

    式中:V為煤樣的甲烷吸附量,mL/g;a為甲烷的極限吸附量,mL/g;b為吸附常數(shù),MPa-1;p為吸附壓力,MPa。

    1.2 甲烷解吸實(shí)驗(yàn)

    通過吸附—解吸實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行甲烷解吸實(shí)驗(yàn)。

    1)將煤樣罐置于高溫干燥箱內(nèi)進(jìn)行高溫脫水、真空脫氣,以便排除水分及空氣對(duì)甲烷解吸的影響。

    2)向煤樣罐中裝入50 g粒徑為0.15~0.25 mm的煤樣并充入甲烷氣體調(diào)節(jié)罐內(nèi)氣壓至0.5 MPa,分別置于溫度為25、30、35、40 ℃的水浴中進(jìn)行吸附。

    3)待其吸附甲烷后,緩慢打開煤樣罐閥門,當(dāng)罐內(nèi)氣壓接近大氣壓的瞬間利用排水集氣法測(cè)量甲烷體積,獲得不同溫度下的甲烷解吸量。

    利用式(2)對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)處理:

    (2)

    式中:Vt0為換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積,cm3;p1為大氣壓力,kPa;tw為量管內(nèi)水溫,℃;hw為量管內(nèi)水柱高度,mm;p2為tw時(shí)水的飽和蒸汽壓力,kPa;Vt為t時(shí)刻時(shí)量管內(nèi)氣體體積讀數(shù),cm3。

    1.3 等量吸附熱計(jì)算方法

    煤表面所用于吸附甲烷的焓變量可以表示為等量吸附熱,因此通過計(jì)算等量吸附熱的值可以表征煤對(duì)甲烷吸附作用力的強(qiáng)弱。通常使用Clausius-Clapeyron方程:

    Qst=RT2(?lnp/?T)V

    (3)

    式中:Qst為煤的等量吸附熱,kJ/mol;R為氣體常數(shù);T為實(shí)驗(yàn)溫度,K。

    對(duì)式(3)進(jìn)行積分、整理后可得:

    (4)

    式中C為積分后常數(shù)。

    通常情況下,煤樣對(duì)甲烷的吸附量不會(huì)超過其飽和吸附量的70%[22],在20、30、40 ℃下固定3、6、9、12 mL/g 4組吸附量,計(jì)算等量吸附熱。

    1.4 煤表面自由能計(jì)算

    煤體表面的碳原子處于一種受力不均衡的狀態(tài)下會(huì)產(chǎn)生自由能吸附甲烷,自由能變化值的大小可以反映出煤吸附甲烷的量。使用吸附法計(jì)算煤的表面自由能,通過表面超量與吸附量的關(guān)系及吉布斯公式可得:

    (5)

    式中:π為煤表面自由能變化值,J/m2;V0為標(biāo)準(zhǔn)氣體摩爾體積,22.4×103cm3/mol;S為煤樣的比表面積,m2/g。

    基于Langmuir模型求得吸附常數(shù)a為單層飽和吸附量,由此可以求得煤樣的比表面積S:

    S=aNae/V0

    (6)

    式中:Na為阿伏加德羅常數(shù),6.023×1023;e為所吸附分子的截面積,10-16cm2。

    實(shí)驗(yàn)所用吸附氣體為甲烷,其分子直徑為0.48 nm,截面積為0.18 nm2。

    將Langmuir吸附方程代入式(6)可得:

    (7)

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

    2.1 等溫吸附實(shí)驗(yàn)擬合結(jié)果

    運(yùn)用式(1)對(duì)3個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度下煤樣的等溫吸附測(cè)試結(jié)果進(jìn)行Langmuir模型擬合分析,得到煤樣在不同溫度下的吸附常數(shù)a和b。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示,擬合結(jié)果如表2所示。

    圖1 不同溫度下煤樣對(duì)甲烷的吸附量隨氣體壓力的變化曲線

    表2 不同溫度下煤樣對(duì)甲烷的等溫吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    在20、30、40 ℃下,煤樣的吸附常數(shù)a分別為29.77、27.03、22.13 mL/g,吸附常數(shù)a值反映了煤樣的甲烷極限吸附量,可以看出吸附常數(shù)a隨溫度升高呈明顯的降低趨勢(shì);吸附常數(shù)b在30 ℃至40 ℃時(shí)的變化僅為0.05 MPa-1,相較于20 ℃至30 ℃的0.26 MPa-1來說并不明顯。分析結(jié)果表明,隨著溫度升高,甲烷吸附量減少,溫度對(duì)甲烷吸附量有顯著影響。

    2.2 等量吸附熱的計(jì)算結(jié)果及分析

    等量吸附熱變化曲線如圖2所示。

    圖2 等量吸附熱變化曲線

    由圖2可以明顯看出,lnp和1/T之間呈現(xiàn)負(fù)線性關(guān)系,隨著溫度升高,吸附平衡壓力增大。

    等量吸附熱計(jì)算結(jié)果如表3所示。

    表3 等量吸附熱計(jì)算結(jié)果

    由表3可以看出:不同吸附量下的等量吸附熱分別為30.124 1、32.087 6、34.777 5、38.700 7 kJ/mol。隨著甲烷吸附量的升高,等量吸附熱也在增大,煤樣表面吸附的甲烷分子間所產(chǎn)生的作用力是影響煤樣等量吸附熱的主要因素,這也說明煤的吸附是一個(gè)持續(xù)放熱的過程,甲烷吸附量越大,釋放的熱量就越多。

    等量吸附熱會(huì)隨著甲烷吸附量的變化出現(xiàn)升高和降低兩種變化,研究表明甲烷吸附過程的熱力學(xué)特征會(huì)因氣體分子在煤表面的覆蓋度和煤體表面的異質(zhì)性而變化[23-24],隨著甲烷吸附量的增加,等量吸附熱會(huì)減少則是由于煤體表面的各相異性;煤體存在大量孔隙,吸附在孔隙中的甲烷分子之間產(chǎn)生相互作用力,且隨著甲烷吸附量的增大及煤體表面覆蓋率的增加而升高,甲烷分子與煤孔隙之間勢(shì)能場(chǎng)的形成,導(dǎo)致等量吸附熱增加。

    2.3 煤表面自由能的計(jì)算結(jié)果及分析

    不同溫度下煤表面自由能變化曲線如圖3所示。

    圖3 不同溫度下煤表面自由能變化曲線

    由圖3可以看出:溫度越高,其表面自由能變化量越小,所吸附的甲烷也越少。20、30 ℃對(duì)應(yīng)的最大表面自由能變化值的差值為0.005 40 J/m2;30、40 ℃對(duì)應(yīng)的最大表面自由能差值僅為0.000 55 J/m2,變化并不明顯。分析原因?yàn)椋簻囟鹊纳咴谔岣呒淄榉肿觿?dòng)能的同時(shí)也會(huì)使煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)發(fā)生改變;另一方面吸附常數(shù)b隨溫度的變化關(guān)系極其復(fù)雜,同時(shí)還受到壓力及煤樣自身特性等多重因素影響,因此變化不明顯。

    溫度的升高,使得甲烷分子在煤孔隙中的運(yùn)動(dòng)速度增大,煤表面不易捕捉到甲烷分子,因此甲烷吸附能力變?nèi)?,表面自由能變化值降低。隨著煤化程度的進(jìn)一步提高,煤的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,隨著變質(zhì)程度升高,孔隙率降低,比表面積增大,表面自由能變化值也增大。

    2.4 不同溫度下甲烷的解吸特性

    不同溫度下甲烷解吸曲線如圖4所示。

    圖4 不同溫度下甲烷解吸曲線

    由圖4可知,在0.5 MPa壓力下,溫度上升5 ℃,對(duì)煤中氣體解吸影響并不明顯,這點(diǎn)與等溫吸附實(shí)驗(yàn)中的表現(xiàn)相同。在實(shí)驗(yàn)終止時(shí)刻,25、30、35、40 ℃條件下,煤樣的甲烷解吸量分別為9.03、9.23、9.34、9.43 mL/g,隨著溫度的升高而升高,溫度升高對(duì)煤中氣體解吸具有促進(jìn)作用。

    由圖4還可以看出解吸曲線具有明顯的Langmuir特征,解吸量和解吸時(shí)間之間呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。建立瓦斯解吸量的理論計(jì)算模型[22]:

    (8)

    式中:A為甲烷極限解吸量,mL/g;B為常數(shù),反應(yīng)解吸速率,min-1/2。

    根據(jù)式(8),對(duì)不同溫度條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,擬合結(jié)果如表4所示。

    表4 甲烷解吸實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

    由表4可以看出:煤中氣體在不同溫度下,擬合數(shù)據(jù)與實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的對(duì)比圖實(shí)驗(yàn)擬合系數(shù)維持在0.99以上,煤中氣體極限解吸量隨溫度升高呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。說明高溫條件下,煤中氣體解吸速率雖然較高,但假設(shè)時(shí)間足夠長,高溫條件下的極限解吸量將低于低溫條件。

    擬合曲線與實(shí)測(cè)曲線對(duì)比如圖5所示。

    圖5 擬合曲線與實(shí)測(cè)曲線對(duì)比

    由圖5可知,甲烷氣體在30、35、40 ℃時(shí)的極限解吸量分別是25 ℃時(shí)極限解吸量的101%、99%、90%,分析表明,實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與擬合數(shù)據(jù)相差不大。

    甲烷解吸實(shí)驗(yàn)反映了壓力降為0時(shí)的煤樣解吸規(guī)律。數(shù)據(jù)表明,煤樣在最初10 min的氣體解吸速率增速較快,且溫度的升高會(huì)加快煤中氣體解吸速率。鉆屑瓦斯解吸量是測(cè)試煤層瓦斯含量常用的方法,通常是測(cè)量煤樣在3~5 min中的解吸量。根據(jù)解吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,溫度對(duì)煤樣初始時(shí)刻的氣體解吸速率影響明顯較大,受溫度影響,在前3 min已有氣體分子從煤體逸出,因此溫度會(huì)對(duì)鉆屑指標(biāo)產(chǎn)生影響。溫度對(duì)甲烷解吸的影響較為明顯,在進(jìn)行其他解吸實(shí)驗(yàn)時(shí),須重視溫度的影響。

    3 結(jié)論

    1)對(duì)等溫吸附實(shí)驗(yàn)進(jìn)行Langmuir擬合,結(jié)果表明,隨著壓力的增加,甲烷分子接觸煤樣的機(jī)會(huì)增大,吸附量得到提高;溫度升高會(huì)使甲烷分子獲得更多的動(dòng)能,從而影響煤對(duì)甲烷的吸附能力,使之吸附量降低。

    2)煤樣所吸附甲烷分子之間的作用力是等量吸附熱產(chǎn)生的主要原因。隨著甲烷吸附量的增加,吸附在煤樣表面的甲烷分子數(shù)增加,煤樣的等量吸附熱也隨之增大。煤會(huì)通過吸附甲烷來降低其表面自由能以達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),隨著溫度的不斷升高,同一壓力下煤樣的表面自由能變化值減??;隨著壓力升高,煤樣的表面自由能變化值不斷增大。

    3)甲烷解吸曲線具有明顯的Langmuir特征,在終止時(shí)刻煤樣的甲烷解吸量分別為9.03、9.23、9.34、9.43 mL/g,且最初10 min的氣體解吸速率增速較快,甲烷氣體在30、35、40 ℃時(shí)的極限解吸量分別是25 ℃時(shí)極限解吸量的101%、99%、90%;實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與擬合數(shù)據(jù)相差不大。

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