礦物反射率自動化分析及應(yīng)用

孫英倫，王芙蓉

在目前的工業(yè)生產(chǎn)中，礦物物相分析是檢測焦化物混入礦物程度的重要監(jiān)測手法，從制樣方法上，有熱膠法與冷膠法兩種制樣方法，熱膠法的制作過程相對簡單且所使用的制樣原料較為單一，冷膠法所制得的樣品外觀上更加平整。檢測方法上，目前有人工檢測法、半自動檢測法、全自動檢測法，其中人工檢測法的結(jié)果準(zhǔn)確性取決于操作人員對于鏡質(zhì)體的辨別能力高低，所以人為對結(jié)果的影響性較大，所需要的時間更長。半自動檢測法則是用礦物分析儀進行樣品分析，然后人為對測得的結(jié)果進行分析修正，但原有的礦物分析儀采用的是“三點法”分析，對于鏡質(zhì)體與惰質(zhì)體的辨別不完全準(zhǔn)確，所測得的結(jié)果不能完全準(zhǔn)確的反應(yīng)該樣品混入礦物程度的高低。全自動檢測法，采用全新的DM2700P 分析儀分析，該系統(tǒng)具備“以點定面”和“每個測區(qū)自動識別焦距”兩種自動對焦方式，圖像分析法的對焦效果更好，并且具備結(jié)果可追溯性，既保留了人工檢測的準(zhǔn)確性，又能大大提高分析檢測的時間，并且全程自動分析，避免了人為對數(shù)據(jù)的干擾，在工業(yè)生產(chǎn)中，能大大提高工作效率，帶來更高的工作效益。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 主要儀器及規(guī)格型號

（1）偏光顯微鏡：DM2700P。

（2）全自動智能型礦物物相分析系統(tǒng)：PETRO 200AI。

（3）自動移動物臺：SCAN 1000。

（4）自動對焦系統(tǒng)：FOC 900。

（5）標(biāo)準(zhǔn)樣品：標(biāo)樣（藍寶石、釔鋁石榴石、釓鎵石榴石）。

（6）礦物制樣設(shè)備：熔樣器、鑲嵌機等。

（7）礦物專用全自動光片表面處理機（雙盤）：含專用拋光布與耐水砂紙。

（8）鏡頭：高性能偏光物鏡（20X 油浸）；高性能多功能20X偏光物鏡；偏光物鏡（50X 油浸）。

（9）耗材類：用浸油、鑲嵌粉、砂紙等。

1.1.2 試劑

專用鑲嵌粉，焦化物樣品，拋光劑。

1.2 待測礦物樣品的制備

1.2.1 礦物樣品的破碎

將礦物樣品反復(fù)破碎并過篩，直至礦物樣品可以完全通過孔徑為1.0mm 的試驗篩，并且過篩后小于0.1mm 的礦物樣品重量不得超過總重量的10%，其中小于0.1mm 的礦物樣品顆粒不得舍棄。

1.2.2 粉末狀礦物樣品的縮分

稱取上述破碎過篩后的樣品（干燥）100g ～200g，采用四分法將該樣品縮分，制得樣品10g ～20g。

1.2.3 熱膠法

（1）將制得的礦物樣品與鑲嵌粉以1.5：1 的體積比取至熔樣器中混合。

（2）將裝有礦物樣品和鑲嵌粉的熔樣機加熱，熔樣機的溫度不得超過100℃，加熱過程中人工手持?jǐn)嚢璋舨粩鄶嚢?，直至鑲嵌粉與礦物樣品完全融合，樣品反應(yīng)的結(jié)果為完全脫離熔樣器壁，并且樣品不再呈現(xiàn)堅硬的狀態(tài)。

（3）迅速將上述制得的礦物樣品與鑲嵌粉的混合物夾入熱壓鑲嵌機中加壓約至3.5MPa，加壓停留約30s，從熱壓鑲嵌機中取出制得的磚樣，編號記錄。

（4）在樣品冷卻前及時清理使用過的熔樣器以及制樣工具，準(zhǔn)備制作下一磚樣。

1.2.4 研磨

（1）細(xì)磨。手持所需要研磨加工的礦物樣品，依次用金剛砂和白剛玉粉在磨片機上摻水研磨，研磨時，注意保持手部均勻用力，使得磚樣與研磨盤的旋轉(zhuǎn)方向相反，研磨至礦物樣品的表面平整且無明顯劃痕，直至測試樣品顆?？捎萌庋郾鎰e停止。用水沖洗樣品研磨后的殘砂，然后用超聲波清洗器再次清洗樣品。

（2）精磨。在毛玻璃板上，依次用W10、W5、W3.5 或W1 的白剛玉粉與少許水的混合液中進行研磨，每次磨完后都需要經(jīng)過清洗干凈后在進行下一道的研磨工序。研磨后的樣品，要求光面無劃痕，并且具有光澤感，明暗均勻，樣品顆粒間的界限清晰可分。

（3）拋光。檢查專用拋光布是否牢固的黏貼在拋光盤上，打開專用拋光劑泵，在均勻添加拋光機中拋光樣品。磚樣拋光后，先沖洗制得的樣品，然后再用超聲波清洗器清洗，樣品清洗完后，再用吹風(fēng)機將樣品吹干。經(jīng)過上述處理后的樣品，表面應(yīng)該平整無劃痕，不存在污點以及研磨殘渣預(yù)留，且礦物顆粒之間的界限清晰可分。

1.3 測量

（1）啟動全自動礦物分析設(shè)備DM2700P。

（2）用標(biāo)準(zhǔn)樣品藍寶石、釔鋁石榴石、釓鎵石榴石進行校準(zhǔn)，看設(shè)備是否正常運行且處于穩(wěn)定狀態(tài)。

（3）檢測設(shè)備運行穩(wěn)定后，將制得的樣品放在DM2700P 載物臺上，調(diào)節(jié)載物臺，使得在顯微鏡中可觀察到磚樣，注意每次放置標(biāo)準(zhǔn)樣以及待分析磚樣時，均應(yīng)該對應(yīng)同一樣品位置，避免出現(xiàn)校準(zhǔn)誤差。旋轉(zhuǎn)細(xì)調(diào)節(jié)旋鈕，待在顯微鏡中可清晰觀察到樣塊時，停止調(diào)節(jié)，然后在分析系統(tǒng)中調(diào)節(jié)圖像的分辨率，調(diào)節(jié)至分辨率最高，達到開始分析要求。

（4）一鍵啟動實驗分析按鈕，開始試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗

2.1.1 單一礦種（理論反射率值1.02）

同一化驗室，同一操作人員，現(xiàn)場針對同一標(biāo)礦物樣品，在新進全自動礦物分析儀DM2700P 與原有半自動礦物分析設(shè)備上進行了結(jié)果比對分析，新進全自動礦物分析儀具備“以點定面”和“每個測區(qū)自動識別焦距”兩種自動對焦方式，兩者均為圖像法，但在設(shè)備運行過程中，發(fā)現(xiàn)圖像記錄過程，全自動礦物分析儀所獲取的圖片清晰度更高，半自動礦物分析設(shè)備部分圖片模糊不清，并且不具備圖片可追溯功能，由此顯示，全自動礦物分析設(shè)備DM2700P 在分析時間、結(jié)果準(zhǔn)確度、避免人為干擾等方面的優(yōu)勢較為明顯。實驗數(shù)據(jù)記錄如下：

（1）全自動礦物檢測儀DM2700P 數(shù)據(jù)結(jié)果：對樣品編號為1#的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品（標(biāo)準(zhǔn)值為1.02）進行試樣全自動分析，采用儀器型號為PTERO 200AI 的儀器進行分析，在檢測室內(nèi)溫度為23℃的條件下，先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)釓鎵釔鋁藍寶石對設(shè)備進行穩(wěn)定性驗證，23℃浸油Ne 為1.518，儀器顯示共檢測數(shù)據(jù)點為18741 個點，儀器獨立進行自動分析，結(jié)果顯示Rran 平均值為1.026；Rmax 平均值為1.092；標(biāo)準(zhǔn)偏差S 為0.070；采樣比例為38.0%；活性物占64.00%；活惰比為1.78；經(jīng)過對數(shù)據(jù)的分析，判斷其標(biāo)樣類型為單一礦層礦物，判定等級為III 級；全自動礦物檢測儀反射率直方圖上體現(xiàn)的數(shù)據(jù)為單一峰，為單一礦種。

（2）半自動礦物分析儀數(shù)據(jù)結(jié)果：對樣品編號為1#的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品（標(biāo)準(zhǔn)值為1.02）進行試樣半自動儀器設(shè)備分析，首先采用相同的設(shè)備設(shè)施環(huán)境，保證為同一檢測人員，同一地點，同一標(biāo)樣，在檢測室內(nèi)溫度為23℃的條件下，先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)釓鎵釔鋁藍寶石對設(shè)備進行穩(wěn)定性驗證，23℃浸油Ne為1.518，儀器顯示共檢測數(shù)據(jù)點為10000個點，儀器在實驗室檢測人員的操作下，結(jié)果顯示儀器的自動測定參數(shù)：Rran平均值為0.932；Rmax平均值為0.992；標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.133；采樣比例為20.7%；活性物占58.66%；活惰比為1.82；在檢測人員人為對數(shù)據(jù)直方圖進行拖尾修正，單峰刪除等結(jié)果處理后，轉(zhuǎn)換人工后參數(shù)：對數(shù)據(jù)進行分析，判斷其標(biāo)樣類型為單一礦層礦物，判定等級為III級；Rran平均值為1.056；Rmax平均值為1.124；標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.110；半自動礦物檢測儀反射率直方圖上體現(xiàn)為單一峰，但是在反射率為0.5以下時無任何數(shù)據(jù)體現(xiàn)，在反射率1.0 ～1.5之間出現(xiàn)部分拖尾。

數(shù)據(jù)結(jié)論：首先在檢測數(shù)據(jù)點上，全自動儀器分析點數(shù)為18741 個點，而半自動儀器設(shè)備的檢測數(shù)據(jù)點為10000 個，并且在原有半自動分析圖像法測定的反射率圖上，拖尾相對于全自動礦物分析儀上所獲得的反射率直方圖上較為明顯。所測定的樣品為單一標(biāo)樣，理論反射率圖上不應(yīng)存在拖尾現(xiàn)象。出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象，實際是由于半自動礦物分析儀采用的是“三點法”對比判別鏡質(zhì)組辦法，存在一定的誤判情況，需要人工對拖尾部分進行修改。此外，在半自動礦物分析設(shè)備上，數(shù)據(jù)需要經(jīng)過人為修改，所以結(jié)果人為干擾較大，數(shù)據(jù)不夠客觀。

2.1.2 同一混合礦物

同一化驗室，同一操作人員，現(xiàn)場針對同一混合礦物樣品，在新進全自動礦物分析儀DM2700P 與原有半自動礦物分析設(shè)備上進行了結(jié)果比對分析，新進全自動礦物分析儀除了具備“以點定面”和“每個測區(qū)自動識別焦距”兩種自動對焦方式，全自動礦物分析儀所獲取的圖片清晰度更高，半自動礦物分析設(shè)備部分圖片模糊不清，并且不具備圖片可追溯功能。另外，我們發(fā)現(xiàn)半自動礦物分析儀上所測得的數(shù)據(jù)結(jié)果不全面，使得結(jié)果不夠準(zhǔn)確。由此顯示，全自動礦物分析設(shè)備DM2700P 在分析時間、結(jié)果準(zhǔn)確度、避免人為干擾等方面的優(yōu)勢更加明顯。實驗數(shù)據(jù)記錄如下：

（1）全自動礦物檢測儀DM2700P 數(shù)據(jù)結(jié)果：對樣品編號為2#的盲樣樣品（理論值為未知）進行試樣全自動分析，采用儀器型號為PTERO 200AI 的儀器進行分析，在檢測室內(nèi)溫度為25℃的條件下，先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)釓鎵釔鋁藍寶石對設(shè)備進行穩(wěn)定性驗證，23℃浸油Ne 為1.518，儀器顯示共檢測數(shù)據(jù)點為17762個點，儀器獨立進行自動分析，結(jié)果顯示Rran 平均值為0.698；Rmax 平均值為0.743；標(biāo)準(zhǔn)偏差S 為0.165；采樣比例為32.7%；活性物占61.00%；活惰比為1.56；經(jīng)過對數(shù)據(jù)的分析，判斷其標(biāo)樣類型為具2 個凹口的混合礦物，判定等級為II 級；全自動礦物檢測儀反射率直方圖上體現(xiàn)的數(shù)據(jù)為兩個峰，為混合礦物。

（2）半自動礦物分析儀數(shù)據(jù)結(jié)果：對樣品編號為2#的盲樣樣品（理論值為未知）進行試樣半自動儀器設(shè)備分析，首先采用相同的設(shè)備設(shè)施環(huán)境，保證為同一檢測人員，同一地點，同一標(biāo)樣，在檢測室內(nèi)溫度為25℃的條件下，先用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)釓鎵釔鋁藍寶石對設(shè)備進行穩(wěn)定性驗證，23℃浸油Ne 為1.520，儀器顯示共檢測數(shù)據(jù)點為10000 個點，儀器在實驗室檢測人員的操作下，結(jié)果顯示儀器的自動測定參數(shù)：Rran 平均值為0.658；Rmax平均值為0.701；標(biāo)準(zhǔn)偏差S 為0.208；采樣比例為31.2%；活性物占61.20%；活惰比為1.60；在檢測人員人為對數(shù)據(jù)直方圖進行拖尾修正，單峰刪除等結(jié)果處理后，轉(zhuǎn)換人工后參數(shù)：Rran平均值為0.794；Rmax 平均值為0.845；標(biāo)準(zhǔn)偏差S 為0.178；對數(shù)據(jù)進行分析。判斷其標(biāo)樣類型為具2 個以上凹口的混合礦物，判定等級為II 級半自動礦物檢測儀反射率直方圖上體現(xiàn)為兩個峰，但是在反射率為0.5 以下時無任何數(shù)據(jù)體現(xiàn)，反射率為1.5 時之間出現(xiàn)獨立峰，分析后理應(yīng)刪除，應(yīng)該為取樣時的混樣。

數(shù)據(jù)結(jié)論：分析上述兩個隨機反射率分布圖可知，在反射率＜0.5 時，DM2700P 測定結(jié)果顯示礦物樣品中存在褐色礦物，但原有SCOPE A1 測定結(jié)果顯示不存在反射率＜0.5 的礦物種類，所以半自動原有分析設(shè)備具有一定的盲區(qū)，并且在半自動分析設(shè)備上，礦物的反射率以及標(biāo)準(zhǔn)偏差隨著檢測人員對數(shù)據(jù)的修改出現(xiàn)較大變動，但在全自動分析設(shè)備上可實現(xiàn)數(shù)據(jù)不落地上傳，非常有效的避免了人為對檢測結(jié)果的干擾。

2.1.3 重復(fù)性測定

同一化驗室，同一操作人員，現(xiàn)場針對同一混合礦物樣品，理論反射率值為1.02，在新進全自動礦物分析儀DM2700P與原有半自動礦物分析設(shè)備上分別做三次重復(fù)性實驗，并進行了結(jié)果比對分析，新進全自動礦物分析儀得到的三組數(shù)據(jù)結(jié)果相比半自動原有分析設(shè)備所得到的數(shù)據(jù)結(jié)果更加穩(wěn)定，重復(fù)性更好，并且與人工分析所得到的分析結(jié)果相差無幾。使用新進DM2700P 的圖像追溯功能發(fā)現(xiàn)，分析所得到的數(shù)據(jù)具有可信性，在鏡質(zhì)組與惰質(zhì)組的分別能力上較原有設(shè)備更好。另外，我們發(fā)現(xiàn)半自動礦物分析儀上所測得的數(shù)據(jù)偏差較大，使得結(jié)果可信性降低。由此顯示，全自動礦物分析設(shè)備DM2700P 在測定結(jié)果重復(fù)性等方面的優(yōu)勢更加明顯。

實驗數(shù)據(jù)結(jié)果如下：

（1）在全自動礦物質(zhì)分析設(shè)備上，對標(biāo)準(zhǔn)值為1.02 的單一礦物質(zhì)標(biāo)樣進行三組重復(fù)性分析，得到的Rran 平均值分別為：1.018、1.009、1.033，經(jīng)過對三組數(shù)據(jù)平均后，得到的最終平均值為1.020；得到的三組標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值分別為：0.081、0.075、0.092，經(jīng)過對三組數(shù)據(jù)的平均后，得到的最終平均值為0.083。

（2）在半自動礦物質(zhì)分析設(shè)備上，對同樣的標(biāo)準(zhǔn)值為1.02 的單一礦物質(zhì)標(biāo)樣進行三組重復(fù)性分析，得到的平均值分別為：0.982、1.045、1.051，經(jīng)過對三組數(shù)據(jù)平均后，得到的最終平均值為1.026；得到的三組標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值分別為：0.213、0.165、0.245，經(jīng)過對三組數(shù)據(jù)的平均后，得到的最終平均值為0.208。

數(shù)據(jù)結(jié)論：雖然在全自動與半自動的最終分析結(jié)果上，兩者得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定平均值基本一致，但是在分析標(biāo)準(zhǔn)偏差上不難得出，對于單一的礦物質(zhì)標(biāo)樣，全自動分析設(shè)備上所測的的數(shù)據(jù)結(jié)果更加穩(wěn)定，說明在數(shù)據(jù)有效性上，全自動分析設(shè)備較半自動分析設(shè)備更有說服力。

2.2 原始圖像分析

在上述實驗所測得的結(jié)果中，我們發(fā)現(xiàn)全自動礦物分析儀與半自動礦物分析儀所測的反射率直方圖有較大差異，為了比較兩組數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，我們使用了全自動礦物分析設(shè)備所具有的圖片數(shù)據(jù)可追溯功能，我們?nèi)斯D像的原始數(shù)據(jù)進行了分析，所得到的結(jié)論如下：

（1）在原始圖中可以看出，該礦物樣品確實存在反射率＜0.5的褐色礦物，但在半自動礦物分析儀設(shè)備分析時，自動對反射率＜0.5部分進行了刪減，故無法檢測出褐色礦物，比較下全自動礦物分析儀DM2700P檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

（2）當(dāng)反射率為1 ～1.5 時，DM2700P 測定的反射率圖上只有反射率等于1.5 時一個小峰，但SCOPE A1 測定結(jié)果在1 ～1.5存在一段連續(xù)峰；原始圖中顯示，在反射率為1.5 時，該礦物樣品存在小部分的焦化物質(zhì)，實際為采取夾帶導(dǎo)致，需要人工對該部分進行刪減，而在半自動礦物分析儀所測的反射率直方圖上出現(xiàn)的連續(xù)峰，沒有理論支撐進行刪減，但實際為“三點識別法”誤判所致，所以該混合礦物存在一定的誤差。

2.3 結(jié)論

全自動礦物分析儀相比于半自動礦物分析儀在制樣速率，測量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性上均有明顯的優(yōu)勢：

（1）制樣速率：原制樣采用的方法為人工冷膠法制樣，然后再進行手工磨樣，制樣時間為2h/樣，一次手工只能磨一個礦物樣品?，F(xiàn)改進為便攜式熱熔機制樣法，只需添加鑲嵌粉與礦物樣品加熱、攪拌、壓模成型，制樣整個時間2min ～3min，磨樣實現(xiàn)自動磨樣，最多可實現(xiàn)六個礦物樣品一次磨樣成型，大大提高了工作效率。

（2）該系統(tǒng)具備“以點定面”和“每個測區(qū)自動識別焦距”兩種自動對焦方式，優(yōu)勢較為明顯。一是速度方面，同樣檢測900組圖片，“以點定面”方式檢測時間為15min 左右，“每個測區(qū)自動識別焦距”檢測時間不超過30min，以全面快速地評定礦物性質(zhì)差異；二是標(biāo)定釓鎵等標(biāo)樣時，具備“電子眼自判斷”功能，并能在圖像上實時提供精確清晰度數(shù)值，以排除人眼視力誤差。

（3）同一礦物樣品檢測結(jié)果重復(fù)性好。相較于半自動礦物分析設(shè)備，同一礦物樣品，同一設(shè)備，全自動礦物分析設(shè)備DM2700P 檢測三次，所測得的三組數(shù)據(jù)基本一致。

（4）測定結(jié)果準(zhǔn)確度更高。采用更先進的多特征智能化識別技術(shù)，鏡質(zhì)組識別準(zhǔn)確率更高。

（5）測定結(jié)果具備可追溯性。測定完成后結(jié)果具備可追溯性，對于不確定峰部分可以查看原始顯微鏡圖，保證數(shù)據(jù)更加可靠。

（6）半自動礦物分析系統(tǒng)，所測的數(shù)據(jù)需要人工進行修改，全自動礦物分析設(shè)備DM2700P 礦物分析系統(tǒng)實現(xiàn)了全自動化檢測，檢測過程無需人工干預(yù)，并且具備數(shù)據(jù)修改留痕功能，可以追溯最原始數(shù)據(jù)。

（7）各種檢測項目均按國家標(biāo)準(zhǔn)出具報告功能。

（8）自動、半自動檢測過程中，組分比例及分布圖均實時顯示，動態(tài)變化，方便觀察測量結(jié)果是否達到最佳。