SDC715 量熱儀的使用與故障處理

李建軍

（太原煤炭氣化（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，山西太原 030026）

0 引言

煤炭的發(fā)熱量是動(dòng)力煤定價(jià)的主要依據(jù)，測(cè)定發(fā)熱量的量熱儀目前市場(chǎng)上主要是自動(dòng)量熱儀和快速量熱儀兩類，它們的測(cè)量原理基本相似，主要區(qū)別在于溫度信號(hào)采集、流程的控制、數(shù)據(jù)的處理等方面有所不同，快速量熱儀由于突出測(cè)試時(shí)間短的特點(diǎn)，在精度上比自動(dòng)量熱儀要差一些，主要在選煤等行業(yè)需要及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的化驗(yàn)室多有使用。自動(dòng)量熱儀采用自動(dòng)水循環(huán)結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了內(nèi)筒水的定量與水溫的自動(dòng)調(diào)節(jié)，操作簡(jiǎn)便，一般采用精密測(cè)試法，測(cè)試時(shí)實(shí)驗(yàn)主期的測(cè)試時(shí)間約15～20 min，儀器的測(cè)試精度很高，測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，為目前大多數(shù)的化驗(yàn)室采用，SDC715 三德量熱儀就是其中的優(yōu)秀代表。絕大多數(shù)介紹量熱儀的文章都停留在一般故障的講解，對(duì)于測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定如何解決、開機(jī)后系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)法平衡、長(zhǎng)時(shí)間試驗(yàn)不結(jié)束、儀器維修調(diào)試好后如何判斷可以正常測(cè)試等疑難問(wèn)題，沒有給出詳細(xì)的解決辦法，往往只能返廠維修。下面結(jié)合20 多年的工作經(jīng)驗(yàn)，以SDC715 三德量熱儀為例，給出具體的解決辦法。

1 SDC715 量熱儀原理與結(jié)構(gòu)

SDC715 量熱儀作為恒溫式量熱儀，采用外筒溫度恒定，通過(guò)內(nèi)筒溫升趨勢(shì)作為實(shí)驗(yàn)結(jié)束判定標(biāo)志，并通過(guò)冷卻校正公式對(duì)內(nèi)外筒熱交換進(jìn)行校正。采用水位探針定容內(nèi)筒水量，壓縮機(jī)對(duì)水箱進(jìn)行制冷，解決水箱水溫隨實(shí)驗(yàn)時(shí)間延長(zhǎng)或環(huán)境溫度影響而上升的情況。

在坩堝中稱取一定量的被測(cè)試樣，置于氧彈中，向氧彈內(nèi)充入足量的氧氣，再將氧彈置于裝有一定水量的內(nèi)筒中，試樣在氧彈內(nèi)完全燃燒（燃燒產(chǎn)物為CO2、N2、H2SO4和HNO3及固態(tài)灰渣，測(cè)定前氧彈中加入10 mL 水），釋放出的熱量被氧彈及周圍的水吸收，準(zhǔn)確測(cè)定內(nèi)筒水的溫升值。在外筒溫度恒定時(shí)，吸收熱量的水以及水中各個(gè)器件構(gòu)成的量熱體系的熱容量是一個(gè)常數(shù)，根據(jù)內(nèi)筒水的溫升，計(jì)算被測(cè)試樣的發(fā)熱量。

量熱儀主要由量熱儀主機(jī)、恒溫水箱、氧彈、計(jì)算機(jī)等組成（圖1）。近幾年來(lái)，該儀器使用頻繁，故障率有所上升。下面介紹該儀器使用中經(jīng)常出現(xiàn)的幾種故障現(xiàn)象與故障分析及解決措施，以便舉一反三，能夠自行處理。

圖1 量熱儀組件構(gòu)成

2 量熱儀故障分析與處理

2.1 故障現(xiàn)象：氧彈漏氣

氧彈由氧彈芯、氧彈蓋及氧彈筒構(gòu)成，是待測(cè)物質(zhì)燃燒的核心。試驗(yàn)時(shí)經(jīng)常發(fā)生漏氣故障，是操作者每次試驗(yàn)時(shí)必須檢查的步驟，但測(cè)定樣品過(guò)多時(shí)往往會(huì)被忽略。漏氣嚴(yán)重時(shí)聽到嘶嘶聲才發(fā)現(xiàn)處理，這樣既不安全也影響測(cè)定結(jié)果（一般偏低）。通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析知道，氧彈漏氣的主要原因是O 形密封圈老化變硬失去彈性。由于實(shí)驗(yàn)所在地區(qū)常年少雨、天氣較為干旱，干燥的環(huán)境容易導(dǎo)致橡膠老化變硬。氧彈密封圈更換的間隔次數(shù)的統(tǒng)計(jì)情況見表1。

分析表1 可知，氧彈的O 形密封圈分布在氧彈芯處、逆止閥處、彈芯絕緣套處；氧彈芯處的使用壽命最長(zhǎng)，在500 次左右，逆止閥處的使用壽命最短，只有250 次左右，彈芯絕緣套處的使用壽命居中，不到400 次。量熱儀在使用過(guò)程中注意記錄O 形密封圈更換后的使用次數(shù)有助于提前預(yù)判漏氣問(wèn)題、提早更換，避免漏氣故障。

表1 氧彈密封圈更換次數(shù)統(tǒng)計(jì)

在氧彈沒有嚴(yán)重?fù)p壞的情況下，漏氣點(diǎn)部位及處理方法如下：

（1）氧彈氣嘴孔處漏氣、氧彈無(wú)法放氣或氧彈無(wú)法充氧的：將氧彈氣嘴擰開，擰緊氣門芯并清洗干凈，更換逆止閥上的密封圈即O 形圈（4×1.8），同時(shí)將氧彈氣嘴清洗干凈。

（2）氧彈氣嘴與氧彈彈芯交接處漏氣：重新緊固氧彈氣嘴。

（3）氧彈芯絕緣套（白色）即O 形圈（18×1.8）處漏氣：重新緊固或更換絕緣套（白色）。

（4）氧彈蓋處漏氣：更換氧彈芯上的密封圈即O 形圈（50×1.8）。

2.2 故障現(xiàn)象：點(diǎn)火失敗

2.2.1 樣品已燃燒

如果樣品已燃燒，則可能由以下因素引起：

（1）樣品的熱值太低或不易燃燒：請(qǐng)?jiān)黾犹砑游锖?，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2）攪拌是否正常工作。（拆開主機(jī)外筒下的攪拌組件仔細(xì)檢查）。

（3）測(cè)溫探頭是否損壞（用萬(wàn)用表測(cè)試）或探頭表層是否占有污垢（擦拭干凈即可）。

（4）計(jì)算機(jī)與量熱儀數(shù)據(jù)通信線損壞，不接收通信信號(hào)，（一般用替換法可以測(cè)出）。

（5）線路板故障，返廠維修或更換新板（新板更換后必須重新設(shè)置參數(shù)才能使用）。

如果樣品未燃燒，則可能由以下因素引起：①未充氧或充氧不足；②氧彈是否嚴(yán)重漏氣；③點(diǎn)火絲是否燒斷。對(duì)于點(diǎn)火絲，如果已燒斷，則可能的原因有3 個(gè)，分別是點(diǎn)火絲與樣品距離太遠(yuǎn)、樣品不易燃燒、點(diǎn)火絲與試樣接觸不良；如果未燒斷，則可能是桶底的點(diǎn)火電極與氧彈接觸電阻過(guò)大，或點(diǎn)火絲被壓斷或沒有裝好，點(diǎn)火絲與氧彈內(nèi)部的點(diǎn)火絲電極桿接觸電阻大。

點(diǎn)火電容由于電壓極高（可達(dá)上萬(wàn)伏特），主控制電路板上的DC—DC 模塊電源（URH2406P-6WR3）有隔離電壓的作用。供電不穩(wěn)時(shí)，此模塊電源容易損壞，所以應(yīng)重點(diǎn)檢查。這時(shí)可以手動(dòng)點(diǎn)火，將點(diǎn)火絲分別接在兩個(gè)點(diǎn)火電極上，然后按下“系統(tǒng)檢測(cè)”中“點(diǎn)火控制”點(diǎn)火，觀察點(diǎn)火絲狀況。如果點(diǎn)火絲未被燒斷，則判斷點(diǎn)火電源線短路或斷線，儀器點(diǎn)火電路損壞的就需要更換或維修主控制電路板。

2.2.3 驅(qū)動(dòng)卡可能損壞

在試驗(yàn)時(shí)曾經(jīng)出現(xiàn)過(guò)一種奇怪的點(diǎn)火失敗故障，量熱儀連續(xù)幾次點(diǎn)火失敗，無(wú)法進(jìn)行正常試驗(yàn)。每次失敗后均打開彈筒檢查：

（1）第一次時(shí)，發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火絲未熔斷、煤樣也沒燃燒，而且彈筒內(nèi)擋火板、彈筒蓋有水跡。檢查彈筒的氣密性、打磨點(diǎn)火電極桿端口、打磨點(diǎn)火絲壓環(huán)和點(diǎn)火電極桿豁口處、更換密封圈、驗(yàn)證儀器氣密性良好后，點(diǎn)火還是失敗。

（2）第二次時(shí)，發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火絲未熔斷、煤樣仍沒燃燒，系統(tǒng)提示點(diǎn)火失敗。筆者在工具菜單中選擇“系統(tǒng)檢測(cè)”，進(jìn)入窗口后點(diǎn)擊“電容充電開關(guān)”給電容充電，再次點(diǎn)火試驗(yàn)，系統(tǒng)提示點(diǎn)火失敗。

（3）第三次時(shí)，發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火絲已燒斷、煤樣也燒盡，但系統(tǒng)提示點(diǎn)火失敗。在工具菜單中選擇“設(shè)置”，“分控”設(shè)置界面，修改“點(diǎn)火失敗判定”由0.30 K 改為0.20 K（1 min 溫升小于設(shè)定值，初步判斷系統(tǒng)在點(diǎn)火后的判定熱值過(guò)大），再次點(diǎn)火試驗(yàn)，系統(tǒng)仍舊提示點(diǎn)火失敗。

試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)浮選金精礦粗磨浸出—鉛硫浮選分離—硫精礦再磨浸出工藝，可獲得合格鉛精礦，鉛回收率73.00%，鉛精礦中含金、銀分別為97.40 g/t、467 g/t，作業(yè)回收率分別是8.03%、13.47%，可隨鉛精礦計(jì)價(jià)銷售。該方案金、銀總回收率為92.74%、86.92%，相較于方案一，金、銀總回收率稍高，且鉛精礦中金銀的回收率大幅降低，可減少計(jì)價(jià)系數(shù)導(dǎo)致的產(chǎn)值降低。該方案在技術(shù)上也是可行的。

拆卸、檢查內(nèi)筒攪拌系統(tǒng)（包括攪拌電機(jī)、攪拌桿、攪拌套、攪拌環(huán)等）、測(cè)溫探頭PT1000 鉑電阻（阻值變化3.8 Ω/K）均正常，只得聯(lián)系廠家技術(shù)人員請(qǐng)教。廠家技術(shù)人員指導(dǎo)了一系列測(cè)試，如用多用表檢測(cè)點(diǎn)火線路，線路上無(wú)斷路、短路存在；氧彈彈頭一端與彈筒壁一端阻值小于200 Ω（經(jīng)驗(yàn)值），點(diǎn)火線路總阻值＜60 Ω（經(jīng)驗(yàn)值）等，未發(fā)現(xiàn)異常后，最終確定驅(qū)動(dòng)板已經(jīng)損壞，更換后重新設(shè)置了系統(tǒng)參數(shù)與權(quán)限，開機(jī)測(cè)試，點(diǎn)火成功，試驗(yàn)正常。事后分析回溯，之前曾出現(xiàn)過(guò)供電電壓不穩(wěn)現(xiàn)象，推測(cè)交流220 V 電壓不穩(wěn)是造成此次故障的根源。配置穩(wěn)壓電源后，再未發(fā)生此類故障。

2.3 故障現(xiàn)象：聯(lián)機(jī)失敗

（1）如果軟件主界面不顯示筒號(hào)，有可能是由以下因素引起：①儀器沒有接通電源，檢查電源總開關(guān)是否打開；②電腦與儀器通信IP 未設(shè)置或設(shè)置不正確；③聯(lián)機(jī)路由器/交換機(jī)卡死，重啟路由器/交換機(jī)；④主板上的通信線松動(dòng)；⑤程序被病毒破壞，計(jì)算機(jī)殺毒后，重裝測(cè)控軟件；⑥電腦防火墻阻止程序運(yùn)行，需關(guān)閉電腦防火墻或設(shè)置允許測(cè)試程序可通過(guò)防火墻。

（2）如果軟件主界面顯示的筒號(hào)時(shí)有時(shí)無(wú)，則可能由以下因素引起：①儀器本身某個(gè)地方電源接觸不良；②軟件版本不匹配；③主板卡故障。在升級(jí)系統(tǒng)時(shí)也出現(xiàn)過(guò)軟件主界面的筒號(hào)時(shí)有時(shí)無(wú)的情況，在測(cè)試時(shí)一切正常，但最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不顯示。經(jīng)過(guò)與廠家溝通，確認(rèn)這是由于電腦（上位機(jī)）與儀器主機(jī)（下位機(jī)）版本不匹配造成的。下載匹配的軟件并設(shè)置相關(guān)參數(shù)后，故障解除。

（3）通信線是連接電腦與儀器主機(jī)的重要備件，在聯(lián)機(jī)失敗時(shí)要仔細(xì)檢查。曾經(jīng)遇到過(guò)開機(jī)后找不見接口程序的情況，無(wú)法進(jìn)行測(cè)試工作。檢查電源開關(guān)、聯(lián)機(jī)路由器等正常，查殺了病毒、關(guān)閉了防火墻，可故障依舊。最終把通信線拆下，針口逐一檢查，發(fā)現(xiàn)有一路斷路，更換通信線后開機(jī)正常。

2.4 故障現(xiàn)象：不能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)狀態(tài)

如果儀器聯(lián)機(jī)正常但又不能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)，則可能由以下因素引起：

（1）外筒溫度不在控溫范圍內(nèi)（＜40 ℃，一般與環(huán)境溫度15～30 ℃一致），請(qǐng)等待外筒溫度滿足控溫要求后即可。

（2）試樣參數(shù)異常，如未輸入試樣質(zhì)量、輸入試樣質(zhì)量不符合要求、沒有相應(yīng)的熱容量值。

（3）氧彈狀態(tài)不對(duì)，如未接點(diǎn)火絲、筒底點(diǎn)火電極與氧彈接觸不良。

（4）系統(tǒng)提示的其他異常。

2.5 故障現(xiàn)象：溫度平衡不了或時(shí)間太長(zhǎng)

這種故障通常與水量、外筒半導(dǎo)體制冷效率低、外筒加熱塊等有關(guān)，環(huán)境溫度過(guò)高也會(huì)造成此類故障。出現(xiàn)故障時(shí)可按照下述步驟重點(diǎn)檢查。

（1）外筒中水量少或沒有水。外筒進(jìn)水測(cè)試后，檢查水箱水位是否合適，一般情況下低于水箱最高水位線10 mm 為合適水位。

（2）外筒加熱塊已損壞或功率不夠。

（3）加熱塊上未接電源。

（4）環(huán)境溫度高，外筒溫度與室溫應(yīng)基本一致。

2.6 故障現(xiàn)象：實(shí)驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定或超差

故障原因有：①樣重稱量是否準(zhǔn)確；②試樣重量輸入是否正確；③試樣粒度和均勻性是否符國(guó)標(biāo)要求；④試樣是否爆燃、濺出坩堝或充分燃燒；⑤氧彈內(nèi)氧氣不足或充氧時(shí)間不一致，氧彈是否漏氣；⑥內(nèi)筒水定容不準(zhǔn)或讀溫不穩(wěn)；⑦攪拌效率不一致；⑧氧彈筒內(nèi)的10 mL 水是否按要求添加；⑨儀器沒有可靠接地。

其中，⑥和⑦的情況較多發(fā)生，應(yīng)重點(diǎn)檢查。曾經(jīng)發(fā)生過(guò)因內(nèi)筒水量過(guò)多而導(dǎo)致定容傳感器定容異常的情況，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果異常，苯甲酸標(biāo)定結(jié)果不穩(wěn)定。出現(xiàn)此類故障時(shí)應(yīng)從以下方面逐一檢查：一臺(tái)主機(jī)對(duì)應(yīng)一個(gè)氧彈，一個(gè)氧彈對(duì)應(yīng)一個(gè)E 值，操作者操作中不能隨意調(diào)換。

設(shè)置外筒控溫點(diǎn)比控溫后的環(huán)境控溫高2 ℃，內(nèi)筒溫度設(shè)置低于外筒控溫點(diǎn)2～3 ℃，水箱溫度低于內(nèi)筒溫度1～2 ℃。如果軟件中的水箱監(jiān)測(cè)的實(shí)際溫度，與水箱上的LED 顯示可能不一致，超過(guò)1 ℃則需進(jìn)行調(diào)整。

校正方法如下：在系統(tǒng)檢測(cè)界面點(diǎn)擊水路排空按鈕，水箱會(huì)與主機(jī)形成循環(huán)水路，約2 min 后觀察水箱上的LED 溫度顯示與系統(tǒng)檢測(cè)界面上的水箱溫度顯示，將兩者的差值加入水箱目標(biāo)溫度的設(shè)置。例如，水箱目標(biāo)溫度設(shè)置22 ℃，水箱上的LED顯示為22 ℃時(shí)，系統(tǒng)檢測(cè)界面上的水箱溫度顯示為20 ℃，則需要將水箱設(shè)置溫度調(diào)整為24 ℃。

需要指出的是，苯甲酸標(biāo)定好的儀器，在測(cè)試時(shí)的室溫和水箱溫度必須與標(biāo)定時(shí)的溫度一致；每次測(cè)試時(shí)氧彈外表要用專用抹布擦干凈，以免因氧彈表面臟污導(dǎo)致電極接觸不良；取出氧彈時(shí)，如果不小心將水散落在筒蓋表面上，則應(yīng)及時(shí)擦干。

3 故障處理后如何判定儀器可以正常使用

苯甲酸標(biāo)定的主要目的是測(cè)出整個(gè)系統(tǒng)的熱容量，5 次以上最多6 次標(biāo)定測(cè)試可以檢查儀器的精密度是否符合國(guó)標(biāo)要求，苯甲酸反標(biāo)定測(cè)試可以檢查儀器的準(zhǔn)確度是否合格。

而量熱儀反標(biāo)定合格是檢查量熱儀能否正常使用的判定標(biāo)準(zhǔn)，其熱值是已知的。例如，檢修好量熱儀后，用量熱儀測(cè)試苯甲酸樣品的熱值與苯甲酸標(biāo)稱值的誤差是否超過(guò)相對(duì)不確定度，從而決定是否需要再次標(biāo)定量熱儀。

已知苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物的熱值為26 458.00 J/g，表2 為2022年3 月1 日檢修后的一組標(biāo)定數(shù)據(jù)，其中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值×100%。

從表2 可以看出，檢修后儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于0.20%，超出國(guó)標(biāo)要求，儀器仍然存在問(wèn)題。

表2 量熱儀檢修后的標(biāo)定數(shù)據(jù)

仔細(xì)檢查試驗(yàn)條件和操作技術(shù)，發(fā)現(xiàn)量熱儀的內(nèi)筒蓋上有許多小水珠，但內(nèi)筒進(jìn)水、內(nèi)筒退水、外筒進(jìn)水、內(nèi)筒攪拌等正常。在第二天的熱容量標(biāo)定中，發(fā)現(xiàn)操作員在試驗(yàn)結(jié)束取出氧彈過(guò)程中存在將水散落在筒蓋表面，懷疑這會(huì)影響內(nèi)筒水的定容精度。將其擦干后對(duì)內(nèi)筒水重新進(jìn)行定容，并對(duì)量熱儀的熱容量進(jìn)行標(biāo)定（表3）。

表3 量熱儀內(nèi)筒水位重新定容后的標(biāo)定數(shù)據(jù)

從表3 可以看出，重新定容后儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%、小于0.20%，符合國(guó)標(biāo)要求，可以對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)，即用苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)定（測(cè)其熱值）測(cè)得熱值為26 426.17 J/g。需要特別指出的是，BW（E）130035 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所標(biāo)熱值（26 458.00 J/g）是經(jīng)過(guò)酸校正后的，相當(dāng)于恒容高位發(fā)熱量，所以這里測(cè)的苯甲酸熱值也必須進(jìn)行酸校正，即26 458.00-26 426.17-40.00=8.17＜50 J/g。在GBW（E）130035 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)不確定度（0.1%）范圍內(nèi)，儀器合格可以進(jìn)行常規(guī)測(cè)試。

4 結(jié)束語(yǔ)

量熱儀是測(cè)試發(fā)熱量的理想儀器，經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，技術(shù)相對(duì)成熟，但也避免不了使用過(guò)程中出現(xiàn)故障。掌握好排除儀器常見的故障的一些技巧和經(jīng)驗(yàn)可以明顯降低影響煤樣測(cè)量值的誤差，從而可以準(zhǔn)確、快速地獲取發(fā)熱量測(cè)值，為商品煤的交易提供定價(jià)依據(jù)。