基于X射線顯微CT的合金鋼中夾雜物的定量三維表征

摘要：夾雜物對(duì)鋼鐵的疲勞強(qiáng)度以及疲勞壽命均會(huì)產(chǎn)生影響，但是大塊試樣中的夾雜物情況無(wú)法直接用X射線顯微計(jì)算機(jī)斷層掃描 （X射線顯微CT）進(jìn)行精確成像。為實(shí)現(xiàn)對(duì)大塊試樣中夾雜物的三維特征觀察，采用非水溶液電解的方法獲取大塊試樣中的夾雜物，利用掃描電鏡對(duì)電解后的夾雜物進(jìn)行觀察和分析，將夾雜物聚合成為圓柱形樣品，最后采用X射線顯微CT對(duì)夾雜物進(jìn)行三維掃描，得到了大塊試樣中夾雜物的三維信息，并對(duì)夾雜物的各項(xiàng)尺寸數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。該研究為獲取大塊鋼鐵試樣中夾雜物的三維形貌提供了新思路。

關(guān)鍵詞：夾雜物;顯微計(jì)算機(jī)斷層掃描;掃描電鏡;非水溶液電解

中圖分類號(hào)：TG142.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1002-4026（2023）03-0053-07

Abstract∶Inclusions have an impact on the fatigue strength and fatigue life of steel， but inclusions in large samples cannot be accurately imaged using X-ray micro computer tomo-graphy（X-ray micro-CT）. This study provides a novel approach to obtain the three-dimensional morphology of inclusions in large steel samples. To realize the three-dimensional features of inclusions in large alloy samples， this study used a nonaqueous electrolysis method to obtain inclusions; then scanning electron microscopy was performed to observe and analyze the electrolyzed inclusions.Furthermore， the electrolyzed inclusions were aggregated into cylindrical samples and finally scanned with X-ray micro-CT to obtain their three-dimensional information， and the obtained dimensional data of the inclusions were statistically analyzed.

Key words∶inclusions;micro computer tomo-graphy; scanning electron microscopy; nonaqueous electrolysis

40Cr鋼是目前機(jī)械制造業(yè)使用最廣泛的鋼材之一，經(jīng)過(guò)調(diào)質(zhì)處理之后具有良好的綜合力學(xué)性能，應(yīng)用非常廣泛。但40Cr內(nèi)部的非金屬夾雜物會(huì)對(duì)其力學(xué)性能產(chǎn)生影響，是影響鋼鐵性能的重要因素[1-2]。例如，鋼的疲勞性能受夾雜物尺寸的影響很大[3-5]。鋼中夾雜物的精確表征是控制夾雜物的前提，因此夾雜物精確表征方法的發(fā)展對(duì)于控制夾雜物至關(guān)重要[6-7]。目前，夾雜物的形狀和尺寸分布可以利用光學(xué)顯微鏡和具有能譜分析功能的掃描電子顯微鏡對(duì)樣品的橫截面進(jìn)行分析[8-11]。但是，這些方法只能實(shí)現(xiàn)對(duì)夾雜物二維特征的分析，不能實(shí)現(xiàn)對(duì)夾雜物三維特征的精確分析，計(jì)算機(jī)斷層掃描（computer tomo-graphy，CT）技術(shù)可以原位無(wú)損地獲得材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維信息，是探查材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有效手段。高強(qiáng)鋼中夾雜物的尺寸大多在微米量級(jí)，而CT技術(shù)的分辨率可以達(dá)到亞微米，因此CT技術(shù)特別適合于高強(qiáng)鋼中內(nèi)部夾雜物的研究。利用X射線CT成像技術(shù)能夠揭示夾雜物的三維特征[12-15]，是獲得樣品精確三維信息的絕佳方法[15-18]。目前CT技術(shù)已經(jīng)廣泛用于探索試樣內(nèi)部夾雜物或二次相等結(jié)構(gòu)對(duì)于該試樣斷裂行為的影響[19-20]。Murakami等[21]提出夾雜物尺寸對(duì)疲勞極限的影響可以用大夾雜物垂直于應(yīng)力方向的投影面積平方根來(lái)表示。Vaara等[22]提出了利用貝葉斯分布推斷潛在非金屬夾雜物分布的新方法。但是這些相關(guān)研究都是針對(duì)小塊試樣或者光滑試樣，缺乏針對(duì)大塊試樣或者其他復(fù)雜試樣中夾雜物的相關(guān)研究。由于鋼鐵對(duì)于X射線的吸收能力很強(qiáng)，穿透大塊鋼鐵試樣需要高能量的X射線，這取決于顯微CT硬件的發(fā)展[23]；另一方面，夾雜物尺寸在幾個(gè)到幾十微米之間，高能CT的分辨率很難對(duì)幾個(gè)到幾十個(gè)微米之間的夾雜物同時(shí)精確成像，這導(dǎo)致大塊試樣中夾雜物的表征成為難點(diǎn)。

本研究針對(duì)大塊試樣中的夾雜物無(wú)法直接用X射線顯微計(jì)算機(jī)斷層掃描（X射線顯微CT）精確成像的問(wèn)題，借助非水溶液電解和顯微CT相結(jié)合的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)大塊試樣中夾雜物的精確表征。首先采用非水溶液電解的方法對(duì)40Cr進(jìn)行電解[24]獲得夾雜物，然后利用X射線顯微CT對(duì)電解得到的夾雜物進(jìn)行精確表征，最后利用多種量化參數(shù)對(duì)40Cr中各類夾雜物的三維特征進(jìn)行定量表征和統(tǒng)計(jì)分析。

1實(shí)驗(yàn)

1.1樣品制備

本研究采用的實(shí)驗(yàn)材料是40Cr鋼，其化學(xué)成分如表1所示。實(shí)驗(yàn)中大塊試樣尺寸為12.0 mm×8.0 mm×2.0 mm。電解液為含10%乙酰丙酮+1%四甲基氯化銨（體積分?jǐn)?shù)）的甲醇溶液。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中首先將40Cr試樣以及做為陰極的金屬網(wǎng)浸入盛有電解液的燒杯中，使電解回路處于接通狀態(tài)；然后接通電源，開始電解。電解過(guò)程會(huì)產(chǎn)生數(shù)量較少的絡(luò)合物，這些絡(luò)合物會(huì)粘在40Cr試樣表面，同時(shí)電解過(guò)程中試樣變小，導(dǎo)致其與電解液的接觸面積減小，這都會(huì)導(dǎo)致電解的電流密度減小。但隨著電解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，一段時(shí)間過(guò)后絡(luò)合物已經(jīng)生成，試樣與電解液接觸面積不再發(fā)生明顯改變，從而電流密度也不再發(fā)生明顯改變。

電解實(shí)驗(yàn)完成之后，首先用磁鐵將電解實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的鐵顆粒除去，這樣電解液中剩余的顆粒大多數(shù)為夾雜物。然后使用濾膜過(guò)濾電解液中的夾雜物，使夾雜物存留在濾膜上，再將存有夾雜物的濾膜置于玻璃培養(yǎng)皿中，并使用酒精浸泡濾膜。浸泡過(guò)后將盛有濾膜的培養(yǎng)皿置于超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲振蕩，夾雜物經(jīng)過(guò)超聲波振蕩就會(huì)存留到酒精中，將酒精烘干就能得到實(shí)驗(yàn)所需要的夾雜物。

在完成非水溶液電解實(shí)驗(yàn)之后，首先用掃描電鏡及其配備的能譜儀對(duì)試樣中的夾雜物進(jìn)行檢測(cè)，分析試樣中的夾雜物類型，觀察夾雜物的三維形貌特征。圖 1為電解所得夾雜物的形貌及部分區(qū)域的能譜分析結(jié)果。從圖中可以看出，試樣中夾雜物多為氧化鋁和氮化鈦等夾雜物。

經(jīng)過(guò)掃描電鏡觀察后，下一步將進(jìn)行非水溶液電解實(shí)驗(yàn)得到夾雜物的三維特征表征。但是因?yàn)殡娊庵螳@得的夾雜物在培養(yǎng)皿里，不能直接用X射線顯微CT進(jìn)行三維掃描，因此需要對(duì)夾雜物進(jìn)行二次制樣。在本研究中，使用雙面膠帶將培養(yǎng)皿中的夾雜物粘出，然后將雙面膠帶制作成圓柱形試樣以便進(jìn)行CT掃描。

1.2顯微CT表征

本研究采用布魯克Skyscan 2211高分辨率X射線顯微CT，電壓為80 kV，電流85 μA，曝光時(shí)間1.25 s，空間分辨率（一個(gè)像素尺寸）為 1.79 μm。由于X射線顯微CT圖像中材料的對(duì)比度不同由材料的X射線線性衰減系數(shù)（linear attenuation coefficients，LACs）決定[25]，為了確定合適的X射線能量范圍、曝光時(shí)間，利用XCOM程序計(jì)算材料的理論線，該程序由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所組織的標(biāo)準(zhǔn)參考數(shù)據(jù)庫(kù)提供[26]。當(dāng)材料LACs的相對(duì)差異超過(guò)10%時(shí)，顯微CT可以區(qū)分材料的差異[27]。圖 2為Fe基體、氧化鋁、氮化鈦的LACs在1～100 keV的相對(duì)差異。從圖中可以看出，當(dāng)光子能量在1～80 keV之間時(shí)，夾雜物與Fe基體的相對(duì)差異超過(guò)40%，即從理論上顯微CT可以從Fe基體中區(qū)分出夾雜物。

圖3為X射線顯微CT的工作原理圖，主要由X射線源、載物臺(tái)、X射線影像增強(qiáng)器和電荷耦合器（CCD）攝像機(jī)三個(gè)部分組成。其工作原理為：X射線顯微CT的光源發(fā)射的X射線穿透試樣，由于不同材料的LACs不同，X射線被試樣基體和夾雜物等內(nèi)部結(jié)構(gòu)部分吸收。然后，樣品后面的CCD相機(jī)檢測(cè)到剩余X射線的能量，進(jìn)而生成投影圖像數(shù)據(jù)[27]。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1成像結(jié)果的三維重構(gòu)

將用雙面膠聚集起來(lái)的夾雜物制作成圓柱形試樣，然后進(jìn)行X射線顯微CT實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)得到了一系列的試樣切片圖像。在三維重建之前，對(duì)含有夾雜物二維形貌的切片進(jìn)行一系列的圖像濾波處理，以去除干擾信息，提高圖像質(zhì)量。利用三維處理軟件，在優(yōu)化的橫截面圖像切片的基礎(chǔ)上，對(duì)三維圖像進(jìn)行了重構(gòu)。

圖4（a）為夾雜物的CT掃描結(jié)果，從圖中可以看出夾雜物的形貌成功實(shí)現(xiàn)了重建，各個(gè)夾雜物間存在明顯的間隙。圖4（b）～4（d）為經(jīng)過(guò)三維重構(gòu)后的夾雜物形貌以及單個(gè)夾雜物的形貌特征。從圖中夾雜物的形狀可以判斷夾雜物的類型，比如接近球體的氧化鋁夾雜物以及接近正方體的氮化鈦夾雜物。

2.2夾雜物3D形態(tài)的定量表征

表 2為一系列用來(lái)描述夾雜物三維形貌和結(jié)構(gòu)的形態(tài)學(xué)參數(shù)，比如最小3D費(fèi)雷特直徑可以描述夾雜物的寬度，通過(guò)3D費(fèi)雷特直徑可以計(jì)算得到夾雜物的平均直徑（dave）、夾雜物體積（V）和夾雜物表面積（S）等信息。進(jìn)而利用平均直徑、夾雜物體積和夾雜物表面積可以計(jì)算得到夾雜物的形狀因子（φ）、等效直徑（Deq）和分形維數(shù)（Df）等參數(shù)。

3.3夾雜物尺寸統(tǒng)計(jì)分析

受X射線顯微CT圖像分辨率的限制，尺寸較小的夾雜物的形貌難以很好地重建，因此在本研究中忽略等效直徑小于2.00 μm的夾雜物顆粒。根據(jù)統(tǒng)計(jì)，試樣中共有465個(gè)夾雜物，借助等效費(fèi)雷特直徑等參數(shù)對(duì)這些夾雜物進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。試樣中夾雜物的等效直徑分布如圖5所示。從圖中可以看出等效直徑峰值出現(xiàn)在6.00～7.00 μm的范圍內(nèi)，這代表大部分夾雜物體積較小。圖6為夾雜物形狀因子的分布圖，可以看出形狀因子在0.80～1.00的范圍內(nèi)夾雜物所占比例最大，這表明大夾雜物大部分只是稍微偏離球體，但并未完全偏離球體。形狀因子大于1.00表明夾雜物顆粒開始向棱角的直方體過(guò)度，其中較小的可能接近長(zhǎng)方體顆粒，而形狀因子更大的夾雜物則對(duì)應(yīng)于團(tuán)聚的團(tuán)簇。

圖7為夾雜物粒子平均和最大分形維數(shù)的分布圖，可以看出平均分形維數(shù)峰值出現(xiàn)在2.50左右，最大分形維數(shù)峰值出現(xiàn)在2.70左右，這表明大多數(shù)夾雜物都不是球體，與規(guī)則的球體有一定偏差。

3結(jié)論

本研究針對(duì)大塊試樣中夾雜物無(wú)法用X射線顯微CT進(jìn)行三維掃描的問(wèn)題，采取非水溶液電解的實(shí)驗(yàn)方法首先獲得大塊40Cr試樣中的夾雜物，然后用雙面膠將夾雜物粘出，制成可以用CT進(jìn)行掃描的圓柱形試樣，進(jìn)而得出如下結(jié)論：

（1）采用非水溶液電解方法和X射線顯微CT成像技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)大塊鋼鐵試樣中內(nèi)部夾雜物的精確成像。

（2）X射線顯微CT掃描與掃描電鏡微區(qū)成分分析結(jié)果表明，大塊40Cr試樣中夾雜物主要為氧化鋁、氮化鈦夾雜物。

（3）通過(guò)對(duì)大塊鋼鐵試樣中內(nèi)部夾雜物的等效直徑、形狀因子、分形維數(shù)等參數(shù)的統(tǒng)計(jì)分析，可以得出大塊試樣中夾雜物特征尺寸的分布規(guī)律。

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