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    大氣飄塵中重金屬的測(cè)定方案研究

    2022-12-28 03:42:02陳偉峰張柏棟賴紹全
    化工設(shè)計(jì)通訊 2022年11期
    關(guān)鍵詞:中鉛灰化質(zhì)譜法

    陳偉峰,張柏棟,賴紹全

    (廣東省河源生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,廣東河源 517000)

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定大氣飄塵濾膜中重金屬時(shí),常用的預(yù)處理方法有干式灰化[1-2]和硝酸、混合酸濕式消化法[2]。干式高溫灰化易使鉛元素?fù)p失,回收率較低;干式低溫灰化周期長(zhǎng),效率低;硝酸或混合酸濕式消化,在濃縮含濾膜纖維的消化液時(shí)極易發(fā)生濺出損失。本研究采用合適的振蕩溶劑,利用超聲波振蕩將濾膜上的飄塵微粒中的金屬振蕩下來(lái),繼而用電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定振蕩液中的鉛、鎘、錳、鋅。這樣既能避免干法灰化時(shí)元素的損失,又能防止?jié)穹ㄏ瘽饪s時(shí)濺出損失;同時(shí)本法縮短了分析周期,準(zhǔn)確度和精密度都能滿足要求[3,4],適用范圍廣,值得深入研究和挖掘。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑

    NexION 1000Q 型電感耦合等離子質(zhì)譜儀(PerkinElmer公司,美國(guó)),KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    鉛、鎘、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家環(huán)境標(biāo)樣所,100mg/mL),Re、Rh、Sc、Ge內(nèi)標(biāo)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

    如表1所示。

    表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀的工作參數(shù)

    1.2 內(nèi)標(biāo)的選擇

    為進(jìn)一步提升精確度,實(shí)驗(yàn)采用在線內(nèi)標(biāo)加入法。

    (1)內(nèi)標(biāo)元素為 Pb-Re,Cd-Rh,Zn-Ge,Mn-Sc。上述元素質(zhì)量數(shù)與待測(cè)元素接近,其信號(hào)的變化相似,2種元素的干擾情況也相似,將信號(hào)比作為定量分析的依據(jù)可有效校正基體干擾。

    (2)內(nèi)標(biāo)濃度為10.0mg/L。

    1.3 樣品預(yù)處理及其測(cè)定

    濾膜模擬樣品的制備:根據(jù)需要加入相應(yīng)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),70℃烘干后備用。

    濾膜模擬樣品中鉛、鎘、錳、鋅的測(cè)定:分別通過(guò)超聲波法和常規(guī)法測(cè)定,對(duì)兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,驗(yàn)證超聲波振蕩-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定大氣飄塵中鉛、鎘、錳、鋅的精確度。

    (1)超聲波法:取1張TSP濾膜于150mL三角燒瓶中,加入25mL1%硝酸后,置于超聲波清洗器中振蕩10min,用同法處理空白濾膜。振蕩液靜置沉淀后用電感耦合等離子體質(zhì)譜直接測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)保證在(0.1~100.0)×10-9。

    (2)常規(guī)法:按《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HJ 657—2013)》[2]進(jìn)行。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 振蕩液酸度

    采用稀硝酸溶液作振蕩液,在酸度分別為1%、2%、5%、10%及20%條件下,分析含量為50×10-9鉛、鎘、錳、鋅濾膜樣品在振蕩液中回收率變化情況,如圖1所示。

    圖1 振蕩液酸度回收率

    圖1表明,樣本中鉛、鎘、錳、鋅的回收率與振蕩液酸度的變化有明顯關(guān)系。在相同條件下,用1%硝酸作振蕩劑,鉛、鎘、錳、鋅的回收率分別為89.6%、89.4%、90.2%、92.4%,回收效果最為理想。

    因此,本實(shí)驗(yàn)振蕩液酸度以1% 硝酸為宜,這與文獻(xiàn)報(bào)道吻合[3]。

    2.2 振蕩時(shí)間

    振蕩時(shí)間是影響超聲波振蕩效率的另一個(gè)重要參數(shù)。本實(shí)驗(yàn)以含50×10-9鉛、鎘、錳、鋅的濾膜為樣品,每次用25mL 1%硝酸振蕩,分別測(cè)定各次振蕩液中鉛、鎘、錳、鋅的含量。計(jì)算各次回收率如圖2所示。

    圖2 振蕩時(shí)間對(duì)回收率(%)的影響

    圖2表明,樣本中鉛、鎘、錳、鋅的回收率與濾膜震蕩時(shí)間有明顯關(guān)系。在相同條件下,振蕩時(shí)間為10min時(shí),樣本中鉛、鎘、錳、鋅的回收率分別可達(dá)90.5%、90.2%、95.4%、93.6%左右;繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間,回收率提高不多。

    因此,本實(shí)驗(yàn)應(yīng)控制震蕩時(shí)間在10min左右,即每次用25mL 1%硝酸接連振蕩10min。

    2.3 測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度

    選擇分別加有1×10-9、50×10-9、100×10-9鉛、鎘、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濾膜,分別按超聲波法和常規(guī)灰化或消解法進(jìn)行測(cè)定。同時(shí),另各取一份金屬含量為1×10-9和50×10-9的濾膜樣品,分別加入3×10-9和50×10-9的標(biāo)準(zhǔn)溶液,烘干后再用本法測(cè)定,考察加標(biāo)回收率,結(jié)果如表2、表3所示。

    表2 濾膜樣本中鉛、鎘、錳、鋅含量的測(cè)定結(jié)果 10-9

    表3 濾膜樣本中鉛、鎘、錳、鋅的加標(biāo)回收率 10-9

    為驗(yàn)證超聲波法的可靠性和準(zhǔn)確度,在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中取含量為1×10-9鉛、鎘、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濾膜,按照《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HJ 657—2013)》中的操作要求分別測(cè)定10次,結(jié)果如表4所示。

    表4 試驗(yàn)精密度

    對(duì)照表2~表4可知,超聲波法測(cè)定鉛、鎘、錳、鋅的結(jié)果與常規(guī)法基本一致;加標(biāo)回收率分別為 91.3%~93.1%、89.7%~92.9%、93.7%~94.6% 和89.0%~90.7%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)分別為2.20%、3.61%、2.87%和3.34%。

    由此觀之,本實(shí)驗(yàn)建立的超聲波振蕩前處理-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定大氣飄塵中鉛、鎘、錳、鋅的方法實(shí)用效益顯著,其操作便捷,反應(yīng)迅速,避免了常規(guī)灰化或消解時(shí)待測(cè)元素的損失。同時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性強(qiáng),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小,加標(biāo)回收率高,滿足大氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)及處理要求。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    大氣飄塵中鉛、鎘、錳、鋅測(cè)定過(guò)程中采用常規(guī)法時(shí)需多次實(shí)驗(yàn),測(cè)定周期長(zhǎng),易出現(xiàn)顆粒物損失,在一定程度上影響了測(cè)定的準(zhǔn)確性和顆粒物的回收率。采用超聲波振蕩前處理-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定大氣飄塵中鉛、鎘、錳、鋅時(shí),采用1%硝酸作振蕩溶劑,通過(guò)超聲波振蕩大氣飄塵濾膜后,再利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定振蕩液中鉛、鎘、錳、鋅,減少了顆粒物損失,靈敏度高,準(zhǔn)確度高,精密度好,值得在今后大氣飄塵重金屬顆粒物測(cè)定中推廣應(yīng)用。

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