色譜分析技術(shù)在化工分析領(lǐng)域的應(yīng)用

何楚婷

（佛山市職衛(wèi)檢測(cè)評(píng)價(jià)科技有限公司，廣東佛山 528000）

化工行業(yè)在促進(jìn)社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展方面發(fā)揮重要作用，近年來(lái)，隨著科技不斷進(jìn)步，各行業(yè)、各領(lǐng)域都加大了新技術(shù)、新工藝研發(fā)力度，化工生產(chǎn)作為科技含量較高的行業(yè)，也要充分做到與時(shí)俱進(jìn)，對(duì)色譜分析技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步改進(jìn)和應(yīng)用。色譜分析技術(shù)，就是化工生產(chǎn)過(guò)程中用于分離和分析各種成分的一種技術(shù)手段，當(dāng)前已經(jīng)成為化工檢驗(yàn)中最常用的一種分析方法。尤其新時(shí)期，各種先進(jìn)色譜儀器、設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生，大量精密度較高的分析、分離系統(tǒng)相繼涌現(xiàn)，使得色譜分析技術(shù)也逐漸向高效化、便捷化趨勢(shì)發(fā)展，對(duì)該技術(shù)進(jìn)行深入分析和研究，一方面能夠?yàn)榧夹g(shù)進(jìn)一步推廣和應(yīng)用奠定基礎(chǔ)，另一方面能夠?yàn)榛ぎa(chǎn)業(yè)健康發(fā)展提供保障。

1 色譜分析技術(shù)概述

1.1 色譜分析技術(shù)定義

色譜分析技術(shù)，就是在合理選擇樣品基礎(chǔ)上，對(duì)樣品進(jìn)行分離、提純，而后基于分子量對(duì)化合物進(jìn)行定性定量分析和檢測(cè)，在此基礎(chǔ)上，能夠?qū)どa(chǎn)環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格控制，確保生產(chǎn)出的化工產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo)?，F(xiàn)階段，在化工分析領(lǐng)域最常見(jiàn)的色譜分析方法包括兩種，一種為氣相色譜分析技術(shù)，另一種為液相色譜分析技術(shù)。無(wú)論選擇哪種分析技術(shù)，都要依賴于專(zhuān)業(yè)的色譜分析儀器。結(jié)合大量實(shí)踐來(lái)看，這種分析技術(shù)準(zhǔn)確率較高、分析速度較快，因此被廣泛應(yīng)用到化工分析領(lǐng)域，為優(yōu)化化工生產(chǎn)工藝奠定了良好基礎(chǔ)[1]。

1.2 色譜分析技術(shù)的原理

色譜分析技術(shù)也被稱為層析技術(shù)，是基于物理原理對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離的技術(shù)，最早出現(xiàn)于20世紀(jì)初期，其應(yīng)用原理是在兩相之間放置需要分析的混合物，而后進(jìn)行物理分離。兩相主要指固定相和流動(dòng)相，其中固定相是始終不變的，而流動(dòng)相則主要用來(lái)推動(dòng)混合物，使其流經(jīng)固定相，而后與固定相發(fā)生一系列反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)物理分離目標(biāo)。由于不同混合物的結(jié)構(gòu)、成分不盡相同，所以流經(jīng)固定相的時(shí)間也長(zhǎng)短不一，并且發(fā)生的反應(yīng)存在較大差異，可以結(jié)合流出時(shí)間的先后順序觀察物理分離現(xiàn)象[2]。另外，在物理分離過(guò)程中，使用氣體輔助分離，被稱為氣相色譜法，使用液體輔助分離，被稱為液相色譜法。其中氣相色譜法主要結(jié)合不同物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相之間的不同系數(shù)進(jìn)行分配，在兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，混合物會(huì)快速完成分配工作，并且分離效果較為明顯，能夠?yàn)楣ぷ魅藛T分離成分提供便利，將分離出的成分放入分析儀器中，可以完成專(zhuān)業(yè)鑒定工作。氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用，使色譜技術(shù)從傳統(tǒng)定性分離逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎繙y(cè)定，結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)來(lái)看，由于氣相色譜技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用方面對(duì)儀器設(shè)備要求較高，所以為色譜技術(shù)機(jī)械化發(fā)展奠定了良好基礎(chǔ)。而液相色譜技術(shù)則是利用混合物中不同組分的物理、化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生的吸附力、分子親和力等差異性，不同組分在固定相和流動(dòng)相中呈現(xiàn)不同程度的分布，而后以不同速度移動(dòng)達(dá)到分離目標(biāo)。

2 色譜分析技術(shù)的特征

2.1 分離效率較高

色譜分析技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中呈現(xiàn)出分離效率較高的特點(diǎn)。通常情況下，只是用一個(gè)1m長(zhǎng)的色柱，就能夠在短時(shí)間內(nèi)將混合物分離成幾千個(gè)理論塔板。并且色譜柱越長(zhǎng)，分離效率就越高。即便針對(duì)化工生產(chǎn)中系數(shù)相似或分離難度較大的混合物，也能夠通過(guò)色譜技術(shù)進(jìn)行分配，能夠保證分離效果達(dá)到最佳狀態(tài)。

2.2 適用范圍廣

色譜分析技術(shù)適用性較強(qiáng)，可以應(yīng)用到多種形態(tài)的混合物分析和測(cè)定中，當(dāng)前被廣泛應(yīng)用到土壤監(jiān)測(cè)、水體測(cè)定、石化分析、自然科學(xué)等領(lǐng)域，并且取得了顯著的應(yīng)用效果，受到各行業(yè)、各領(lǐng)域人員高度青睞[3]。

2.3 樣品用量少

色譜柱分離效率較高、分離效果較好，并且相對(duì)于其他分析技術(shù)而言，在色譜柱用量方面相對(duì)較少，能夠在一定程度上節(jié)約分析成本，為企業(yè)創(chuàng)造最大利益。

2.4 分析速度快

新時(shí)期，科學(xué)技術(shù)發(fā)展日新月異，色譜分析技術(shù)也得到一定優(yōu)化和完善，在一定程度上提高了分析速度和分析水平。通常情況下，對(duì)一個(gè)試樣進(jìn)行分析，只需要10min左右即可完成操作。并且對(duì)于性質(zhì)相近或分析難度較大的試樣，只需進(jìn)行一次分析即可。

2.5 靈敏度較高

色譜分析技術(shù)與其他分析技術(shù)相比，最突出的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)就是靈敏度較高、檢測(cè)能力較強(qiáng)，可以適用于多個(gè)領(lǐng)域，并且操作便捷，只要保證工作人員嚴(yán)格按照規(guī)范和流程操作，就能夠充分保證分析結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

3 化工分析領(lǐng)域應(yīng)用色譜分析技術(shù)的現(xiàn)狀

近年來(lái)，無(wú)論發(fā)達(dá)國(guó)家還是我國(guó)，在色譜分析技術(shù)應(yīng)用方面都已經(jīng)較為普遍，并且技術(shù)體系相對(duì)成熟，相關(guān)儀器設(shè)備更新?lián)Q代速度也越來(lái)越快，換代后的儀器逐漸向經(jīng)濟(jì)性、高效性趨勢(shì)發(fā)展，并且在實(shí)際應(yīng)用中消耗的能量也越來(lái)越低，這也使得越來(lái)越多化工企業(yè)開(kāi)始應(yīng)用色譜分析技術(shù)[4]。結(jié)合應(yīng)用現(xiàn)狀來(lái)看，色譜分析技術(shù)不僅為化工企業(yè)各生產(chǎn)環(huán)節(jié)控制管理奠定了良好基礎(chǔ)，還能夠優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)境，減輕工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，規(guī)避安全事故發(fā)生率。另外，在國(guó)內(nèi)外專(zhuān)家和學(xué)者積極投入色譜分析技術(shù)研究、探討等活動(dòng)的同時(shí)，色譜分析技術(shù)也呈現(xiàn)出了多維特質(zhì)特點(diǎn)。在實(shí)際應(yīng)用中，可以將樣品放在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析，通過(guò)氣流的流動(dòng)作用改變物質(zhì)性質(zhì)，使其組分發(fā)生分離現(xiàn)象，工作人員能夠直觀地觀察色譜峰。

4 化工分析領(lǐng)域色譜分析技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用

新時(shí)期背景下，社會(huì)各界對(duì)化工產(chǎn)品的需求量逐漸提升，在為化工企業(yè)帶來(lái)發(fā)展機(jī)遇的同時(shí)，也在一定程度上加劇了行業(yè)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)壓力。想要提高企業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力，就要在保證產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量和生產(chǎn)效率的同時(shí)，盡可能減少能源的不必要消耗和浪費(fèi)，從而為企業(yè)可持續(xù)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。而應(yīng)用色譜分析技術(shù)，能夠?qū)て髽I(yè)生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)環(huán)境進(jìn)行優(yōu)化，具體可以從以下方面分析。

4.1 對(duì)酮類(lèi)化合物進(jìn)行測(cè)定

酮類(lèi)化合物是化工生產(chǎn)環(huán)境中較為常見(jiàn)的一種物質(zhì)，能夠與空氣充分混合，利用色譜分析技術(shù)測(cè)定酮類(lèi)化合物，就是利用活性炭管采集空氣中的酮類(lèi)，通常在測(cè)定和分析前，需要工作人員提前制定曲線濃度梯度。例如：在測(cè)定異氟爾酮過(guò)程中，需要使用純度超過(guò)99.5%的異氟爾酮色標(biāo)進(jìn)行稀釋?zhuān)髮⑾♂尯蟮奈镔|(zhì)放置在二氧化碳介質(zhì)內(nèi)[5]。工作人員需要將1mL的二硫化碳融入濃色標(biāo)稀釋100倍液中，而后配制出異氟爾酮中間液，在此基礎(chǔ)上，將異氟爾酮中間液，用1mL的二硫化碳，對(duì)分別稀釋樣品溶液的500倍、200倍液、100倍和50倍，配制出的濃度梯度如表1所示。在本次分析實(shí)驗(yàn)中，使用的色譜分析儀器型號(hào)為島津GC-2014C，色譜柱型號(hào)為毛細(xì)管柱FFAP 30m×0.32mm×0.5um，在操作過(guò)程中，色譜柱的溫度要控制在160℃，平衡時(shí)間為6min，進(jìn)樣口溫度要設(shè)置在230～280℃，色譜儀器的分流比為2∶1，保證所有參數(shù)設(shè)置得當(dāng)后，將1μL樣品送入其中，而后測(cè)定不同濃度的峰面積，在此基礎(chǔ)上，繪制出異氟爾酮的曲線圖，最后計(jì)算回歸方程。在此過(guò)程中要注意，必須將各種線性系數(shù)控制在0.999范圍內(nèi)。

表1 配制出的濃度梯度

將1mL的二硫化碳作為介質(zhì)導(dǎo)入活性炭管中，而后放到色譜分析儀器上，將測(cè)定狀態(tài)設(shè)置到最佳，顯示出的峰面積通過(guò)回歸方程計(jì)算，能夠得出空氣中異氟爾酮的濃度。結(jié)合分析結(jié)果來(lái)看，如果測(cè)定的濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)范圍，需要利用二硫化碳對(duì)樣品溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)笤俅螠y(cè)定，但是要注意后期計(jì)算必須要乘以稀釋倍數(shù)。這種方式能夠準(zhǔn)確測(cè)定空氣中酮類(lèi)化合物的濃度，并且測(cè)定結(jié)果精確度較高。

4.2 對(duì)水體中的半揮發(fā)鹵代烴溶液進(jìn)行測(cè)定

在化工生產(chǎn)中，時(shí)常應(yīng)用半揮發(fā)鹵代烴溶液，或者在自來(lái)水、氟水消毒過(guò)程中，也會(huì)發(fā)生一系列反映產(chǎn)生這種有機(jī)溶液，這類(lèi)物質(zhì)會(huì)在水流作用下進(jìn)入地表水或應(yīng)用水中。而使用色譜分析技術(shù)，能夠?qū)λw中揮發(fā)鹵代烴溶液的濃度進(jìn)行科學(xué)測(cè)定。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)調(diào)整加熱爐溫度，對(duì)加熱時(shí)間進(jìn)行合理設(shè)計(jì)，能夠?qū)厥章十a(chǎn)生一定影響，在此基礎(chǔ)上分析線性范圍、檢出限及回收率，結(jié)果如下：在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍內(nèi)，揮發(fā)鹵代烴溶液能夠呈現(xiàn)出良好的線性狀態(tài)，此時(shí)r超過(guò)0.997 9，檢出限在0.001～1.17μg/L，不同樣品質(zhì)量濃度回收范圍在90.4%～109.4%，允許偏差控制在11%以內(nèi)[6]。

4.3 對(duì)大氣中的有害物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定

化工生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量有毒有害物質(zhì)，如果處理不當(dāng)，會(huì)對(duì)大氣環(huán)境造成嚴(yán)重污染，所以對(duì)大氣環(huán)境中的有害物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定和分析至關(guān)重要。色譜分析技術(shù)應(yīng)用范圍較廣，并且分析結(jié)果準(zhǔn)確性較高，只有確保所測(cè)混合物在色譜分析限定條件內(nèi)能夠氣化，并且不會(huì)分解物質(zhì)，均能夠在最短時(shí)間完成測(cè)定工作。苯系物作為化工生產(chǎn)中一種較為常見(jiàn)的有機(jī)化合物，具有毒性較大的特點(diǎn)，一旦進(jìn)入大氣環(huán)境中，將會(huì)對(duì)空氣質(zhì)量造成嚴(yán)重危害，并且人體長(zhǎng)時(shí)間處于被苯系物污染的環(huán)境中，會(huì)對(duì)造血功能和中樞神經(jīng)造成損害。對(duì)此，有學(xué)者使用毛細(xì)管柱色譜分析技術(shù)，對(duì)大氣環(huán)境中的苯系物進(jìn)行測(cè)定，這種方法能夠檢測(cè)出大氣環(huán)境中11種苯系物。在實(shí)際操作中，需要使用活性炭管收集被污染的廢氣，而后將二氧化硫作為介質(zhì)進(jìn)行解析，并使用毛細(xì)管柱對(duì)廢氣進(jìn)行物理分離，最后利用氫火焰離子儀器測(cè)定苯系物的含量。結(jié)果表明，使用色譜分析技術(shù)，能夠有效分離苯系物，所有苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)都超過(guò)0.999，回收率一般在98.4%～102.8%[7]。結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，應(yīng)用色譜分析技術(shù)，不僅操作便捷、流程簡(jiǎn)單，而且只需測(cè)定一次即可，除此之外，這種分析方法回收率較高，檢出限和精密度都能夠滿足相關(guān)檢測(cè)規(guī)范要求。

4.4 對(duì)食品安全進(jìn)行測(cè)定

4.4.1 檢測(cè)農(nóng)藥殘留

光譜殺蟲(chóng)劑毒害較小，對(duì)人畜造成的危害較低，當(dāng)前被廣泛應(yīng)用到瓜果、蔬菜等農(nóng)作物領(lǐng)域，但如果過(guò)量使用，則會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥殘留，從而嚴(yán)重影響農(nóng)產(chǎn)品安全性。有學(xué)者采用色譜分析技術(shù)對(duì)葉菜類(lèi)蔬菜中的光譜殺蟲(chóng)劑含量進(jìn)行測(cè)定。操作方式如下：將收集的樣品放入鹽酸溶液中，浸泡一段時(shí)間后取出，利用吸附劑對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。結(jié)果表明，在0.238～2.38mg/kg添加水平內(nèi)，光譜殺蟲(chóng)劑的回收率一般在83%～110%以內(nèi)，偏差值為1.65%～4.17%。這種測(cè)定方式不僅靈活、便捷，而且準(zhǔn)確性較高，充分滿足了農(nóng)藥殘留檢測(cè)需求[8]。

4.4.2 檢測(cè)添加劑

有專(zhuān)家使用色譜分析技術(shù)，對(duì)食品調(diào)味劑中的山梨酸、苯甲酸等防腐劑進(jìn)行測(cè)定，具體操作為：采集樣品后將其放入無(wú)水乙醇中進(jìn)行萃取，利用氧化鋁吸附樣品中的雜質(zhì)，而后使用毛細(xì)管柱對(duì)樣品進(jìn)行分析，最后利用色譜分析對(duì)防腐劑殘留量進(jìn)行測(cè)定，這種方式準(zhǔn)確性較高，能夠滿足食品添加劑檢測(cè)需求。

5 結(jié)語(yǔ)

色譜分析技術(shù)本身具備靈活度高、適用性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，使其被廣泛應(yīng)用到化工分析領(lǐng)域，為優(yōu)化化工生產(chǎn)流程，提高產(chǎn)品質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)。應(yīng)進(jìn)一步加大色譜分析技術(shù)研究力度，充分挖掘技術(shù)優(yōu)勢(shì)和性能，使其在化工領(lǐng)域能夠得到更深入的應(yīng)用，為化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。