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    Na2CO3- Na3PO4-H2O體系的相平衡研究

    2022-12-27 09:35:24劉永剛盧子鈺柳召剛
    鹽科學(xué)與化工 2022年12期
    關(guān)鍵詞:相區(qū)磷酸鈉碳酸鈉

    劉永剛,盧子鈺,柳召剛

    (內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,輕稀土資源綠色提取與高效利用教育部重點實驗室,內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土濕法冶金與輕稀土應(yīng)用重點實驗室,內(nèi)蒙古 包頭 014010)

    包頭稀土礦堿分解后的水洗液中含有少量的磷酸鈉和碳酸鈉,直接排放會造成環(huán)境污染。廢水可以結(jié)合水鹽相圖的方法進(jìn)行研究,從中歸納其規(guī)律,把相圖變成一種引導(dǎo)實踐理論的工具[1]。目前,關(guān)于Na2CO3和Na3PO4水鹽體系的研究較少。因此,文章對三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O的相平衡進(jìn)行研究,為Na3PO4和Na2CO3的分離提供熱力學(xué)數(shù)據(jù)。

    Felmy研究了磷酸鹽成分在ESP中Piter模型的增強型熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫的開發(fā)[7]。Pan等[8]采用等溫溶解平衡法和濕渣法研究了298.15 K和333.15 K下K2SO4-KH2PO4-H2O的三元體系。得到了體系的溶解度數(shù)據(jù),并根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)建立了298.15 K和333.15 K下K2SO4-KH2PO4-H2O的相圖,并確定了上述體系中的固相。測量了298.15 K和333.15 K下體系的飽和溶液密度。該三元體系的熱力學(xué)數(shù)據(jù)解釋了在硫酸鉀和磷酸二氫鉀水溶液中制備磷酸二氫鉀的合理性。Sadeghi等[8]研究了水鹽體系的相分離磷酸鹽和聚(丙二醇)及該體系鹽析作用。測定了該體系的熱力學(xué)數(shù)據(jù),并繪制了相圖。Silverio等[9]研究了UCON+(鈉或鉀)磷酸鹽的液液平衡23 ℃下的水相兩相系統(tǒng)。結(jié)果表明:相圖中非均相區(qū)域的大小隨著體系pH值的增加而增加。

    Long J等[10]采用等溫溶液飽和法測定了在288.15 K和303.15 K下KH2PO4-KCl-H2O體系的溶解度和密度。測定體系的結(jié)晶區(qū)發(fā)現(xiàn)KCl的結(jié)晶區(qū)遠(yuǎn)小于KH2PO4的結(jié)晶區(qū)。Yongsheng Ren等[11]通過等溫溶液飽和法測定了KCl-KH2PO4-C2H5OH-H2O體系在313.15 K下的固—液相平衡和物化性質(zhì)。并研究了其對晶體生長形態(tài)和產(chǎn)品質(zhì)量的影響。Shen S等[12]研究了采用等溫溶液飽和法和濕殘渣法研究了303.15 K三元體系KH2PO4-NaH2PO4-H2O的相平衡。發(fā)現(xiàn)該三元體系中存在一個不變點、兩條單飽和液體曲線和兩個結(jié)晶場。該研究為磷酸二氫鉀的制備和分離提供了指導(dǎo)。

    1 實驗材料與方法

    1.1 實驗材料

    磷酸鈉和碳酸鈉(均為分析純),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;酚酞指示劑,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;甲基橙指示劑,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;實驗用水是去離子水。

    1.2 實驗設(shè)備

    測氟儀,上海三信儀器廠;pH/離子濃度測量儀(MP523型),上海雷磁儀器有限公司;X射線多晶衍射儀(Smart-Lab-9kw);電子分析天平(MP5002型),上海精密儀器有限公司;H-4恒溫水浴鍋,金壇市城西麗華實驗儀器廠;JJ-1精密磁力攪拌器,江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠;水銀溫度計(規(guī)格100 ℃)。

    1.3 實驗方法

    此實驗溫度分別為298.15 K、318.15 K和333.15 K。往該溫度下飽和磷酸鈉溶液中梯度加入碳酸鈉固體,再往該溫度下飽和碳酸鈉溶液中梯度加入磷酸鈉固體,并將調(diào)配好的溶液轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。實驗時間為3 h,直至達(dá)到雙飽和狀態(tài)。實驗完成后,靜置溶液 0.5 h,使沉淀充分沉降,分別取上清液和濕渣進(jìn)行物化性質(zhì)分析。

    1.4 分析方法與檢測

    混合Na2CO3含量先測堿度[15],再計算堿度與磷酸鈉含量的差值。計算公式如下:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實驗結(jié)果

    表1、表2和表3分別是298.15 K、318.15 K和333.15 K下三元Na2CO3-Na3PO4-H2O體系的固液平衡組成數(shù)據(jù),表中列出了平衡液相組成和濕固相組成,成分均包含了Na2CO3和Na3PO4。此外還有平衡液相密度數(shù)據(jù)。

    表1 三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O在298.15 K固液平衡組成

    表2 三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O在318.15 K固液平衡組成

    根據(jù)表1、表2和表3的數(shù)據(jù)得出,其中平衡液相和濕固相中分別包含的是Na3PO4和Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。平衡固相中包含3種固相,其中的S1、S2和S3分別為Na3PO4·12H2O、Na3PO4·8H2O和Na2CO3·H2O。

    表3 三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O在333.15 K固液平衡組成

    表中點A、點B和點G是三個固相點,分別對應(yīng)Na3PO4·8H2O、Na3PO4·12H2O和Na2CO3·H2O。三個點的熱力學(xué)數(shù)據(jù)隨溫度變化而變化。在升溫過程中,點A中w(Na3PO4)分別為17.96%、32.85%和39.25%,點B中w(Na3PO4)分別為13.42%、27.01%和35.48%,點G中w(Na2CO3)分別為33.99%、32.43%和31.69%。點C是單鹽飽和點,在298.15 K、318.15 K和333.15 K時w(Na3PO4)分別為13.42%、29.81%和35.48%。說明隨溫度的升高,Na3PO4·12H2O飽和溶液的溶解度逐漸增大。

    點D存在Na3PO4·12H2O和Na3PO4·8H2O的兩種水合物。點E是該三元體系唯一共飽點,其中的平衡固相包含Na3PO4·8H2O和Na2CO3·H2O。點F是單鹽飽和點。

    根據(jù)表1、表2和表3數(shù)據(jù),繪制了298.15 K、318.15 K和333.15 K下三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O的平衡相圖(圖1~圖3)。

    圖1 298.15 K時Na2CO3-Na3PO4-H2O三元相圖

    圖2 318.15 K時Na2CO3-Na3PO4-H2O三元相圖

    圖3 333.15 K時Na2CO3-Na3PO4-H2O三元相圖

    由圖可見,Na2CO3-Na3PO4-H2O體系中無復(fù)鹽和固溶體。該體系穩(wěn)定相圖包含1個液相區(qū)、3個單鹽結(jié)晶區(qū)、1個混合結(jié)晶區(qū)、1個全固相區(qū)、1條液相線、 1個共飽點。相圖中固液共存相區(qū)包含Na3PO4·12H2O+L相區(qū)、Na3PO4·8H2O+L相區(qū)、Na2CO3·H2O+L相區(qū)、Na3PO4·12H2O+Na3PO4·8H2O+L相區(qū)和Na3PO4·8H2O+Na2CO3·H2O+L相區(qū)。該體系共飽點的成分是Na3PO4·8H2O+ Na2CO3·H2O,在圖中用E點表示。

    通過對比可以看出,隨著溫度的升高,液相區(qū)面積逐漸增大。溶液中的磷酸鈉在低溫時易于穩(wěn)定,隨著碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加,二者最終達(dá)到雙飽和。與之不同的是,當(dāng)體系不斷升溫時,溶液中的磷酸鈉溶解度不斷增加,而碳酸鈉的溶解度無明顯變化。

    2.2 物化性質(zhì)研究

    2.2.1 密度分析

    根據(jù)表1、表2和表3中的密度數(shù)據(jù),以Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),溶液密度為縱坐標(biāo),繪制了298.15K、318.15 K和333.15 K下三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O的密度折線圖,見圖4。

    圖4 298.15 K、318.15 K和333.15 K時Na2CO3-Na3PO4-H2O的密度

    密度曲線分為三個階段,分別為第一次下降段、上升段和第二次下降段。第一次下降段是在向溶液中加入碳酸鈉初期的變化曲線,該過程隨著碳酸鈉的加入磷酸鈉含量逐漸減少;上升段是磷酸鈉含量穩(wěn)定到恒定值,然后往溶液中加入碳酸鈉,碳酸鈉繼續(xù)溶解到溶液中,該過程中的磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨碳酸鈉的增加緩慢減少;第二次下降段是碳酸鈉含量基本保持不變,磷酸鈉含量大幅減少的過程。

    2.2.2 pH值分析

    根據(jù)檢測平衡液相所得到的pH值數(shù)據(jù),以Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),pH值為縱坐標(biāo),繪制了298.15 K、318.15 K和333.15 K下三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O的pH值折線圖,見圖5。

    由圖5可以看出,體系中無碳酸鈉存在時,298.15 K、318.15 K和333.15 K三條曲線pH值分別為11.48、11.46、11.41。碳酸鈉含量較少時,三條曲線pH值整體都在降低,298.15 K、318.15 K和333.15 K時曲線降到11.43、11.42和14.0。隨著碳酸鈉含量的增加,曲線pH值呈上升趨勢,298.15 K、318.15 K和333.15 K分別到達(dá)最大值12.08、11.97和11.79。當(dāng)體系中w(Na2CO3)超過28.25%,三個溫度下的pH值下降明顯,298.15 K、318.15 K及333.15 K時體系pH值對應(yīng)下降到為11.98、11.9和11.6。當(dāng)碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同時,溫度是影響液相pH值的主要因素,pH值隨溫度增加逐漸降低。

    圖5 298.15 K、318.15 K和333.15 K時Na2CO3-Na3PO4-H2O的pH值

    2.2.3 XRD分析

    圖6是三元體系Na2CO3-Na3PO4-H2O共飽點E的X射線衍射圖。E點衍射峰與Na2CO3·H2O的特征峰吻合較好,說明該體系共飽點E的平衡固相中包含Na3PO4·8H2O和Na2CO3·H2O。

    圖6 Na2CO3-Na3PO4-H2O體系E點(共飽點)X射線衍射圖

    3 結(jié)論

    1)該體系中無復(fù)鹽和固溶體產(chǎn)生,但是體系中的Na3PO4和Na2CO3均有水合物,該相圖屬于水合物I型體系。

    2)該體系相圖3個溫度的相區(qū)無變化,均包含1個液相區(qū),3個單鹽結(jié)晶區(qū),1個混合結(jié)晶區(qū),1個全固相區(qū);1條液相線,5條單變量溶解度曲線;1個共飽點,其中共飽點包含Na3PO4·8H2O和Na2CO3·H2O。

    3)Na2CO3對Na3PO4有鹽析作用,鹽析作用隨溫度的升高而增大,但增幅很小。

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