廣西河池紅層泥巖力學(xué)特性的納米壓痕試驗(yàn)研究

羅婷倚， 張清淞， 劉志彬， 唐亞森， 王宇婷

(1.廣西北投公路建設(shè)投資集團(tuán)有限公司， 廣西 南寧 530029； 2.東南大學(xué) 交通學(xué)院 巖土工程研究所， 江蘇 南京 210096)

1 研究背景

紅層是指我國(guó)中生代以來(lái)形成的外觀以紅色為主的陸相碎屑沉積地層，通常是在砂巖、礫巖、頁(yè)巖、泥質(zhì)巖等互層條件下形成的層狀巖體，因填充物或膠結(jié)物中含有氧化鐵，所以外觀呈紅色。紅層泥巖具有強(qiáng)度低、易風(fēng)化、遇水易崩解和軟化等特點(diǎn)。由于紅層巖土特殊的工程性質(zhì)而引起的路基沉降、邊坡失穩(wěn)、翻漿冒泥、滑坡崩塌等工程病害十分常見(jiàn)。

廣西河池地區(qū)的紅層泥巖是由多種礦物組分和黏土共同組成的非均質(zhì)體，其礦物組分主要由石英、長(zhǎng)石、方解石、云母等構(gòu)成[1]。傳統(tǒng)測(cè)試方法往往采用的是宏觀尺度下的加載試驗(yàn)，無(wú)法在微觀尺度下對(duì)各礦物組分的力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行定量化分析。且宏觀試驗(yàn)往往缺少對(duì)于泥巖各礦物組分、顆粒之間差異性的系統(tǒng)分析研究[2]。

納米壓痕測(cè)試作為一種可以在微觀尺度下開(kāi)展的力學(xué)測(cè)試方法，為表征廣西河池紅層泥巖的各礦物組分的力學(xué)參數(shù)，提供了一種全新的思路。且由于納米壓痕可在毫米級(jí)樣品上進(jìn)行，樣品更容易得到，擺脫了傳統(tǒng)力學(xué)測(cè)試過(guò)程中對(duì)于樣品尺寸的限制[3]。納米壓痕測(cè)試技術(shù)最早出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代中期，初期用于完成對(duì)各類復(fù)合均質(zhì)材料的納米尺度力學(xué)分析[4]。隨著研究的深入，該項(xiàng)技術(shù)逐漸在表征各類材料的微觀力學(xué)性質(zhì)上表現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。20世紀(jì)90年代，由Oliver等[5]和Pharr等[6]提出的連續(xù)接觸剛度法(continuous stiffness measurement, CSM)使研究者可以通過(guò)加載曲線推算出材料的彈性模量、硬度等力學(xué)參數(shù)，該方法為定量化表征材料的力學(xué)參數(shù)提供了可靠的手段[7]。

隨著近十年來(lái)納米壓痕技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，眾多學(xué)者也將該技術(shù)運(yùn)用到非均質(zhì)材料領(lǐng)域，如水泥、各類巖石等。Eliyahu等[8]系統(tǒng)分析了微觀礦物組分與力學(xué)性質(zhì)之間的關(guān)系，建立了有機(jī)質(zhì)含量與頁(yè)巖力學(xué)性質(zhì)間的關(guān)系式。Chen等[9]開(kāi)展了頁(yè)巖細(xì)觀力學(xué)性質(zhì)的研究，采用微米壓入具體量化了頁(yè)巖細(xì)觀模量和硬度，結(jié)合量綱分析建立了提取巖石微觀力學(xué)參數(shù)的方法。Ortega等[10]介紹了一種黏性復(fù)合材料強(qiáng)度均勻化方法和理論模型，并從微觀尺度到宏觀尺度，量化了黏土顆粒的形狀和尺度。Magnenet等[11]和Du等[12]運(yùn)用統(tǒng)計(jì)方法表征了各類巖石中松軟的黏土礦物和堅(jiān)硬夾雜物的力學(xué)性質(zhì)。Bandini等[13]利用納米壓痕技術(shù)對(duì)大理石內(nèi)部裂隙的力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了系統(tǒng)地描述。Shukla等[14]認(rèn)為納米壓痕技術(shù)有效地避免了巖石取樣時(shí)對(duì)于巖樣尺寸的限制，為系統(tǒng)表征微觀力學(xué)的特性提供了一種新方法。

目前關(guān)于納米壓痕技術(shù)在巖土工程領(lǐng)域的應(yīng)用多集中于頁(yè)巖以及各類煤巖體之中，對(duì)于紅層泥巖的研究較少。且試驗(yàn)方案多采用統(tǒng)計(jì)手段，力學(xué)荷載等參數(shù)的設(shè)置并不清晰，比如關(guān)于峰值荷載的選擇。本文綜合采用納米壓痕技術(shù)、X射線衍射(X-ray diffraction, XRD)試驗(yàn)以及光學(xué)顯微鏡等試驗(yàn)手段，系統(tǒng)分析了泥巖中各礦物組分對(duì)其力學(xué)性能的影響。

2 廣西河池地區(qū)紅層泥巖組分

本研究所用泥巖的取樣地點(diǎn)為廣西省省道S507河池市宜州區(qū)三岔至流山公路兩側(cè)的紅層泥巖邊坡。首先使用荷蘭帕納科(PANalytical Axios FAST) 同時(shí)式波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀對(duì)紅層泥巖進(jìn)行X射線熒光光譜分析，結(jié)果如表1所示。

表1 試驗(yàn)紅層泥巖樣品的化學(xué)成分及含量

從表1可以看出，泥巖樣品以SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、MgO為主，其中SiO2含量最高，占60%以上，其次是Al2O3，占20%以上。Al2O3為黏土礦物復(fù)雜體的基本組分和原生硅酸鹽的組分， 再者是Fe2O3和K2O，F(xiàn)e2O3是影響泥巖顏色的主要成分，所以泥巖顏色多呈現(xiàn)暗紅色。K2O主要以鉀離子形態(tài)出現(xiàn)在黏土礦物中，是云母類黏土礦物的組成部分。此外紅層泥巖還含有Cu、Zn、Nb等重金屬。

3 納米壓痕試驗(yàn)

3.1 納米壓痕試驗(yàn)原理

當(dāng)納米壓痕的探頭壓入材料內(nèi)部時(shí)，根據(jù)加卸載過(guò)程中的荷載-壓入深度曲線，即可換算出泥巖的彈性模量、硬度等力學(xué)參數(shù)[15]。在測(cè)試過(guò)程中，納米壓痕測(cè)試系統(tǒng)中的壓頭會(huì)逐漸壓入材料，加卸載時(shí)刻壓痕表面輪廓如圖1(a)所示，其過(guò)程對(duì)應(yīng)形成了一條荷載-壓入深度曲線，如圖1(b)所示。

假設(shè)壓頭施加給材料的最大荷載為Fmax，Ac為投影接觸面積，對(duì)于特定幾何形狀的壓頭，投影接觸面積為接觸深度hc(μm)的函數(shù)。此次泥巖納米壓痕試驗(yàn)中采用的是Berkovich壓頭，其投影接觸面積Ac(μm2)為:

(1)

接觸深度hc可利用荷載-壓入深度結(jié)果獲得：

(2)

式中：h為壓入過(guò)程中的材料變形位移，μm；ε為與壓頭幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，對(duì)于 Berkovich 壓頭，ε=0.75；F為載荷，mN；S為接觸剛度，mN/μm。

壓痕硬度HIT可按照下式計(jì)算：

(3)

折算彈性模量可以體現(xiàn)壓頭和試樣的復(fù)合彈性變形，同時(shí)可以通過(guò)折算彈性模量計(jì)算泥巖的真實(shí)彈性模量，折算模量的計(jì)算公式為：

(4)

式中：Er為折算彈性模量，Pa；β為與壓頭形狀相關(guān)的幾何因子，本次所用Berkovich壓頭的橫截面為三角形，故β=1.034。

平面應(yīng)變彈性模量E*的計(jì)算公式為：

(5)

式中：Ei為壓頭彈性模量(鉆石彈性模量為 1 141 GPa)；νi為壓頭泊松比(鉆石泊松比為 0.07)。

(6)

式中：νs為泥巖的泊松比，典型泥巖的泊松比νs=0.18～0.35，本文中取νs=0.30；EIT為泥巖的彈性模量，Pa。

圖1 典型納米壓痕橫截面及荷載-壓入深度曲線示意圖

3.2 納米壓痕試驗(yàn)方案

對(duì)大塊泥巖樣品進(jìn)行切割，為了避免泥巖搬運(yùn)過(guò)程中的機(jī)械擾動(dòng)和污染，取3塊內(nèi)部完整小塊體進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)。所取泥巖為立方塊體，邊長(zhǎng)大約為 15 mm。采用環(huán)氧樹脂對(duì)所取泥巖立方體進(jìn)行包裹，并采用砂紙和油基金剛石拋光液對(duì)其進(jìn)行打磨。經(jīng)過(guò)上述步驟處理的泥巖樣品表面平整度可以達(dá)到納米壓痕的試驗(yàn)要求[16]。

本次納米壓痕的加載試驗(yàn)選取完整性較好的泥巖樣品中的1 800 μm×1 800 μm區(qū)域進(jìn)行，對(duì)該區(qū)域的4個(gè)測(cè)點(diǎn)群，分別施加大小為1、5、10和30 mN的峰值荷載，每個(gè)測(cè)點(diǎn)群包括12個(gè)測(cè)點(diǎn)，每組測(cè)點(diǎn)之間間隔1 800 μm，并選擇將各組測(cè)點(diǎn)布置在平整表面的4個(gè)角，避免單一位置重復(fù)試驗(yàn)的偶然性[18]，納米壓痕試驗(yàn)的測(cè)點(diǎn)如圖2所示。進(jìn)行納米壓痕測(cè)試時(shí)，加載和卸載過(guò)程中的應(yīng)變速率恒定，并且在加載完成后保載5 s時(shí)長(zhǎng)，其目的主要是為了消除“應(yīng)變滯后”的現(xiàn)象[19]。整個(gè)加卸載過(guò)程歷時(shí)65 s。納米壓痕試驗(yàn)的荷載施加過(guò)程如圖3所示。

圖2 納米壓痕試驗(yàn)測(cè)點(diǎn)布置(單位：μm) 圖3 納米壓痕荷載施加方案

4 結(jié)果與分析

4.1 納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果處理

圖4為4種峰值荷載作用下的荷載-壓入深度曲線，每條曲線對(duì)應(yīng)圖2中的1個(gè)納米壓痕測(cè)點(diǎn)。從圖4中可以看出，不同荷載峰值、不同點(diǎn)位處的荷載-壓入深度曲線變化趨勢(shì)大致相同。在加載階段，壓頭壓入泥巖的深度快速增加；在荷載保持階段，泥巖表面進(jìn)一步發(fā)生蠕變變形；在卸載階段，泥巖發(fā)生彈性變形的部分快速恢復(fù)，但仍具有相當(dāng)一部分的塑性變形不可恢復(fù)。此外，還可以看出即使是在相同荷載作用下，各曲線之間的離散程度也較高。這是由本次紅層泥巖樣品的高度非均質(zhì)性所決定的，不同礦物組分對(duì)于單條荷載-壓入深度曲線的分布具有決定性的影響。

每組荷載下的12個(gè)測(cè)點(diǎn)的平均最大壓入深度和塑性變形滿足荷載越大則壓痕深度越大的基本規(guī)律。1、5、10、30 mN峰值荷載下的平均最大壓入深度分別為317.84、818.10、1 486.96、2 101.53 nm，平均塑性變形分別為290.06、764.37、1 395.77、1 981.04 nm。對(duì)于非均質(zhì)的材料在使用納米壓痕方法時(shí)，采用數(shù)量較多的測(cè)點(diǎn)進(jìn)行表征，有利于準(zhǔn)確反映試驗(yàn)結(jié)果[20]。

根據(jù)公式(1)～(6)可計(jì)算得到不同峰值荷載作用下的泥巖硬度(HIT)、彈性模量(EIT)，計(jì)算結(jié)果如表2所示。

圖4 不同峰值荷載下12個(gè)測(cè)點(diǎn)的荷載-壓入深度曲線

表2 不同峰值荷載下各測(cè)點(diǎn)的泥巖力學(xué)參數(shù)

由表2可以發(fā)現(xiàn)，各測(cè)點(diǎn)的彈性模量離散化程度較高，并且彈性模量的數(shù)值大小不隨峰值荷載的改變而波動(dòng)。不同峰值荷載下彈性模量值多集中在10～20 GPa之間，這說(shuō)明泥巖樣品中的大部分面積為力學(xué)性能較差的黏土。除此之外，還有彈性模量在20～30 GPa的測(cè)點(diǎn)10個(gè)，在30～40 GPa的測(cè)點(diǎn)3個(gè)，以及大于40 GPa的測(cè)點(diǎn)3個(gè)。高度離散化的彈性模量數(shù)值是由泥巖樣品中不同礦物組分所反映的，在后文中將對(duì)每種礦物組分的彈性模量特征進(jìn)行詳細(xì)的分析。

4.2 泥巖硬度與彈性模量的關(guān)系

由表2還可以看出，廣西河池地區(qū)紅層泥巖的硬度與彈性模量之間呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系。圖5為不同峰值荷載下各組測(cè)點(diǎn)的硬度(HIT)與彈性模量(EIT)關(guān)系線性擬合結(jié)果，其關(guān)系式可表達(dá)如下：

HIT=k1EIT

(7)

式中：k1為擬合常數(shù)，表示硬度與彈性模量之間線性關(guān)系的斜率。

圖5 不同峰值荷載下泥巖硬度與彈性模量關(guān)系的線性擬合

由圖5(a)～5(c)可知，當(dāng)峰值荷載較小時(shí)，所有測(cè)點(diǎn)測(cè)得的硬度與彈性模量之間基本滿足關(guān)系式(7)所反映的線性關(guān)系，并且擬合程度較好。這說(shuō)明該線性關(guān)系為礦物本身屬性，不隨峰值荷載的變化而改變。當(dāng)峰值荷載分別為1、5、10 mN時(shí)，擬合度分別為0.944、0.810、0.989。而在峰值荷載為30 mN時(shí)，線性擬合結(jié)果出現(xiàn)較大的偏差，主要是因?yàn)?2#測(cè)點(diǎn)處出現(xiàn)了彈性模量和硬度高度不匹配的情況。納米壓痕試驗(yàn)表征的是壓痕壓力產(chǎn)生的彈塑性變形區(qū)域內(nèi)的力學(xué)性能[13]，峰值荷載的增大會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)的彈塑性變形區(qū)域的增大。本次分析的泥巖樣品中孔隙、裂縫分布較多，一旦彈塑性變形區(qū)域中含有較多的微觀裂隙，則納米壓痕試驗(yàn)不再能夠準(zhǔn)確表征該壓痕處的力學(xué)性質(zhì)。

4.3 基于礦物組分的力學(xué)性質(zhì)分析

4.3.1 紅層泥巖中的礦物組分 根據(jù)上節(jié)分析可知，廣西河池地區(qū)的紅層泥巖為高度非均質(zhì)的多礦物組合泥巖樣品。將制備好的泥巖樣品放置在光學(xué)顯微鏡下分別放大100倍和400倍，其影像如圖6所示。由圖6可以觀察到，泥巖內(nèi)部的黏土礦物和各類礦物組分相互交錯(cuò)，并緊密、無(wú)規(guī)則排列，黏土礦物為礦物組分之間的粘連部分，使泥巖整體成為一高度非均質(zhì)化的礦物-黏土礦物樣本。

選用布魯克D8 advance型X射線儀進(jìn)行所取試樣的XRD測(cè)試，對(duì)泥巖中所含的各礦物組分進(jìn)行定量化分析，X射線衍射圖譜如圖7所示，表3為紅層泥巖礦物組分定量分析結(jié)果。

表3中的定量分析結(jié)果表明，紅層泥巖中含有的礦物質(zhì)有石英(64.2%)、斜長(zhǎng)石(19.4%)、白云母(12.2%)和伊利石(4.2%)。石英是比較穩(wěn)定的礦物，作為巖石的骨架，其含量越高，巖石質(zhì)地越堅(jiān)硬；斜長(zhǎng)石是一種易溶骨架顆粒，其含量偏高會(huì)降低巖石的強(qiáng)度；白云母則是一種分布廣泛的造巖礦物，其硬度和彈性模量等力學(xué)性能在幾種礦物組分中最弱，其含量的提升會(huì)對(duì)泥巖的整體穩(wěn)定造成影響。

4.3.2 各礦物組分的力學(xué)性能表征 為了將本次納米壓痕試驗(yàn)所獲得的48個(gè)測(cè)點(diǎn)所表征的礦物成分進(jìn)行準(zhǔn)確分類，以表4中所給出的石英、斜長(zhǎng)石、白云母、黏土礦物(伊利石)的彈性模量為基準(zhǔn)，對(duì)每個(gè)測(cè)點(diǎn)所壓部位的礦物成分進(jìn)行描述。

圖6 光學(xué)顯微鏡下的紅層泥巖 圖7 紅層泥巖樣品的X射線衍射圖譜

表3 紅層泥巖樣品的礦物組分及含量

表4 各類礦物組分力學(xué)性能的參考數(shù)值[21]

以表4給出的各類礦物力學(xué)性能分布為標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合表2中的各類彈性模量統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，本次試驗(yàn)48個(gè)測(cè)點(diǎn)中，共有黏土礦物測(cè)點(diǎn)39個(gè)，石英測(cè)點(diǎn)1個(gè)，白云母測(cè)點(diǎn)4個(gè)，斜長(zhǎng)石測(cè)點(diǎn)1個(gè)。下面對(duì)4種礦物組分的力學(xué)性能分別進(jìn)行描述。

首先分析的是黏土礦物部分，其數(shù)量占48個(gè)測(cè)點(diǎn)中的大部分。這說(shuō)明了在對(duì)紅層泥巖樣本進(jìn)行隨機(jī)的納米壓痕試驗(yàn)時(shí)，黏土礦物的表面積占樣本總表面積的比例較大，遠(yuǎn)超其他礦物組分。因?yàn)闃颖緮?shù)量較多，可利用統(tǒng)計(jì)箱型圖和正態(tài)分布曲線，分析不同峰值荷載對(duì)黏土礦物部分的彈性模量的影響，如圖8所示。

圖8 黏土礦物彈性模量統(tǒng)計(jì)箱型圖和正態(tài)分布曲線

由圖8中正態(tài)分布曲線可以看出，峰值荷載為1和5 mN的彈性模量分布較為離散，總體分布呈現(xiàn)出樣品數(shù)量越多、峰值荷載越大，就越能滿足正態(tài)分布的規(guī)律，這一點(diǎn)也符合前人研究基于“big data”納米壓痕結(jié)果的統(tǒng)計(jì)[22]。觀察4組峰值荷載下黏土礦物彈性模量的平均值，其數(shù)值大小集中在10～15 GPa區(qū)間，低于其他種類樣本中所反映的黏土礦物彈性模量[21-23]。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因主要是紅層泥巖不同于其他質(zhì)地較硬的巖石，表面會(huì)產(chǎn)生較多的裂縫和孔隙，會(huì)對(duì)相同荷載下壓頭的壓入深度產(chǎn)生影響，從而導(dǎo)致最終測(cè)得的力學(xué)參數(shù)減小。

再分別將具有代表性的石英、斜長(zhǎng)石和白云母礦物的荷載-壓入深度曲線單獨(dú)提取出來(lái)，如圖9所示。

圖9 3種礦物組分測(cè)點(diǎn)的荷載-壓入深度曲線.

由圖9可知，石英的加載曲線較為平滑，保載階段較短，說(shuō)明其蠕變量較小；在卸載階段，石英的變形量快速恢復(fù)，并且恢復(fù)量也較大，殘余變形量較小，說(shuō)明石英的均質(zhì)性較好，力學(xué)性能穩(wěn)定，并具有較高的彈性模量和硬度。斜長(zhǎng)石的變形曲線與石英類似，在4種主要的礦物組分中，其力學(xué)性能僅次于石英。白云母3個(gè)測(cè)點(diǎn)的荷載-壓入深度曲線離散程度較高，加載階段壓入深度增加速率較快，且部分曲線出現(xiàn)了明顯的凹凸轉(zhuǎn)折；在卸載階段的殘余變形量較大，塑性變形明顯，表明云母的質(zhì)地較軟，力學(xué)性能較差[24-25]。

在本次所用的泥巖樣品中，石英的彈性模量為136.17 GPa；斜長(zhǎng)石的彈性模量為78.86 GPa；白云母的彈性模量為30.95～49.69 GPa；黏土礦物的彈性模量在5.10～27.30 GPa范圍內(nèi)。綜合以上4種泥巖礦物組分可以看出，廣西河池地區(qū)紅層泥巖具有顯著的非均質(zhì)性，不同礦物組分中的力學(xué)性能參數(shù)差異明顯。

5 結(jié) 論

(1)廣西河池地區(qū)的紅層泥巖具有高度的非均質(zhì)性，主要的化合物為SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、TiO2、MgO，所含礦物組分為石英(64.2%)、斜長(zhǎng)石(19.4%)、白云母(12.2%)和伊利石(4.2%)。黏土礦物和各種礦物組分緊密、無(wú)規(guī)律的排列，共同決定了紅層泥巖的力學(xué)性質(zhì)。

(2)在4種峰值荷載下，通過(guò)納米壓痕試驗(yàn)測(cè)得紅層泥巖的荷載-壓入深度曲線的離散化程度較高。單獨(dú)測(cè)點(diǎn)壓入深度表現(xiàn)出一定的無(wú)規(guī)律波動(dòng)性，但每組荷載下的12個(gè)測(cè)點(diǎn)的平均最大壓入深度和塑性變形滿足荷載越大則壓痕深度越大的基本規(guī)律。

(3)當(dāng)峰值荷載較小時(shí)，泥巖中各測(cè)點(diǎn)的彈性模量和硬度體現(xiàn)了良好的線性相關(guān)性，并且不隨礦物組分和最大荷載的變化而改變。隨著峰值荷載的增大，納米壓痕試驗(yàn)表征泥巖力學(xué)性質(zhì)的準(zhǔn)確性會(huì)受影響。

(4)紅層泥巖的力學(xué)性能是由其內(nèi)部的各礦物組分共同決定的。泥巖中的石英成分強(qiáng)度最高，力學(xué)性能最佳，斜長(zhǎng)石次之，白云母和黏土礦物的力學(xué)性能最差。同時(shí)，紅層泥巖內(nèi)部表現(xiàn)為多孔隙、多裂縫結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致黏土礦物的平均彈性模量低于其他類巖石的水平，這也是導(dǎo)致紅層泥巖易開(kāi)裂、遇水易崩解的原因之一。