A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸尺寸效應(yīng)及其歸一化模型研究

忻勝民，黎軍頑,*，鐘巍華，楊萬(wàn)歡，寧廣勝，楊 文

(1.上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444；2.中國(guó)原子能科學(xué)研究院 反應(yīng)堆工程技術(shù)研究所，北京 102413)

A508-Ⅲ鋼作為一種應(yīng)用于反應(yīng)堆壓力容器(RPV)的結(jié)構(gòu)材料，要求在高溫、高壓、輻照和腐蝕環(huán)境下穩(wěn)定運(yùn)行60年以上，需要具有良好的機(jī)械性能以承受反應(yīng)堆內(nèi)的苛刻服役環(huán)境[1-3]。反應(yīng)堆壓力容器經(jīng)服役后具有感生放射性，為了安全性和提高材料利用率需要使用小尺寸試樣[4-6]。然而，小尺寸試樣由于其尺寸為亞毫米級(jí)，不可避免會(huì)產(chǎn)生尺寸效應(yīng)，導(dǎo)致力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)試樣存在差異[7-11]，并對(duì)實(shí)際應(yīng)用產(chǎn)生阻礙，因此準(zhǔn)確構(gòu)建力學(xué)性能歸一化模型顯得非常重要。

目前，小尺寸試樣力學(xué)性能的尺寸效應(yīng)備受關(guān)注，主要表現(xiàn)為晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)兩個(gè)方面。黃新華等[12]對(duì)小尺寸試樣的晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)進(jìn)行了概述，并指出隨著晶粒的粗化，小尺寸試樣的塑性變形呈現(xiàn)明顯的不均勻性，隨著試樣特征尺寸的減小，材料的流動(dòng)應(yīng)力減小，而摩擦系數(shù)則增大；Lee等[13]在考慮試樣尺寸和晶粒尺寸的條件下，基于幾何必需位錯(cuò)理論建立了有效應(yīng)變梯度模型，并驗(yàn)證了模型的正確性。在尺寸效應(yīng)機(jī)理研究方面，Geiger等[14]提出了表面層模型，將多晶材料分為表面部分和內(nèi)部部分，這兩部分對(duì)材料的流動(dòng)應(yīng)力貢獻(xiàn)不同；Wang等[15]基于表面層模型和應(yīng)變梯度理論構(gòu)建了考慮尺寸效應(yīng)的力學(xué)本構(gòu)模型，利用該模型預(yù)測(cè)了微尺度彎曲過(guò)程中的回彈行為；Mahabunphachai等[16]基于經(jīng)典的Hall-Petch關(guān)系提出了內(nèi)部晶界模型，該模型認(rèn)為多晶材料的流動(dòng)應(yīng)力主要取決于位錯(cuò)在晶界的運(yùn)動(dòng)受阻狀態(tài)，材料的晶粒尺寸越小，流動(dòng)應(yīng)力越大；Wang等[17]基于Hollomon方程和Hall-Petch關(guān)系，將拉伸試樣的厚度與晶粒尺寸的比值作為特征參數(shù)，建立了考慮小尺寸試樣尺寸效應(yīng)的本構(gòu)模型。然而，目前針對(duì)綜合考慮試樣晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)的力學(xué)本構(gòu)模型仍不夠完善。

為揭示A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸尺寸效應(yīng)機(jī)理，建立試樣尺寸與力學(xué)性能之間的關(guān)系，本文擬設(shè)計(jì)系列小尺寸試樣，通過(guò)改變熱處理工藝獲得不同的晶粒尺寸，并對(duì)不同尺寸和晶粒度的小尺寸試樣進(jìn)行室溫力學(xué)性能測(cè)試，引入綜合描述小尺寸試樣晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)的關(guān)鍵參數(shù)λ，構(gòu)建考慮尺寸效應(yīng)的力學(xué)本構(gòu)模型，獲得小尺寸試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度歸一化模型。

1 試驗(yàn)過(guò)程

1.1 試驗(yàn)材料及熱處理工藝

實(shí)驗(yàn)材料為RPV用鋼A508-Ⅲ，通過(guò)SPECTRO-MAX6直讀光譜儀對(duì)試驗(yàn)材料進(jìn)行成分分析，測(cè)試結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))如下：C，0.175%；Si，0.205%；Mn，1.59%；Cr，0.137%；Mo，0.482%；Ni，0.731%；V，0.001 9%；P，0.005%；S，0.003%；Fe，余量。為研究熱處理工藝與A508-Ⅲ鋼晶粒尺寸的關(guān)系，采用3種熱處理工藝對(duì)小尺寸試樣進(jìn)行了熱處理，如圖1所示，分別在900、950和1 000 ℃下進(jìn)行奧氏體化處理，隨后淬火并在655 ℃進(jìn)行回火處理。對(duì)用于制備ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣的A508-Ⅲ鋼選擇在900 ℃下進(jìn)行奧氏體化處理，在655 ℃進(jìn)行回火處理。

圖1 A508-Ⅲ鋼的熱處理工藝Fig.1 Heat treatment process of A508-Ⅲ steel

1.2 晶粒尺寸表征

采用過(guò)飽和苦味酸、緩腐蝕劑和濃鹽酸配置的腐蝕液在65 ℃水浴加熱條件下對(duì)不同溫度熱處理后的金相試樣表面進(jìn)行腐蝕，以便清晰完整地顯示A508-Ⅲ鋼的原始奧氏體晶界?；跇?biāo)準(zhǔn)GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus軟件對(duì)經(jīng)過(guò)不同溫度熱處理A508-Ⅲ鋼的金相照片進(jìn)行晶粒尺寸定量統(tǒng)計(jì)。

1.3 試樣制備與拉伸測(cè)試

RPV的輻照力學(xué)性能研究必須使用非標(biāo)的小尺寸試樣，該技術(shù)是國(guó)際聚變材料輻照設(shè)施的主要研究?jī)?nèi)容之一[18]。目前，鐘巍華等[7]就國(guó)內(nèi)外小尺寸試樣拉伸測(cè)試表征技術(shù)的研究現(xiàn)狀和趨勢(shì)進(jìn)行了綜述，指出小尺寸試樣多為在標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣的基礎(chǔ)上按比例縮小而成的片狀試樣，其中SS-J(源自Small Specimen-Japan)是其最常用的一種。為研究A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣拉伸性能的尺寸效應(yīng)以及構(gòu)建歸一化模型，本文以SS-J為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)了一系列不同厚度的小尺寸試樣，這些試樣具有相同的平面幾何形狀，僅在厚度上存在差異，其厚度分別為0.30、0.50、0.75 mm，試樣的特征尺寸如圖2a 所示，為建立小尺寸試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣的歸一化模型，根據(jù)美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E8/E8M-16a制備了標(biāo)準(zhǔn)試樣，其特征尺寸如圖2b所示。為避免表面狀態(tài)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，試樣加工過(guò)程采用慢走絲線切割，并對(duì)切割后的試樣進(jìn)行拋光處理。

a——小尺寸試樣；b——ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣

采用德國(guó)ZwickRoell公司生產(chǎn)的Kappa 50 SS-CF型拉伸試驗(yàn)機(jī)，在常溫下進(jìn)行小尺寸試樣的單軸拉伸測(cè)試，拉伸前在試樣表面噴涂氧化鋁與酒精的混合物，以制造散斑便于引伸計(jì)識(shí)別試樣標(biāo)距的變形，采用非接觸式引伸計(jì)VideoXtens HP采集試樣的變形數(shù)據(jù)，拉伸速度為0.001 25 mm/s，如圖3所示。由于小尺寸試樣對(duì)組織均勻性較敏感，導(dǎo)致測(cè)試獲得的拉伸結(jié)果呈現(xiàn)明顯的波動(dòng)性，為確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，試驗(yàn)次數(shù)不低于5次。

圖3 Zwick Kappa 50 SS-CF型拉伸試驗(yàn)機(jī)Fig.3 Zwick Kappa 50 SS-CF tensile testing machine

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理溫度對(duì)A508-Ⅲ鋼晶粒尺寸的影響

900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下A508-Ⅲ鋼的晶粒尺寸照片示于圖4。由圖4可知，隨著奧氏體化溫度的升高，晶粒尺寸逐漸增大?；跇?biāo)準(zhǔn)GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus軟件對(duì)A508-Ⅲ鋼的金相照片進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)，為確保測(cè)量的準(zhǔn)確性，對(duì)每種熱處理工藝統(tǒng)計(jì)20張以上的金相照片，統(tǒng)計(jì)前采用手動(dòng)描繪的方式準(zhǔn)確描繪出金相照片中的晶粒輪廓。根據(jù)統(tǒng)計(jì)，900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下A508-Ⅲ鋼的平均晶粒尺寸分別為18.12、20.49、33.21 μm。

圖4 不同熱處理溫度下A508-Ⅲ鋼的晶粒照片F(xiàn)ig.4 Grain photos of A508-Ⅲ steel under different heat treatment temperatures

2.2 A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)

900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下厚度為0.30、0.50、0.75 mm小尺寸試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線示于圖5。為便于比較，表1列出了其具體的拉伸力學(xué)性能參數(shù)。由圖5和表1可知，在相同的試樣厚度條件下，不同的熱處理溫度對(duì)小尺寸試樣的彈性模量、均勻延伸率和總延伸率影響不明顯，但對(duì)于屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)明顯差異，隨著熱處理溫度的升高呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，這主要是由于熱處理溫度的變化導(dǎo)致材料的晶粒尺寸發(fā)生變化，產(chǎn)生了晶粒尺寸效應(yīng)；在相同的熱處理?xiàng)l件下，不同厚度小尺寸試樣的彈性模量和均勻延伸率差異也不明顯，而屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和總延伸率差異較大，隨著試樣厚度的增加呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，產(chǎn)生了特征尺寸效應(yīng)。

圖5 不同熱處理溫度下不同厚度小尺寸試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Engineering stress-strain curves of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

表1 不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的拉伸力學(xué)性能Table 1 Tensile mechanical properties of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

2.3 小尺寸試樣拉伸尺寸效應(yīng)的機(jī)理分析

小尺寸試樣的尺寸效應(yīng)主要受晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)共同作用。不同溫度(900、950、1 000 ℃)熱處理后小尺寸試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度示于圖6。由圖6可知，隨著A508-Ⅲ鋼熱處理溫度的升高，小尺寸試樣的屈服和抗拉強(qiáng)度均降低，表現(xiàn)出明顯的晶粒尺寸效應(yīng)。這種由晶粒尺寸變化引起的尺寸效應(yīng)，可由基于Hall-Petch關(guān)系(式(1))獲得的內(nèi)部晶界模型[16]進(jìn)行解釋?zhuān)撃Ｐ驼J(rèn)為多晶材料的流動(dòng)應(yīng)力主要取決于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)在內(nèi)部晶界的受阻狀態(tài)。在多晶體材料中，晶界較晶粒內(nèi)部的自由能高得多，晶粒越小，晶界滑動(dòng)對(duì)塑性變形的貢獻(xiàn)越大；隨著晶粒的細(xì)化，晶界的數(shù)量增加，產(chǎn)生足夠位錯(cuò)塞積所需的外力值增大，材料屈服所需的外加應(yīng)力也增大。

圖6 不同熱處理溫度下小尺寸試樣的拉伸強(qiáng)度Fig.6 Tensile strength of SS-J under different heat treatment temperatures

σy=σ0+kd-0.5

(1)

其中：σy為材料的屈服應(yīng)力；σ0為移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格摩擦阻力；k為常數(shù)；d為平均晶粒直徑。

不同厚度(0.30、0.50、0.75 mm)小尺寸試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度示于圖7。由圖7可知，隨著小尺寸試樣厚度的增加，試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均呈增大的趨勢(shì)，表現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng)現(xiàn)象。這種由試樣厚度變化引起的尺寸效應(yīng)，可采用表面層模型[19]進(jìn)行解釋。基于表面層模型，試樣可細(xì)分為表面晶粒層和內(nèi)部晶粒層兩部分，表面晶粒沒(méi)有內(nèi)部晶粒受的約束強(qiáng)，位錯(cuò)在內(nèi)部晶粒中運(yùn)動(dòng)受到的阻力遠(yuǎn)大于在表面晶粒內(nèi)的，這導(dǎo)致材料表面部分的流動(dòng)應(yīng)力弱于內(nèi)部的流動(dòng)應(yīng)力。當(dāng)試樣厚度減小到1 mm以下時(shí)，表面晶粒的占比與內(nèi)部晶粒相當(dāng)，對(duì)流動(dòng)應(yīng)力產(chǎn)生較大影響。因此表面晶粒的占比隨試樣厚度的減小而增大，整個(gè)試樣的流動(dòng)應(yīng)力隨之降低。

圖7 不同厚度小尺寸試樣的拉伸強(qiáng)度Fig.7 Tensile strength of SS-J with different thicknesses

2.4 考慮尺寸效應(yīng)的力學(xué)本構(gòu)模型

基于Swift模型關(guān)系式[17]，描述考慮尺寸效應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系可表述為：

(2)

但式(2)認(rèn)為厚度與晶粒尺寸的比值是產(chǎn)生尺寸效應(yīng)的唯一因素，不足以完全表征由晶粒尺寸和特征尺寸導(dǎo)致的尺寸效應(yīng)?？紤]小尺寸試樣的整個(gè)標(biāo)距段，將標(biāo)距段的長(zhǎng)度l、寬度w和厚度t引入計(jì)算，用比表面積S反映特征尺寸引起的尺寸效應(yīng)，用晶粒尺寸d反映平均晶粒尺寸引起的尺寸效應(yīng)。其中，比表面積S計(jì)算公式如下：

(3)

引入一個(gè)綜合考慮l、w、t和d等對(duì)尺寸效應(yīng)影響的參數(shù)λ：

(4)

結(jié)合式(2)～(4)，考慮小尺寸試樣尺寸效應(yīng)的Swift本構(gòu)方程可修訂為：

σ=K(λ)(ε0+εt)n

(5)

根據(jù)式(4)可計(jì)算獲得不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的λ值，如表2所列。

表2 不同熱處理溫度和不同厚度小尺寸試樣的λ值Table 2 λ value of SS-J specimen with different thicknesses under different heat treatment temperatures

不同熱處理溫度條件下，構(gòu)建的考慮小尺寸試樣尺寸效應(yīng)的Swift模型如下。

900 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為18.12 μm時(shí)：

(0.004 5+εt)0.107 3

(6)

950 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為20.45 μm時(shí)：

(0.004 5+εt)0.114 6

(7)

1 000 ℃熱處理，平均晶粒尺寸為33.21 μm時(shí)：

(0.004 5+εt)0.114 5

(8)

2.5 歸一化模型的構(gòu)建

為建立小尺寸試樣與標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣力學(xué)性能之間的換算方法，需通過(guò)試驗(yàn)測(cè)試獲得ASTM標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣的力學(xué)性能參數(shù)。根據(jù)ASTM E8/E8M-16a進(jìn)行拉伸測(cè)試，結(jié)果表明ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣的屈服和抗拉強(qiáng)度分別為646 MPa和758 MPa，根據(jù)式(4)計(jì)算獲得ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣的λ值為42.60。

以綜合考慮晶粒尺寸和特征尺寸的影響參數(shù)λ為自變量，將小尺寸試樣與ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣的屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，A508-Ⅲ鋼不同厚度小尺寸試樣的特征值λ與標(biāo)準(zhǔn)試樣拉伸測(cè)試的屈服強(qiáng)度σs和抗拉強(qiáng)度σb具有一定的函數(shù)關(guān)系，盡管小尺寸試樣的拉伸力學(xué)性能參數(shù)具有一定的離散性，但經(jīng)歸一化處理后能較好地反映它們與標(biāo)準(zhǔn)試樣力學(xué)性能參數(shù)之間的關(guān)系，獲得的小尺寸試樣屈服強(qiáng)度的歸一化模型為：

圖8 小尺寸試樣的歸一化模型Fig.8 Normalization model of tensile strength of SS-J

σs=4.88×10-4λ2-0.32λ+651.67

(9)

小尺寸試樣抗拉強(qiáng)度的歸一化模型為：

σb=4.16×10-4λ2-0.33λ+761.54

(10)

2.6 歸一化模型的驗(yàn)證

為驗(yàn)證歸一化模型的準(zhǔn)確性和可靠性，對(duì)厚度為0.40 mm和0.60 mm的小尺寸試樣進(jìn)行拉伸測(cè)試，根據(jù)式(4)計(jì)算尺寸效應(yīng)影響參數(shù)λ，結(jié)合小尺寸試樣屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的歸一化模型(即式(9)～(10))計(jì)算其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。小尺寸試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果與歸一化模型計(jì)算值如圖9所示。由圖9可知，歸一化模型計(jì)算結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)較吻合，表明本文建立的歸一化模型具有較好的準(zhǔn)確性和可靠性。

圖9 小尺寸試樣的歸一化模型的驗(yàn)證Fig.9 Verification of normalization model of SS-J

3 結(jié)論

1) 隨著奧氏體化溫度的升高，A508-Ⅲ鋼的晶粒尺寸逐漸增大，其在900、950、1 000 ℃ 3種奧氏體化溫度下的平均晶粒尺寸分別為18.12、20.49、33.21 μm。

2) 不同熱處理溫度和不同厚度A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣的拉伸力學(xué)性能呈現(xiàn)明顯的尺寸效應(yīng)。隨著晶粒尺寸的細(xì)化，晶界較晶粒內(nèi)部的自由能顯著增高，對(duì)位錯(cuò)塞積的影響也明顯增大，提高了A508-Ⅲ鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，產(chǎn)生了晶粒尺寸效應(yīng)；隨著小尺寸試樣厚度的減小，表面晶粒的占比增大，導(dǎo)致位錯(cuò)在晶粒中運(yùn)動(dòng)受到的阻力減小，降低了A508-Ⅲ鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，產(chǎn)生了特征尺寸效應(yīng)。

3) 引入了一個(gè)綜合表征小尺寸試樣晶粒尺寸效應(yīng)和特征尺寸效應(yīng)的參數(shù)λ，構(gòu)建了不同熱處理溫度條件下，考慮A508-Ⅲ鋼小尺寸試樣尺寸效應(yīng)的力學(xué)本構(gòu)模型，基于該參數(shù)實(shí)現(xiàn)了小尺寸試樣與ASTM標(biāo)準(zhǔn)試樣屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度的歸一化處理，并通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證了歸一化模型具有較好的準(zhǔn)確性和可靠性。