微波萃取法在巖石機械破碎機理中的應(yīng)用

祁培培

（鄭州商學(xué)院建筑工程學(xué)院，河南 鄭州 451200）

0 引言

近年來，人類社會發(fā)展對能源需求量越來越大，地層淺中部區(qū)域的資源已供不應(yīng)求，我國越來越重視對地下資源的開發(fā)與利用，深部地層的油氣資源具有較大的開采潛力，但復(fù)雜的地質(zhì)結(jié)構(gòu)、地質(zhì)深度和巖石硬度為鉆探工作帶來了極大的難題。巖石破碎機理是鉆探專業(yè)研究的重要方向之一，是研究設(shè)計高效、長壽命巖石破碎工具的理論依據(jù)，能夠為制定合理巖石鉆探方案提供重要參考[1]。同時，巖石破碎的效率和難易程度與施工進度息息相關(guān)，為保證施工安全有序開展，避免不必要的工程成本支出，提高工程施工效率是十分必要的[2]。為了提高巖石破碎效率，需要對巖石機械破碎機理進行科學(xué)有效的分析[3]。隨著微波技術(shù)在工業(yè)界與科學(xué)界不斷發(fā)展與應(yīng)用，微波萃取法具有回收率高、萃取率高的優(yōu)勢，更重要的是，微波萃取法可以同其他相關(guān)分析技術(shù)聯(lián)用，可進行在線分析，能大大提高分析效率。因此該文對微波萃取法在巖石機械破碎機理中的應(yīng)用進行了研究，為巖石機械破碎機理研究領(lǐng)域的探索提供了參考依據(jù)，對提高破巖技術(shù)水平具有現(xiàn)實意義。

1 試驗準備

1.1 試驗設(shè)備與材料

該次試驗選擇花崗巖作為試驗材料，花崗巖為酸性巖漿巖，質(zhì)地堅硬，強度較高，屬于粒狀晶質(zhì)巖石，具有耐磨損、結(jié)構(gòu)致密的特點，所含礦物成分包括石英、斜長石和黑背云母等[4]。攜巖氣體采用氮氣，試驗所用設(shè)備為SHPB裝置，該裝置包括主體設(shè)備、測試系統(tǒng)、能量系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。主體設(shè)備中，包括撞擊桿、入射桿和透射桿等，試驗壓桿為彈性壓桿，材質(zhì)為高強度合金鋼，撞擊桿長度為500mm，其他桿長度均為250mm，直徑40mm，彈性模量為220Gpa[5]。能量系統(tǒng)由空氣壓縮機和高壓儲氣罐組成，測試系統(tǒng)主要包括激光測速儀和超動態(tài)應(yīng)變儀。試驗在SHPB試驗系統(tǒng)下進行，由超動態(tài)應(yīng)變片監(jiān)測并記錄整個機械破碎沖擊過程中的應(yīng)變信號[6]。

1.2 采集與制備試樣

該文所采集的花崗巖試樣來自于某鉆探工程現(xiàn)場，所采集的試樣表面光滑致密，無可見裂縫，將取回的荒料進行初步的粗加工，再利用取芯鉆頭將巖石制成直徑為50mm的若干個試件[7]。同時，測試樣品橫波波速和縱波波速，根據(jù)波速情況選取較為完備的試件作為試驗樣品。該文利用微波萃取法對試樣進行化合物的提取，進而分析花崗巖的礦物結(jié)構(gòu)，將微波萃取爐作為微波萃取裝置，所用試劑和材料包括C6H14、CH3COCH3和Na2SO4，將C6H14和CH3COCH3按1∶1比例進行混合，保證萃取罐內(nèi)的試樣體積相同。在萃取過程中，控制體系壓力和溫度，使待萃取化合物更好地溶解到溶劑中，實現(xiàn)萃取[8]。根據(jù)微波萃取法測定，該花崗巖試樣致密，硬度高，礦物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，主要成分包括石英、長石等，隨溫度升高變化較小，溫度由常溫微波加熱至400℃時，試樣密度變化不大，因此為了后續(xù)計算和處理的方便，取花崗巖試樣的平均密度為2.65g/cm3。

2 試驗過程

2.1 測定巖芯孔隙度

為了減少試驗誤差，綜合考慮巖石表面對氮氣的吸附作用以及氮氣氣體本身的滲透能力，需要對巖石孔隙度進行測定。在孔隙度測定前，將花崗巖試樣進行激光作用，然后將微波裝置中烘干了20h后的試樣取出，準備開始測定。在試驗溫度為恒溫25℃的情況下進行測定，將孔隙度測量儀安裝在非通氣區(qū)，設(shè)定試驗氣壓條件為1atm。在確定的壓力值下進行膨脹試樣處理，在壓力平衡后測定壓力值，求出包括通氣管道的體積。用試樣替換出夾持器中等體積的剛柱塞，重復(fù)上述步驟，得到通氣管道體積與巖芯內(nèi)孔隙體積的總和，求得最終孔隙體積結(jié)果。

2.2 機械破碎巖石過程

在破碎試驗開始前檢查所有試驗設(shè)備是否正常，包括撞擊桿是否到位、壓桿潤滑情況以及各裝置運行狀態(tài)有無異常。設(shè)備檢驗與調(diào)試完成后安裝試驗試樣，為減小壓桿與巖石試樣的摩擦，在巖石試樣兩端面涂抹潤滑劑，并對準壓桿，保證壓桿間的無縫接觸。給氣缸充氣，調(diào)整氣壓值，保證預(yù)設(shè)的沖擊速度，5組氣壓值分別為0.55MPa、0.65MPa、0.75MPa、0.85MPa、0.95Mpa。由超動態(tài)應(yīng)變片獲得的應(yīng)變信號代入SHPB的基本公式，得到巖石應(yīng)變、應(yīng)變率和動態(tài)應(yīng)力，如公式（1）所示。

式中：λR、λP、λO分別為入射、反射和透射波的應(yīng)變信號；E0為壓桿的彈性模量；S0為彈性壓桿的橫截面積；V0為壓桿的彈性縱波速度；R1為巖石試樣的初始厚度；S1為巖石試樣的橫截面積。

根據(jù)測得的應(yīng)變信號計算入射、反射和透射波能量，如公式（2）所示。

在沖擊加載試驗后根據(jù)上述各式計算試驗數(shù)據(jù)，并做好數(shù)據(jù)保存，得到巖石試樣的應(yīng)變曲線。

2.3 建立分形能耗模型

小破碎體的大量聚集形成了巖石的宏觀破碎體，巖石宏觀破碎體的形成過程即是能量耗散的過程。為了進一步分析破碎體的形成過程，了解巖石破碎體的分形特性，該文在巖石機械破碎機理的研究中建立了分形能耗模型，將模型定義為巖石的能量密度，如公式（3）所示。

式中：V為碎塊總體積；B為破碎巖石所需的能量；e為表面能；D為碎塊的分形維數(shù)。

由此完成模型的建立，以該模型來描述和表征巖石破碎內(nèi)部復(fù)雜和不規(guī)則的圖形，根據(jù)裂紋和孔隙形成的破碎結(jié)果，分析巖石的微觀分形結(jié)構(gòu)以及破碎體的粒度分布的分形特征。

2.4 收集試驗數(shù)據(jù)

通過構(gòu)建的分形能耗模型分析巖石的微觀分形結(jié)構(gòu)以及破碎體的粒度分布的分形特征，以此記錄撞擊桿通過激光源處的時間，監(jiān)測每次沖擊的速度，以驗證氣源處氣壓，避免出現(xiàn)偏差。沖擊試驗數(shù)據(jù)記錄見表1。

表1 沖擊試驗數(shù)據(jù)記錄

由表1撞擊桿通過激光源處的時間來看，沖擊過程中未出現(xiàn)氮氣瓶漏氣現(xiàn)象，在各沖擊氣壓條件下，沖擊加載的速度基本保持一致，證明該巖石破碎沖擊試驗的結(jié)果是可信的。為了得到巖石沖擊破碎后粒度的分布特征，在每次沖擊后收集巖石碎塊，用不同規(guī)格尺寸的篩子進行篩分，得到篩分試驗結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 巖石機械破碎動力學(xué)特性

巖石在機械沖擊的動載條件下，其內(nèi)部會不斷發(fā)生損傷和劣化，產(chǎn)生各種裂紋，最終發(fā)生破碎。在巖石機械破碎激勵的分析過程中，該文首先將試驗過程中計算得到的巖石試樣沖擊破碎相關(guān)參數(shù)結(jié)果進行展示，分析巖石試樣的動力學(xué)特性，具體見表2。

表2 巖石試樣沖擊破碎相關(guān)參數(shù)計算結(jié)果

由表2可知，巖石試樣的動態(tài)彈性模量在20GPa～40GPa變化，應(yīng)變率在45s-1～125s-1。根據(jù)不同沖擊速度下的沖擊試驗數(shù)據(jù)可知，巖石試樣的變形特征較好。當沖擊速度較小時，達到破碎的臨界應(yīng)力值較低，因此巖石試樣產(chǎn)生的破碎體較大。應(yīng)變率較低時，試樣被撞擊破碎后的變形較小，臨界應(yīng)力值升高，裂紋更多，因此此時巖石試樣產(chǎn)生的破碎體較小。當沖擊速度較大，應(yīng)變率較高時，試樣被撞擊破碎后的變形較大。隨著沖擊速度的不斷提高，巖石試樣的脆性逐漸增強。從能量計算結(jié)果分析巖石動態(tài)破碎能量，巖石試樣動態(tài)破碎強度與應(yīng)變率間的冪指數(shù)關(guān)系較大，應(yīng)變率敏感性更強，沖擊速度越大，巖石吸收的能量值越高，能量密度值越大，因此只有當機械施加載荷大于巖石的動態(tài)破碎強度時，巖石才會發(fā)生有效破碎。

3.2 巖石破碎體的分形特性

為了分析巖石破碎體的分形特征，該文對巖石機械破碎后的碎塊進行篩分，根據(jù)巖石破碎體的篩分結(jié)果，分析不同沖擊速度下巖石試樣的破碎形態(tài)以及巖石破碎時的力度分布特征。假設(shè)巖石破碎后的碎塊為近似球體顆粒，對碎塊總表面積進行計算，如公式（4）所示。

式中：n為碎塊總數(shù)量；d（r）為粒徑小于r的碎塊累計數(shù)量和碎塊總數(shù)量的百分比；rmax和rmin分別為碎塊的粒徑的最大值和最小值。

接下來對粒徑小于ri的累積碎塊質(zhì)量進行計算，如公式（5）所示。

式中：ri為某種粒度尺寸；ρ為巖石體積密度。

則粒徑小于ri的累積碎塊質(zhì)量占碎塊體總質(zhì)量的百分比如公式（6）所示。

式中：M ?為碎塊的總質(zhì)量。

為了直觀地對破碎體的破碎程度進行表征，需要對破碎體的平均粒度進行定義，如公式（7）所示。

式中：σ為不同尺寸力度的碎塊所占百分比。

根據(jù)上述各公式，對不同篩孔直徑的累積質(zhì)量百分含量進行計算，得到的具體統(tǒng)計結(jié)果如圖1所示。

根據(jù)圖1的篩分結(jié)果，建立雙對數(shù)坐標系，獲取巖石破碎體的分形維數(shù)，如公式（8）所示。

圖1 巖石沖擊破碎后的碎塊篩分結(jié)果

式中：（3-kf）為坐標系下回歸直線的斜率；ri為粒徑；Di為粒徑小于ri的破碎體累積質(zhì)量占破碎體總質(zhì)量的百分比。

在該坐標下得到的回歸直線相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，巖石碎塊粒度分布的相關(guān)性較高，證明巖石試樣在機械沖擊載荷作用下破碎后的碎塊具有良好的分形特性，由公式（8）計算得到的試樣1～試樣5的分形維數(shù)分別為1.6995、1.7008、1.7586、2.0756和2.2654。分形維數(shù)越大，說明巖石破碎程度越高，可見在相同沖擊速度下，不同試樣的破碎程度存在差異，試樣1產(chǎn)生了較小程度的破碎，試樣5產(chǎn)生了較大程度的破碎。

3.3 巖石斷口形貌分析

運用掃描電鏡對巖石試樣及碎塊進行SEM電鏡圖像處理。由于電鏡需要導(dǎo)電進行掃描，因此將巖石破碎塊進行了噴碳處理，進而觀察巖石樣塊的斷裂形貌。巖石試樣礦物顆粒斷口微觀形貌和試樣中部斷口的形貌如圖2所示。

圖2 巖石試樣斷口形貌

從圖2（a）的花崗巖試樣的礦物顆粒斷口微觀形貌可以看出，礦物顆粒的斷裂面上出現(xiàn)了層狀結(jié)構(gòu)的斷口。分析該巖石的破碎行為，由于巖石內(nèi)部存在廣泛發(fā)育的層狀結(jié)構(gòu)面，因此在受到機械沖擊時，裂紋容易在層間起裂。同時由于巖石的脆性和非均質(zhì)性，層里間較為薄弱，裂紋容易在擴展中改變方向。圖2（b）中的試樣中部斷口形貌為河流狀花樣，根據(jù)河流狀花樣的流向可以判斷該位置發(fā)生的是脆性斷裂，且斷裂方向為從右下至左上斷裂。該文根據(jù)對巖石機械破碎動力學(xué)特性、巖石破碎體的分形特性和巖石斷口形貌分析，完成了巖石機械破碎機理研究。

4 結(jié)語

該文在巖石機械破碎機理的研究中引入了微波萃取法，進而更好地對該巖性的巖石進行機械破碎試驗研究，深度了解了巖石機械破碎的機理，取得了一定的研究成果。但該文尚有很多不足，如在整個機理研究分析中，對信息化技術(shù)應(yīng)用較少，未充分利用計算機技術(shù)實現(xiàn)實時在線分析。在今后的研究中，該文還將嘗試不同的機械破碎方案，分析巖石破碎過程中呈現(xiàn)出的不同特征，并以更可視化的方式展現(xiàn)巖石破碎機理，得到更豐富的機理研究結(jié)果。