激光選區(qū)熔化316L不銹鋼電解拋光工藝

劉育辰，李志永，劉旭東，張威，高存福

（山東理工大學機械工程學院，山東 淄博 255049）

激光選區(qū)熔化(selective laser melting，簡稱SLM)是近年來最具有發(fā)展?jié)摿Φ慕饘僭霾闹圃旒夹g之一。該技術利用激光束逐層掃描熔化金屬粉末，能夠制造高尺寸精度、高致密度及高性能的復雜結構件[1-3]。316L是奧氏體不銹鋼牌號，其成分有Fe、Cr、Ni等元素，具有良好的塑性和耐蝕性，被廣泛用于汽車零件、模具、航空航天部件、生物醫(yī)學設備等方面[1,4-6]。利用激光選區(qū)熔化技術可以實現316L不銹鋼復雜結構零件的成形，但由于技術本身的缺陷導致樣件表面存在未熔化粘附顆粒和裂紋[7]，影響使用性能，因此通常需要對其進行表面光整處理。機械拋光[8]、化學拋光[9]、激光拋光[10]和電化學拋光[11]是最常用的光整技術，其中化學拋光和電化學拋光因不受工件形狀限制等優(yōu)勢而被廣泛使用[12]，拋光液多以磷酸、硫酸、高氯酸及其化合物為主。在電解拋光過程中，金屬表面的溶解和光整同時作用，可顯著降低金屬表面的粗糙度，提高表面光整度，且拋光過程中不會引入應力、殘余應變層和相變層[13]。

國內外眾多學者已經開展了電解拋光機理的相關研究。Chang等人[14]在磷酸和硫酸混合溶液中，通過過電位拋光和常規(guī)電化學拋光將不銹鋼試件的表面粗糙度Ra從8 μm減小至0.18 μm。Rahmen等人[15]的研究表明，在析氧電位下電化學拋光的樣品表面粗糙度得到明顯改善，樣件表面存在的OH、Cr、Fe、Fe(II)和Fe(III)可在拋光過程中生成均勻的鈍化氧化膜，提高樣件的耐蝕性。屈戰(zhàn)民[16]提出了由磷酸和鹽酸組成的化學拋光液，并在其中獲得呈鏡面效果的不銹鋼樣件。Lohse[17]使用SLM技術制備通孔316L不銹鋼試件，采用磷酸和硫酸混合電解液電解拋光40 min，拋光后試件內外表面光滑且有光澤。Zhang等人[18]研究了SLM技術制備的Ti-6Al-4V試樣在含不同濃度氯離子的醇基電解液中的拋光，結果發(fā)現在含0.4 mol/L氯離子的電解液中可得到最佳的電解拋光表面，表面生成的氧化膜明顯提高了試樣的耐蝕性。陳虎[19]研究硫酸-磷酸溶液中不銹鋼的電化學拋光時發(fā)現，在拋光過程中存在鈍化膜。柳小祥等人[20]研究了硫酸-磷酸體系中電解拋光316L不銹鋼金屬雙極板，結果表明在溫度(75 ± 5) °C和電壓7 V下電解拋光7 min后試件表面品質和耐腐蝕性能最佳。

綜上，目前使用較多的電解拋光溶液多為強酸體系(如高氯酸、硫酸和磷酸)，腐蝕性強，且廢液處理流程復雜，容易造成環(huán)境污染。為此，本文采用環(huán)保型NaCl基電解液，考察了電流密度、拋光溫度、拋光時間等工藝參數對316L不銹鋼表面微觀形貌、粗糙度和耐蝕性的影響，探究電解拋光的最佳工藝參數組合，以改善SLM成形件的表面質量。

1 實驗

1. 1 材料制備

選用江蘇威拉里新材料科技有限公司生產的氣霧化316L不銹鋼粉末為原料，該粉末球形度高(如圖1所示)，具有較好的成形性和流動性，粒徑范圍為15 ～ 53 μm，化學成分如下：Cr 19.34%，Ni 10.75%，Mo 1.73%，C 1.12%，Mn 0.73%，Si 0.50%，S 0.11%，P 0.09%，Fe余量。

圖1 316L不銹鋼粉末的微觀形貌 Figure 1 Microscopic morphology of 316L stainless steel powder

樣件采用德國SLM125型工業(yè)級激光選區(qū)熔化設備制備，SLM工藝參數如下：激光功率190 W，掃描速率750 mm/s，鋪粉層厚0.03 mm，掃描間距0.12 mm。SLM成形陽極樣件為直徑4 mm、高16 mm的圓柱體，如圖2所示。陰極是內徑20 mm的不銹鋼管。

圖2 SLM成形316L電解拋光樣件 Figure 2 SLM-formed 316L specimen to be electropolished

1. 2 電解拋光試驗

自行搭建的電解拋光系統主要由NHWYDM-750-5高精度直流電源、電解池、水浴控溫池、磁力攪拌器和溫度計組成，如圖3所示。使用綠色環(huán)保的1 mol/L氯化鈉乙二醇體系作為電解液。

圖3 電解拋光設備示意圖 Figure 3 Schematic diagram of electropolishing equipment

參考先前的研究基礎，選取電解拋光試驗參數如下：轉子轉速1 100 r/min，電流密度2.5 ～ 3.0 A/cm2，拋光時間6 ～ 10 min，拋光溫度60 ～ 80 °C。采用正交試驗探究電流密度(j)、拋光時間(t)和拋光溫度(θ)對SLM成形件表面粗糙度和表面形貌的影響，并確定最優(yōu)拋光工藝參數組合。正交試驗設計見表1。

表1 正交試驗因素水平 Table 1 Levels of factors in orthogonal test

1. 3 表面表征

借助DSX1000超景深三維顯微鏡對316L不銹鋼樣件進行表面粗糙度Ra和表面形貌的表征，采用Quanta 250掃描電鏡(SEM)對樣件進行表面元素含量及微觀形貌的表征。

2 結果與討論

2. 1 正交試驗

根據表2，采用直觀分析法得知在3個影響因素中，電流密度對電解拋光的影響最大，拋光溫度次之，拋光時間的影響最小。通過均值分析獲得的最優(yōu)工藝參數組合與試驗5相同，即電流密度2.7 A/cm2、拋光時間8 min、拋光溫度80 °C。

表2 正交試驗結果 Table 2 Result of orthogonal test

2. 2 電流密度對拋光效果的影響

保持拋光時間8 min、拋光溫度(80 ± 2.5) °C不變，探究表面粗糙度隨電流密度的變化規(guī)律，結果如圖4所示。樣件表面粗糙度隨著電流密度的增大呈現先減小后增大的趨勢，當電流密度為2.7 A/cm2時，316L不銹鋼的表面粗糙度最小，為0.766 μm。

圖4 表面粗糙度與電流密度的關系 Figure 4 Relationship between surface roughness and current density for electropolishing

圖5a是電流密度為2.3 A/cm2時拋光表面的微觀形貌，此時拋光件表面粗糙度最大(為1.545 μm)，且原始表面粘附的粉末清晰可見。這是由于電流密度低，金屬表面處于活化狀態(tài)，材料去除率低，不能有效地將表面粘附的金屬粉末完全熔解，導致表面存在凸起現象。電流密度為2.7 A/cm2時，鈍化膜的生成與溶解實現動態(tài)平衡，材料穩(wěn)步去除，樣件表面逐漸平整，凸起現象減少，表面粗糙度降低到0.766 μm，平整度提升，且有明顯的金屬光澤，如圖5b所示。當電流密度增大到3.1 A/cm2，樣件表面粗糙度為1.353 μm。此時電流密度過高，陽極表面粘附膜被分解，析出的氣泡來不及逸出，造成電流波動較大，金屬表面呈現過拋光現象(見圖5c)，導致表面粗糙度明顯增大。

圖5 不同電流密度下拋光后樣件的表面形貌 Figure 5 Surface morphologies of the specimens electropolished at different current densities

2. 3 拋光溫度對拋光效果的影響

在電解拋光過程中，適當的拋光溫度可以令電解拋光液的電阻率減小，增強拋光液中離子的擴散能力。在電流密度2.7 A/cm2、拋光時間8 min的條件下，拋光溫度對拋光表面粗糙度的影響如圖6所示。樣件表面粗糙度隨著拋光溫度的升高呈現先減小后增大的趨勢，70 °C拋光后不銹鋼表面的粗糙度最小，為0.795 μm。

圖6 表面粗糙度與拋光溫度的關系 Figure 6 Relationship between surface roughness and electropolishing temperature

拋光溫度為50 °C時，由于拋光溫度偏低，拋光液黏度較高，流動性差，離子擴散緩慢，因此拋光效果不明顯，如圖7a所示。當溫度升高至80 °C時，樣件表面變得平整，缺陷明顯減少，拋光效果達到最佳，見圖7b。溫度繼續(xù)升高至90 °C時，由圖7c可知此時樣件表面品質有所下降，主要原因是拋光液的黏度降低，溶液中鐵離子的活性增強，析氧現象嚴重，電解反應劇烈，導致電流密度分布不均，表面出現波紋、燒傷等缺陷。

圖7 不同溫度下拋光后樣件的表面形貌 Figure 7 Surface morphologies of the specimens electropolished at different temperatures

2. 4 拋光時間對拋光效果的影響

在電流密度2.7 A/cm2、拋光溫度80 °C的條件下探究拋光時間對表面粗糙度的影響。如圖8所示，試件表面粗糙度隨拋光時間的延長呈現先減小后增大的趨勢。拋光10 min時表面粗糙度最小，為0.768 μm。

圖8 表面粗糙度與拋光時間的關系 Figure 8 Relationship between surface roughness and electropolishing time

圖9a為拋光時間為4 min時的拋光表面形貌，由于拋光時間不足，樣件表面形成不均勻粘附膜，表面凹凸現象較明顯，拋光效果不佳。拋光時間延長到10 min后，拋光效果得到改善，樣件表面平整光亮，如圖9b所示。繼續(xù)延長拋光時間至12 min時，樣件的表面粗糙度為1.203 μm，樣件表面出現過蝕現象，原有的拋光效果受到破壞，表面品質差(見圖9c)。

圖9 拋光不同時間后樣件的表面形貌 Figure 9 Surface morphologies of the specimens electropolished for different time

2. 5 最優(yōu)工藝參數組合下的電解拋光效果

綜合分析正交試驗與單因素試驗結果可得電解拋光SLM成形316L不銹鋼的最優(yōu)工藝參數組合如下：電流密度2.7 A/cm2，拋光時間10 min，拋光溫度80 °C。與拋光前不銹鋼表面(見圖2)對比，拋光后樣件表面光整度得到提升，具備原有的金屬光澤，并且表面無明顯的凸起等缺陷(見圖10)，SLM工藝所形成的缺陷得到改善。

圖10 拋光后316L不銹鋼的外觀和微觀形貌 Figure 10 Appearance and micromorphology of electropolished 316L stainless steel

3 結論

采用綠色無污染的氯化鈉-乙二醇溶液體系對SLM成形316L不銹鋼進行電解拋光，探究不同電流密度、拋光時間及拋光溫度下的拋光效果，得到最佳工藝參數組合為：電流密度2.7 A/cm2，拋光時間10 min，拋光溫度80 °C。該工藝參數組合獲得的拋光表面粗糙度為0.768 μm，比初始表面粗糙度降低約79.3%，SLM成形316L不銹鋼的表面品質得到明顯改善。