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    酸液改性煤樣吸附性能及分形特征研究

    2022-12-01 08:53:20原文杰
    煤礦安全 2022年11期
    關(guān)鍵詞:焦煤酸液褐煤

    原文杰

    (中煤平朔發(fā)展集團(tuán)有限公司,山西 朔州 036006)

    我國煤炭資源賦存條件復(fù)雜多變,煤層氣賦存普遍存在低飽和度、低滲透性和低儲層壓力[1-2]的特點。從瓦斯抽采角度和煤層氣利用角度而言,需要提高煤層的透氣性,為此,前人采取了一系列的物理措施,如水力壓裂、注氣置換、開采保護(hù)層、抽采承壓水等技術(shù),但其效果不甚理想[3-5]。鑒于頁巖氣開采中采用酸液增透技術(shù),有的學(xué)者嘗試通過室內(nèi)酸化試驗來溶解煤中的礦物質(zhì),從而提高煤儲層的導(dǎo)流能力,取得了較好的效果[6-8]。然而,酸化后煤樣裂隙系統(tǒng)的導(dǎo)流能力僅僅只是解決煤層低滲透性的問題,考慮工業(yè)應(yīng)用,酸化后煤層對瓦斯(煤層氣)的吸附性能鮮有文獻(xiàn)研究,同時酸化程度(pH 值)對煤樣吸附性能的影響也需進(jìn)一步的探究。

    煤具有雙重孔隙結(jié)構(gòu)[9-11],酸化技術(shù)可溶解煤儲層中的礦物,在一定程度上不僅能夠改變煤的裂隙結(jié)構(gòu),還能改變煤的孔隙結(jié)構(gòu),煤的孔隙結(jié)構(gòu)直接關(guān)系其瓦斯吸附能力[12-14]。分形維數(shù)表征方法是比較綜合和準(zhǔn)確的一種孔隙結(jié)構(gòu)表征方法[15-16]。

    綜合考慮酸液改性煤樣的吸附性能及孔隙特征,開展了不同pH 值酸液改性煤樣的吸附特性及孔隙特征研究,探討合理pH 值酸液在提高煤層透氣性的基礎(chǔ)上進(jìn)一步降低煤層對瓦斯的吸附性能,從而為酸化技術(shù)在瓦斯防治和煤層氣開采中的應(yīng)用提供理論支持。

    1 煤樣制備及吸附性能試驗

    1.1 煤樣制備

    考慮煤的變質(zhì)程度的影響,試驗分別選用山西省賀西煤礦的焦煤和內(nèi)蒙古海拉爾煤礦的褐煤作為試驗樣本。將采集來的煤塊進(jìn)行研磨篩分,篩分出粒徑為0~0.25 mm 的煤粉備用。利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸,分別配制出pH 值為1、3、5、7 的4 種溶液。將篩分好的煤樣和配制好的鹽酸溶液按質(zhì)量比為1∶10 的比例浸泡酸化,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠼?2 h,然后用濾紙濾出煤樣并放置于室內(nèi)自然風(fēng)干48 h。煤樣制備完成以后,各稱取質(zhì)量約為10 g 的原煤煤樣和改性煤樣進(jìn)行工業(yè)分析,煤樣及工業(yè)分析試驗結(jié)果見表1。

    表1 煤樣及工業(yè)分析試驗結(jié)果Table 1 Coal samples and industrial analysis experiment results

    從表1 可以看出,相對于原煤樣,隨著pH 值的減小,酸性增強,其灰分有明顯的減少,表明酸液溶解了煤樣中的部分礦物質(zhì);同時從表中可以看出,當(dāng)pH 值為7 時,即利用水浸泡后的煤樣,其灰分也有所降低,說明水力增透技術(shù)除了能增加煤層裂隙結(jié)構(gòu)外也能溶解掉部分煤中的礦物質(zhì),從而增加煤層的透氣性。

    1.2 吸附性能試驗

    甲烷吸附試驗采用WY-98A 型吸附常數(shù)測定儀,按照MT/T 752—1997 的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。每次試驗需要質(zhì)量為20 g 左右、粒徑為0.20~0.25 mm 的煤樣。首先將煤樣放置在煤樣罐中,在溫度為333 K 的條件下真空脫氣4 h;然后冷卻至303 K,冷卻后按照設(shè)定的壓力向煤樣罐中充入甲烷氣體;最后利用Langmuir 方程擬合試驗數(shù)據(jù),擬合求得煤樣及改性煤樣的吸附常數(shù)a、b。瓦斯吸附試驗結(jié)果如圖1。通過Langmuir 公式擬合試驗結(jié)果,得到其吸附常數(shù)a、b 值及相關(guān)系數(shù),瓦斯吸附試驗擬合結(jié)果見表2。

    表2 瓦斯吸附試驗擬合結(jié)果Table 2 Gas adsorption experiment fitting results

    圖1 瓦斯吸附試驗結(jié)果Fig.1 Gas adsorption experiment results

    從圖1 可以看出,酸液改性煤樣的瓦斯吸附性能皆有所改變,pH 值為3 時,改性煤樣的吸附量最??;而pH 值為7 時,即利用水浸泡的煤樣,其吸附量最大,說明利用水增透煤層的同時增加了煤的吸附性,從而導(dǎo)致煤層中游離瓦斯含量減少;pH 值為1 和5 時,改性煤樣相較于原煤樣的瓦斯吸附量有所增加。

    從表2 可以看出,所有煤樣的瓦斯吸附曲線均能夠與Langmuir 方程很好的擬合,且相關(guān)系數(shù)都在0.98 以上。在焦煤和褐煤試樣中,除了用pH 值為3的酸液改性煤樣外,其余煤樣的最大瓦斯吸附常數(shù)a值隨著pH 值的增大而增大,pH 值為3 的改性煤樣的最大瓦斯吸附常數(shù)a 值低于原煤,焦煤煤樣與褐煤煤樣的最大瓦斯吸附常數(shù)存在相同的變化趨勢,隨著pH 值的增大,都呈現(xiàn)“U”型變化趨勢,都在pH值為3 時取得最小值。對于褐煤煤樣,通過酸液改性后的煤樣其吸附常數(shù)b 值,pH 值為3 時其值最小,說明改性煤樣在相同條件下更容易解吸;而焦煤改性煤樣的b 值,pH 值為3 時其值最大,說明該酸度降低了煤樣的吸附性同時增加了瓦斯的解吸難度。

    綜上分析說明,對于褐煤而言,pH 值等于3 的酸液既能夠降低煤的吸附性,同時也增加了煤層的解吸速度,因此相對而言,酸液改性對于褐煤的增透效果更好。

    1.3 低溫氮吸附試驗

    煤吸附的瓦斯氣體主要以吸附狀態(tài)存在于煤的孔隙中,為探索上述瓦斯吸附量差異的深層原因,設(shè)計了最常用的低溫氮吸附的孔隙測試方法。試驗使用JW-BK132F 比表面積及孔徑分析儀,按照SY/T 6154—1995 的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,每件試樣的粒徑為0.20~0.25 mm,質(zhì)量為2.5 g 左右。吸附介質(zhì)為純度99.999%的氮氣,溫度77 K。將樣品在樣品室內(nèi)脫氣至真空后,在溫度為378 K 的高溫下干燥12 h。試驗所測孔隙范圍為0.35~500 nm,孔隙劃分的依據(jù)很多,本次采用霍多特分類方法[17],低溫氮吸附試驗結(jié)果見表3。

    表3 低溫氮吸附試驗結(jié)果Table 3 Results of low temperature nitrogen adsorption experiment

    由表3 可知,褐煤的平均孔徑在10 nm 以上,而焦煤的平均孔徑則小于10 nm,可以說明褐煤是以10~100 nm 的過渡孔為主,而焦煤則是以2~10 nm的微孔為主。在焦煤和褐煤的低溫氮吸附試驗中,除pH 值為3 試驗組之外,其余各組酸化改性煤樣的比表面積均有所增加,且隨著pH 的增大而增大;經(jīng)過pH 值為3 的酸化改性的褐煤煤樣中過渡孔的比例明顯減小,中孔及以上的比例增加,而經(jīng)過pH 值為3 酸化改性的焦煤煤樣中微孔的比例明顯減小,中孔及以上的比例增加;可見當(dāng)酸液的pH 值為3 時,酸液能將褐煤的過渡孔和焦煤的微孔作用成中孔及以上的孔徑,從而導(dǎo)致了比表面積的降低,影響了瓦斯的吸附量和瓦斯的極限吸附量a 值。

    為進(jìn)一步分析酸液改性煤樣吸附性能與微孔結(jié)構(gòu)的關(guān)系,論文借助分形基本理論計算煤樣的分形維數(shù),分析其與瓦斯吸附特性之間的關(guān)系。

    2 酸液改性煤樣的分形分析

    2.1 分形維數(shù)的計算

    多孔介質(zhì)由于其自身的復(fù)雜性,歐氏幾何已經(jīng)無法對其內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確的描述,而分形幾何學(xué)是用來描述自然界不規(guī)則的以及雜亂無章的現(xiàn)象和行為的方法。因此,可以利用分形理論來研究這種復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)特征[18-19]。通過低溫氮吸附試驗的試驗方法,從而運用FHH 模型[20]計算了經(jīng)過不同pH值改性后煤樣的分形維數(shù),由于褐煤和焦煤的吸附孔徑段不同,所以分別對2 種煤樣的微孔和過渡孔進(jìn)行擬合,計算表征微孔的分形維數(shù)D1、表征小孔和中孔的分形維數(shù)D2,分形維數(shù)計算結(jié)果見表4。

    表4 分形維數(shù)計算結(jié)果Table 4 Fractal dimension calculation results

    從表4 可以看出,與HY 相比,H1、H5、H7 的D2有所增加,且H1

    經(jīng)過處理的褐煤煤樣D1明顯大于褐煤原煤,而不同pH 值鹽酸之間的D1又相同,可以推測鹽酸溶液對褐煤微孔段的影響水起了決定作用,與酸溶液的pH 值無關(guān)。焦煤的4 個酸處理煤樣D2相同,說明酸液的溶蝕作用集中在焦煤煤樣的微孔段。

    2.2 分形維數(shù)對瓦斯吸附的影響

    用褐煤的5 個煤樣D2和焦煤的5 個煤樣D1分別與瓦斯吸附常數(shù)a 擬合,分形維數(shù)與瓦斯吸附常數(shù)a 擬合如圖2。

    由圖2 可知,褐煤的分形維數(shù)D2和焦煤的分形維數(shù)D1均與瓦斯吸附常數(shù)a 之間呈現(xiàn)出明顯的正相關(guān)。但是焦煤的分形維數(shù)D1擬合效果更好,這主要是由于D1表征的是微孔的分形維數(shù),也證明了微孔對瓦斯的吸附起主要作用。

    圖2 分形維數(shù)與瓦斯吸附常數(shù)a 擬合Fig.2 Fractal dimension and gas adsorption constant a

    分形維數(shù)越大,表示表面越粗糙,結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,吸附位就越多,因此吸附量就越大;反之,則吸附量就越小[21]。因此分形維數(shù)和吸附常數(shù)a 值之間存在著一定程度的正相關(guān)性。分形維數(shù)越大則a 值越大,吸附量越也越大,反之則小。

    3 結(jié) 語

    1)酸液改性能改變煤的吸附特性,酸液改性的褐煤和焦煤煤樣瓦斯吸附試驗中,pH 值為3 時煤樣的瓦斯吸附常數(shù)a 值明顯低于同條件下的改性煤樣和原煤煤樣,表明了當(dāng)酸化溶液的pH 值為3 時,能最大程度地減少煤樣的瓦斯最大吸附量;同時pH值為3 時改性煤樣的吸附常數(shù)b 值最大,說明改性后煤樣在相同條件下瓦斯的解吸速率增加。

    2)低溫氮吸附試驗結(jié)果表明:酸對不同煤階煤樣作用的孔徑段不同,焦煤主要作用在微孔段,褐煤主要作用在過渡孔、中孔段;溶液的pH 值為3 時,改性煤樣的比表面積最小。

    3)褐煤的分形維數(shù)D2和焦煤的分形維數(shù)D1與瓦斯吸附常數(shù)a 呈現(xiàn)出明顯的正相關(guān)性,并能很好地反映焦煤和褐煤的瓦斯吸附能力。

    4)試驗研究表明:利用適當(dāng)酸度的酸液對煤進(jìn)行改性,能降低煤對瓦斯的吸附性能,從而增加煤層游離瓦斯含量;而單采用水增透技術(shù)在一定程度上增加煤層透氣性同時反而增加了煤的吸附性能。論文研究結(jié)果能為煤層瓦斯防治技術(shù)和煤層氣開采提供一定的理論支持。

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