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    固溶處理對鑄態(tài)Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金組織及力學性能的影響

    2022-11-29 02:49:46王金偉周吉學唐守秋吳建華張琳琳莊海華馬百常
    金屬熱處理 2022年11期

    王金偉, 周吉學, 唐守秋, 吳建華, 張琳琳, 莊海華, 馬百常,3

    (1. 齊魯工業(yè)大學(山東省科學院) 山東省科學院新材料研究所 山東省輕質(zhì)高強金屬材料省級重點實驗室, 山東 濟南 250014;2. 山東山科控股集團有限公司, 山東 濟南 250014;3. 山東山科智鎂新材料科技有限公司, 山東 濟南 250014)

    形勢嚴峻的全球能耗和空氣污染狀況使得交通運輸和航空航天領(lǐng)域?qū)?gòu)件輕量化的要求越來越高,鎂合金作為工程應用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,具有密度低、比強度高、比剛度高及阻尼性能好等特點,在上述行業(yè)應用前景巨大。當前鑄造鎂合金在鎂合金產(chǎn)品中占比高達90%,開發(fā)力學性能優(yōu)良的鑄造鎂合金,特別是高溫鑄造鎂合金,成為研究的熱點[1-4]。

    在商用鎂合金中,Mg-Al系合金因其優(yōu)良的鑄造性能和力學性能、良好的耐蝕性以及低成本優(yōu)勢而得到廣泛應用。然而,Mg-Al系合金中Mg17Al12相的熱穩(wěn)定性差,溫度超過130 ℃容易軟化,這就大大制約了Mg-Al合金的高溫應用。為提高Mg-Al系合金的高溫性能,合金化是行之有效的手段之一。研究發(fā)現(xiàn)[5-7],Ca作為一種低成本的元素,不僅可以細化晶粒,而且可以在凝固過程中形成穩(wěn)定的Mg2Ca化合物、耐熱的Al2Ca相和穩(wěn)定的金屬間化合物(Al,Mg)2Ca。Zhou等[8-9]對比Al2Ca、Al4Ca和Mg2Ca相的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性后發(fā)現(xiàn),A12Ca相具有最強的合金化能力和最高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。隨著Ca/Al比的增加,Al2Ca相轉(zhuǎn)變?yōu)?Mg, Al)2Ca和Mg2Ca[10]。當Ca/Al比小于0.8時,Al2Ca是所有研究合金中唯一的含Ca相[11-12]。由于Mg17Al12相體積分數(shù)的減少,Mg-Al-Ca體系合金的高溫性能得到顯著提高。固溶處理作為鎂合金提高強度和韌性的有效手段,能夠促進第二相溶解,降低其體積分數(shù),使成分分布更均勻。然而,Al2Ca相的熔點約為1024 ℃,進行固溶處理時很難溶解到鎂基體中。因此,有必要研究固溶過程中Al2Ca相的結(jié)構(gòu)演變,特別是其形貌、分布和體積分數(shù)。為此,本文設(shè)計了Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn(wt%)合金,研究了該合金在鑄態(tài)、固溶處理后的微觀組織和力學性能,通過分析合金中相的形態(tài)和分布,解釋了合金高強度的形成原因以及在拉伸過程中的失效機理。

    1 試驗材料及方法

    試驗采用工業(yè)純Mg(純度≥99.9wt%)、Al-10Mn和Mg-25Ca中間合金作為原料制備Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金。熔煉時,先將原料放置于不銹鋼坩堝中,然后將坩堝置于730 ℃電阻爐內(nèi)以0.5% SF6+99.5% CO2為保護氣氛進行熔化。原料熔化后,攪拌5 min,添加RJ-6熔劑精煉5 min,并在760 ℃下保溫20 min,以便實現(xiàn)合金元素的均勻化和夾雜物的沉降,最終對熔體進行水淬,獲取鑄錠。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定的鑄錠實際化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)為4.82Al、2.73Ca、0.43Mn、0.045Fe、0.002Cu、0.026Si,余量Mg,與設(shè)計合金成分基本一致。

    由于Al2Ca相具有優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性,找到合適的固溶溫度對試驗合金具有重要意義。根據(jù)Flick’s擴散定律[13],固溶體擴散過程與溫度直接相關(guān):

    (1)

    (2)

    式中:J為單位時間內(nèi)單位面積上的擴散通量;c為每單位體積的物質(zhì)量;x為長度;D為擴散系數(shù);D0為擴散常數(shù);Q為擴散活化能;R為理想氣體常數(shù);T為均勻化熱力學溫度。為了確定固溶溫度,利用Thermo-Calc軟件對合金凝固過程進行計算。從圖1所示的Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金凝固過程的固相摩爾分數(shù)與溫度關(guān)系曲線可以看出,在536 ℃時有Al2Ca相形成。通常,固溶溫度選擇在固相線下20~30 ℃。因此,本研究選擇500 ℃作為固溶溫度,研究固溶時間分別為2、4、8、12、24和36 h對合金組織和性能的影響。試驗中固溶處理后的合金立即放置于100 ℃水中冷卻處理。

    圖1 Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的凝固過程計算結(jié)果Fig.1 Calculation results of solidification process of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy

    為研究微觀組織演變,從鑄錠中心部分沿垂直方向切取試樣。使用X射線衍射儀(XRD)和X射線能譜儀(EDS)進行物相分析。通過金相分析軟件測定第二相的體積分數(shù)。采用光學顯微鏡(OM)和掃描電鏡(SEM)對試樣的微觀組織和拉伸斷口進行觀察。在室溫下進行硬度和拉伸試驗,其中拉伸試樣尺寸為φ5 mm×25 mm,拉伸試驗依據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進行,每組試驗至少3個平行試樣,以確保數(shù)據(jù)的可重復性。

    2 試驗結(jié)果和討論

    2.1 顯微組織

    圖2為Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金在500 ℃固溶處理0、2、8和36 h后的XRD圖譜。由圖2可以看出,鑄態(tài)和固溶處理的合金主要由α-Mg和Al2Ca相組成;隨著固溶時間的增加,Al2Ca相的峰變強。

    圖2 不同固溶時間下Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy under different solution treatment time

    圖3是鑄態(tài)Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的顯微組織??梢钥闯?,合金晶粒呈典型的樹枝晶形態(tài)(見圖3(a)),沿晶界分布有網(wǎng)狀共晶相(見圖3(b))。為進一步明確網(wǎng)狀共晶相成分,進行了能譜分析,結(jié)果如表1所示??梢钥闯?,這種網(wǎng)狀共晶化合物主要由Mg、Al和Ca三種元素組成,鋁和鈣的原子比接近 2.0。由此,可以初步推斷這種共晶相為Al2Ca,據(jù)報道,共晶Al2Ca是合金中唯一的含鈣相[12]。結(jié)合圖2和表1可知,這種沿晶界分布的相是鑄造合金中的Al2Ca。在圖3(b)所示顯微組織中,共晶Al2Ca相的微觀形貌主要為層片狀(點A、點B)、棒狀(點E)。

    圖3 鑄態(tài)Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of the as-cast Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy(a) OM; (b) SEM

    表1 鑄態(tài)Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的EDS分析(原子分數(shù),%)

    圖4是Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金在500 ℃下固溶不同時間后的微觀形貌。與鑄態(tài)合金相比,隨著固溶時間的增加,合金中的網(wǎng)狀Al2Ca相逐步溶解并轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀存在于α-Mg基體中。在固溶時間增加至8 h時,基體中基本沒有網(wǎng)狀相存在(見圖4(c)),進一步延長固溶時間,合金中Al2Ca相的形狀、大小和分布都發(fā)生了變化,不穩(wěn)定的層片狀Al2Ca相轉(zhuǎn)化為不連續(xù)的多邊形狀或細塊狀,分散在基體中。當固溶時間增加至36 h時(見圖4(f)),Al2Ca相主要以顆粒形態(tài)存在于基體,且尺寸明顯增大。由此可見,延長固溶時間會導致Al2Ca相的粗化。

    圖4 不同固溶時間下Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的顯微組織Fig.4 Microstructure of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy under different solution treatment time(a) 2 h; (b) 4 h; (c) 8 h; (d) 12 h; (e) 24 h; (f) 36 h

    圖5為Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金中第二相體積分數(shù)和尺寸隨固溶時間的變化規(guī)律。當合金在500 ℃分別進行2、4、8、12、24和36 h固溶處理后,Al2Ca相的平均尺寸由固溶處理8 h時的約5 μm 逐步增加至固溶處理36 h時的約20 μm。雖然,Al2Ca相的平均尺寸逐漸增加,但其體積分數(shù)呈下降趨勢,從固溶處理2 h 時的17.85%下降到36 h時的8.35%。

    圖5 不同固溶時間下Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金中第二相的體積分數(shù)和尺寸Fig.5 Volume fraction and size of second phase in the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy under different solution treatment time

    2.2 力學行為

    圖6是Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金在不同固溶時間下的布氏硬度分布。從圖6可以看出,在固溶時間為0~12 h內(nèi),合金硬度呈現(xiàn)降低趨勢,但是超過12 h 后,硬度隨固溶時間增加而上升。根據(jù)圖4顯微組織可知,隨著固溶時間的增加,合金中的Al2Ca相逐漸溶解到基體中,由于Al2Ca相的減少,合金的硬度逐漸降低。進一步延長固溶時間,合金元素在基體中擴散溶解得更加均勻,合金硬度也就相應提高。

    圖6 不同固溶時間下Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的硬度Fig.6 Hardness of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy under different solution treatment time

    圖7為Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金在500 ℃下固溶不同時間后的室溫拉伸性能。在圖7可以看出,當固溶時間從0 h增加到4 h時,合金具有較佳的拉伸性能,室溫抗拉強度和屈服強度分別為222.0 MPa和182.5 MPa。當固溶時間超過4 h后,抗拉強度逐步降低。當固溶時間為2 h時,合金具有最大伸長率。合金的強度主要受其化學組成、晶粒尺寸、第二相、固溶度、位錯密度等因素的影響。在本試驗中,第二相為主要的影響因素,而第二相形態(tài)、尺寸以及分布都會影響材料的強度。由于Al2Ca相部分溶解在α-Mg基體中,合金塑性得到提高;固溶時間超過2 h后,網(wǎng)狀的Al2Ca相雖然減少,在4 h時網(wǎng)狀組織依然存在,溶解到基體中的合金元素增加,材料強度得到提高;而當固溶時間超過4 h后,基體中僅存在分布在晶界處的顆粒狀Al2Ca相,且隨固溶時間的增加進一步粗化,這會嚴重地割裂基體,導致合金強度和塑性下降。

    圖7 不同固溶時間下Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的拉伸性能Fig.7 Tensile properties of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy under different solution treatment time

    圖8為Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金在500 ℃固溶0、4和36 h后的拉伸斷口形貌,其中右上角圖片均為斷口處縱截面形貌。圖8(a)為典型的鑄態(tài)組織沿晶斷裂,并且有少量的微裂紋以及撕裂棱。其中,微裂紋沿共晶化合物擴展,斷口為共晶結(jié)構(gòu)處的晶界斷裂。固溶處理4 h后(見圖8(b)),拉伸斷口出現(xiàn)了許多解理面和臺階,同時在拉伸斷口還可以觀察到一些細小的撕裂棱,表明拉伸斷口具有解理和準解理斷裂的混合特征。圖8(c)為固溶36 h后的斷口形貌,可以看出斷口存在尺寸較大的顆粒狀第二相并且發(fā)生破碎,這種破碎的Al2Ca顆粒既不能阻礙位錯運動,也不能支撐基體,導致合金強度和塑性下降。

    圖8 鑄態(tài)(a)和500 ℃固溶處理4 h(b)和36 h(c)后Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金的拉伸斷口形貌Fig.8 Tensile fracture morphologies of the Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn alloy as-cast(a) and solution treated at 500 ℃ for 4 h(b) and 36 h(c), respectively

    3 結(jié)論

    1) 鑄態(tài)和固溶態(tài)Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金組織主要由α-Mg和Al2Ca相組成。固溶處理后,枝晶偏析減弱,大部分粗大的網(wǎng)狀Al2Ca相變成不連續(xù)的多邊形狀或細塊狀;隨著固溶時間的進一步延長,Al2Ca相變?yōu)轭w粒狀,且有粗化的趨勢。

    2) 隨著固溶時間的延長,合金的硬度呈先降低后升高的趨勢。固溶處理工藝500 ℃×4 h為最佳,合金具有明顯的強化效果,其抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達到222.0 MPa、182.5 MPa和4.5%。

    3) Mg-4.8Al-2.7Ca-0.4Mn合金分別經(jīng)0、4、36 h固溶處理后,其拉伸斷口中的第二相首先破裂或者與基體分離形成微裂紋,微裂紋沿著晶界擴展,最終導致合金發(fā)生斷裂。

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