電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)在化工領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展

欒曉宇，張彬

電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)在化工領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展

欒曉宇1，張彬2

（1. 沈陽科金特種材料有限公司， 遼寧 沈陽 110101； 2. 北方華錦聯(lián)合石化有限公司， 遼寧 盤錦 124000）

電感耦合等離子體(原子)發(fā)射光譜法(ICP-OES/AES)是一種簡單快捷、靈敏度高、精密度好且效率高的元素定量分析方法，在多個領(lǐng)域中得到普遍應(yīng)用。評述了近年來ICP-OES/AES在化工領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)展。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)； 定量分析； ICP-OES； ICP-AES

電感耦合等離子體（原子）發(fā)射光譜技術(shù)（ICP-OES/AES），自1974年實現(xiàn)商業(yè)化以來，其在世界各地許多分析實驗室中得到廣泛應(yīng)用[1]。ICP-OES/AES具有檢測快速、檢出限低、化學(xué)干擾小、線性范圍寬、靈敏度高、精密度高、穩(wěn)定性好以及可同時測定多種元素分析等優(yōu)點，其在地質(zhì)[2-3]、環(huán)保[4-5]、化工[6-7]、冶金[8-9]、生物[10]、醫(yī)藥[11]、食品[12]、農(nóng)業(yè)[13]等領(lǐng)域得到普遍應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)在化工領(lǐng)域的應(yīng)用也在逐漸拓寬、深化，由此本文對近年來ICP-OES/AES技術(shù)在國內(nèi)外化工領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了綜述和展望。

1 應(yīng)用進(jìn)展

1.1 石油產(chǎn)品及催化劑

1.1.1 石油產(chǎn)品

在19世紀(jì)30年代，Treibs發(fā)現(xiàn)石油中有金屬元素存在，它們主要以有機(jī)或無機(jī)的形式存在，而準(zhǔn)金屬可以出現(xiàn)在石油及其衍生物中[14]。這些元素或是自然產(chǎn)生的或是在石油加工過程中引入的。在具有不同成分的石油產(chǎn)品中，金屬對原油工業(yè)有著重要的影響，如帶來環(huán)境風(fēng)險、引起發(fā)動機(jī)故障、毒化或污染催化劑以及腐蝕設(shè)備等[15]。因此，準(zhǔn)確測定原油及其衍生產(chǎn)品中的金屬元素分布十分重要。目前，有多種分析技術(shù)用于石油及其衍生產(chǎn)品中金屬元素的測定，選取何種技術(shù)取決于金屬元素的種類及濃度。ICP-OES技術(shù)由于其具有多種元素檢測能力、檢測限低和樣品處理量大等特點，非常適合石油及其衍生物中金屬元素的檢測。

石油產(chǎn)品通常由多種有機(jī)物質(zhì)組成，成分復(fù)雜、粘度高，而且金屬元素與有機(jī)物質(zhì)之間具有較強(qiáng)的鍵合作用且以不同的化學(xué)相存在，因此樣品難以溶解，大多數(shù)金屬元素不能夠直接進(jìn)行分析，難度較大。在大多數(shù)石油產(chǎn)品元素分析方法中，樣品的制備是分析的關(guān)鍵。傳統(tǒng)的制樣方法，如分解、開放/封閉容器濕法消化、微波消化/燃燒、乳液（微乳液）法以及萃取等，耗時長，容易造成樣品污染或揮發(fā)性損失[15]。而稀釋法可以直接將樣品引入ICP設(shè)備，因此它是一種簡單、快速、準(zhǔn)確、易于自動化的油產(chǎn)品分析方法。

Sanchez等[15]采用高溫火炬，在400oC下將稀釋的原油和重質(zhì)石油餾分直接引入到ICP-OES中，檢測金屬元素含量。與傳統(tǒng)樣品消化過程相比，該方法大幅度地縮短了分析時間，完全消除了產(chǎn)生的殘留物，減少了樣品量，克服了基體干擾，降低了檢測限，提高了敏感度。直接稀釋法的關(guān)鍵是選取合適的溶劑，溶劑必須與分析方法相兼容且對樣品起到增溶效果以獲得穩(wěn)定溶液。Poirier等[16]采用鄰二甲苯溶解并稀釋原油樣品，然后直接將樣品引入ICP-OES進(jìn)行元素分析。實驗結(jié)果表明稀釋的原油溶液粘度對測得的質(zhì)量數(shù)據(jù)無影響，兩種設(shè)備測得的數(shù)據(jù)相近，并具有較高的精密度。García等[17]將新型多重噴霧系統(tǒng)于在線標(biāo)準(zhǔn)稀釋分析方法相結(jié)合，使用ICP-OES對用過的潤滑油中的磨損金屬含量進(jìn)行了測定。該方法可以同時引入有機(jī)樣品和水溶液標(biāo)準(zhǔn)樣，樣品預(yù)處理少，方法簡單、快速，成本低，環(huán)境友好，能夠測定多種元素，檢測限低，潤滑油回收率高，可用于潤滑油中磨損金屬的檢測。Souza等[18]采用高壓微波輔助消化和微波燃燒方法對石油焦樣品進(jìn)行處理，并通過ICP-OES的噴霧裝置對石油焦中的鈰和鑭元素進(jìn)行測定。結(jié)果表明，兩種方法都適合石油焦樣品消化，采用微波燃燒方法可獲得穩(wěn)定溶液，最大限度減少干擾，而微波輔助消化方法處理的樣品含碳量較高，需提高稀釋倍數(shù)并采用內(nèi)標(biāo)法以最大限度減少干擾。Wiltsche等[19]開發(fā)了新型的ICP-OES在線燃燒系統(tǒng)，用于測定多種揮發(fā)性有機(jī)溶劑中的金屬含量。該方法將氣溶膠樣品在碳分析爐中進(jìn)行燃燒處理，并移除二氧化碳和殘余的氧氣，隨后將氣體樣品送入ICP-OES設(shè)備中進(jìn)行檢測。該方法避免了由于大量碳物種存在對ICP性能的影響，能夠使ICP穩(wěn)定運(yùn)行。

1.1.2 催化劑

采用ICP-OES/AES分析催化劑中元素含量也是其重要應(yīng)用之一。管有祥等[20]采用火試金方法與ICP技術(shù)相結(jié)合，對汽車尾氣凈化催化劑中的鉑、鈀元素進(jìn)行測定。該方法取樣量大，處理復(fù)雜樣品能力強(qiáng)，能夠同時捕集鉑、鈀、銠等元素進(jìn)行測定，方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。楊紅曉等[21]采用ICP-OES，測定了活性炭負(fù)載型催化劑中鉑、鎳元素的含量。該方法簡便，易操作，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，加標(biāo)回收率高。肖紅新等[22]采用硫酸、硝酸混合酸冒煙消化除碳、溶解廢鈀炭催化劑樣品，經(jīng)甲酸還原后用王水溶解，使樣品完全消解，然后通過ICP-AES對樣品中的鈀含量進(jìn)行測定。該方法與灼燒還原法及火試金法測定結(jié)果一致，方法簡單快速，環(huán)保節(jié)約，結(jié)果準(zhǔn)確。Garcia等[23]利用ICP-OES技術(shù)，通過單分散Au和SiO2顆粒的標(biāo)準(zhǔn)液滴校準(zhǔn)，測定了不同尺度SiO2和Au納米/微米單球的質(zhì)量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)ICP-OES信號與記錄粒子和液滴的標(biāo)準(zhǔn)溶液的原子線強(qiáng)度相一致，Au和球形SiO2顆粒檢測限在200～470 nm，相應(yīng)的質(zhì)量檢測限分別為80 μg (Au)和50 μg (Si)，表明該方法可用于測定不同尺度納米粒子的質(zhì)量。范國寧等[6]采用硫酸-磷酸混合酸為溶劑，用ICP-AES內(nèi)標(biāo)法對加氫催化劑中的Mo、Co、Ni元素含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明硫磷混合酸和基體Al2O3對待測元素的測定有干擾，無定形硅鋁和TiO2對待測元素的測定無干擾，而選擇鎘作為內(nèi)標(biāo)可消除基體干擾。廖奕鷗等[7]使用微波消解選擇性加氫催化劑樣品，利用ICP-OES測定選擇性加氫催化劑中的Pt、Pd元素含量。結(jié)果表明，硝酸和氫氟酸混合酸體系能夠充分微波消解選擇性加氫催化劑樣品，樣品回收率分別為99.25%～101.26%和99.58%～102.24%，該方法分析快速，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于選擇性加氫催化劑中Pt、Pd元素含量的測定。

1.2 高分子材料

高分子材料作為三大類材料之一在國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中起到著舉足輕重的作用。高分子材料中通常含有多種添加劑，其作用是改變基體材料的特性，以滿足產(chǎn)品的使用需求[24]。除此此外，在聚合物合成過程中殘余的催化劑會降低產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。因此，控制這些添加劑以及殘余催化劑的含量是聚合物材料生產(chǎn)中一項重要的工作。

Pereira等[25]分別基于微波誘導(dǎo)燃燒和微波借助酸消解方法對聚合物（如低/高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等）進(jìn)行消解處理，并采用ICP-OES對其中多種元素進(jìn)行測定。實驗表明，兩種消解方法都適用于聚合物消解。而后者由于可采用稀酸作為吸收液，適用于大量樣品的消解，耗時短、檢測限低，具有較低的殘?zhí)剂?，所以更適合樣品的制備。Scheffler等[26]采用配有超聲霧化器的ICP-OES儀器測定了不同皮革中15種元素的含量。該方法采用微波加熱，用硝酸和過氧化氫對皮革進(jìn)行消化，通過在線內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)補(bǔ)償基體影響，獲得了準(zhǔn)確的結(jié)果，為皮革中有毒金屬元素的定量分析提供了一種參照方法。

1.3 無機(jī)精細(xì)化學(xué)品

無機(jī)精細(xì)化學(xué)品中金素元素的含量對其性能影響至關(guān)重要，對元素含量分析成為其性質(zhì)表征的一個重要方面。Morrison等[27]運(yùn)用ICP-OES對半導(dǎo)體材料進(jìn)行了組成分析，研究了樣品制備、校正、標(biāo)準(zhǔn)物選擇和數(shù)據(jù)采集等方面對實驗結(jié)果準(zhǔn)確性及重復(fù)性的影響，并為II?VI族化合物和納米晶體中的Zn、Cd、S、Se和Te等元素的分析提供了準(zhǔn)確、可行的方案。該分析方法也可適用于其它族的半導(dǎo)體材料的元素分析，如III-V和IV-VI納米晶體。Huang等[28]采用裝有電熱汽化器的ICP-OES對汽車油漆片進(jìn)行了取證分析。與傳統(tǒng)紅外金剛石電池法相比，該方法不需要將油漆涂層進(jìn)行分離，固體樣品經(jīng)程序升溫氣化后即可送入ICP設(shè)備進(jìn)行測定。該方法通過對汽車油漆片中多種金屬元素含量的分析，能夠有效、準(zhǔn)確的鑒定出汽車制造商、汽車顏色和生產(chǎn)年份。該方法對樣品無破環(huán)性，樣品用量少，不受樣品生銹影響，操作簡單快捷，檢測限低，有望替代傳統(tǒng)方法用于對油漆樣本進(jìn)行取證分析。Uvegi等[29]用ICP-OES來監(jiān)測硅質(zhì)生物質(zhì)灰中元素的溶解情況，進(jìn)而評價所生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量，為評估這些工業(yè)廢物在粘合劑中的應(yīng)用價值提供了有效方法。張均祥[30]采用鹽酸對高純磷酸鹽進(jìn)行消解，利用等離子體發(fā)射光譜法對其中的Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金屬雜質(zhì)進(jìn)行了檢測，該方法回收率為82.4%～117.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%～4.06%，操作簡單，可準(zhǔn)確測定高純磷酸鹽中金屬雜質(zhì)。潘鵬等[31]運(yùn)用超聲輔助硝酸溶解堿石灰樣品，采用ICP-OES測定了氫氧化鈉的含量。結(jié)果表明，目標(biāo)物鈉元素在0.051～20.0 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法檢出限為0.049 g·kg-1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%，回收率在94.5%～102%，該方法樣品處理簡單、干擾少、測定快速、結(jié)果準(zhǔn)確，可用于堿石灰中氫氧化鈉的測定。

1.4 能源材料

新型可再生、清潔能源的開發(fā)與利用成為當(dāng)今的研究熱點。新能源的開發(fā)與利用的關(guān)鍵取決于高效、廉價、穩(wěn)定的能源材料設(shè)計，而能源材料的元素構(gòu)成尤為重要。因此，電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)在研究能源材料元素組成及其性能衰退機(jī)理方面具有重要的應(yīng)用價值。

廉價的鎳泡沫基材料在電池、燃料電池和水分解裝置中具有潛在的應(yīng)用前景。鎳泡沫基電極材料的痕量和超痕量分析通常采用氣動霧化耦合ICP-OES或ICP-MS技術(shù)。ICP技術(shù)檢測需要將樣品進(jìn)行溶解處理，該過程耗時；所用的腐蝕性化學(xué)品易引入污染物[32]；而且該方法樣品溶液浪費(fèi)量大，檢測限高。Kristen Harrington等[32]以氬氣-氫氣-四氟化碳混合氣為載氣，采用固體取樣電熱汽化法結(jié)合ICP-OES直接對鎳泡沫基電極中的Cd、Cr、Mn、Mo、Pb、V和Zn等元素進(jìn)行分析。該方法避免了消化過程，增加了分析樣品的數(shù)量，并使污染程度最小化，實現(xiàn)了對樣品快速、準(zhǔn)確的分析。Tia K. Anderlini等[33]采用流動注射耦合ICP-OES技術(shù)對12 M KOH鋅酸鹽燃料電池的全組分進(jìn)行了分析。采用與基體匹配的外標(biāo)法和10倍稀釋的燃料標(biāo)準(zhǔn)添加物，測定了添加劑（Al、Fe、Mg、In、Si）、腐蝕產(chǎn)物和Zn元素的含量以及K的濃度。該方法完全避免了消化步驟，節(jié)省了時間。在水分解產(chǎn)氫研究領(lǐng)域，Ioannis Spanos等[34]將帶有氧傳感器的流動電池與ICP-OES結(jié)合，構(gòu)成了水分解催化劑的標(biāo)準(zhǔn)化基準(zhǔn)測試裝置，用于同時研究析氧過程的催化劑活性、失活和法拉第效率。該方法簡單，適合較廣泛催化劑的研究，可用于快速篩選OER催化劑。

1.5 環(huán)境樣品

環(huán)境污染取決于污染物濃度水平，而不同類型的環(huán)境樣品對污染物具有不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)。環(huán)境樣品主要是由大氣、土壤、分煤炭、工業(yè)煙塵、淤泥、沉積物、水和污水組成[35]。對這些環(huán)境樣品的分析需要具有高靈敏度的設(shè)備。ICP-OES/AES具有可實現(xiàn)多元素分析、分析速度快、敏感度較高、動態(tài)校準(zhǔn)范圍寬、化學(xué)干擾小、樣品準(zhǔn)備簡單等優(yōu)良特征，使其特別適合環(huán)境樣品分析。

Christianc Trassy等[36]開發(fā)了一種用于直接分析氣體中污染物元素的ICP-OES方法。該方法可將氣體樣品直接注入氬氣ICP裝置，設(shè)計的特殊火炬可用于承載急劇增加的熱導(dǎo)率，并使用標(biāo)準(zhǔn)的氣溶膠進(jìn)行校準(zhǔn)。結(jié)果表明，該方法對大氣中幾種重金屬（Cu、Cr、Fe、Mn、Ti和Zn）和有毒元素（As）的檢出限分別為<1 μg·m-3和25 μg·m-3，這些元素的檢測限低于焚化和其他工廠的廢氣排放閾值。該方法為大氣污染物的直接測定提供了一種可行的方法。楊作格[5]開發(fā)了最新的電熱消解技術(shù)，研究了該技術(shù)對5個國家的土壤樣品中的50多種金屬元素的全消解性能，并運(yùn)用ICP-OES技術(shù)對這些元素進(jìn)行測定。結(jié)果顯示，回收率在80%～120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，證明了該方法適用于土壤樣品的大批量檢測，能夠顯著降低操作成本，縮短測定時間。鐘月香等[37]采用微波輔助氫氟酸-硝酸消解耦合ICP-OES技術(shù)，測定了陶土中有害重金屬鉛和鎘的含量。結(jié)果表明，Pb和Cd檢出限分別為0.027 μg·mL-1和0.011 μg·mL-1，回收率分別為90.5%～98.8%和95.0%～98.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.38%和2.17%，表明該方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點，適用于陶土中鉛和鎘含量的檢測。劉宗英[38]采用密閉高壓罐對樣品進(jìn)行了消解處理，用ICP-AES同時測定了鉛、鋅等元素。該方法無需化學(xué)分離、操作方便快速、無明顯干擾、方法靈敏，結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)，克服了原子吸收法操作復(fù)雜、分析時間長，且需要加入干擾抑制劑等缺點。田華[39]以自制功能化鐵氧體磁性材料作為固相萃取劑，在外加磁場作用下，通過優(yōu)化固相萃取條件，快速完成Cr(Ⅲ)的富集，并采用ICP-AES測定水樣中的Cr(Ⅲ)含量。結(jié)果表明該方法高效、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于測定環(huán)境水樣品中的痕量Cr(Ⅲ)。王大祥等[4]采用微波消解法對某工業(yè)園區(qū)地下水樣品進(jìn)行處理，通過ICP-OES對樣品中重金屬離子含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明，采用HCl、HNO3和H2O2消解體系，在180 ℃下消解較完全，可得到最高的回收率，回收率在83.9%～102.4%之間。Tracy Dombek等[40]使用ICP-OES測定了尼龍過濾器上PM 2.5顆粒中的可溶性硫含量。該方法成本低廉、靈活性強(qiáng)，可同時測定水溶性硫、SO42?和有機(jī)硫，避免了傳統(tǒng)方法因使用不同樣品而產(chǎn)生的偏差。

1.6 醫(yī)藥樣品

近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在中醫(yī)藥樣品的元素分析方面得到了廣泛應(yīng)用。中成藥制劑大多數(shù)基體成分較為復(fù)雜，需要經(jīng)過前處理過程破壞有機(jī)基體，形成均勻試樣或溶液后用于測定。張健等[41]采用微波消解-ICP-AES技術(shù)一次性同時測定了梵凈山特色藥用植物中Ni、Cd、As、Co等22種元素的含量。該方法樣品測試背景干擾較少，各元素分析線性范圍寬，檢測結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，可用于藥用植物樣品中的微量元素分析。劉朋宇等[11]采用HNO3在微波下消解不同地區(qū)的天麻，并通過ICP-OES測定了其中的Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu和Mn含量。結(jié)果表明各地區(qū)天麻中8種元素含量存在差異，該方法簡便、快速、準(zhǔn)確。硫柳汞通常作為疫苗的防腐劑，用來防止疫苗受細(xì)菌污染。當(dāng)汞含量超過臨界濃度時，將會成為有毒物質(zhì)，因此硫柳汞濃度成為保證產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要參數(shù)。Eder José dos Santos等[42]采用光化學(xué)蒸汽發(fā)生法結(jié)合軸向ICP-OES用于分析疫苗中的汞含量。

該方法避免了強(qiáng)酸消化過程和昂貴還原劑的引入，僅通過稀釋即可以完成樣品處理，同時可以采用簡單的無機(jī)汞標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校正。該方法簡單、快捷、準(zhǔn)確且環(huán)境友好，適用于疫苗中硫柳汞的定量分析以及其它基體中的有機(jī)汞分析。

2 結(jié)束語

電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)作為一種常規(guī)的分析方法，應(yīng)用于眾多領(lǐng)域的氣、液、固相成分檢測。其較高的準(zhǔn)確性、便捷性、較廣的測定范圍和低的檢出限，對提升測定效率和質(zhì)量具有至關(guān)重要的作用。電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)在多個領(lǐng)域已經(jīng)有了較成熟的應(yīng)用，而對于難溶元素、稀土金屬元素以及有機(jī)基體材料和動植物基體材料中的元素測定仍有較大的發(fā)展空間。此外，其在基礎(chǔ)科學(xué)研究領(lǐng)域也逐漸發(fā)揮著越來越重要的作用。

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Application of Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy in Chemical Industry

1,2

（1. Shenyang Kejin Special Materials Co., Ltd., Shenyang Liaoning 110101, China; 2. North Huajin Refining and Petrochemical Co., Ltd., Panjin Liaoning 124000, China）

Inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES/AES) is a simple, fast, sensitive, precise and efficient method for quantitative analysis of elements, it has been widely used in many fields. In this paper, the application of ICP-OES/AES in chemical industry in recent years was reviewed.

Inductively coupled plasma emission spectroscopy; Quantitative analysis; ICP-OES; ICP-AES

2022-01-06

欒曉宇（1984-），女，遼寧省沈陽市人，蒙古族，工程師，研究生，2011年畢業(yè)于遼寧大學(xué)無機(jī)化學(xué)專業(yè)，研究方向：先進(jìn)理化分析技術(shù)。

O657.31

A

1004-0935（2022）06-0795-05