化學檢測技術在農產品農藥殘留檢測中的應用

曹彥衛(wèi)，溫雅君，王 萍，李曉輝

（1.河北省林草花卉質量檢驗檢測中心，河北石家莊 050081；2.北京市農產品質量安全中心，北京 100000）

如今，食品安全問題愈發(fā)突出，為有效處置食品安全問題，筑牢食品安全防線，相關部門投入大量資源，進行制度架構、制度體系的健全完善，旨在通過相應舉措，化解食品安全風險?；谶@種目標定位，為確保農產品農藥殘留檢測適應新形勢、新目標，檢測團隊需要對化學檢測技術的應用模式作出必要調整，以確保檢測結果的準確性與有效性，輔助后續(xù)食品安全管理工作高質量開展。當前形勢下，有必要立足農產品農藥殘留檢測實際，創(chuàng)新化學檢測技術方法運用模式，全面提升農藥殘留檢測實效。本文就此展開了探討。

1 化學檢測技術概述

在現(xiàn)代農產品農藥殘留檢測實踐中，化學檢測技術的應用覆蓋面更廣，所獲得的檢測數據結果更具準確性與全面性，對于優(yōu)化提升農藥殘留檢測效能等具有重要作用，以確保農藥殘留檢測結果得到合理化應用?；瘜W檢測技術的出現(xiàn)與實踐應用，為農產品農藥殘留檢測提供了更為豐富的技術手段，使檢測技術人員在化學分析與檢測數據處理等方面擁有了更為靈活的工具載體。近年來，國家相關部門高度重視化學檢測技術的運用及檢測模式的創(chuàng)新，在研發(fā)化學檢測技術硬件設備、優(yōu)化提升化學檢測技術水平等方面制定并實施了系列性行業(yè)標準規(guī)范，為新時期農產品農藥殘留檢測工作高質量開展提供了重要遵循與導向，充分彰顯出化學檢測技術在效率性、全面性與準確性等方面的現(xiàn)實優(yōu)勢。例如，在檢測硬件支持下，檢驗團隊可在較短時間內快速完成系列檢測任務，掌握農藥殘留有關數據，為后續(xù)食品安全管理工作高質量開展提供便利。同時，各類專業(yè)檢測技術機構同樣在豐富化學檢測技術內涵，研判分析多類型檢測數據等方面進行了積極探索，構建形成了多元化的化學檢測技術應用體系，成效突出[1]。

2 化學檢測技術在農產品農藥殘留檢測中的應用

2.1 同位素標記法

在化學檢測領域，對于同一元素而言，若其中包含的質子數量相同，但中子數存在顯著差異的核素，則相互稱為同位素。從同位素的基本特點與化學原理出發(fā)，可采用同位素標記法進行農藥殘留檢測，以有效排除與化解各類潛在干擾誘因的影響，剔除存在明顯偏差的檢測數據，保障農產品農藥殘留檢測工作順利有序推進。通過對同位素進行有效標記，可對所放出的特征射線進行細化分解，并利用同位素探測器等設備對其進行有效定位。在實踐中，同位素標記法的靈敏度相對理想，可檢測到10-14～10-18g水平，且便于對不同類型的農藥殘留進行分離檢測，確保檢測結果有效性，避免檢測偏差，影響農藥殘留檢測工作質效。為提升同位素標記法的應用效能，研究人員對磺酰脲類農藥的殘留量進行了檢測，取得理想檢測效果，其檢測結果為以磺酰脲類農藥為測定元素，給定值為 (0.84±0.09) mg·kg-1，測定值分 別 為 0.80 mg·kg-1、0.77 mg·kg-1、0.76 mg·kg-1、0.85 mg·kg-1、0.88 mg·kg-1和 0.75 mg·kg-1， 測 定 均值為0.80 mg·kg-1，標準偏差為0.053，相對標準偏差為6.57%[2]。

2.2 分光光度法

2.2.1 紫外-可見分光光度法

在農產品農藥殘留檢測中，由于不同類型的農藥殘留具有不同的可見分光光度系數，因此可運用紫外-可見分光光度法進行有效檢測，通過模擬分析可見光光度類型與強度等，辨識出農藥殘留的具體類型與含量等。紫外-可見分光光度法的整體操作方式相對簡化，對于微量試樣分析等尤為適用，且對特殊檢測儀器設備應用的依賴性相對較低。

2.2.2 熒光分光光度法

農藥殘留檢測要求的提高推動著熒光分光光度法的創(chuàng)新運用，也使該技術在實踐中發(fā)展勢頭更為迅猛，并表現(xiàn)出突出的前處理簡化、線形范圍寬、物質檢出限低等顯著優(yōu)勢。研究人員運用熒光分光光度法對部分農產品中五氯硝基苯的殘留量進行了檢測，獲得了符合實際的檢出限，其測定結果為1.15 mg·kg-1、1.06 mg·kg-1、1.12 mg·kg-1、1.08 mg·kg-1和1.30 mg·kg-1，回收率為87.24%、91.13%、95.88%、96.68%和90.67%[3]。

2.3 液相色譜法

對于穩(wěn)定性相對不足且具有強極性等特征的農藥成分而言，宜使用液相色譜法進行檢測。高效液相色譜法是以液體作流動相的一種色譜法。它常用于分析極性強、分子量大、熱不穩(wěn)定和高沸點的離子型農藥，尤其適合氣相色譜不能分析的不易氣化或受熱容易分解的農藥檢測。與氣相色譜檢測方法相比，液相色譜法的整體優(yōu)勢特征主要表現(xiàn)在綜合性方面，靈敏性強，且選擇性好，可對揮發(fā)性相對較差的物質進行準確分析。在農產品農藥殘留檢測細節(jié)性要求較高的背景下，液相色譜法可對啶蟲脒、多菌靈和除蟲脲農藥殘留等進行全面詳細檢測，并確保其平均回收率等保持在83%以上，可滿足農藥殘留檢測分析的技術要求。研究表明，運用液相色譜法進行三苯基乙酸錫的殘留，可將最小檢出量控制在1.0×10-10g，最低檢測質量分數為 2.0×10-3mg·kg-1[4]。

2.4 氣相色譜法

農產品農藥殘留檢測中氣相色譜法的運用主要利用氣體作為流動相，通過嚴格控制與掌握檢測環(huán)境，使不同類型與不同化學特性的檢測試樣在氣體狀態(tài)下展開，然后分析其流動運動速度等，有序在色譜柱上對其進行分離操作。在此基礎上，利用不同檢測器采集不同組分的流動相，根據色譜中不同組分的保留時間、峰面積或峰高，進而對農藥殘留進行定性和定量分析。氣相色譜是一種經典的分析方法，常用于揮發(fā)性農藥的檢測，不適宜用于熱不穩(wěn)定化合物的檢測，具有操作簡單、分離效能高、分析速度快、靈敏度高以及應用范圍廣等特點，是目前應用最多的方法。針對不同的農藥種類選擇不同的檢測器，分析有機磷類農藥選擇GC-NPD/FPD，分析有機氯、菊酯類農藥選擇GC-ECD。使用氣相色譜法，多種農藥可一次進樣，得到完全分離、定性和定量測定。在實踐中，可利用氣相色譜法檢測蔬菜水果中的有機磷、有機氯和菊酯類農藥殘留，檢測結果均可呈現(xiàn)出良好的線性關系，準確體現(xiàn)擴展不確定度的范圍。

2.5 串聯(lián)質譜法

2.5.1 氣相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法

根據農產品農藥殘留檢測要求的不同，氣相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法可依托其高分辨特性，通過對選定的母離子進行二次碎裂后進一步進行監(jiān)測，具有更高的選擇性。該法具有靈敏度高、抗干擾能力強、選擇性強和分析效率高等特點，是目前農藥殘留痕量分析常選用的方法。尤其是結合QuEChERS方法，可實現(xiàn)對樣品進行快速、高通量地檢測。對包括有機磷、菊酯類、有機氯等在內的諸多細化類型的農藥成分殘留進行檢測。國家相關部門頒布實行了GB 23200.113—2018等國家標準，為有序提升該技術方法的檢測效率提供了基本依據。

2.5.2 液相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法

液相色譜-質譜聯(lián)用方法的檢測覆蓋范圍相對較廣，但其整體而言熱穩(wěn)定性相對較低，不適用于對極性大或不易揮發(fā)的高分子有機物進行檢測。同時，得益于該技術方法對沸點不存在依賴性，可對農藥殘留分子等進行分離和分析，使殘留物質的檢出限保持在技術規(guī)范運行范圍內。

3 優(yōu)化提升化學檢測技術應用成效的方法策略探討

3.1 做好檢測準備，完善化學檢測技術方法體系

推進標準化化學檢測技術方法的實施，按照統(tǒng)一認知對農藥殘留檢測規(guī)則進行細化分解，強化檢測人員的質量控制意識，建立健全完善的農藥殘留檢測標準化制度規(guī)范。對農藥殘留檢測統(tǒng)一標準的實施效果進行動態(tài)化分析，對其中的薄弱環(huán)節(jié)進行鞏固提升。建立科學完善的化學檢測系統(tǒng)，為各項檢測環(huán)節(jié)提供依據支撐，確保農藥殘留檢測操作規(guī)范準確有序地進行。加裝智能化的化學檢測設備，對農產品農藥殘留參數進行連續(xù)性監(jiān)測，對獲取的試驗數據進行去偽處理。

3.2 運用基于現(xiàn)代科學技術的檢測信息系統(tǒng)

在選擇具有代表性的農藥殘留檢測指標體系、對農藥殘留檢測狀況進行充分調查分析的基礎上，構建以現(xiàn)代信息化、智能化與自動化為載體的化學檢測信息系統(tǒng)，利用該信息系統(tǒng)進行高效檢測、高效試驗與高效數據信息處理，直觀清晰地對農藥殘留狀態(tài)予以建模。按照檢測信息系統(tǒng)的運作要求，將檢測過程、數據、設備和分析方法等有機銜接起來，對檢測結果數據進行有效性評價，執(zhí)行信息系統(tǒng)標準化權重分配要求，排除農藥殘留檢測結果的顯著性偏差。

3.3 加強化學檢測技術控制和方法管理

在現(xiàn)代農藥殘留檢測中，與之需求相適應的化學檢測技術極為關鍵，是提高農藥殘留檢測質量，吸取融合多類型檢測數據信息的根本所在。因此，應結合農藥殘留檢測實際，全面科學掌握化學檢測技術要點，綜合統(tǒng)籌各類檢測方法要素，靈活進行檢測要素布局與分配，發(fā)揮農藥殘留檢測的最大效益。積極引進智能化的農藥殘留檢測技術方法，規(guī)范農藥殘留檢測樣本采集、處理、分析等流程，強化農藥殘留檢測數據分析意識，對每項試驗檢測環(huán)節(jié)均要按照標準嚴格執(zhí)行，有效處理各項技術數據參數實際狀況與目標狀況之間的偏差[5]。

4 結語

綜上所述，化學檢測技術方法的關鍵價值優(yōu)勢決定了其在農產品農藥殘留檢測中的重要地位。因此，技術人員應精準把握化學檢測技術的核心規(guī)則方法，建立細化完善的化學檢測技術流程規(guī)則，高度整合其在農藥殘留檢測中的實施模式，客觀有效地搜集與處理檢測數據信息，全面排除影響農藥殘留檢測精度的因素，為全面彰顯化學檢測技術的應用價值奠定基礎，為推動農產品農藥殘留檢測事業(yè)高質量發(fā)展保駕護航。