半球諧振子低阻尼損耗金屬化薄膜制備研究

秦 琳 朱蓓蓓 蘭 潔 程 輝 楊英杰 吳宇航

半球諧振子低阻尼損耗金屬化薄膜制備研究

秦 琳 朱蓓蓓 蘭 潔 程 輝 楊英杰 吳宇航

（上海航天控制技術(shù)研究所，上海 201109）

針對磁控濺射工藝參數(shù)濺射功率、沉積時間（薄膜厚度）、基底溫度對半球諧振子表面金屬薄膜殘余應(yīng)力的影響情況進行工藝實驗研究，通過X射線衍射法測試其應(yīng)力，在保證金屬薄膜低殘余應(yīng)力的基礎(chǔ)上得到最優(yōu)工藝參數(shù)：濺射速率0.9nm/s，沉積時間111s（薄膜厚度100nm），基底溫度75℃。根據(jù)最優(yōu)參數(shù)組合得到厚度100nm的金屬薄膜，通過拉力測試實驗，膠帶在從薄膜表面拉開的過程中剝離強度為2.81N/cm2，大于2.74N/cm2，未出現(xiàn)薄膜剝落現(xiàn)象，滿足光學(xué)薄層通用規(guī)范的國家標(biāo)準(zhǔn)。

半球諧振陀螺；諧振子鍍膜；Q值；殘余應(yīng)力；磁控濺射

1 引言

隨著航天、航空工業(yè)的發(fā)展，特別是在深空探測等領(lǐng)域[1]，我國對長壽命、高精度、低功耗、輕質(zhì)量慣性儀表的需求日益增加。半球諧振陀螺是一種利用半球殼唇緣的徑向駐波進動效應(yīng)來感測基座旋轉(zhuǎn)的新型固體振動陀螺儀，由高品質(zhì)因數(shù)Q的熔融石英玻璃材料加工而成，能夠滿足未來飛行器長壽命、高精度慣性導(dǎo)航的要求[2，3]。為了控制振子振動并獲得精確的振動信號，需要對絕緣的諧振陀螺的表面進行金屬化鍍膜，使其具有良好的導(dǎo)電性，金屬化鍍膜工藝應(yīng)盡量保持諧振子高Q值和低頻差的特性。

膜層制備過程中，薄膜殘余應(yīng)力的存在會造成膜層內(nèi)耗增加，使鍍膜后諧振子Q值衰減嚴(yán)重，大約為金屬化前的20%～30%。在鍍膜后的半球諧振子上，如果殘余應(yīng)力表現(xiàn)為較大的拉應(yīng)力，膜層容易開裂；如果殘余應(yīng)力表現(xiàn)為較大的壓應(yīng)力，膜層容易起泡，導(dǎo)致薄膜失效，因此研究薄膜鍍制工藝對諧振子金屬薄膜殘余應(yīng)力的影響關(guān)系至關(guān)重要。

2 鍍膜工藝參數(shù)對薄膜殘余應(yīng)力影響關(guān)系

薄膜的殘余應(yīng)力成因復(fù)雜、影響因素多、難以定量描述，與薄膜沉積過程的工藝參數(shù)密切相關(guān)，通過磁控濺射工藝沉積技術(shù)制備金屬納米薄膜[4，5]，研究濺射速率、沉積時間（膜層厚度）以及基底溫度對于諧振子殘余應(yīng)力的影響情況。

本文采用磁控濺射技術(shù)[6]，以25mm×25mm×1mm的高純石英晶體作為基底，以濺射速率、膜層厚度、基底溫度為自變量，濺射速率設(shè)置為：0.3nm/s、0.6nm/s、0.9nm/s，膜厚設(shè)置為：80nm、100nm、120nm，基底溫度設(shè)置為：25℃、50℃、75℃、100℃，采用控制變量法，進行如表1所示的9組實驗。

表1 金屬薄膜鍍制工藝參數(shù)設(shè)置

采用帕納科高分辨率衍射儀的X射線衍射法對在不同濺射速率、膜層厚度及基底溫度下制備的金屬薄膜殘余應(yīng)力進行測量。波長采用0.153nm X射線，根據(jù)布拉格定律，計算殘余應(yīng)力：

其中為應(yīng)力常數(shù)，僅與材料彈性性質(zhì)相關(guān)；2為對應(yīng)樣品各衍射晶面方位角的衍射角測量值；0為被測樣品材料某個晶面殘余應(yīng)力為零時的衍射角。為2與sin2的斜率，反映了晶面間距隨著衍射晶面方位角的變化趨勢與速度。

2.1 濺射速率對殘余應(yīng)力的影響

鍍膜過程控制基底溫度和膜層厚度分別為25℃、100nm恒定不變。改變金屬薄膜鍍制過程中的濺射速率分別進行第1、2、3三組實驗，金屬薄膜殘余應(yīng)力測試結(jié)果如表2所示。

表2 不同濺射速率下金屬薄膜殘余應(yīng)力檢測結(jié)果

圖1所示為薄膜殘余應(yīng)力隨濺射速率的變化情況，作圖時均取正值。

圖1 濺射速率對殘余應(yīng)力影響關(guān)系曲線圖

實驗結(jié)果表明隨著濺射速率的增大，薄膜應(yīng)力由壓應(yīng)力先增大到峰值再減小，在高濺射速率下，轉(zhuǎn)化為拉應(yīng)力。濺射速率從0.3nm/s到0.6nm/s，壓應(yīng)力的增大可解釋為原位應(yīng)力釋放機理及釘扎效應(yīng)，即晶粒邊界處金屬薄膜與石英玻璃原子摻雜導(dǎo)致壓應(yīng)力增大。壓應(yīng)力的減小則是由于濺射速率較大時，金屬元素含量相對較多，金屬原子之間發(fā)生碰撞形成大顆粒的概率增大，可以通過相變理論解釋這種趨勢。

2.2 膜層厚度對殘余應(yīng)力的影響

鍍膜過程控制濺射速率和基底溫度分別為0.6nm/s、25℃恒定不變。延長金屬薄膜鍍制的沉積時間，增大薄膜膜層厚度分別進行第2、4、5三組實驗，金屬薄膜殘余應(yīng)力測試結(jié)果如表3所示。

表3 不同膜層厚度下金屬薄膜殘余應(yīng)力檢測結(jié)果

圖2所示為薄膜殘余應(yīng)力隨沉積時間（膜層厚度）的變化情況，作圖時均取正值。

沉積時間是通過控制薄膜厚度影響殘余應(yīng)力的，實驗結(jié)果表明隨著膜層厚度的增大，薄膜應(yīng)力會由壓應(yīng)力先減小再增大。可以發(fā)現(xiàn)膜層厚度增加的初始階段，殘余應(yīng)力下降不顯著，這是因為初始階段薄膜結(jié)晶隨著沉積時間體系逐漸在建立，薄膜質(zhì)量較好。而后隨著膜層厚度的增減，薄膜生長過程中積累的結(jié)構(gòu)缺陷增多，金屬薄膜與石英基底之間的界面應(yīng)力顯著增大，故呈現(xiàn)出壓應(yīng)力增大趨勢。

圖2 沉積時間（膜層厚度）對殘余應(yīng)力影響關(guān)系曲線圖

2.3 基底溫度對殘余應(yīng)力的影響

鍍膜過程控制濺射速率和薄膜厚度分別為0.6nm/s、100nm恒定不變，改變金屬薄膜鍍制過程中的基底溫度分別進行第2、7、8、9三組實驗，金屬薄膜殘余應(yīng)力測試結(jié)果如表4所示。

表4 溫度對殘余應(yīng)力的影響

圖3所示為殘余應(yīng)力隨基底溫度的變化情況，作圖時均取正值。

圖3 基底溫度對殘余應(yīng)力影響關(guān)系曲線圖

實驗結(jié)果表明基底溫度的升高對殘余應(yīng)力的影響未呈現(xiàn)出明顯規(guī)律，基底溫度為沉積過程提供所需的活化能，合理的溫度可以讓待沉積原子到達平衡位置，呈現(xiàn)低殘余應(yīng)力狀態(tài)。殘余應(yīng)力由于釘扎效應(yīng)呈現(xiàn)為壓應(yīng)力，壓應(yīng)力的減小是由于隨著溫度的升高，待沉積原子的可遷移性變強，有利于改善沉積過程的非平衡狀態(tài)；而壓應(yīng)力的增大則是因為金屬膜層與石英基底熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致。

3 拉力測試驗證

濺射功率、基底溫度、膜層厚度對諧振子金屬薄膜殘余應(yīng)力的影響關(guān)系研究，最終得到一組最佳工藝參數(shù)：濺射速率0.9nm/s，沉積時間111s（即薄膜厚度為100nm），基底溫度75℃。根據(jù)此組工藝參數(shù)，開展拉力測試試驗，驗證薄膜牢固度。如圖4依次在石英玻璃基底上鍍制Cr/Au兩層薄膜，其中Cr為過渡層，厚度20nm，Au薄膜厚度為80nm，總厚度為100nm。金屬化后樣片如圖5所示。

圖4 石英玻璃片

圖5 金屬化后樣片

采用如圖6所示測力儀，用2cm2面積，剝離強度不小于2.74 N/cm2（GJB2485—1995光學(xué)薄層通用規(guī)范）膠帶紙牢牢粘在膜層表面上，將鍍好薄膜的樣品固定在測力儀上。將膠帶迅速從薄膜表面垂直拉開，結(jié)果如圖7所示，經(jīng)觀察可知，薄膜表面并無脫膜現(xiàn)象，薄膜保留完好。

圖6 樣品測試圖

圖7 拉開膠帶后的薄膜表面

通過測力儀選取垂直方向上方向的力，如圖8所示，自由曲線為方向拉扯力大小變化趨勢，計算兩段垂直線之間力的平均大小，即為膠帶從薄膜上拉起過程中力的平均大為5.625N。則其對應(yīng)的剝離強度為2.81N/cm2，大于2.74 N/cm2，滿足通用指標(biāo)。

圖8 膠帶拉開過程中Z方向力曲線

金屬薄膜殘余應(yīng)力可通過薄膜的牢固度表征，薄膜的拉力測試進一步驗證了本研究所得最優(yōu)工藝參數(shù)的可行性。

4 結(jié)束語

a. 薄膜殘余應(yīng)力受沉積過程影響，不同基底溫度會產(chǎn)生不同的應(yīng)力狀態(tài)。其中高溫大功率狀態(tài)容易形成壓應(yīng)力，而低溫小功率沉積時容易形成拉應(yīng)力。當(dāng)僅考慮濺射功率工藝參數(shù)，其設(shè)置為0.9nm/s，薄膜呈現(xiàn)一個低壓應(yīng)力狀態(tài)，不僅殘余應(yīng)力較小且有利于薄膜的穩(wěn)定性；

b. 基底溫度同時影響著待沉積原子的可遷移性與膜層基底的熱膨脹差異性，因此基底溫度對殘余應(yīng)力的影響未呈現(xiàn)出明顯規(guī)律；

c. 隨著沉積時間即膜層厚度的增大，殘余應(yīng)力減小再增大，且都表現(xiàn)為壓應(yīng)力。實驗過程中隨著膜厚的增加，拉、壓應(yīng)力的狀態(tài)會發(fā)生轉(zhuǎn)變。在本文研究中當(dāng)濺射速率取0.6nm/s，沉積時間為168s時，薄膜殘余應(yīng)力最小；

d. 基于金屬薄膜牢固性檢測，綜合考慮濺射速率與沉積時間兩個因素，最佳工藝參數(shù)組合為濺射速率0.9nm/s，沉積時間111s（即薄膜厚度為100nm），基底溫度75℃時，殘余應(yīng)力最小。

1 Zhbanov Y K. Vibration of a hemispherical shell gyroexcited by an electrostatic field[J]. Mechanics of Solids, 2008, 43(3): 328～332

2 呂志清. 半球諧振陀螺信號處理技術(shù)[J]. 中國慣性技術(shù)學(xué)報，2000，8(3)：58～62

3 Zhbanov Y K. Self-tuning contour of quadrature suppression in a hemispherical resonator gyroscope. Giroskop. Navigation, 2007(2): 37～42

4 陳國良，郭太良. 直流磁控濺射制備鋁薄膜的工藝研究[J]. 真空，2007(6)：39～42

5 成都電訊工程學(xué)院選編. 氣體放電及離子管[M]. 北京：人民教育出版社，1961，107

6 李維源，朱蓓蓓，孫權(quán)權(quán)，等. 基于電子束蒸發(fā)沉積的曲面納米薄膜均勻性研究[J]. 飛控與探測，2019(2)：64～70

Preparation of Low Damping Loss Metalized Thin Films for Hemispherical Fesonators

Qin Lin Zhu Beibei Lan Jie Cheng Hui Yang Yingjie Wu Yuhang

(Shanghai Aerospace Control Technology Research Institute, Shanghai 201109)

In this paper, the magnetron sputtering parameters will be researched, such as magnetron sputtering power, deposition time (film thickness) and the effects of substrate temperature on the residual stress of metal films on the surface of resonator. On the basis of low residual stress of the metal film, the optimal process parameters are obtained by X-ray diffraction method: the deposition rate of 0.9nm/s, the deposition time of 111s (the film thickness is 100nm), and the substrate temperature of 75℃. According to combination of the optimal parameter, a metal film with 100nm thickness was obtained, the peel strength of the tape is 2.81N/cm2in the process of pulling away from the film surface by tensile tests, which was greater than 2.74N/cm2. The resultsmeet the national standard of the general specification for optical film layers.

hemispherical resonant gyroscope；resonator coating；quality factor value；residual stress；magnetron sputtering

TB383 V464

A

秦琳（1993），工程師，光學(xué)專業(yè)；研究方向：高精密光學(xué)薄膜制備。

2022-09-15