食品檢測中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)探究

李風(fēng)華，李雪茹

（新疆伊犁哈薩克自治州藥品不良反應(yīng)(醫(yī)療器械不良事件)監(jiān)測中心，新疆伊犁 835100）

近年來，我國的農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展和集約化程度在不斷加快，各種農(nóng)藥試劑被廣泛應(yīng)用到食品的種植中。例如，水果蔬菜培育過程中，為了提高產(chǎn)品的產(chǎn)量、保證產(chǎn)品的質(zhì)量以及產(chǎn)品生長的效率等，農(nóng)藥的合理使用至關(guān)重要。在針對食品中農(nóng)藥殘留的檢測中一定要利用科學(xué)的手段，嚴格控制并檢測食品中農(nóng)藥的殘留情況，加強對食品的檢測，保障食品安全[1]。

1 農(nóng)藥殘留的危害

在日常的生產(chǎn)和種植過程中，人們?yōu)榱嗽黾愚r(nóng)作物的產(chǎn)量，提升產(chǎn)品的生長速度，減少蟲害對產(chǎn)品的傷害，往往會使用農(nóng)藥來達到目的。如果在使用的過程中，不按照標準使用，或者是操作不規(guī)范導(dǎo)致使用過量，就會造成食品中農(nóng)藥殘留問題出現(xiàn)。農(nóng)藥不僅會對人體的神經(jīng)系統(tǒng)、血液系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)和腎肝臟等器官產(chǎn)生直接的損害，有些農(nóng)藥在進入人體后不易被排出，當其在體內(nèi)的存儲量達到一定程度時，還會導(dǎo)致人們出現(xiàn)急性或者慢性中毒現(xiàn)象，最終危害人體健康。例如，早期在農(nóng)作物上使用的有機磷農(nóng)藥對人以及哺乳動物都會產(chǎn)生很大的危害，長期大量接觸或者使用很有可能會造成急性中毒或者死亡；有些農(nóng)藥還會通過母體胎盤進入到胎兒體內(nèi)，造成胎兒的停止發(fā)育或者畸形等情況發(fā)生。此外，部分食品內(nèi)殘留有機氯農(nóng)藥，造成人體慢性中毒，還直接破壞人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝臟系統(tǒng)，使人出現(xiàn)生惡心、抽搐等問題。因此，農(nóng)藥被評定為人體致癌、致突變的根源之一。

2 食品檢測農(nóng)藥殘留的必要性

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，為了達到一定的效果，人們往往會把農(nóng)藥噴灑在農(nóng)作物表面，消費者食用了帶農(nóng)藥的食品，就可能會出現(xiàn)中毒的反應(yīng)，嚴重的還會引發(fā)身體其他器官的損傷，給人們的生命安全帶來了威脅。因此，不斷地完善食品農(nóng)藥檢測技術(shù)，加大檢測監(jiān)督的管理，對于食品安全問題有著重要的作用。目前，我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的過程中，農(nóng)藥的使用范圍非常廣泛、覆蓋面積較大，在農(nóng)藥的使用過程中，大部分使用者都存在著違規(guī)操作的現(xiàn)象，如農(nóng)藥使用量超標、不按照國家要求的標準來使用、使用一些不能用在食品上的禁用農(nóng)藥等。這樣的操作不僅會給周邊的環(huán)境造成污染，在消費者食用后還會在人體內(nèi)蓄積，給人們的身體健康和生命安全埋下了安全隱患。想要進行切實的防范，就需要從源頭起步控制此類問題的發(fā)生，相關(guān)部門要提高對食品安全的重視，加快對行業(yè)農(nóng)藥殘留標準的確立和細化，不斷強化食品農(nóng)藥殘留檢測在各個環(huán)境中的有效落實，運用精細化的手段檢測食品中農(nóng)藥殘留的情況，以保證市面流通的產(chǎn)品都能夠獲得基礎(chǔ)的保障，讓人們能夠享受到所供應(yīng)的食品符合安全檢測的標準[2]。

3 食品檢測中農(nóng)藥殘留的前處理及檢測技術(shù)

3.1 樣品前處理技術(shù)

3.1.1 固相萃取

固相萃取技術(shù)是近幾十年發(fā)展比較迅猛的用于檢測樣品前處理的技術(shù)，是以一種液相色譜分離為基礎(chǔ)，其中還包括液相和固相的物理萃取過程的分離和純化。固相萃取中最常用的一種方法就是將固體吸附劑裝在一個針筒狀的柱子里，使樣品的溶液通過吸附劑柱床，樣品中的化合物通過吸附劑或吸附在吸附劑上。利用吸附劑與分離物分子之間吸引的作用，最終達到有效分離目標化合物的效果。具體的操作如下。

在檢測前，先選擇適當?shù)墓滔噍腿≈腿悠返馁|(zhì)量，需要注意不要超過萃取柱中填料量的5%，也就是說如果你采用的是100 mg/L的固相萃取管，需要分析檢測的物質(zhì)就不能超過5 mg。然后浸濕固相萃取柱，使分離樣品與吸附劑能夠充分接觸，再把分離樣品轉(zhuǎn)到固相萃取柱中，一些干擾物會流出固相萃取柱，丟棄掉流出液；換成洗脫液進行洗脫，再進行流出液的收集工作。最后減壓旋轉(zhuǎn)濃縮，等待檢測結(jié)果。固相萃取技術(shù)耗時短、對環(huán)境污染小、引入雜志少，且能在檢測的過程中節(jié)約90%左右的溶劑，操作過程簡單、快捷，也可以同時進行批量樣品的預(yù)處理工作。在檢測的過程中使萃取、富集、凈化一步完成，這在農(nóng)藥監(jiān)測分析中尤為重要[3]。

3.1.2 溶劑萃取

溶劑萃取主要是根據(jù)不同組分溶解度不同的原理，通過不破壞其他化學(xué)成分的方式，將其從混合物中有效分離出來，并根據(jù)成分析離再經(jīng)過凈化、提取等一系列的流程過后，完成溶劑萃取。例如，在液體的混合物中加入某種適當?shù)娜軇?，然后再利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原來的原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的一個過程。溶劑萃取試樣中加入非極性或者是水溶性的溶劑，采用振蕩的方法輔助提取試樣中的溶質(zhì)，這種萃取方法比較適合液態(tài)樣品，或者通過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。該前處理技術(shù)不需要使用昂貴的設(shè)備和特殊的儀器，且操作簡單、效果明顯。在振蕩的過程中，一定要注意控制溶劑的體積，否則費時費力，還容易引起誤差。隨著技術(shù)的不斷創(chuàng)新與發(fā)展，溶劑萃取技術(shù)也實現(xiàn)了更為細化的分法，逐漸衍生出逆流萃取、連續(xù)萃取等多樣化的萃取形式。

3.2 檢測技術(shù)

3.2.1 氣相色譜檢測技術(shù)

氣相色譜法是色譜法中的一種，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥的檢測。氣相色譜法的檢測原理就是利用氣相色譜系統(tǒng)進行內(nèi)部容量的置換，把盛在管柱里的吸附劑或者是惰性固體上涂著液體的固定相，對比不斷通過管柱的氣體流動，進而進行后續(xù)分離、分析，在保證從管柱的一端加入氣體或其他固體后，完成定量的溶解工作。氣相色譜法是針對有機物中的化合物具有容易揮發(fā)和不容易分解的特點進行分離和分析的一種色譜技術(shù)。例如，對有機磷農(nóng)藥進行提取和濃縮之后注入氣相色譜柱，從而達到將不同的有機磷農(nóng)藥從固相中分離出來，再利用標準的曲線和峰值給與對照和定量。但是在進行檢測時，還要考慮到不同的色柱會有不同的特點，其在檢測效果上也會存在著一定的差別，如針對極性不同的固定相進行檢測和分離有機磷農(nóng)藥時，檢測范圍為0.05～10.00 ng， 但是采用毛細管柱替代填充柱后，使其在分辨率、靈敏度上都有了很大提升，因此氣相色譜法在檢測食品有機磷農(nóng)藥殘留中得到了廣泛的應(yīng)用[4]。

3.2.2 免疫檢測法

免疫檢測技術(shù)的主要檢測原理是通過對毒物的標記，將食品上農(nóng)藥的殘留情況直接展現(xiàn)出來的一種檢測技術(shù)。免疫分析技術(shù)是最近幾年中用于食品農(nóng)藥檢測的一項技術(shù)，使用前要先對即將檢測的食品做好標記進行篩選，再對食品中農(nóng)藥的殘留情況和實驗室的內(nèi)部實驗條件進行對比，然后結(jié)合實際的含量進行監(jiān)測。但是在實際操作過程中，需要選擇操作熟練程度較高的檢測人員進行精準性的把握，在溶劑的配制過程中，通過分析本地農(nóng)產(chǎn)品的培養(yǎng)習(xí)慣和慣用農(nóng)藥類型，準確掌握好與之對應(yīng)的抗原與抗體，在進行毒物的標記之后還要將其固定到適合的凝膠，通過介質(zhì)之間的濃度對比，最終得到精準有效的農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)結(jié)果。例如，在檢測的過程中，需要提前準備好3種試劑，有固相的抗原或者抗體，主要用于免疫的吸附作用；酶標記的抗原或者抗體，主要用于做標記物；酶作用的底物，主要用于顯色劑。首先把抗原或者抗體固定在一個比較合適的載體上，需要注意的是一定要保持其生物活性，然后使抗原或者抗體與某種酶進行鏈接，這種酶標抗原或者抗體同時會有免疫活性和酶活性，等待檢測的樣品和酶標抗原或抗體與被包圍起來的抗原或抗體經(jīng)過一系列的反映，再用清洗的方法將固相載體上面的復(fù)合物或者是其他的物質(zhì)分離物，加入酶反應(yīng)的底物，復(fù)合物上的酶對底物進行催化，并使其發(fā)生溶解，產(chǎn)生氧化或者還原成有色的產(chǎn)物。但是在一定的條件下，溶解出來的產(chǎn)物與待檢測物的含量有著非常直接的關(guān)系，根據(jù)檢測出來顏色的深淺程度對檢測物的農(nóng)藥殘留情況進行定性或者定量的分析。需要提前說明的是檢測的對象可以是抗體也可以是抗原。這種檢測技術(shù)檢測速度快，能在較短的時間內(nèi)得出檢測的結(jié)果，而且檢測成本較低，檢測的容量較大。但是該檢測技術(shù)需要在檢測前期投入較多的資金，且抗體需要具有轉(zhuǎn)移性和較高的靈敏度才可以進行檢測，加上試驗劑的適應(yīng)性能也比較差，所以這種方法比較適合特定結(jié)構(gòu)中針對單項的殘留物質(zhì)進行檢測分析[5]。

3.2.3 酶抑制分析檢測技術(shù)

酶抑制法主要是利用酶的活性比較容易受到有機磷和其他物質(zhì)的影響這一主要原理來進行農(nóng)藥殘留的檢測。如果被檢測的食物中，沒有有機磷農(nóng)藥的殘留，活性酶就不會受到影響；如果被檢測的食物中含有有機磷農(nóng)藥的成分，就可以利用吸光度來分析食品中農(nóng)藥的主要殘留情況。例如，在利用分光光度計來開展食品農(nóng)藥殘留檢測工作時，可以根據(jù)吸光度曲線的變化分析農(nóng)藥殘留情況。在實驗的過程中，根據(jù)乙酞膽堿酶催化作用下水解形成的碘化硫代膽堿和顯色劑相互作用呈現(xiàn)出顏色的變化，對農(nóng)藥殘留情況進行有效分析，從而明確食品中農(nóng)藥的具體殘留情況。這種方法適用性比較強，對于樣品也沒有太大的要求，檢測速度也很快捷，可以在很短的時間內(nèi)得到結(jié)果，應(yīng)用范圍也比較廣泛，在生產(chǎn)企業(yè)中很受重視。但這種方法也存在一定的缺點，如檢測的精準度不高、檢測藥品無法回收利用，會造成耗材浪費，因此需要專業(yè)的研究人員要對該檢測技術(shù)進行不斷地完善和更新。

4 結(jié)語

綜上所述，做好食品農(nóng)藥殘留檢測工作是保障社會食品安全的必要措施。在進行食品農(nóng)藥殘留檢測工作時，要根據(jù)食品的實際性能情況選擇最有效的檢測技術(shù)，從而得到精確的檢測結(jié)果，以保障食品的安全。食品檢測部門應(yīng)該積極推動相關(guān)技術(shù)的創(chuàng)新與改進，不斷完善檢測技術(shù)。