基于專利淺析酒類檢測技術手段應用現(xiàn)狀

劉 穎，喬 笠，王雁秋，陳 露，劉 珊，馬曉斌

（松滋市公共檢驗檢測中心，湖北松滋 434200）

酒類作為日常剛性消費品，本身擁有高頻的消費場景，生產(chǎn)廠家也通過不斷豐富產(chǎn)品功能、拓展產(chǎn)品場景以滿足消費者多層次的需求。但是，部分廠家為謀求更高的利潤，對質量把控不夠嚴格，容易發(fā)生食品安全問題。因此，對酒類進行檢測就顯得尤為重要。

1 酒類檢測相關發(fā)明專利的研發(fā)熱點領域

受中國傳統(tǒng)文化的影響，在聚餐、商務活動過程中，人們依然有保持喝白酒的習慣，同時受益于消費升級及高凈值人群擴大，白酒產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，尤其個人消費占比大幅提升。另外，葡萄酒在家庭消費的比例也是逐年提升，并保持穩(wěn)步增長的趨勢，其主要受眾群體集中在年輕一代，未來消費潛力大。從近年來關于酒類檢測的中國發(fā)明專利申請情況來看，主要集中在白酒、葡萄酒的檢測應用方面。

1.1 白酒

白酒中含有眾多的微量有機化合物，如酸類、酯類、醇類、醛類、高級醇以及多元醇等，這些有機物質的含量不同、比例不同，如何對這些有機化合物以及風險成分進行定性或定量分析，是現(xiàn)代白酒分析檢測的主要方向。

CN114418041A公開了一種基于IG-HSIC-SVM的電子舌白酒檢測方法。其步驟為：形成特征樣本矩陣→得到特征矩陣→得到初步白酒年份分類模型、初步特征矩陣→得到最優(yōu)白酒年份分類模型對白酒年份進行分類檢測，并得到最優(yōu)特征矩陣。該技術方案解決了單一特征選擇算法進行電子舌白酒特征選擇時特征優(yōu)化數(shù)量少以及準確率低的技術問題，提高了白酒年份分析的效率及正確率[1]。

CN114279981A公開了一種白酒中黃色物質濃度的量化檢測方法，通過對一定量白酒樣品的濃縮、澄清，采用分光光度計在450 nm波長處測定吸光度值，并選擇焦糖色建立黃色量化標準曲線，根據(jù)標準曲線量化黃色物質濃度。該技術方案實現(xiàn)白酒黃色物質濃度的無損檢測和自動化檢測，輔助判斷白酒品質，屬于檢測技術方法開發(fā)領域[2]。

CN114062556A公開了一種白酒風味物質的碳同位素組成檢測方法，包括以下步驟。①按照白酒中風味成分含量的多少劃分成乙醇、骨架成分和非骨架成分3個等級。②對白酒樣品進行前處理，然后利用氣相色譜-質譜儀和氣相色譜-同位素質譜儀對白酒中的風味物質進行定性和碳同位素組成檢測分析。該技術方案可對濃香型白酒中的風味物質的穩(wěn)定碳同位素進行分析檢測，操作簡單、結果準確可靠[3]。CN113984919A提供一種鳳香型白酒中乙酸、丁酸、己酸碳穩(wěn)定同位素檢測方法，利用氣相色譜的毛細管柱將白酒樣品中的目標酸類與白酒樣品中的其他組分分離；借助GC-C-IRMS具有的Backflush功能，選擇僅將目標酸類進入IRMS以測定碳穩(wěn)定同位素δ13C比值；通過測定值校準計算目標酸類碳穩(wěn)定同位素δ13C比值。該技術方案為檢測鳳香型白酒有機酸的δ13C值提供一種方法，且方法前處理簡單、用量少，可以規(guī)避同位素分流的風險，測量結果準確、重復性高[4]。CN113237977A涉及一種白酒揮發(fā)性風味物質的檢測方法。該技術方案的主要步驟為將白酒樣品稀釋后加入同位素混合內標，制成樣品；進行固相微萃取操作；使用GC-MS聯(lián)用法定性和定量檢測萃取得到的風味化合物。該技術方案引入適用于白酒體系定量的穩(wěn)定同位素內標，結合HSSPME-GC-MS聯(lián)用技術，大大規(guī)避了由于萃取過程中的損失造成的定量偏差[5]。

CN113884609A公開了一種基于超高效液相色譜熒光檢測器定量白酒中尿素的方法。具體步驟為吸取試樣，加入9-羥基占噸醇溶液、鹽酸溶液，振蕩混勻；室溫條件下避光衍生；使用超高效液相色譜儀測定。該技術方案平均加標回收率為102.46%；進樣精密度為1.44%、樣品的重復性為1.90%；該方法操作簡單、快捷、準確度高、穩(wěn)定性好，為白酒中尿素的定量測定提供了更好的選擇[6]。

CN113917061A公開了一種醬香型基酒揮發(fā)性物質的檢測及鑒別方法，操作步驟為確定揮發(fā)性風味物質→揮發(fā)性物質檢測→鑒別模型的構建→鑒別模型的驗證→差異物質的確定。該技術方案提供了氣相色譜法結合化學計量學分析進行快速鑒別，并可以將鑒別模型與感官分析結合用于不同工藝醬香型白酒的鑒別，提供了一種更加高效、準確的鑒別方法，能夠提高鑒別結果的可信度[7]。

CN113866110A公開了一種快速檢測白酒釀造原料或酒曲中氰化物含量的方法。該技術方案采用QuEChERS技術處理白酒釀造原料或酒曲樣品，加入乙腈并進行超聲處理，加入陶瓷均質子和MgSO4、NaOAc，混合均勻后離心處理；再在上清液中加入MgSO4、十八烷基硅烷鍵合硅膠C18和石墨化炭黑GCB，混合均勻后離心處理；得到QuEChERS前處理后的白酒釀造原料或酒曲試樣，再使用異煙酸-巴比妥酸分光光度法進行氰化物含量檢測[8]。同時，CN113866109A公開了一種白酒釀造酒醅中氰化物含量的快速檢測方法，該技術方案將酒醅樣品在堿性緩沖條件下經(jīng)QuEChERS前處理，與氯胺T反應，CN-轉變?yōu)槁然瑁倥c異煙酸-巴比妥酸顯色反應生成紫藍色染料，使用分光光度計測定吸光度。標準曲線法定量得樣品中氰化物含量[9]。兩種方法對儀器設備要求低，能提高檢測效率，具有快速、經(jīng)濟、廣適的優(yōu)點，且可批量處理樣品，提高檢測效率。

CN113933406A公開了一種白酒樣品甲醛含量的檢測方法，包括用乙酰丙酮衍生劑對酒樣進行衍生、過濾，液相色譜-質譜檢測白酒樣品中甲醛的含量。該技術方案快速簡單、準確度高、檢出限低以及檢測效率高，可以有效避免白酒樣品中其他醛類以及樣品顏色干擾，可對甲醛含量進行全面有效的分析[10]。

CN113791144A涉及利用高效氣相色譜檢測白酒中手性乳酸乙酯的方法，手性乳酸乙酯包括L-乳酸乙酯和D-乳酸乙酯；酒樣無需進行前處理，樣品經(jīng)該色譜柱分離后，采用氫火焰檢測器進行檢測。該技術方案方法簡單快捷，能夠準確對白酒中的乳酸乙酯進行定性、定量檢測[11]。

1.2 葡萄酒

葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁經(jīng)完全或部分發(fā)酵釀成的酒精飲料。葡萄酒的主要成分為水、酒精、糖和甘油、酸、單寧、色素以及其他物質，如何對其主要成分以及外源性風險物質進行定性或定量分析，是目前葡萄酒分析檢測的主要方向。

CN113484438A公開了一種釀酒葡萄及葡萄酒中單寧酸的檢測方法。該技術方案以甲醇水溶液為提取劑，在振蕩條件下，高效、快速地將單寧酸從待測樣品中提取出來；再結合高效液相色譜-紫外檢測技術，可快速、準確地測定待測樣品中單寧酸的含量，填補了釀酒葡萄及葡萄酒中單寧酸含量檢測分析方法的空白。其中，釀酒葡萄中單寧酸的回收率在86%～99%；葡萄酒中單寧酸的回收率在81%～92%[12]。

CN113325113A公開了一種葡萄酒中乙醛和糠醛含量的檢測方法，步驟為蒸餾葡萄酒樣品→加入內標溶液→使用氣相色譜-火焰離子化檢測器進行分析檢測→內標法定量計算葡萄酒中乙醛和糠醛的含量。該技術方案通過蒸餾法除去葡萄酒中糖類和色素類干擾物質，使用氣相色譜儀對葡萄酒中乙醛和糠醛進行準確檢測、分析。該試驗方法前處理無需衍生化，快捷、簡單，檢測結果可靠、穩(wěn)定，該方法彌補了傳統(tǒng)檢測方法前處理過程過于復雜的問題，降低了檢測設備的需求，大大降低了實驗成本[13]。

CN113219101A公開了一種葡萄酒中外源性風險物質的檢測與篩查方法及其在檢測中的用途，包括超高效液相色譜-四極桿靜電場軌道阱高分辨質譜分析。該技術方案建立的葡萄酒中外源性風險物質的篩查方法靈敏、準確，可適用于葡萄酒的質量控制[14]。

CN113030346A公開了一種快速環(huán)保檢測葡萄酒中氨基甲酸乙酯的方法，該方法的操作步驟為先制備含內標的待測試樣和不同濃度的標準溶液，然后利用基質改良劑改善萃取環(huán)境對其影響，分別對待測樣本和待測標樣進行萃取并進行GC-MS測定，用EC標準溶液與內標濃度比-EC標準溶液與內標色譜峰面積比繪制標準工作曲線；最后通過GC-MS測定出的測得待測樣本中的氨基甲酸乙酯與內標的色譜峰面積比，帶入標準曲線計算，獲得葡萄酒樣品中氨基甲酸乙酯的濃度。該技術方案通過基質改良劑改變萃取的基質環(huán)境，減少基質干擾，縮短萃取時間，提高檢測靈敏度，同時該方法環(huán)保經(jīng)濟，能夠在1 h內獲得準確的檢測結果[15]。

2 結語

隨著市場對酒類產(chǎn)品需求量的增長，不斷提升酒類產(chǎn)品的質量，保證酒類市場發(fā)展秩序尤為重要，這也對酒類檢測技術提出了更高的要求。從上述專利分析可以看出，我國目前的酒類檢測技術主要集中在白酒、葡萄酒的檢測應用方面，并取得了進步和發(fā)展。本文對近年來我國酒類檢測技術的應用研究熱點進行概括和總結，以期為從事酒類檢測的相關研究人員提供技術啟示，為提高對酒類檢測技術的創(chuàng)新，對不同的酒類制定出不同的檢測標準，以此為規(guī)范我國酒類的質量安全提供參考。