形變時效態(tài)Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si合金的強化機制研究

牛鳳姣 伍翠蘭 武靜 沈書成 羅世芳

摘要：時效前形變的引入，可以改變析出強化型Al-Cu-Mg（-Si）合金的時效析出過程，并且這種變化與形變量直接相關.為研究多元合金的形變強化機制，有必要利用電子背散射衍射（EBSD）、X射線衍射（XRD）、透射電子顯微鏡（TEM）等多種表征手段，對不同形變時效態(tài)Al- 3.0Cu-1.8Mg-0.5Si（wt.%）合金的強化方式進行定量或半定量計算，闡述不同強化方式對強度的貢獻，為鋁合金中形變時效工藝的應用提供理論支撐.研究發(fā)現，形變量的提高可以提高合金峰值硬度和強度，原因在于三個方面，一是晶界面積的增加，二是位錯密度的增大，三是析出相尺寸更細小、分布更均勻.并且，當形變量大于6%時，形變量越大，析出相對強度的貢獻越高.

關鍵詞：鋁合金；形變時效；EBSD；XRD；TEM

中圖分類號：TG113；TG146.2；TG166.3文獻標志碼：A

Study on Strengthening Mechanism of Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si Alloy Processed by Thermo-mechanical Treatment

NIU Fengjiao1，2，WU Cuilan1，WU Jing1，SHEN Shucheng1，LUO Shifang1

（1. College of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China；2. Modern Engineering Training Center，Chang’an University，Xi'an 710061，China）

Abstract：The introduction of deformation before aging can change the aging precipitation process of the precipitation-strengthened Al-Cu-Mg （-Si）alloy，and this change is directly related to the amount of deformation. In order to study the deformation strengthening mechanism of multi-element alloys，it is necessary to use electron backscatter diffraction （EBSD），X-ray diffraction （XRD），transmission electron microscopy （TEM）and other methods to test the Al-3.0Cu-1.8 Mg-0.5Si（wt.%）alloy treated by different deformation and aging process，quantitatively or semi-quantitatively，so that the contribution of different strengthening methods to the strength is listed，which provides theoretical support for the application of thermo-mechanical treatment in aluminum alloys. It isfound that the increase in deformation can increase the peak hardness and strength of the alloy due to three reasons. One is the increase of the grain-boundary area，the second is the increase of the dislocation density，and the third is that the size of the precipitates is smaller and the distribution is more uniform. Furthermore，the contribution of precipitates to the strength is getting higher with a larger deformation prior to the aging process，when the amount of deformation is greater than 6%.

Key words：Aluminum alloy；Thermo-mechanical treatment；EBSD；XRD；TEM

2xxx系鋁合金因其比強度高、耐腐蝕性能好、抗疲勞性能優(yōu)異，被廣泛應用于航空航天及軍工領域. 目前，日益增長的對高端材料的需求要求科學工作者在深刻了解合金強化機制的基礎上，不斷開發(fā)新型合金、優(yōu)化熱處理工藝.在工業(yè)生產中，形變時效是一種有效提高鋁合金機械強度的熱處理工藝，利用位錯強化、晶界強化、析出強化等實現強度與塑性的良好配合[1].該工藝在很多析出強化型鋁合金上都可以得到良好的效果，如2519合金[2]，2024合金[3-4]、Al-5.46Cu （wt.%）[5]、Al-5.1Cu-0.65Mg （wt.%）[6]、Al-0.75Mg-0.75Si （wt.%）[7]、7N01[8]等，但也有一些例外，如Al-5.74Cu-0.44Mg-0.88Ag （wt.%）合金[9]、7050合金[10]、Al-4.9Cu-0.74Mg-0.51Si-0.48Mn （wt.%）合金[11]等，現象不一而足，其原因在于時效前形變的引入對人工時效時的微觀結構，尤其是析出行為的影響不同.2024合金常規(guī)人工時效時析出相以板條S相和GPB區(qū)為主，預變形后人工時效，強化相為尺寸更為細小的棒狀S相，甚至在時效后期析出容納位錯能力更強的Ω相，并且形變量越大，對Ω相析出的促進作用越明顯[12].對于Al-Cu-Li-（Mg-Ag）合金，形變促進T相形核，抑制了δ′相、θ′相、S相的形核析出；對于Al-Cu-Mg-Ag合金，形變促進θ′相析出，抑制Ω相析出[13].但是對于Al-Cu-Mg合金，形變促進了Ω相的析出，對θ′相析出有一定的抑制作用[14].對于合金成分不同的高溫時效Al-Mg-Si合金而言，變形引入的位錯均可以誘導B′相、β′相、U2相等多種類型的析出相在位錯附近析出，同時影響晶內無位錯區(qū)域的均勻析出過程，影響程度與Mg：Si原子比相關[15].由此可見，位錯對析出行為的影響和合金成分有直接關系，這就要求科研工作者必須深刻理解不同類型鋁合金的形變時效強化機制，在此基礎上才能有針對性的調整熱處理加工工藝，達到改善合金性能的目的.

關于形變時效鋁合金的強化機制，前人以不同鋁合金為研究對象進行了深入研究.Wang等人[7]研究了形變時效工藝作用下Al-Mg-Si合金晶粒組織、位錯密度、析出行為的變化，發(fā)現形變時效時析出的分級納米結構可以使合金在變形時容納更多位錯，從而使合金具有高強度和高延伸率.Ma等人[16]研究了7075合金析出行為、晶粒尺寸、位錯密度和宏觀性能的關系，對不同強化方式進行了定量計算，計算值與實驗值相差不大.Rodgers等人[17]研究了3%～15%的預拉伸對AA2195合金后續(xù)人工時效的影響，從定量計算的角度證明隨著形變量的提高，位錯強化的作用增強，析出強化的作用減弱.

Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si（wt.%）合金作為一種四元合金，析出相類型更加復雜，在固溶后立即時效的T6工藝條件下以Si-modified GPB區(qū)和S相為主；在時效前增加形變量為6%冷軋的形變時效工藝，則析出相以Si-modified GPB區(qū)和zig-zag連續(xù)復合相為主，其中zig-zag連續(xù)復合相由S相（AlCuMg）、GPB區(qū)（AlCuMg）、C相（AlCuMgSi）等多種類型析出相共同組成，尺寸粗大的zig-zag連續(xù)復合相占用了大量溶質原子，使得細小Si-modified GPB區(qū)數量急劇減少，造成了形變時效峰值硬度的降低[18].改善形變時效合金性能的途徑有兩種：一是通過在預變形前引入不同溫度、不同時間的預時效處理，改變預變形前的溶質原子聚集狀態(tài)，進而調整最終時效態(tài)合金的析出相類型或形貌，改善宏觀性能[1，7]；二是改變形變量，通過控制合金中的位錯密度，改變溶質原子擴散通道，影響合金最終時效態(tài)的析出行為，同時影響晶粒的組織結構.我們前期研究證明，對于形變量為6%的T8工藝，在形變前進行預時效處理可以使合金在不損失塑性的前提下明顯提高合金硬度和強度[19].本文試圖使用第二種方法，提高合金強度，并通過定量分析研究合金不同預變形量作用下的時效強化機制.

本文通過硬度和拉伸性能測試，以及EBSD、XRD、TEM 表征，系統(tǒng)研究了Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si （wt.%）合金不同預變形量的形變時效T8工藝處理后合金微觀結構和力學性能的變化.與T6時效的晶粒組織、析出行為作對比，探索合金引入不同密度位錯的情況下溶質原子的聚集狀態(tài)，闡述熱處理工藝、位錯密度、析出行為與力學性能之間的密切聯系，為理解“成分-工藝-結構-性能”的四角關系提供參考.

1實驗材料與方法

1.1實驗材料

本文所用實驗合金為自制Al-3.0Cu-1.8Mg- 0.5Si（wt.%）合金，即Al-1.27Cu-2.03Mg-0.48Si（at.%）合金，簡稱AlCuMgSi合金.首先將鑄錠在510℃空氣循環(huán)爐中保溫24 h進行均勻化處理，熱軋前在450℃保溫1.5 h，之后由20 mm熱軋至5 mm，空冷后繼續(xù)冷軋至2 mm. 冷軋樣品經535℃固溶處理1h，隨后在180℃恒溫油浴爐進行人工時效，即T6時效工藝，如圖1（a）所示.為研究不同的形變量對合金后續(xù)人工時效的影響，對合金進行T8工藝處理，如圖1（b）所示，在固溶后引入了6%、10%、30%、50%等不同變形量的冷軋變形，之后進行同樣的180℃時效處理.為了區(qū)別形變量的不同，以加形變量后綴來命名T8工藝，如“T8-6%”.

1.2實驗方法

本文研究的力學性能包括硬度和拉伸性能.采用HXD-1000T型數顯式顯微硬度計對樣品進行維氏硬度測試，加載力為4.9 N，加載時間為10 s.樣品測試前進行機械研磨、拋光、清洗，之后均勻選取至少7個位置取值，最終結果取其平均值.拉伸試樣根據ASTM E517-00標準設計，總長為55 mm，樣品的長軸方向平行于板材的軋制方向，拉伸速度為1.5 mm/min.每一組拉伸試樣不少于4個，最終數據取其平均值.

微觀結構表征包括三個方面：（1）利用FEI Quanta 200型掃描電子顯微鏡附件電子背散射衍射（EBSD，Electron Backscattered Diffraction）系統(tǒng)測試樣品的晶粒尺寸和取向信息；（2）利用Rigaku Smartlab SE型X射線衍射技術（XRD）和Williamson-Hall方法計算位錯密度；（3）利用FEI Tecnai G2 F20型號的透射電子顯微鏡（TEM）表征合金的時效析出相類型和結構.EBSD和XRD測試樣品均采用電解拋光方式制備，TEM測試樣品采用電解雙噴方式制備，電解液均為體積比為1：3的硝酸甲醇混合溶液.選取平行于軋制方向的縱截面來制作EBSD和XRD樣品，即樣品表面平行于合金的軋制方向（Rolling direction，RD）和法向（Normal direction，ND），垂直于軋件橫向（Transverse direction，TD）.

2實驗結果

2.1力學性能測試

圖2展示了AlCuMgSi合金不同熱處理工藝處理后的時效硬化曲線.T6和T8工藝的峰值時間、峰值硬度、拉伸性能詳細數據列入表1中，其中σ、σ、δ分別為屈服強度、抗拉強度、斷后延伸率.

AlCuMgSi合金在T6人工時效48 h時到達峰值，峰值硬度約為153 HV.T8工藝的初始硬度隨形變量的增大而增大，說明形變量越大，加工硬化的作用越來越明顯.AlCuMgSi合金經T8時效工藝處理后，到達峰值的時間提前，并且預變形量越大，達到峰值所需的時間越短，峰值硬度越高.然而，T8-6%、T8- 10%的峰值硬度相比于T6工藝分別下降了13 HV和10 HV. T8-30%、T8-50%的峰值硬度相比于T6工藝分別提高了3HV和18 HV.峰值后繼續(xù)人工時效，合金不可避免地出現過時效現象，即硬度開始逐漸下降，下降的速度隨預變形量的增大而加快.

T8工藝峰值樣品的屈服強度和抗拉強度隨預變形量增加不斷提高，延伸率逐漸降低，屈強比逐漸增大.通過比較T6和T8-6%峰值時的硬度和強度可以發(fā)現，T8-6%峰值硬度、抗拉強度低于T6峰值，而屈服強度卻相差不大.強度和硬度變化不一致是由于在位錯強化的影響下，硬度和強度并不滿足線性關系，這個觀點在前人的研究中已經經過了嚴格證明[20-21].形變量達到30%及以上時，T8峰值抗拉強度逐漸超過T6，實現強度、硬度的同步提高.

T8工藝中冷軋預變形的引入，主要通過影響晶界面積、位錯密度、溶質原子析出行為等微觀結構影響合金最終人工時效時的宏觀性能，微觀結構可以利用EBSD、XRD、TEM技術分別進行表征.

2.2EBSD表征晶粒組織

AlCuMgSi合金在經過6%～50%冷軋變形之后，合金的晶粒尺寸及形貌特征發(fā)生了變化，后續(xù)經過180 ℃時效后，合金發(fā)生小程度的回復，利用EBSD技術對不同工藝峰值樣品表面進行掃描，可以得到晶粒反極圖、平均取向差分布圖、晶粒平均尺寸等信息.圖3為晶粒反極圖像（Inverse Pole Figure，IPF），展示了AlCuMgSi合金經不同時效工藝峰值樣品的晶粒形貌和晶粒取向.從圖中可以看出，沒有形變的樣品晶粒基本為等軸晶，形變后晶粒沿冷軋方向拉長，形變量越大，晶粒拉長越明顯，晶粒內部的取向扭曲也越嚴重.

圖4（a）—（e）為合金不同時效工藝峰值時的晶粒內平均取向差（Kernel average misorientation，KAM）分布圖，KAM圖是利用每一個像素點與其最近鄰點的取向偏差的平均值作圖.該圖可以用于研究晶粒亞結構，反映晶粒內部的應變情況，顏色越紅，取向差越大，應變也越大.所有峰值樣品不同角度取向差的面積分數統(tǒng)計結果展示在圖4（f）的柱狀圖中.T6峰值時KAM<1°的比例最高，隨形變量增大，KAM<1°的比例逐漸減低，KAM>1°的比例逐漸提高，說明晶粒內平均取向差隨形變量增大而增大，產生形變的區(qū)域分布也越來越均勻.

常溫下多晶體鋁合金塑性變形是位錯運動的結果，由于晶粒取向不同，晶界對位錯運動產生阻礙作用，位錯難以從一個晶?；浦料噜従Я?，位錯塞積在晶界處進而提高合金強度.因此晶粒細化，提高晶界面積，增加阻礙位錯運動的屏障是一種常見的同時提高合金強度和韌性的手段.晶粒尺寸對強度的貢獻滿足Hall-Petch關系式[22]：

σ=σ+kd（1）

2.3XRD表征位錯密度

形變引入的位錯對強度的貢獻可以通過測試位錯密度進行計算.本文利用X射線衍射儀定量計算位錯密度，利用透射電子顯微鏡觀察位錯形貌與分布，對位錯進行定性分析，起到補充說明的作用.

XRD技術測試位錯密度的主要過程如下：首先在2θ角范圍為30°～90°內對鋁合金樣品進行掃描，得到不同布拉格角度下的半高寬B，利用Williamson-Hall方法[25-27]計算樣品內部的微應變ε[28]，計算公式如下：

其中，λ為入射電子束波長，約為1.54 ?；K為常數，約等于0.9；θ為布拉格角，將Bcosθ視為y，sinθ視為x進行線性擬合，擬合之后得到的斜率即被測試樣品的微應變值ε.之后利用以下公式[29，30]計算位錯密度ρ：

其中，b為伯格斯矢量；d為晶粒尺寸.位錯密度ρ對強度的貢獻可以用Bailey-Hirsch關系式[31]來計算：

σ=Mαμbρ（4）

其中，α是介于0.2和0.5之間的常數[32]，對于面心立方金屬而言，α值約為0.2；μ為剪切模量，對于鋁合金而言，約為26.9 GPa；b為伯格斯矢量，對于Al來說，b約等于0.286 nm.

固溶淬火態(tài)的合金經不同形變量的冷軋?zhí)幚硪肓瞬煌芏鹊奈诲e，在后續(xù)時效至峰值的過程中位錯密度發(fā)生變化，位錯密度以及位錯對強度的貢獻可以參考公式（2）～（4）進行估算.冷軋態(tài)以T3表示，冷軋后時效至峰值的狀態(tài)以T8表示.不同冷軋形變合金時效前后的XRD譜圖、位錯密度以及位錯強度增量如圖6所示.從圖中可以看出，形變量越大，位錯密度越高；冷軋變形后的合金經過峰值時效處理后位錯密度略有下降，并且形變量越大，下降幅度越明顯.

根據公式（4），位錯密度越大，對強度的貢獻越大.因為峰值時效狀態(tài)的位錯密度下降，位錯貢獻的強度值也隨之略有下降.T8-6%、T8-10%、T8-30%、T8-50%峰值時效時的位錯密度分別為1.06×10m、1.16×10m、1.63×10m、2.08×10m，峰值時位錯所貢獻的強度Δσ分別約為48.5 MPa、50.8 MPa、60.2 MPa、67.9 MPa，相對于時效前，位錯貢獻值分別下降了0.5 MPa、0.2 MPa、1.2 MPa、4.6 MPa，這是因為形變后的合金在180 ℃時效的過程相當于回復退火.對于T6態(tài)峰值合金，合金在經固溶淬火處理后產生淬火空位，淬火空位坍塌形成位錯，利用XRD技術測得T6樣品的位錯密度為2.67×10m，其位錯強化對強度的貢獻約為24.3 MPa.

2.4TEM表征析出行為

位錯周圍產生晶格畸變，并且形變量越大位錯密度越高，產生的畸變區(qū)域越廣，畸變區(qū)域的應力場在明場像中影響析出相的觀察，所以本文結合明場像和暗場像來觀察析出相類型、尺寸、分布及其與位錯的關系.AlCuMgSi合金T6和T8工藝峰值樣品的TEM明場像和暗場像分別如圖7、圖8所示.T6樣品的主要析出相為大量均勻分布的針狀Si-modified GPB區(qū)和棒狀S相.T8-6%峰值時的主要強化相為位錯誘導析出的zig-zag連續(xù)復合相和基體均勻析出的Si-modified GPB區(qū).zig-zag連續(xù)復合相由S相、GPB區(qū)、GPB區(qū)變體、C/Q′結構單元等多種類型的析出相復合而成，尺寸粗大且分布集中，這是T8-6%工藝峰值性能下降的主要原因[18].隨著形變量增大，位錯密度提高，zig-zag連續(xù)復合相逐漸增多，并且尺寸逐漸減小，均勻析出的Si-modified GPB區(qū)隨之減少. 除此之外，棒狀的S相隨形變量的增加逐漸增多，這些S相具有沿位錯分布的特點，如圖7（e）中的插圖所示，因此，推測形變后時效析出的棒狀S相為位錯誘導的析出相.位錯誘導而析出的棒狀S相與zigzag連續(xù)復合相相比尺寸更加細小、分布更加均勻彌散.

3分析討論

對于形變時效的合金而言，強度的貢獻來源于析出強化、位錯強化、晶界強化和固溶強化[33]，可以以公式表示為：σ=σ+σ+σ+σ[17].其中，σ為屈服強度；σ為析出強化對強度的貢獻；σ是位錯強化對強度的貢獻，已通過Williamson-Hall方法計算得到；σ為晶界強化對強度的貢獻，已通過Hall-Petch關系式計算得到；σ為固溶強化對強度的貢獻.

析出相的形核、長大屬于固態(tài)相變的過程，形核包括均勻形核和非均勻形核，其中非均勻形核的原因在于晶界、夾雜物界面、亞晶界、位錯等非平衡缺陷提高了系統(tǒng)自由能，晶核在缺陷處優(yōu)先形核時形核功下降，形核難度小于均勻形核，同時位錯可以有效捕獲溶質原子和空位，使原子擴散速度高于基體[34]，所以位錯一般可以加快時效反應速度.另外，位錯作為溶質原子擴散通道，造成基體內產生溶質原子濃度差異，影響時效析出相類型和形貌[15]，從而使得不同形變合金時效后的析出強化效果發(fā)生變化.

目前，關于析出強化對強度的貢獻已經發(fā)展出多種經驗公式.Dorin針對慣習面為{111}的盤片狀T-AlCuLi相推導出了析出相特征和強度之間對應關系的經驗公式[35].Nie等人[36]對慣習面為{100}的盤片狀θ′-AlCu相的強化經驗公式進行了改良，與實驗值更加相符.本文中的析出相種類眾多，形貌差異大，可剪切性各不相同，另外針狀的Si-modified GPB區(qū)尺寸細小，難以統(tǒng)計體積分數，因此很難根據經驗公式把析出強化的對強度的貢獻進行量化.所以此處采用半定量的方式，根據已知數據推測析出強化的貢獻.

峰值時過飽和溶質原子以析出相的形式析出，此時合金中的固溶強化大致相同.由于峰值析出相類型以S相（AlCuMg）和GPB區(qū)（AlCuMg）為主，可以假設過飽和溶質原子均以S相和GPB區(qū)的形式析出，所需Cu、Mg原子比為1：1，Si原子含量較少，以富Si的GPB區(qū)的形式完全析出，則推測峰值時剩余固溶原子為Mg原子，含量約為0.75 wt.%，根據Fleischer公式計算可得固溶強化貢獻值σ約為14 MPa[16，37，38].

表2表示不同工藝處理的樣品中不同強化方式的強度貢獻.由表2可知，對T8態(tài)合金而言，析出強化隨預變形量增加而增加，這是因為T8態(tài)峰值時效析出相相同，而析出相尺寸隨預變形量的增加而減小，且分布更加彌散，T6態(tài)合金具有高的析出強化的原因也是析出相尺寸細小且彌散.對比T6態(tài)合金[圖8（a）]和T8-50%合金[圖8（e）]峰值態(tài)的析出相尺寸，發(fā)現T6峰值態(tài)析出相尺寸更細小，但是其析出強化效果卻低于T8-50%峰值合金，其原因是兩者的析出相種類不同.T6態(tài)析出相主要為Si-modified GPB區(qū)，而T8-50%態(tài)析出相主要為棒狀S相和zigzag連續(xù)復合相，這證明S相和細小zig-zag連續(xù)復合相的強化效果較好.

AlCuMgSi合金T6時效峰值時同時具備較高的強度和塑性，延伸率達到9.9%，固溶后引入6%的冷軋變形，峰值時效樣品的塑性下降至7.8%，隨形變增大，塑性略有下降但下降的幅度不大.分析形變時效塑性下降的原因，一方面是由于形變的加工硬化作用，使強度提高的同時塑性有所下降；另一方面是在位錯的誘導作用下合金析出序列發(fā)生變化，進而影響合金的強度和塑性.合金T6峰值樣品析出大量細小、均勻、彌散的針狀Si-modified GPB區(qū)，可以存儲大量位錯而且不容易在局部聚集引起應力集中；合金經T8形變時效處理后，位錯作為溶質原子擴散通道促進zig-zag連續(xù)復合相的析出和粗化，強化相以均勻分布的Si-modified GPB區(qū)和沿位錯分布的粗大zig-zag連續(xù)復合相為主，拉伸測試時，粗大的zig-zag 連續(xù)復合相附近容易發(fā)生應力集中，降低合金塑性. 隨T8工藝形變量的增大，盡管加工硬化的作用越來越明顯，但是由于位錯的分布更加均勻，zig-zag連續(xù)復合相的分布也更加均勻，同時尺寸減小，所以合金塑性相對于小變形時并沒有明顯下降.

4結論

Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si （wt.%）合金經過6% ～ 50%不同形變量的T8工藝處理后，力學性能和微觀結構相對于T6時效工藝發(fā)生了明顯變化，通過力學性能測試、EBSD、XRD以及TEM表征，得到的主要結論如下：

1）形變量越大，晶粒拉長越明顯，鋁合金內的位錯密度越高，晶內平均取向差越大，產生應變的區(qū)域也更加均勻，晶界強化和位錯強化對強度的貢獻越大.

2）形變引入的位錯促進zig-zag連續(xù)復合相的析出，抑制Si-modified GPB區(qū)的析出，形變量越大位錯密度越高，提供的異質形核點也越多，從而使人工時效峰值時zig-zag連續(xù)復合相尺寸逐漸減小，分布更加均勻.因此，隨著形變量的增加，析出強化對強度的貢獻逐漸增大.

3）相對于T6時效，形變量至少在30%以上的形變時效工藝，才能提高峰值硬度同時明顯提高強度. 形變量較小時，粗大zig-zag連續(xù)復合相的析出不利于析出強化.

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