超聲波輔助水蒸汽蒸餾法對(duì)八角茴香精油提取的影響

黃詩(shī)婭 黃衛(wèi)萍 林 婧

超聲波輔助水蒸汽蒸餾法對(duì)八角茴香精油提取的影響

黃詩(shī)婭 黃衛(wèi)萍 林 婧

（廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)，廣西 南寧 53007）

文中主要探索超聲波輔助聯(lián)合水蒸氣蒸餾的方法提取八角茴香精油，同時(shí)對(duì)八角揮發(fā)油的提取方法進(jìn)行了優(yōu)選，通過(guò)單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)聯(lián)合確定八角揮發(fā)油最優(yōu)提取工藝，結(jié)果表明，超聲波聯(lián)合水蒸氣蒸餾法提取八角茴香精油最佳提取工藝條件為藥材粉碎度是80目，超聲時(shí)間為30 min，料液比為1∶30。隨后再采用水蒸氣蒸餾方法提取，此時(shí)，提取得到的精油量最大，為八角茴香油進(jìn)一步研究奠定有利基礎(chǔ)。

八角；茴香油；超聲波提??；水蒸氣蒸餾法

引言

八角茴香為木蘭科植物八角茴香（Illicium verum Hook.f.）的干燥成熟果實(shí)，已經(jīng)被《中國(guó)藥典》（2015年版）一部收載，同時(shí)被列入“藥食同源”目錄當(dāng)中。八角茴香性溫、味辛，具有溫中散寒、理氣和胃、驅(qū)蟲、健胃止咳等功效，對(duì)消化不良、疥癬等具有較好的治療作用[1]。作為食品，八角茴香也是居民家中常備的調(diào)味香料，是加工五香粉的主要原料之一，八角茴香也可以用于啤酒、甜酒、化妝品制造等行業(yè)。八角的果實(shí)、種子以及葉中均含有較為強(qiáng)烈的芳香氣味，揮發(fā)油是其主要藥效成分之一。八角茴香源產(chǎn)自于中國(guó)，是我國(guó)南方地區(qū)歷史上比較悠久的樹種之一，主要種植于兩廣及云南等西南地區(qū)，但越南、泰國(guó)等東盟國(guó)家也稍有種植。在我國(guó)，八角的種植與利用已有1000多年的歷史。廣西位于熱帶、亞熱帶氣候地區(qū)，為八角茴香植物的種植提供比較有利的生長(zhǎng)環(huán)境條件。我國(guó)八角茴香的產(chǎn)量相對(duì)較大，這其中大部分來(lái)源于廣西地區(qū)，目前，90%以上的八角茴香用作香料來(lái)使用，而用作藥物使用的僅占5%左右，因此八角茴香在食用以及藥用上都具有較大的開發(fā)潛力[2]。隨著八角茴香的使用范圍以及研究程度逐漸增大，八角茴香油逐漸被人們所認(rèn)識(shí)并使用，八角茴香油的提取加工技術(shù)研究也日趨成熟，八角茴香逐漸被研究人員開發(fā)利用。在廣西地區(qū)，人們利用當(dāng)?shù)丨h(huán)境優(yōu)勢(shì)特色，大力種植八角茴香，發(fā)展八角優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)，助力實(shí)現(xiàn)鄉(xiāng)村振興。

植物精油系從植物各部位，例如花朵、果實(shí)、枝葉、根等，通過(guò)采用水蒸氣蒸餾法、微波法、超聲波提取法等提取揮發(fā)油的方法提取得到具有揮發(fā)性作用的一種油。不同的植物提取的揮發(fā)精油具有不同的芳香氣味。揮發(fā)精油具有機(jī)體滲透性強(qiáng)、安全性較高等特點(diǎn)，可作為天然香精、防腐劑、抗菌劑等食品添加劑。自古以來(lái)，我國(guó)芳香性植物資源比較為豐富，使用歷史也較悠久，如八角茴香、肉桂、花椒、丁香、陳皮、砂仁等很早就應(yīng)用到食品調(diào)味劑中。八角茴香精油是從新鮮或干燥八角枝葉、果實(shí)中提取而得到的，可以用作天然的辛香料，已被列入《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中。八角主要含有揮發(fā)油、蛋白質(zhì)、脂肪油、樹脂等成分，其中，八角揮發(fā)油中主要有效物質(zhì)是為草蒿腦、石竹烯、芳樟醇、反式茴香腦、萜品烯α-蒎烯等，由于原料產(chǎn)地的不同，所含的揮發(fā)油成分種類及數(shù)量也不同[3]。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，八角茴香油具有較好的抗氧化作用以及抑菌作用[4]。八角茴香精油具有濃郁的芳香氣味，具有較好的抗菌作用，能夠用于藥品以及食品中，作為純天然的防腐劑、香精、保鮮劑等，在食品防腐、保鮮以及調(diào)味上具有重大應(yīng)用價(jià)值。如今，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)以及生活水平的不斷提高以及人們對(duì)綠色健康產(chǎn)品的不斷追求，人們更傾向于在食品加工過(guò)程中盡可能以純天然綠色植物提取物作為食品添加劑來(lái)使用。

植物精油主要提取方法如下：壓榨法，是中藥材植物在高壓設(shè)備的作用下，借助設(shè)備壓力，植物體內(nèi)精油被擠壓出來(lái)后再用分離純化的方法進(jìn)一步純化得到精油。通過(guò)分離設(shè)備進(jìn)行提取純化。但提取率較低，一般適用于植物香辛料的提??；溶劑提取法指溶劑進(jìn)入植物細(xì)胞膜中，在細(xì)胞內(nèi)外濃度差的影響下，使得溶質(zhì)滲出，最終獲得揮發(fā)油成分，但提取所使用的大多是有機(jī)溶劑，后續(xù)如果回收不全，會(huì)使最終產(chǎn)品參雜溶劑，使產(chǎn)品的安全性和有效性受到影響。微波提取方法，是植物細(xì)胞內(nèi)的水分在微波輻射能量的作用下，快速蒸發(fā)，使得植物細(xì)胞內(nèi)外產(chǎn)生水壓差，植物細(xì)胞破壞，植物細(xì)胞內(nèi)有效物質(zhì)溶出，與提取溶劑溶合，從而提取出有效成分，但還是有溶劑殘留的風(fēng)險(xiǎn)；超臨界流體提取法，是近年來(lái)發(fā)展得比較高效的分離提取方法，提取原料在超臨界流體作用下，由于原料所含成分溶解度、分子量大小以及沸點(diǎn)不同，超臨界流體可以將這些成分一次分離出來(lái)的一種提取方法。但方法所需要的設(shè)備比較昂貴，不適合小規(guī)模的生產(chǎn)。水蒸氣蒸餾提取法是指植物原料中的植物細(xì)胞在高溫水蒸氣的作用下，被大多數(shù)活性物質(zhì)從植物細(xì)胞流出，由于八角茴香精油具揮發(fā)性，所以能夠隨著水蒸氣共同進(jìn)入冷凝裝置，之后又通過(guò)冷凝分離，從而最終能夠得到八角茴香精油[5]。水蒸氣蒸餾法使用歷史悠久，具有操作設(shè)備較簡(jiǎn)單、技術(shù)相對(duì)成熟、使用成本低等優(yōu)勢(shì)。提取八角茴香精油最常用也最簡(jiǎn)便的方法是水蒸氣蒸餾法，隨著水蒸氣系統(tǒng)以及蒸餾設(shè)備裝置的進(jìn)一步改善，提取得到的精油的質(zhì)量以及數(shù)量均得到進(jìn)一步改善，成本也隨之降低，同時(shí)也能夠避免有機(jī)溶劑的污染。但傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法耗時(shí)比較長(zhǎng)，產(chǎn)品得率也不高。

超聲波提取植物成分的原理是植物細(xì)胞在超聲波有空化、攪拌的作用下被破壞。使得提取的溶劑滲入中藥材細(xì)胞中，中藥有效成分隨之溶于提取溶劑中，最后聯(lián)合水蒸氣蒸餾法提取中藥揮發(fā)油。采用超聲波聯(lián)合水蒸氣蒸餾法提取中藥揮發(fā)油，該工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，與傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法相比，提取時(shí)間比較短、產(chǎn)率高。因此，在提取精油操作之前，利用超聲提取的方法，先將成分溶出于提取溶劑中，再進(jìn)行揮發(fā)油的提取，可以有效提高提取效率，縮短提取所需要的時(shí)間[6]。本研究采用超聲波輔助聯(lián)合水蒸氣蒸餾法從八角干燥果實(shí)中提取八角茴香精油，首先采用單因素試驗(yàn)，優(yōu)選合適的中藥材粉碎度、超聲提取時(shí)間、料液比等超聲波提取參數(shù)，并結(jié)合正交試驗(yàn)，確定最佳的水蒸氣蒸餾提取工藝，為八角茴香油的有效利用奠定基礎(chǔ)。

1 材料和儀器

1.1 材料

干燥的大紅八角（采購(gòu)市場(chǎng)上質(zhì)量?jī)?yōu)良的八角品種）、蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

揮發(fā)油提取器、1000 mL圓底蒸餾燒瓶、試管、溫度計(jì)套管、冷凝管、出入橡皮膠管若干、離心機(jī)、離心管、移液管、FW177中草藥粉碎機(jī)、電熱套等。

2 試驗(yàn)方法

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 最佳粉碎度的考察

將八角藥材分別用粉碎機(jī)粉碎并過(guò)篩制成20目、40目、60目、80目四個(gè)不同粒度的中藥材粉末，分別稱取不同目數(shù)的藥材粉末10 g，置于1000 mL圓底燒瓶中，加入200 mL蒸餾水，搖勻后，超聲處理40 min，再接入水蒸氣蒸餾裝置中，提取2.5 h，并計(jì)算揮發(fā)油收率，從而篩選出最佳的藥材粉碎度。

2.1.2 超聲時(shí)間的選擇

將八角藥材粉碎成“2.1.1”項(xiàng)下最佳的粒度，隨后分別稱取四份藥材粉末，每份10 g，分別放置于圓底燒瓶中，隨即加入蒸餾水200 mL水，搖勻后，分別超聲處理20 min、30 min、40 min、50 min，再接入揮發(fā)油提取器中，按水蒸氣蒸餾法提取2.5 h，并計(jì)算得油率，最終篩選出最佳的超聲萃取時(shí)間。

2.1.3 最佳料液比的選擇

將八角藥材粉碎成“2.1.1”項(xiàng)下最佳的粒度，按“2.1.2”項(xiàng)下超聲時(shí)間處理藥材粉末后，分別稱取4份樣品，每份10 g，置于圓底燒瓶中，分別按料液比為1∶10、1∶20、1∶30、1∶40的不同比例加入蒸餾水，搖勻后，分別超聲處理30 min，再接入揮發(fā)油提取器中，按水蒸氣揮發(fā)油提取法提取2.5 h，并計(jì)算得油率，篩選出最佳的料液比。

2.2 正交試驗(yàn)

分別以中藥材粉碎度、超聲處理時(shí)間、料液比作為單因素，選取3個(gè)水平，3個(gè)因素，進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。因素水平表見(jiàn)表1。

表1 因素水平表

3 結(jié)果與分析

3.1 粉碎粒度對(duì)八角茴香油提取的影響

從圖1可知，隨著中藥材粉碎的目數(shù)越大，打出來(lái)的八角果實(shí)粉末越細(xì)，提油率逐漸上升，當(dāng)粉碎目數(shù)達(dá)到60目后，揮發(fā)油的得油率最大，這是由于在蒸餾的初始階段，物料中的揮發(fā)油含量較高，固液間存在較大的濃度差，擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力較大，油脂分子不斷擴(kuò)散到蒸發(fā)的蒸餾水中，蒸餾水與中藥材粉末接觸面積不斷提高，因此，提油率也不斷升高；但隨著粉碎目數(shù)越大粉末越細(xì)，揮發(fā)油中的油脂量趨于飽和，溶液體系滲透壓趨于平衡，提油率不再增加，因此粉碎目數(shù)在60目比較適宜。

圖1 粉碎粒度對(duì)八角茴香油提取的影響

3.2 不同超聲時(shí)間對(duì)八角茴香精油提取的影響

不同超聲時(shí)間對(duì)八角揮發(fā)油的提取率的影響，如圖2所示，試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著超聲處理時(shí)間的不斷增加，揮發(fā)油提取率也不斷增高，當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到40分鐘時(shí)，提取率達(dá)到最大值。此時(shí)，繼續(xù)增加超聲時(shí)間，并不會(huì)增加其揮發(fā)油得率。而同時(shí)考慮到超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有可能會(huì)使得八角茴香中的其他物質(zhì)被提取出來(lái)，導(dǎo)致所提取得到的精油純度不高，因此，適宜的超聲提取處理時(shí)間為40 min。

圖2 超聲提取時(shí)間對(duì)八角茴香油提取的影響

3.3 料液比對(duì)八角茴香精油提取的影響

圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，八角茴香油的提取率與料液比成反比例關(guān)系，在料液比為1∶30時(shí)，提取精油量達(dá)到了最高值，隨后隨著料液比的減小，揮發(fā)油提取量反而呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著料液比的降低，增加了物料與純化水的接觸面積，并且同時(shí)增大了物料與溶劑的濃度差，提高植物分子的擴(kuò)散速率，從而增加了精油的提取得率，但當(dāng)達(dá)到一定的料液比后，過(guò)多的溶液反而使精油得率減小[7]，使用過(guò)多的提取溶液，這樣不僅會(huì)造成溶劑的浪費(fèi)，后期分離濃縮的成本也會(huì)比較高。因此，料液比選擇1∶30比較適宜。

圖3 料液比對(duì)八角茴香油提取的影響

3.4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)表2直觀分析可知，八角茴香精油提取得率的影響因素主次關(guān)系是A＞B＞C，即藥材粉碎度＞超聲提取時(shí)間＞料液比，最佳提取工藝條件為A3B2C3。正交設(shè)計(jì)及結(jié)果如下表5所示。

表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

4 結(jié)論

在超聲波的輔助提取作用下，采用單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選出最佳的中藥材粉碎度、超聲波提取時(shí)間、料液比等超聲提取工藝。最后采用正交試驗(yàn)分析方法優(yōu)化了揮發(fā)精油水蒸氣提取的工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)提取得到的八角茴香油得率的影響因素主次關(guān)系為A＞B＞C，即粉碎度>超聲時(shí)間＞料液比，最佳提取條件為A3B2C3。即藥材粉碎度為80目，超聲時(shí)間30 min，料液比為1∶30。

近年來(lái)超聲提取在中藥領(lǐng)域的研究中應(yīng)用較多，在本實(shí)驗(yàn)中，八角藥材粉末在超聲波的空化以及攪拌的作用下。細(xì)胞中的多種有效成分，能夠溶于提取溶劑中，最后采用水蒸氣蒸餾法提取出來(lái)。在這種條件下八角茴香精油得以充分提取。該方法具有操作時(shí)間短、出油率高、能耗低、設(shè)備簡(jiǎn)單且沒(méi)有噪音污染等優(yōu)點(diǎn)[8]。通過(guò)超聲波聯(lián)合水蒸氣蒸餾法提取八角揮發(fā)油產(chǎn)品色澤澄明，氣味較強(qiáng)烈，該方法操作簡(jiǎn)便，由于不使用有機(jī)溶劑，因此，可以有效避免溶劑殘留對(duì)人體造成的傷害，方法成本較低、提取效率較高。比較適合實(shí)驗(yàn)室小試研究以及工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用。

本研究只是對(duì)八角茴香油提取方法開展初步研究，雖然取得一些研究成果，但八角茴香油成分比較復(fù)雜，由于實(shí)驗(yàn)條件等主客觀條件等原因的限制，缺乏對(duì)八角茴香精油的分離純化以及揮發(fā)油成分分析、藥理作用機(jī)制機(jī)理的研究，藥效成分分析等進(jìn)行深度研究，所以在今后的研究中，將繼續(xù)對(duì)八角進(jìn)行進(jìn)一步的深入研究，進(jìn)一步挖掘八角茴香精油及八角相關(guān)產(chǎn)品的潛在用途，能夠更好地推動(dòng)與八角相關(guān)的產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。能夠更好的為人類健康服務(wù)。

5 結(jié)束語(yǔ)

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的不斷發(fā)展以及科技的進(jìn)步，人們?cè)絹?lái)越重視身體健康，對(duì)于純天然綠色健康藥物產(chǎn)品的開發(fā)研究也越來(lái)越受到關(guān)注，八角茴香作為常用的藥食同源類中草藥，其食用以及藥用價(jià)值也慢慢被人們所認(rèn)識(shí)所利用。因此，對(duì)八角茴香油的開發(fā)研究具有及其重大意義。但八角茴香揮發(fā)油成分較為復(fù)雜，所以在對(duì)其研究時(shí)更應(yīng)當(dāng)注重優(yōu)化提取方法，可以對(duì)其揮發(fā)油成分進(jìn)行系統(tǒng)性研究，這樣能夠確保使其得到較大程度的開發(fā)及應(yīng)用；在中藥藥理作用方面，八角茴香精油具有較好的抗菌性及鎮(zhèn)痛作用。要進(jìn)一步探究八角茴香揮發(fā)油的提取分離純化方法、藥理藥效成分、藥物作用機(jī)理分析等。有利于推動(dòng)八角相關(guān)產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展，滿足人們不斷增長(zhǎng)的健康需求。

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Effect of Ultrasonic-Assisted Steam Distillation on Extraction of Fennel Oil from Star Anise

In this paper, the method of extracting fennel oil from star anise by ultrasonic-assisted combined with steam distillation was explored. Meanwhile, the optimum extraction process of fennel oil from star anise was optimized. The optimum extraction process of the fennell oil of star anise was determined by single factor test and orthogonal test. The results showed that the optimal extraction process conditions of the ultrasonic assisted steam distillation method for extracting the fennel oil of star anise were as follows: the fineness of the medicinal material was 80 mesh, the ultrasonic time was 30 min, the ratio of material to liquid was 1∶30. Then, steam distillation was used to extract the fennel oil. At this time, the amount of essential oil was the largest. It laid a favorable foundation for the further study of star anise oil.

star anise; fennel oil; ultrasonic extraction; steam distillation

TS22

A

1008-1151(2022)10-0052-04

2022-06-30

廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院2020年學(xué)生創(chuàng)新課題“廣西八角茴香油提取工藝優(yōu)化研究”。

黃詩(shī)婭（1988－），女（壯族），廣西柳州人，廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)教師，研究方向?yàn)橹兴幉漠a(chǎn)地加工技術(shù)研究。

黃衛(wèi)萍（1962－），女（壯族），廣西天等人，廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)教師，研究方向?yàn)橹兴幉漠a(chǎn)地加工技術(shù)研究。