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    緊固件Al涂料改性設(shè)計與部分性能研究

    2022-11-07 05:39:08靳磊郭建時卓馬國佳常偉李文
    材料研究與應(yīng)用 2022年5期
    關(guān)鍵詞:改性

    靳磊,郭建,時卓,馬國佳,常偉,李文

    (1.中國航空制造技術(shù)研究院高能束流加工技術(shù)國家級重點(diǎn)實(shí)驗室,北京 100024;2.中國航空制造技術(shù)研究院先進(jìn)表面技術(shù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗室,北京 100024;3.遼寧省輕工科學(xué)研究院有限公司,遼寧 沈陽 110000)

    鈦合金緊固件由于具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、熱強(qiáng)性好等綜合性能,在現(xiàn)代飛機(jī)、發(fā)動機(jī)和機(jī)載設(shè)備上的應(yīng)用越來越多。國外自20世紀(jì)50年代開始在飛機(jī)上大量使用鈦合金緊固件,至今美國軍用飛機(jī)上鈦合金緊固件已基本取代合金鋼緊固件,國內(nèi)外每架飛機(jī)采用的鈦合金緊固件數(shù)量少則幾萬余件多則甚至達(dá)幾十萬件[1-4]。

    當(dāng)鈦合金與結(jié)構(gòu)鋼、鋁合金等異種金屬接觸時,由于電偶腐蝕效應(yīng),造成緊固件及緊固孔周圍產(chǎn)生腐蝕,形成安全隱患[5-6]。其次,鈦合金緊固件與被連接結(jié)構(gòu)縫隙處存在摩擦磨損和微動損傷(如微動磨損和微動疲勞)是鈦合金緊固件及被連接構(gòu)件的主要損傷形式,因此鈦合金緊固件防護(hù)涂層需要具有良好的耐腐蝕性能,以及適宜且均一的涂層厚度、較低的摩擦系數(shù)和良好的抗咬死性能。在多種緊固件涂層中,酚醛樹脂Al涂料最為優(yōu)良。如美國LISI公司的HI-KOTETM-NC系列涂料(主要包括酚醛樹脂)具有杰出的腐蝕抑制作用、較好的抗應(yīng)力脆化作用、安裝潤滑性能優(yōu)越,以及可抵抗各種液壓液體、燃油、洗漆劑、清洗劑而不變質(zhì)和耐熱性好、粘結(jié)性好、易于涂覆,并且該涂料不含鉻酸鹽抗腐蝕劑,符合波音公司BMS10-85標(biāo)準(zhǔn),美國宇航標(biāo)準(zhǔn)NSA 4006、美國HI-SHEAR公司HI-SHEAR294和歐洲航天和國防工業(yè)DS/EN 4473等標(biāo)準(zhǔn)要求[7]。該涂料是頂級的抗腐蝕涂料,但具體成分受到嚴(yán)格保密,很難知曉。而國內(nèi)有近似于HI-KOTETM-NC的涂料,國產(chǎn)涂料基本組分比較清晰,國產(chǎn)涂料通常由酚醛樹脂、片狀鋁粉、鉻黃、聚四氟乙烯等原料制成,滿足了現(xiàn)役飛機(jī)下的使用需求。但在使用過程中發(fā)現(xiàn):潤滑性差,表面較為粗糙而引起安裝力不一致;Al涂料中存在針孔與氣孔結(jié)構(gòu)使腐蝕介質(zhì)向涂層內(nèi)部滲透,在環(huán)境應(yīng)力等聯(lián)合作用下造成涂料內(nèi)部缺陷擴(kuò)展,甚至產(chǎn)生開裂和鼓泡。

    根據(jù)國內(nèi)外文獻(xiàn),涂料改性主要有樹脂改性、填料篩選添加和適當(dāng)?shù)闹鷦┡湮榈确椒ā鹘y(tǒng)酚醛樹脂改性,包括酚醛樹脂的環(huán)氧改性、有機(jī)硅改性、聚氨酯改性等[8-10]。填料篩選添加,包括用適當(dāng)功能填料起到彌補(bǔ)原涂層內(nèi)部的微觀缺陷、減低涂層內(nèi)部殘余應(yīng)力、改善涂層表面形貌、增強(qiáng)涂層表面的潤滑與減摩、提高涂料表面覆蓋力、加強(qiáng)與基體材料的鈍化防腐蝕能力和降低成本等作用[11-13]。助劑配伍技術(shù),包括與樹脂和填料相匹配的固化劑、稀釋劑、消泡劑等。其中,填料篩選與優(yōu)化通常更容易操作,易于在工業(yè)化上實(shí)現(xiàn)。因此,本研究主要關(guān)注傳統(tǒng)Al涂料內(nèi)部填料的篩選和優(yōu)化。

    在眾多填料添加劑品種中,如石墨烯GO[14-16]、碳納米管CNTS[17-19]、聚四氟乙烯PTFE[20-22]等添加劑的效果較為良好,已得到諸多研究者的證實(shí),尤其是在諸多優(yōu)質(zhì)涂料中得到廣泛應(yīng)用,證明了此類填料的優(yōu)勢。PTFE具有諸多優(yōu)點(diǎn)[23-24],如較低的摩擦系數(shù)、較好的疏水性及較高的耐熱性,而在緊固件、民機(jī)馬桶、不粘鍋等方面得到應(yīng)用。本研究主要采納聚四氟乙烯PTFE作為添加劑,研究PTFE對涂料的影響效果。

    1 試驗部分

    1.1 實(shí)驗原料與儀器

    采用PTFE作為改性摻雜填料,其形態(tài)為白色粉末狀,摻雜PTFE質(zhì)量百分比分別為1%、2%、3%,分別標(biāo)記為PTFE-A、PTFE-B、PTFE-C,而母體材料及航空緊固件用的Al涂料為航空工業(yè)集團(tuán)某公司生產(chǎn),標(biāo)記為PTFE-0。

    試驗所需儀器主要有精密電子天平(上海力辰儀器科技有限公司,型號FA 1004,精度0.001 g)、數(shù)顯攪拌器(常州隆和儀器制造有限公司,型號JJ-1B恒 速 數(shù) 顯,功 率300 W,轉(zhuǎn) 數(shù)≤3000 r·min-1)、小修補(bǔ)氣體噴槍(德國SATA有限兩合公司,型號minijet4400-120,平均耗氣量120 L·min-1),以及劃X刀具、烘干箱、漆膜厚度梳規(guī)、燒杯、毛刷等。

    1.2 制備工藝

    1.2.1 PTFE粉末表面改性

    將D50=2 nm粒徑的PTFE粉末在100℃下烘干2 h,然后采用KH 560偶聯(lián)劑處理(使用量為PTFE粉質(zhì)量的1.5%),KH560偶聯(lián)劑可使PTFE表面產(chǎn)生活性自由基,從而提高PTFE與原始涂料的融合性,制得親酚醛樹脂的PTFE粉末。

    1.2.2 噴涂前配料

    分別稱取2、4和6 g的改性PTFE納米粉末,相當(dāng)于1%、2%、3%含量的PTFE,將其直接摻入200 g的含Al涂料中,然后放入攪拌器中攪拌,攪拌速度1500 r·min-1、攪拌時間5 min。

    將乙二醇乙醚醋酸酯稀釋劑摻入上述溶液中攪拌3 min后靜置8 min,其中m(涂料)∶m(乙二醇乙醚醋酸酯)=1∶2。

    1.2.3 空氣噴涂

    噴涂參數(shù)分別為噴嘴直徑2 mm、噴槍壓力4 kg·cm-2、噴涂粘度(涂-4杯)20 s,擬獲得的干膜厚度7—10μm。根據(jù)噴涂實(shí)際情況,采用厚度梳規(guī)確定噴涂時間,單道噴涂時間約0.5 min,然后在85℃烘箱內(nèi)固化120 min后取出即可。

    1.3 性能檢測

    1.3.1 形貌觀察

    采用光學(xué)顯微鏡對涂層微觀形貌進(jìn)行觀察。在形貌觀察前,將待檢測涂層樣品線切割制成大小為1 cm×1 cm,并選用400號、1000號和1200號三個等級金相砂紙從粗到細(xì)順序進(jìn)行制樣、拋光。

    1.3.2 粗糙度

    按照GB3505表面粗糙度—術(shù)語表面及其參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的方法進(jìn)行粗糙度測試。本研究采用中線制評定表面粗糙度,在高度特性參數(shù)常用的參數(shù)值范圍內(nèi)(Ra為0.025—6.3μm,Rz為0.1—25μm)優(yōu)先選用Ra。

    1.3.3 硬度和納米壓痕性能測試

    采用英國Micro Materials納米力學(xué)性能測試系統(tǒng)(型號為NanoTest Xtreme)進(jìn)行測試,納米載荷12 mN,加載速度為4 mN·min-1。

    1.3.4 劃痕性能測試

    采用荷蘭TQC SHEEN機(jī)械劃痕測試儀對涂層表面耐劃傷測試,其中線性加載載荷為1—500 mN、滑行距離2 mm、滑行速度0.6 mm·min-1。

    1.3.5 耐中性鹽霧性能測試

    在試驗環(huán)境溫度為35℃、飽和桶溫度47℃下,將樣品涂層面朝上并與垂線成20°夾角放置在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl溶液(p H值6.5—7.2)中,其中80 cm2鹽霧箱的沉降量控制在1—3 mL·h-1。每48 h觀察涂層發(fā)生的變化,包括起泡、生銹、脫落,以及劃痕周圍腐蝕情況等。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 宏、微觀形貌

    2.1.1 宏觀形貌

    制備的涂層宏觀形貌如圖1所示。從圖1可見,改性后的3種涂層表面均為黃色,但與原始PTFE-0涂層又有不同,PTFE-A表面為土黃色、PTFE-B為淺黃色、PTFE-C為青黃色,這主要由于PTFE呈白色,隨著添加劑量的增加,稀釋了原來涂料的色度。

    圖1 原始涂層及3種改性涂層表面的宏觀形貌Figure 1 The surface morphology of the original coatings and the 3 modified coatings prepared in this study

    2.1.2 微觀形貌

    原始涂料及3種摻雜PTFE后的涂層截面形貌如圖2所示。從圖2可見,4種涂層均完成了噴涂,涂層厚度集中在7.406—10.297μm,最厚與最薄處差距僅為2.891μm,表明涂層厚度均勻性良好。

    圖2 制備態(tài)及PTFE改性涂層樣品截面形貌Figure 2 Cross-sectional morphologies of as-sprayed and PTFE-modified coatings

    對微觀形貌而言,4種涂層均呈現(xiàn)類似的形貌,與鈦合金基體結(jié)合較好、無明顯缺陷,這也是典型的涂料形成涂層后的形貌。因摻雜的PTFE粉末含量最高不超過3%,從微觀結(jié)構(gòu)推測涂料的宏觀等性能難度較大,加上涂料組分十分復(fù)雜,噴涂工藝對其影響又巨大,因此涂料微觀與宏觀性能的精準(zhǔn)性建立是世界性難題,本研究對此并不做過多推測,因而主要研究其宏觀性能。

    2.2 機(jī)械性能

    2.2.1 粗糙度

    將原始涂層及3種PTFE改性涂層表面的粗糙度進(jìn)行對比,結(jié)果如圖3所示。從圖3可見,3種改性后制備的涂層粗糙度稍有增加,PTFE-A、PTFE-B、PTFE-C光滑程度基本一致,粗糙度約為0.92μm,3類涂層均可滿足工業(yè)使用要求。較低的粗糙度有利于緊固件的裝配,提高了緊固件安裝的一致性,使用較小的安裝力矩就可完成,因而緊固件安裝后質(zhì)量統(tǒng)一、提升了被安裝零部件的品質(zhì)。但摻雜改性后的涂層粗糙度稍有提高,提高的幅度約為14%,但依然能滿足使用要求,至于提高的原因還需要深入研究。有機(jī)涂層的粗糙度與使用的諸多性能實(shí)際上無直接的相關(guān)性,因此粗糙度的小幅度提高還需要借助其他性能進(jìn)行佐證,然后再綜合分析PTFE的改性性能。

    圖3 相同噴涂工藝下制備的原始涂層及PTFE改性涂層粗糙度對比Figure 3 Roughness comparison of original coating and PTFE modified coatings obtained using the same spraying process

    2.2.2 硬度與彈性模量

    圖4為在載荷12 mN、加載速度為4 mN·min-1下測得的納米壓痕數(shù)據(jù)。從圖4可見,涂層在摻雜PTFE后,硬度和楊氏模量均下降。這是由于PTFE界面增強(qiáng)作用使涂層在該應(yīng)力應(yīng)變下顯示出更小的硬脆性能,更強(qiáng)的涂層韌性與彈性。納米粒子摻雜產(chǎn)生的此類現(xiàn)象在以往文獻(xiàn)中有諸多相關(guān)證明[14-15],即納米粒子與樹脂形成較多的均勻的局部微觀結(jié)構(gòu),而這些微觀結(jié)構(gòu)與純樹脂及原始PTFE-0涂層存在少量的不同,即納米粒子與樹脂形成更多的界面,更多界面間見存在少量的納米孔洞、納米裂紋??傊{米粒子與酚醛樹脂間存在的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)(較大的表面能)是導(dǎo)致改性后涂層硬度和楊氏模量下降的根本原因。

    圖4 原始涂層及PTFE改性涂層的硬度和楊氏模量對比Figure 4 Comparison of hardness and Young′s modulus of original coating and PTFE modified coatings

    2.2.3 劃痕深度

    在載荷1—150和1—200 mN及滑行速度(1 mm滑行距離)1 mm·min-1下(1 mm滑行距離),原始涂層及PTFE改性涂層的劃傷行為如圖5所示。從圖5可見:劃痕間的深度差距較小,尤其PTFE-B涂層的穿透深度最?。粚Ρ?50和200 mN下的定載荷劃痕,依然可見3種PTFE改性涂層穿透深度有一定微小的變化,但變化不明顯??傮w來看,PTFE-B涂層的相對劃痕深度較淺,說明其性能較好,但該劃痕深度與涂層硬度及楊氏模量沒有強(qiáng)關(guān)聯(lián)性。

    圖5 制備態(tài)涂層及PT FE改性涂層在150 mN和200 mN下的穿透深度圖Figure 5 The penetration depth map of as-prepared coating and PTFE-modified coatings under 150 mN and 200 mN

    2.3 耐環(huán)境性能與失效分析

    2.3.1 電化學(xué)性能

    原始涂層及改性后的3種涂層的交流阻抗圖如圖6所示。從圖6可見:當(dāng)PTFE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時,涂層的阻抗半徑最大,理論上耐腐蝕性能最好,主要是因為納米PTFE具有優(yōu)秀的填充效果,增強(qiáng)了涂層的交流阻抗值;而PTFE質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%和3%時涂層的電化學(xué)性能較差,這是因為1%的PTFE并未形成有效的物理阻隔,而3%的PTFE因摻雜量太多使納米顆粒間形成了軟團(tuán)聚,即原始小顆粒團(tuán)聚成大顆粒,大顆粒與涂料樹脂間的結(jié)合性差,造成裂紋反而更多,因此加重了微觀結(jié)構(gòu)的缺陷及導(dǎo)電性。

    圖6 制備態(tài)涂層及PTFE改性涂層的交流阻抗圖Figure 6 AC impedance diagrams of as-prepared and PTFE-modified coatings

    2.3.2 中性鹽霧

    當(dāng)原始涂層PTFE-0及3種PTFE改性涂層噴涂在TC4鈦合金上,在中性鹽霧腐蝕條件下歷經(jīng)4000 h依然無任何腐蝕傾向,因此無法直觀給予性能優(yōu)劣判斷。所以,將這4種涂層噴涂在馬口鐵上,并且研究它們的耐中性鹽霧性能,經(jīng)過144 h后的形貌如圖7所示。從圖7可見:制備態(tài)涂層PTFE-0腐蝕較為嚴(yán)重,而PTFE-A涂層的劃X附近有紅色銹跡出現(xiàn),腐蝕程度與PTFE-0基本相當(dāng);而PTFE-B涂層暫未發(fā)生明顯腐蝕,無紅銹出現(xiàn);PTFE-C涂層,在劃X處的顏色明顯變紅褐色。由此可知,在原始涂料PTFE-0體系中加入PTFE后,其對耐鹽霧性能有較明顯的影響,即隨著PTFE含量增加,腐蝕程度總體情況較原始制備態(tài)涂層變輕,說明PTFE這種添加劑有一定抑制Al涂料活性的功能,PTFE添加劑可提高Al涂料的耐腐蝕性能,尤其是PTFE添加量為2%時效果最好,與電化學(xué)性能測試規(guī)律一致,也間接證明了PTFE在涂層中具有一定的有益作用。

    圖7 PTFE不同含量涂層經(jīng)中性鹽霧腐蝕后的表面形貌Figure 7 The surface morphology of coatings containing different PTFE contents after neutral salt spray corrosion

    2.3.3 機(jī)理分析

    Shen[25]在銅平板表面涂上PTFE疏水點(diǎn),然后將其浸泡在過冷水中,發(fā)現(xiàn)PTFE增強(qiáng)了氣泡形核,在系統(tǒng)固定壓力下氣泡離開頻率大,證明涂有PTFE的壁面有利于氣泡生長速率的提高。Ullah[26]對Ni-Gr-PTFE潤濕復(fù)合材料表面的污垢和腐蝕行為進(jìn)行了研究發(fā)現(xiàn),Ni-Gr涂層經(jīng)過PTFE超疏水處理后,其表面變得更加致密、平滑、表面孔洞直徑變小,盡管表面有一些乳突結(jié)構(gòu)(PTFE納米粒子的聚集),但PTFE乳突結(jié)構(gòu)非常薄,對涂層粗糙度影響非常小,可忽略不計。究其原因:PTFE有益的影響來源于含有疏水的F和C元素,從而使Ni-Gr涂層具有更低的表面能(無涂層碳鋼表面自由能為γLWs為26.6 mJ·m-2,而Ni-Gr-PTFE的γLWs為2.7 mJ·m-2),以及更好的疏水性能(無涂層碳鋼接觸角θw為91°,Ni-Gr-PTFE的θw為138.3°);PTFE本質(zhì)上是有機(jī)物,對涂料(有機(jī)物)有較好的鍵合力,而對水、鹽溶液有較差的親和力,即使涂層溫度升高,其涂層疏水能力及質(zhì)量變化幾乎保持不變。Ullah[26]還研究了PTFE對不銹鋼粗糙度和光滑性的影響,發(fā)現(xiàn):PTFE可降低不銹鋼的粗糙度,并且在相同熱流密度下PTFE的熱傳導(dǎo)系數(shù)高于不銹鋼,較高的傳熱系數(shù)可更快地將涂層內(nèi)部的熱量轉(zhuǎn)移,從而降低了涂層因過熱而導(dǎo)致的老化分解等風(fēng)險;基材電沉積石墨烯后再進(jìn)行PTFE浸鍍,其表面自由能進(jìn)一步降低,從而降低了溶液中懸浮物和基底間的吸引力,起到防止溶液中懸浮鹽沉積于基底的作用,可應(yīng)用于換熱器、管道和爐殼等。Ullah的研究與本研究涉及的PTFE改性機(jī)理相同,即PTFE的引入降低了Al涂料的表面能,減少NaCl等腐蝕介質(zhì)的粘接,進(jìn)一步降低涂料表面存在的微觀孔洞缺陷,提高涂層抵抗腐蝕介質(zhì)入侵的能力。Jafari等諸多研究人員[27-31]也發(fā)現(xiàn)PTFE同樣的影響機(jī)制。

    結(jié)合其他學(xué)者的研究成果認(rèn)為,本研究的PTFE粉經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH560處理后,表面產(chǎn)生活性自由基,在涂料共混體中降低兩相的界面張力,從而提高PTFE與原始涂料的融合性,起到增溶劑作用。所以,形成的PTFE改性涂層具有較原始涂層更低的表面能、良好的表面形貌,最終適當(dāng)含量的PTFE發(fā)揮了有益的作用。

    4 結(jié)論

    在TC4鈦合金表面涂覆1種原始涂料及3種改性涂料,雖然3種改性涂層提高了原始涂料表面的粗糙度,但是摻雜PTFE依然有益處。

    (1)當(dāng)載荷在150 mN時,原始涂層、摻雜PTFE涂層的劃痕深度分別為12 000和10 500 nm,可見PTFE改善了涂層的耐劃痕能力;原始涂層及摻雜PTFE涂層的硬度分別約為815和630 GPa,可見摻雜PTFE有利于硬度的降低;原始涂層及摻雜PTFE涂層的楊氏模量分別約為12和9.5 GPa,可見摻雜PTFE也有利于楊氏模量的降低;但摻雜1%、2%、3%的PTFE涂層間耐劃痕、硬度及楊氏模量數(shù)值區(qū)別不大。

    (2)PTFE提高了涂層的交流阻抗半徑,理論上可減輕涂層的耐中性鹽霧腐蝕程度,中性鹽霧試驗后宏觀形貌表明摻雜2%的PTFE生銹程度較未摻雜及1%-PTFE、3%-PTFE減輕。

    (3)在摻雜1%、2%、3%的PTFE的改性Al涂層中,添加2%的PTFE的涂層綜合效果較好。

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