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    臥式攪拌磨機(jī)制備黃芪超微粉

    2022-11-07 12:36:06
    中國粉體技術(shù) 2022年6期
    關(guān)鍵詞:陶瓷球超微粉磨時(shí)間

    (1. 河南中醫(yī)藥大學(xué)第一臨床醫(yī)學(xué)院, 河南鄭州450000; 2. 武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院, 湖北武漢430081)

    中藥材超微粉具有粒度小、 粒度分布均勻、 理化活性強(qiáng)、 有效成分溶出速率快、 易于消化吸收、 生物利用度高等特點(diǎn)[1-4]。 理論上來講, 中藥材的粒度越細(xì), 其藥效就會越好, 但當(dāng)粒度過細(xì)時(shí), 不僅會導(dǎo)致藥效降低, 而且會增加生產(chǎn)成本[5-8]。 中藥超微粉粒徑一般為1~75 μm, 最佳藥效粒徑為1~10 μm[9-10], 因此如何生產(chǎn)制備最佳藥效粒徑是目前研究的一個(gè)熱點(diǎn)。

    中藥超微粉的制備設(shè)備主要分為3類,即機(jī)械沖擊粉碎機(jī)、氣流粉碎機(jī)和球磨機(jī)[1,11]。攪拌磨機(jī)屬于球磨機(jī)類型中的一種,主要由攪拌軸、攪拌葉輪和研磨室構(gòu)成,在攪拌軸攪拌的過程中,攪拌葉輪帶動粉磨介質(zhì)和研磨物料,通過沖擊、 剪切、 摩擦等多種形式的作用力達(dá)到粉碎物料的目的[12],廣泛地應(yīng)用于礦業(yè)、 顏料、 化工、 建材、 農(nóng)業(yè)、 醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的細(xì)磨、超細(xì)磨作業(yè)[13]。

    將攪拌磨機(jī)進(jìn)行改造后用于制備中藥超微粉,對中藥超微粉的制備技術(shù)發(fā)展具有重要意義。本研究中以黃芪為研究對象,考察臥式攪拌磨機(jī)制備黃芪超微粉的可行性。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料和儀器設(shè)備

    黃芪(形貌為淡黃色片狀且粒度均勻,產(chǎn)地為甘肅省定西市岷縣,購于張仲景大藥房,生產(chǎn)批號20150201)。

    GN8型臥式攪拌磨機(jī)(武漢科技大學(xué)自主研發(fā))、 YM-100型超聲波清洗儀(深圳方奧微電子有限公司)、 800C型粉碎機(jī)(玖藍(lán)五金制品廠)、 GZX-9070MBE型恒溫烘箱(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司)、 Mstersizer 2000型激光粒度分析儀(Malvern Panalytical公司)、 Axio Scope.A1型數(shù)字偏反光顯微鏡(德國卡爾·蔡司公司)、 LT3002E型電子天平(常熟市天量儀器公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 超微粉制備

    將黃芪超聲波清洗10~15 min,置于溫度為60 ℃的烘箱中,干燥24 h。采用粉碎機(jī)進(jìn)行初步粉碎,過孔徑為0.425 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩,得到黃芪粗粉,作為制備黃芪超細(xì)粉體的實(shí)驗(yàn)原料。實(shí)驗(yàn)原料的特征粒徑d10(粒度累積分布分?jǐn)?shù)為10%時(shí)所對應(yīng)的粒徑,d50、d90依此類推)為7.64 μm、d50為62.67 μm、d90為179.35 μm,實(shí)驗(yàn)原料中含有粗粒級纖維并且粒徑分布相對不均勻,光學(xué)顯微鏡下顯微形貌見圖1。

    圖1 實(shí)驗(yàn)原料的顯微形貌Fig.1 Micro-structure of raw materials

    將臥式攪拌磨機(jī)與定制的冷凝裝置進(jìn)行連接,通過引風(fēng)機(jī)實(shí)現(xiàn)物料的循環(huán)粉磨,進(jìn)而避免高溫引起中藥材的氧化,循環(huán)粉磨裝置如圖2所示。

    圖2 循環(huán)粉磨裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of circulating grinding device

    1.2.2 超微粉粒度測定

    采用四分法稱取適量粉磨產(chǎn)品, 于激光粒度分析儀容器內(nèi), 采用蒸餾水作為分散劑, 超聲分散2 min, 后進(jìn)行激光粒度分析, 記錄d10、d50、d90等特征粒徑數(shù)據(jù)。

    1.2.3 微觀結(jié)構(gòu)表征

    采用四分法稱取適量粉磨產(chǎn)品于玻璃燒杯內(nèi),采用蒸餾水作為分散劑,超聲分散2 min后,用移液管吸取適量分散液滴在載玻片中間,蓋上蓋玻片,采用吸水紙吸取多余水分,將薄片置于數(shù)字偏反光顯微鏡下進(jìn)行產(chǎn)品微觀形貌觀測分析。

    1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

    采用Excel 2019進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算和處理,采用Origin 9.1軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 粉磨介質(zhì)類型對產(chǎn)品粒度的影響

    分別采用氧化鋁陶瓷球、 氧化鋯球、 鋼球3種介質(zhì)進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。固定粉磨介質(zhì)直徑為3 mm,介質(zhì)充填率(體積分?jǐn)?shù))為40%,粉磨時(shí)間為20 min,攪拌速率為2 000 r/min,結(jié)果如圖3、 4所示。由圖3可知,3種粉磨介質(zhì)粉磨產(chǎn)品的粒徑特性曲線由左至右分別對應(yīng)氧化鋁陶瓷球、氧化鋯球和鋼球,說明氧化鋁陶瓷球粉磨產(chǎn)品粒度最小,氧化鋯球粉磨產(chǎn)品次之,鋼球粉磨產(chǎn)品最粗,但3種粉磨介質(zhì)所獲得的粉磨產(chǎn)品粒徑分布寬度基本一致。

    圖3 粉磨介質(zhì)對產(chǎn)品粒徑特性分布的影響Fig.3 Effect of grinding medium on particle size distribution of products

    圖4 粉磨介質(zhì)類型與產(chǎn)品粒徑的關(guān)系Fig.4 Relation between grinding medium type and product particle size

    由圖4可知, 氧化鋁陶瓷球粉磨產(chǎn)品粒徑最小, 粉磨產(chǎn)品特征粒徑d10、d50、d90分別對應(yīng)1.41、 9.46、 31.38 μm;其次為氧化鋯球,粉磨產(chǎn)品特征粒徑d10、d50、d90分別對應(yīng)1.95、 14.43、 46.38 μm;鋼球粉磨產(chǎn)品粒徑最大,d10、d50、d90分別對應(yīng)2.21、 16.94、 51.49 μm。從d10、d50、d903個(gè)特征粒徑的數(shù)據(jù)可分析,粉磨介質(zhì)類型對產(chǎn)品粒徑的影響較大,黃芪超微粉在氧化鋁陶瓷球粉磨產(chǎn)品特征粒徑d50條件下,研磨產(chǎn)品粒徑的均勻性最佳。

    綜上, 實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)氧化鋁陶瓷球?qū)S芪研磨效果較好, 與其表面粗糙程度較高有一定關(guān)系, 可增加研磨效率, 并且密度適中, 價(jià)格低廉, 因此適宜采用氧化鋁陶瓷球作為黃芪超微粉的粉磨介質(zhì)。

    2.2 粉磨介質(zhì)尺寸對產(chǎn)品粒徑的影響

    固定粉磨介質(zhì)類型為氧化鋁陶瓷球,介質(zhì)充填率為40%,粉磨時(shí)間為20 min,攪拌速率為2 000 r/min,改變粉磨介質(zhì)尺寸進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 結(jié)果如圖5所示。 由圖可知, 隨著粉磨介質(zhì)尺寸的減小, 粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d10均呈逐漸減小趨勢,其減小趨勢均由急促變緩和。由于在介質(zhì)充填率一定的前提下,隨著粉磨介質(zhì)尺寸減小,介質(zhì)的顆粒數(shù)增加,有效碰撞次數(shù)隨之增加,即可增加研磨效率[14];隨著粉磨介質(zhì)尺寸的減小,介質(zhì)之間的夾縫尺寸也相應(yīng)減小,有利于保證最終產(chǎn)品粒徑。由于本研究中旨在制備黃芪超微粉,因此介質(zhì)尺寸適宜采用小尺寸粉磨介質(zhì),選用粒徑為1 mm的氧化鋁陶瓷球進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),此時(shí)粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d50分別為16.98、 4.94 μm。

    圖5 粉磨介質(zhì)尺寸與產(chǎn)品粒徑的關(guān)系Fig.5 Relation between grinding medium size and product particle size

    2.3 粉磨介質(zhì)充填率對產(chǎn)品粒度的影響

    固定粉磨介質(zhì)氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm,粉磨時(shí)間為20 min,攪拌速率為2 000 r/min,改變粉磨介質(zhì)充填率進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖6所示。由圖可知,隨著粉磨介質(zhì)充填率增大,粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d10均逐漸減小并趨于平衡,這是由于增加介質(zhì)充填率也可提高有效碰撞次數(shù),增加研磨效率[13];當(dāng)介質(zhì)充填率增加至45%時(shí),再增加介質(zhì)充填率對減小產(chǎn)品粒徑不利,因此選定介質(zhì)充填率為45%進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),此時(shí)粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d50分別為13.86、 3.99 μm。

    圖6 介質(zhì)充填率與產(chǎn)品粒徑的關(guān)系Fig.6 Relation between medium filling rate and product particle size

    2.4 攪拌速率對產(chǎn)品粒度的影響

    固定粉磨介質(zhì)氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm,介質(zhì)充填率為45%,粉磨時(shí)間為20 min,改變攪拌速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖7所示。由圖可知,隨著攪拌速率增大,粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d10減小趨勢較大,說明攪拌速率對粉磨產(chǎn)品的粒度影響顯著;當(dāng)攪拌速率增大至2 250 r/min時(shí),粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90和d10的減小趨勢趨于平衡。上述規(guī)律的原因是,由于增大攪拌速率提高了介質(zhì)之間的碰撞強(qiáng)度及研磨力度,有利于減小粉磨產(chǎn)品粒徑,但當(dāng)攪拌速率過大時(shí),不僅對減小產(chǎn)品粒徑效果降低,而且會造成能量的浪費(fèi)。為了能夠有效的獲得黃芪超微粉,適當(dāng)提高攪拌速率,選定攪拌速率為2 250 r/min,此時(shí)粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90、d50分別為11.47、 3.51 μm。

    2.5 粉磨時(shí)間對產(chǎn)品粒度的影響

    圖7 攪拌速率與產(chǎn)品粒徑的關(guān)系

    圖8 粉磨時(shí)間與產(chǎn)品粒徑的關(guān)系

    固定粉磨介質(zhì)氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm, 介質(zhì)充填率為45%, 攪拌速率為2 250 r/min, 改變粉磨時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 結(jié)果如圖8所示。 由圖可知, 隨著粉磨時(shí)間增加, 粉磨產(chǎn)品特征粒徑d90和d10減小趨勢較大, 當(dāng)粉磨時(shí)間增加至20 min時(shí), 再延長粉磨時(shí)間, 產(chǎn)品特征粒徑d90和d10開始略有增大, 這是由于黃芪微粉粒徑達(dá)到一定程度后導(dǎo)致比表面積增大, 進(jìn)而導(dǎo)致顆粒之間發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象[15-16], 因此繼續(xù)增加粉磨時(shí)間對減小細(xì)度也是無益的。 當(dāng)粉磨時(shí)間為20 min時(shí), 此時(shí)產(chǎn)品特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm。

    2.6 黃芪超微粉粒度特性及微觀表征

    將粉磨時(shí)間為20 min時(shí)獲得的黃芪超微粉進(jìn)行粒徑特性分析,粒徑特性曲線如圖9所示,光學(xué)顯微鏡下顯微形貌(放大500倍)如圖10所示。

    由圖9、10可知,使用臥式攪拌磨機(jī)可以制備出產(chǎn)品粒度均勻的黃芪超微粉,粒徑主要分布在1~10 μm之間,特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm;通過冷凝裝置可避免粉磨過程中出現(xiàn)高溫,黃芪超微粉顆粒表面形狀基本為圓形,偶見韌皮纖維,表面光滑,粒度較為均勻,并未出現(xiàn)灼燒、氧化等現(xiàn)象。

    圖9 黃芪超微粉粒徑特性曲線Fig.9 Size characteristic of astragalus ultrafine powder

    圖10 黃芪超微粉顯微形貌Fig.10 Micro-structure of astragalus ultrafine powder

    3 結(jié)論

    1)在粉磨介質(zhì)氧化鋁陶瓷球的粒徑為1 mm、 介質(zhì)充填率為45%、 攪拌速率為2 250 r/min、 粉磨時(shí)間為20 min的條件下,可以獲得特征粒徑d90、d50分別為10.46、 2.95 μm的黃芪超微粉,產(chǎn)品粒度均勻。

    2)鏡下顯微結(jié)構(gòu)觀察無灼燒、氧化等現(xiàn)象,說明黃芪的有效組分得到保護(hù)。

    3)使用臥式攪拌磨機(jī)聯(lián)合循環(huán)冷凝裝置可以實(shí)現(xiàn)黃芪超微粉的制備,為黃芪以及其他中藥超微粉的生產(chǎn)實(shí)踐提供了借鑒。

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