海泡石負(fù)載離子液體制備高熱穩(wěn)定性抗菌劑

（中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京100190）

隨著我國(guó)民眾對(duì)生物安全重要性認(rèn)識(shí)的不斷提高，抗菌材料在減少疾病和應(yīng)對(duì)突發(fā)生物污染事件中的作用被日益凸顯出來，常見的抗菌材料分為有機(jī)和無機(jī)2類。有機(jī)抗菌材料包括天然抗菌化合物及香醛類、 氯酚類、 季銨類、 咪唑類合成化合物、 乙內(nèi)酰脲類、 聚胍類、 吡啶硫酮類等[1-10]，其抗菌譜廣、 起效迅速、 滅菌能力強(qiáng)大，但往往耐熱性能不佳，故很難用于塑料、粉末涂料等需要熱加工或熱固化的領(lǐng)域; 無機(jī)抗菌材料主要包括銀系抗菌材料[11-13]、 鋅系抗菌材料[14]、 銅系抗菌材料[15]和二氧化鈦類抗菌材料[16]，該類抗菌材料有耐熱性好的優(yōu)點(diǎn)，相比于有機(jī)抗菌劑，作用速度較慢，殺菌效能略低。在發(fā)揮有機(jī)抗菌材料高效的滅菌性能的基礎(chǔ)上，通過有機(jī)、 無機(jī)復(fù)合有望獲得兼具高效抑菌性和耐熱性的新型抗菌材料。本團(tuán)隊(duì)曾經(jīng)將三氯生負(fù)載于SiO2之中獲得了耐熱性和耐溶出性能均較好的抗菌材料[2-3]，然而SiO2的前驅(qū)體為昂貴的硅酸四乙酯，難以工業(yè)化制備。另外，由于三氯生具有親脂性、耐久性和生物積累性，已經(jīng)被很多國(guó)家列為限用甚至禁用抗菌劑[17]。

咪唑類離子液體因具有獨(dú)特的抗菌活性引起了相關(guān)領(lǐng)域研究人員的廣泛關(guān)注[6,18-19]，分子由強(qiáng)正電性的咪唑頭基和長(zhǎng)鏈?zhǔn)杷榛鶚?gòu)成，咪唑頭基通過靜電作用強(qiáng)烈吸附于帶負(fù)電的細(xì)菌細(xì)胞膜上，同時(shí)其長(zhǎng)鏈?zhǔn)杷榛梢源倘爰?xì)胞膜使細(xì)菌破裂死亡[19]。此外， 相比于具有類似抗菌機(jī)理的季銨鹽抗菌劑，如CTAB，離子液體咪唑頭基的雙氮五元雜環(huán)的熱穩(wěn)定性顯著優(yōu)于季銨頭基，因此咪唑類離子液體是制備高熱穩(wěn)定性抗菌劑的優(yōu)良選擇。根據(jù)本團(tuán)隊(duì)以前的研究經(jīng)驗(yàn)，將有機(jī)抗菌劑與無機(jī)顆粒相復(fù)合是提高抗菌熱穩(wěn)定性的有效途徑，同時(shí)因?yàn)檫溥蝾愲x子液體和天然無機(jī)礦物材料復(fù)合的研究相對(duì)較少，所以本團(tuán)隊(duì)考慮將咪唑類離子液體和具有天然孔道的礦物材料相復(fù)合，以期獲得具有良好熱穩(wěn)定性的新型有機(jī)-無機(jī)雜化抗菌材料。海泡石是一種纖維狀多孔富鎂質(zhì)的硅酸鹽黏土礦物，具有沿著纖維徑向的豐富孔道結(jié)構(gòu)，耐熱性好，價(jià)格低廉，非常適合與咪唑類離子液體相復(fù)合而提高后者的熱穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要試劑材料和儀器設(shè)備

材料：海泡石（河北省易縣海泡石開發(fā)有限公司）；鹽酸（氯化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；二次去離子水（電阻為18.2 MΩ）。

儀器設(shè)備： Nova2000e型孔徑比表面分析儀（美國(guó)Quantachrome公司）； Philips PANanalytical X’ Pert Pro型X射線衍射分析儀（XRD， 荷蘭Philip公司）； Netzsch Sta 499 F3型熱重分析儀（TGA， 德國(guó)耐馳公司）； SU8020 型掃描電子顯微鏡（日本HITACHI公司）； Nabertherm LH30/13型馬弗爐（德國(guó)納博熱公司）。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備

海泡石粉末在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的稀鹽酸中，液固質(zhì)量比為1∶6的條件下酸洗后離心洗滌，在溫度為90 ℃條件下烘干，備用。離子液體（十四烷基-3-甲基咪唑溴鹽）按照文獻(xiàn)[20]合成，文中命名為IL。

取烘干后的海泡石2 g， 稱取不同質(zhì)量的IL溶于水中， 溶液體積控制為2.2 mL， 將溶有IL的溶液和海泡石粉末混合， 按照文獻(xiàn)[21]的方法進(jìn)行干法浸漬，實(shí)驗(yàn)中IL的負(fù)載量選擇0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.7、 0.9 g等7個(gè)水平，分別對(duì)應(yīng)IL的負(fù)載質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.8%、 9.1%、 13.0%、 16.7%、 20.0%、 25.9%、 31.0%， 7個(gè)樣品分別命名為sep-IL-1—sep-IL-7， 不負(fù)載IL的空白海泡石樣品命名為sep-IL-0。 由于IL溶解度的限制， sep-IL-5—sep-IL-7樣品中IL需要在熱水中溶解，負(fù)載結(jié)束后各樣品在溫度為90 ℃的條件下烘干過夜，研磨后封存?zhèn)溆谩悠返哪蜔嵝阅茉隈R弗爐中檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)中灼燒溫度選擇250、 300、 350 ℃ 3個(gè)水平，首先將長(zhǎng)方形瓷舟在馬弗爐中灼燒1 h，保證瓷舟溫度完全達(dá)到灼燒溫度，然后立刻打開馬弗爐爐門，將0.1 g負(fù)載有IL的海泡石樣品放入瓷舟中，然后關(guān)閉爐門，開始計(jì)時(shí)，灼燒過程持續(xù)1 h，而后取出瓷舟，將灼燒樣品保存于自封袋中預(yù)備檢測(cè)其抑菌性能。

1.2.2 樣品分析

采用比表面分析儀測(cè)定海泡石樣品的比表面積和孔分布信息； 采用X射線衍射分析儀分析樣品的X射線衍射圖（測(cè)試條件： Cu Kα輻射, Ni濾波, 管電壓為40 kV, 管電流為30 mA, 波長(zhǎng)為0.154 18 nm, 2θ=5°～90°, 步長(zhǎng)為0.02°）； 采用熱重分析儀表征樣品的加熱失質(zhì)量情況， 升溫速率為5 ℃/min， 氣氛為空氣； 采用掃描電子顯微鏡在加速電壓為15 kV、 電流為10 mA條件下觀察樣品顆粒形貌， 并采用能譜掃描的方法分析其表面元素組成。 需要測(cè)試抗菌性能的粉末樣品取10 mg，在壓力為14 MPa下壓片， 樣片直徑5.5 mm， 每個(gè)樣品壓制2個(gè)平行樣片， 采用革蘭氏陽(yáng)性芽孢桿菌和革蘭氏陰性大腸桿菌為測(cè)試菌種， 通過抑菌圈法研究抗菌能力， 芽孢桿菌的菌液濃度每毫升細(xì)菌群落數(shù)為108， 大腸桿菌的菌液濃度每毫升細(xì)菌群落數(shù)為109， 依照中國(guó)人民共和國(guó)衛(wèi)生部《消毒技術(shù)規(guī)范（2017版）》[22]的方法進(jìn)行抑菌環(huán)測(cè)試。

2 結(jié)果和討論

2.1 海泡石樣品的比表面分析

（a）吸附等溫線

（b）孔徑分布曲線（DFT方法）圖1 空白海泡石（預(yù)處理前后）和sep-IL-7的孔結(jié)構(gòu)分析結(jié)果

對(duì)空白海泡石樣品sep-IL-0和樣品sep-IL-7進(jìn)行了低溫氮吸附分析以表征孔結(jié)構(gòu)信息， 結(jié)果如圖1所示。 樣品sep-IL-0分別在不預(yù)處理的情況下和抽真空、 溫度為200 ℃、 預(yù)處理2 h的情況下進(jìn)行分析， 因?yàn)闃悠穝ep-IL-7負(fù)載有IL， 在不預(yù)處理的情況下進(jìn)行分析（以免IL逸出污染設(shè)備）所得結(jié)果如圖1（a）所示。 可知sep-IL-0在預(yù)處理和不預(yù)處理2種情況下吸附等溫線的形狀比較類似， 但預(yù)處理后的樣品在整個(gè)相對(duì)壓力范圍內(nèi)吸附量均更高， 而樣品sep-IL-7的吸附等溫線僅在相對(duì)壓力較大（p/p0=0.8～1.0）時(shí)有較微弱吸附。 利用密度泛函理論（density function theory， DFT）方法分析樣品的孔分布如圖1（b）所示。 由圖可知， 對(duì)于sep-IL-0而言， 在大于2 nm的孔徑范圍內(nèi)樣品是否前處理幾乎不影響其孔分布曲線形狀， 但是預(yù)處理使sep-IL-0在1.6 nm附近的孔容大大增加， 經(jīng)過預(yù)處理的海泡石樣品的BET比表面積為238.7 m2/g， 而未經(jīng)脫水前處理的樣品的BET比表面積僅為114.8 m2/g， 說明空白海泡石具有大量孔徑為1.6 nm左右的微細(xì)親水孔道， 這些孔道極易吸收空氣中的水分而導(dǎo)致其孔容和比表面積顯著減小。 由圖1（b）中樣品sep-IL-7的孔分布曲線可知， 負(fù)載IL后樣品孔徑為1.6 nm附近的微孔完全消失， 甚至孔徑為8 nm以下的孔道完全消失， 在大于8 nm的范圍內(nèi)的孔道的孔容有所減小， 樣品的BET比表面積降低至20.1 m2/g， 說明在負(fù)載過程中IL成功進(jìn)入海泡石的微孔孔道中， 甚至將其完全填充， 導(dǎo)致負(fù)載樣品失去了全部的微孔和一部分介孔， 比表面積也劇烈減小， 可以推斷： 由于IL分子和海泡石微孔（介孔）壁面具有強(qiáng)烈的相互作用， IL分子很可能優(yōu)先填充海泡石的微孔并鋪展在孔道內(nèi)壁面上， 因此海泡石是IL的優(yōu)良負(fù)載材料， 二者之間的強(qiáng)相互作用很可能為材料帶來更好的熱穩(wěn)定性。

2.2 負(fù)載IL海泡石的XRD分析

將不同IL負(fù)載量的海泡石樣品以及純IL進(jìn)行了XRD分析，結(jié)果如圖2所示。由圖可知，樣品sep-IL-0由海泡石和少量滑石組成， 其他各負(fù)載IL的樣品均表現(xiàn)出和sep-IL-0相同的XRD衍射峰，純IL的XRD衍射峰在各樣品中均沒有出現(xiàn)，原因很可能是因?yàn)镮L的分子經(jīng)負(fù)載后完全鋪展并粘附于海泡石微觀孔道內(nèi)壁，已經(jīng)不再象純離子液體一樣在室溫下發(fā)生成鹽結(jié)晶過程，因此即使IL負(fù)載量為31%的樣品sep-IL-7依然沒有表現(xiàn)出室溫下純離子液體的XRD衍射峰。在IL的負(fù)載過程中，IL以溶液的形式進(jìn)入海泡石孔道，在隨后的烘干過程中，孔道內(nèi)的IL并沒有因?yàn)樗置摮l(fā)生自身的結(jié)晶，原因可能在于酸洗后的海泡石孔道內(nèi)表面存在大量活性硅酸表面，在中性條件下表現(xiàn)出負(fù)電性，很容易與IL正電性的咪唑頭基發(fā)生靜電結(jié)合，再次證明海泡石是咪唑類離子液體的優(yōu)良負(fù)載材料。由于IL在水中的溶解度限制，因此實(shí)驗(yàn)沒有嘗試更高的IL負(fù)載量。鑒于各樣品中IL都在海泡石樣品中均勻分散，后面的測(cè)試重點(diǎn)關(guān)注IL負(fù)載量較高的樣品。

2.3 負(fù)載IL海泡石的熱重分析

為了表征各個(gè)樣品的熱穩(wěn)定性，對(duì)純IL和各樣品sep-IL-3—7進(jìn)行了空氣氣氛下的熱重分析，其分析結(jié)果如圖3所示。從分析結(jié)果可知，純IL在溫度為50～250 ℃緩慢失質(zhì)量，這是因?yàn)镮L吸附的水分在加熱條件下不斷失去，IL在溫度為200 ℃開始快速分解揮發(fā)，在溫度為300 ℃幾乎徹底分解完畢，這是因?yàn)槠溆袡C(jī)分子在空氣條件下氧化、 分解甚至閃燃導(dǎo)致的劇烈失質(zhì)量。 空白海泡石在50～650 ℃的溫度范圍內(nèi)不斷緩慢失質(zhì)量，這源于其豐富的孔道內(nèi)的吸附水和結(jié)合水不斷因加熱而釋放排出，導(dǎo)致平緩的失質(zhì)量曲線。負(fù)載IL的各樣品的顯著失質(zhì)量溫度在250 ℃左右，在溫度為350 ℃時(shí)各樣品才進(jìn)入相對(duì)平緩的失質(zhì)量狀態(tài)，因此可以推斷，海泡石中負(fù)載的IL的熱分解溫度有所提高，根據(jù)該熱重結(jié)果，在樣品熱穩(wěn)定分析時(shí)選擇250、 300和350 ℃ 3個(gè)灼燒溫度。

圖2 不同離子液體負(fù)載量下海泡石樣品的XRD衍射譜圖Fig.2 XRD patterns of sepiolite samples with various ionic liquid doping amount

負(fù)載IL的海泡石樣品在50～200 ℃溫度范圍的失質(zhì)量小于純海泡石和純離子液體的，其原因很可能在于IL的親水咪唑頭基和海泡石孔道內(nèi)壁緊密結(jié)合，其另一側(cè)的疏水烷基長(zhǎng)鏈減小了海泡石孔道對(duì)空氣中水分子的吸附，因此負(fù)載IL的海泡石各樣品在50～200 ℃的溫度范圍內(nèi)的脫水失質(zhì)量有所減弱，這也一定程度上證明了IL分子與海泡石孔道內(nèi)壁的硅酸位點(diǎn)的結(jié)合較為牢固。

圖3 不同離子液體負(fù)載量下海泡石樣品的熱重分析Fig.3 Thermogravimetric analysis results of sepiolite samples with various ionic liquid doping amount

2.4 負(fù)載IL海泡石的掃描電鏡和能譜分析

對(duì)沒有負(fù)載IL的海泡石樣品sep-IL-0和IL負(fù)載最大的樣品sep-IL-7進(jìn)行了掃描電子顯微鏡分析，結(jié)果如圖4所示。由測(cè)試結(jié)果可知，空白海泡石樣品sep-IL-0和sep-IL-7的顆粒形貌相同，均為長(zhǎng)度為0.8～1 μm、 直徑為50～100 nm的棒狀或纖維狀顆粒，形狀符合常見的海泡石棒束狀的樣式，可知IL的添加沒有改變海泡石的形貌，說明IL分子易于在海泡石顆粒表面或其內(nèi)部孔道壁面上鋪展，所以海泡石的顆粒形狀不變，同時(shí)負(fù)載樣品中沒有IL顆粒單獨(dú)存在。

（a）sep-IL-0

（b）sep-IL-7圖4 樣品sep-IL-0和sep-IL-7的SEM圖像

對(duì)樣品sep-IL-7進(jìn)行了能譜分析，結(jié)果如圖5所示。對(duì)sep-IL-7進(jìn)行能譜掃描的顆粒形貌如圖5（a）所示。 由圖可知，視野中sep-IL-7為一簇棒束狀海泡石顆粒無規(guī)堆積而成的團(tuán)粒。針對(duì)該團(tuán)粒的能譜掃描結(jié)果如圖5（b）—（f）所示，分別對(duì)應(yīng)于Mg、 O、 Si、 N和Br 5個(gè)元素的掃描結(jié)果，由于海泡石為纖維狀的硅酸鎂顆粒，因此其元素掃描結(jié)果中Mg、 O、 Si 3種元素的強(qiáng)度很高，而且非常均勻，然而掃描結(jié)果中N元素的分布非常稀散（見圖5（e））， 同時(shí)Br元素的分布明顯多于N元素（見圖5（f））， N和Br的分布都很均勻，沒有局部富集和缺失的現(xiàn)象發(fā)生；從表面元素含量的結(jié)果可知：N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.004%，而Br元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.68%。從IL的分子結(jié)構(gòu)來看，每個(gè)分子含有2個(gè)N原子和1個(gè)Br原子，考慮到Br和N的原子量差異，表面質(zhì)量占比為2.68%的Br原子對(duì)應(yīng)的N原子質(zhì)量占比應(yīng)該為0.94%。IL負(fù)載于海泡石內(nèi)時(shí)N元素實(shí)際的能譜掃描豐度結(jié)果明顯低于Br元素豐度下N元素相應(yīng)的結(jié)果，原因很可能在于IL的2個(gè)N原子均在顯正電的咪唑環(huán)上，該正電的咪唑環(huán)和海泡石顯負(fù)電的硅酸表面結(jié)合強(qiáng)烈，導(dǎo)致IL分子的咪唑環(huán)傾向于鉆進(jìn)海泡石平行于c軸（平行于海泡石纖維軸向的晶軸）的孔道內(nèi)部，因此暴露在顆粒表面的N原子較少。同時(shí)，IL的Br-因?yàn)槭艿焦杷岜砻娴撵o電推斥而傾向于留在孔道外，很可能與孔道中置換出的Mg2+相結(jié)合，所以樣品的表面元素中Br元素的相對(duì)含量明顯高于N元素的。以上分析結(jié)果證實(shí)，IL分子易于受靜電引力的作用而自發(fā)進(jìn)入海泡石孔內(nèi)部，并形成均勻的分散狀態(tài)，這和XRD分析得到的結(jié)論相一致。這些均勻分散在海泡石孔道內(nèi)部的IL分子很可能因?yàn)榕c海泡石硅酸表面的緊密結(jié)合而獲得更好的熱穩(wěn)定性。至于離子液體分子如何能在海泡石狹長(zhǎng)的微孔中運(yùn)行以至將整個(gè)孔道填滿，筆者認(rèn)為文獻(xiàn)[23]的研究給出了合理的解釋：海泡石纖維不僅在平行c軸的方向上存在狹長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)性微孔，同時(shí)在垂直纖維方向也存在大量短程的微孔，這些微孔將海泡石眾多平行于纖維方向的結(jié)構(gòu)性微孔互相連接，形成了巨大的空間網(wǎng)絡(luò)孔道結(jié)構(gòu)，因此，離子液體分子并非只能在海泡石平行纖維方向的微孔中一維擴(kuò)散，而很可能同時(shí)借助那些垂直纖維方向的短程微孔在海泡石內(nèi)部巨大的空間網(wǎng)絡(luò)孔道結(jié)構(gòu)中傳輸，最終填滿了海泡石所有的微孔。

（a）選區(qū)照片（電子圖像）

（b）Mg（Kα1-2）

（c）O（Kα1）

（d）Si（Kα1）

（e）N（Kα1-2）

（f）Br（Lα1-2）圖5 樣品sep-IL-7的SEM-EDX能譜分析結(jié)果

2.5 負(fù)載IL海泡石不同溫度灼燒后抗菌性能分析

（a）sep-IL-5未燒

（b）sep-IL-6未燒

（c）sep-IL-7未燒

（d）sep-IL-5 250 ℃灼燒

（e）sep-IL-5 300 ℃灼燒

（f）sep-IL-5 350 ℃灼燒

（g）sep-IL-6 250 ℃灼燒

（h）sep-IL-6 300 ℃灼燒

（i）sep-IL-6 350 ℃灼燒

（j）sep-IL-7 250 ℃灼燒

（k）sep-IL-7 300 ℃灼燒

（l）sep-IL-7 350 ℃灼燒

根據(jù)前面的XRD分析可知，所有樣品中離子液體分子均在海泡石中實(shí)現(xiàn)了均勻分散，故選擇負(fù)載量最高的3個(gè)樣品sep-IL-5—sep-IL-7進(jìn)行灼燒前、后的抗菌性能分析，分別以芽孢桿菌和大腸桿菌為測(cè)試菌株、采用抑菌環(huán)的方法研究了sep-IL-5—sep-IL-7樣品分別在溫度為250、 300和350 ℃條件下灼燒后的抗菌性能。針對(duì)芽孢桿菌的抑菌環(huán)測(cè)試結(jié)果如圖6所示。sep-IL-5—sep-IL-7樣品在未經(jīng)灼燒時(shí)均表現(xiàn)出顯著的抗菌能力，隨著IL的負(fù)載量增大，其抑菌環(huán)的尺寸略微增大，說明3個(gè)樣品中IL的溶出速度差別不大，原因很可能是IL負(fù)載于海泡石的微細(xì)孔道中，二者之間存在較強(qiáng)的靜電作用，因此IL在溶出過程中緩慢釋放， 即使IL的負(fù)載量不同， 其溶出而導(dǎo)致的抑菌環(huán)的大小差別不大。 sep-IL-5—sep-IL-7樣品經(jīng)過灼燒后的抑菌效果如圖6（d）—（l）所示， 3個(gè)樣品在溫度為250 ℃的條件下灼燒1 h后保留了大部分的抗菌能力， 其中樣品sep-IL-7的抗菌能力最強(qiáng)， 因其IL負(fù)載量較大， 由純IL的熱重分析可知，溫度為250 ℃下IL已經(jīng)開始了劇烈分解，而負(fù)載于海泡石中的IL能在溫度為250 ℃下灼燒1 h后保持大部分抗菌能力， 說明海泡石顯著提高了IL的熱穩(wěn)定性； 3個(gè)樣品在溫度為300 ℃下灼燒后抑菌環(huán)尺寸有所下降， 但都保留了可辨識(shí)的抑菌能力， 純IL的熱重分析可知溫度為300 ℃下IL已經(jīng)分解完畢， 而負(fù)載于海泡石中的IL能在溫度為300 ℃下灼燒1 h后保持一定的抑菌能力， 再次說明海泡石提高了IL的熱穩(wěn)定性； 3個(gè)樣品在溫度為350 ℃灼燒后均碳化變黑并完全失去了抑菌能力， 說明即使在溫度為350 ℃的條件下灼燒1 h后海泡石中的IL分子沒有完全熱分解，但對(duì)其抑菌性能有益的咪唑環(huán)已經(jīng)分解殆盡，因此樣品不再具有任何抑菌性能。

（a）sep-IL-5未燒

（b）sep-IL-6未燒

（c）sep-IL-7未燒

（d）sep-IL-5 250 ℃灼燒

（e）sep-IL-5 300 ℃灼燒

（f）sep-IL-5 350 ℃灼燒

（g）sep-IL-6 250 ℃灼燒

（h）sep-IL-6 300 ℃灼燒

（i）sep-IL-6 350 ℃灼燒

（j）sep-IL-7 250 ℃灼燒

（k）sep-IL-7 300 ℃灼燒

（l）sep-IL-7 350 ℃灼燒圖7 樣品sep-IL-5—sep-IL-7在不同溫度下灼燒后對(duì)大腸桿菌的抑菌環(huán)分析結(jié)果

以大腸桿菌為目標(biāo)菌株的抑菌性能測(cè)試結(jié)果如圖7所示。測(cè)試結(jié)果和使用芽孢桿菌的測(cè)試結(jié)果非常類似：sep-IL-5—sep-IL-7樣品在未經(jīng)灼燒時(shí)均表現(xiàn)出良好的抑菌性能，各樣品在溫度為250 ℃條件下灼燒1 h后抑菌性能略有下降，而在溫度為300 ℃條件下灼燒1 h后各樣品仍殘留微弱的抑菌能力，在溫度為350 ℃條件下灼燒1 h后各樣品均喪失抑菌能力。之所以在溫度為300 ℃條件下灼燒后樣品抑菌圈相比芽孢桿菌的情況下更小，是因?yàn)樵摐y(cè)試時(shí)使用的菌液濃度較高（每毫升細(xì)菌群落數(shù)為109）。從上述結(jié)果可知，樣品對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和革蘭氏陰性菌均具有抑制和殺滅能力。

3 結(jié)論

1）咪唑類離子液體的分子很容易自發(fā)進(jìn)入海泡石沿c軸的孔道內(nèi)部并發(fā)生鋪展，即使在IL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的高負(fù)載量下材料依然不顯示離子液體的X射線衍射峰，原因很可能在于其正電性的咪唑頭基和海泡石孔道內(nèi)壁顯負(fù)電的硅酸表面發(fā)生強(qiáng)相互作用， 從而使咪唑分子獲得了更好的分散均勻性和熱穩(wěn)定性。

2）從耐熱性能的研究可知，負(fù)載于海泡石孔道內(nèi)的離子液體在空氣中溫度為300 ℃條件下灼燒1 h后仍能保留一定的抗菌性能， 大大拓展了有機(jī)抗菌劑的耐熱溫度范圍， 有望應(yīng)用在燒烤爐、 烤箱等電器的外層耐熱涂料中， 使其獲得持久的抗菌能力。 由目前的研究結(jié)果推測(cè)咪唑類離子液體和海泡石之間的強(qiáng)靜電作用很可能賦予材料一定的耐溶出性和緩釋效果， 這將在下一步的工作中進(jìn)行研究。