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    高效液相色譜法測定環(huán)境空氣中13 種醛酮類化合物

    2022-11-06 11:05:26尹明明任君義
    山西化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:酮類色譜法檢出限

    尹明明,戴 維,楊 超,任君義

    (江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測中心,江蘇 南京 210000)

    醛酮類化合物屬于羰基化合物,被廣泛應(yīng)用于有機合成、石油化工、合成纖維、染料、農(nóng)藥、木材加工及制漆等行業(yè)。大氣中醛酮類物質(zhì)除來自于汽車尾氣、化工行業(yè)、木材加工防腐以及吸煙直接產(chǎn)生醛酮類等(原生來源)外,另一個主要來源是大氣中的有機物經(jīng)光化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生(次生來源)[1]。醛、酮類化合物能引起如鼻咽部疾病、對皮膚和眼睛的直接刺激等。研究表明,醛、酮類化合物(尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛)具有遺傳毒性[2-3]。目前國內(nèi)對醛酮類化合物的檢測方法有分光光度法[4-5]、氣相色譜法[6]、氣相色譜-質(zhì)譜法[7]、液相色譜-質(zhì)譜法[8]、液相色譜法。分光光度法通常測定組分單一,有時不能排除其他物質(zhì)的干擾。由于許多醛酮類腙的衍生物在高溫下很不穩(wěn)定,使氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法分析醛酮類化合物受到了一定的限制,液相色譜-質(zhì)譜儀價格昂貴,普及率低;高效液相色譜法對醛酮類的分析方法簡便,應(yīng)用廣泛。目前現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)HJ 683—2014、HJ 1154—2020 和HJ 1153—2020 均使用DNPH(2,4-二硝基苯肼)與醛酮類衍生化后用高效液相色譜法分離,并用紫外檢測器或DAD(二極管陣列)檢測器檢測。本文用DNPH 小柱采樣,對HJ 683—2014 進(jìn)行方法優(yōu)化,縮短分析時間,丙烯醛和丙酮實現(xiàn)基線分離,并對檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行方法確認(rèn),能夠更快更好地完成實際樣品分析。

    1 實驗部分

    1.1 方法原理

    使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅膠柱采樣管采集一定體積空氣樣品,樣品中的醛、酮組分在強酸作催化劑的條件下,與DNPH 反應(yīng)生成穩(wěn)定的腙類衍生物,該腙類衍生物經(jīng)乙腈進(jìn)行洗脫,經(jīng)高效液相色譜分離,紫外(360 nm)檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性分析,外標(biāo)法定量分析。

    1.2 儀器、試劑和材料

    高效液相色譜儀(Aglient 1260 Infinity Ⅱ),色譜柱(Navigatorsil-C18 100mm×4.6mm,2.7μm);DNPH采樣管。

    13 種醛、酮類腙衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液(以醛酮計),20 μg/mL;乙腈,色譜純,Supelco;四氫呋喃,色譜純,Supelco;超純水。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同品牌采樣管的篩選

    選取DIKMA、CNW、BSTT 3 個不同品牌的DNPH采樣管,填料均為1 000 mg,以上DIKMA 采樣管中均只有甲醛有檢出,CNW 和BSTT 采樣管中只有甲醛和丙酮檢出,其他目標(biāo)化合物均未檢出,甲醛和丙酮含量見表1。這3 個不同品牌的采樣管都符合HJ 683—2014 中的要求:每管中甲醛含量小于0.15 μg,乙醛含量小于0.10 μg,丙酮含量小于0.30 μg,其他物質(zhì)小于0.10 μg。實驗中DIMKA 空白采樣管中的13種醛酮類總含量最低,因此本文選用DIMKA 采樣管。

    表1 不同品牌采樣管中甲醛和丙酮含量

    2.2 淋洗曲線

    對3 個不同品牌的空白DNPH 采樣管加標(biāo)2.0 μg的13 種醛酮類標(biāo)準(zhǔn)溶液,用不同體積的乙腈洗脫測定醛酮類回收率,淋洗曲線見下頁圖1~圖3。結(jié)果表明,當(dāng)洗脫液體積為3 mL 時,3 種采樣管中的所有目標(biāo)物回收率均達(dá)到了95%以上,因此可用3 mL 的乙腈溶劑洗脫DNPH 采樣管后,再用乙腈定容至5 mL。

    圖1 DIKMA 采樣管淋洗曲線

    圖2 CNW 采樣管淋洗曲線

    圖3 BSTT 采樣管淋洗曲線

    2.3 流動相優(yōu)化

    參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 683—2014 用水和乙腈作流動相,60%乙腈保持10 min,流速1.5 mL/min,進(jìn)樣體積5 μL,柱溫30 ℃,檢測波長360 nm,丙烯醛-DNPH 和丙酮-DNPH 沒有實現(xiàn)基線分離,甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH 和2-丁酮-DNPH 也沒有基線分離(見圖4)。

    圖4 乙腈和水做流動相13 種醛酮-DNPH 色譜圖

    根據(jù)文獻(xiàn)[12-13]流動相中添加四氫呋喃,通過條件優(yōu)化,梯度洗脫條件見表2,13 種醛酮類-DNPH 均實現(xiàn)基線分離(見圖5)。樣品運行時間由HJ 683—2014的40 min 縮短至13 min,節(jié)省了樣品分析時間和有機試劑的用量,提高了工作效率,減少了環(huán)境污染。

    表2 梯度洗脫條件

    圖5 乙腈、水和四氫呋喃做流動相13 種醛酮-DNPH 色譜圖

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    根據(jù)優(yōu)化后的儀器條件,以13 種醛酮類溶液濃度為橫坐標(biāo),以其對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。按照HJ168—2020[14]環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則附錄A 的要求,甲醛的檢出限用空白管平行測定7 次計算,其余組分按空白加標(biāo)(0.10 μg)平行測定7 份,計算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照MDL=t(n-1,0.99)s(置信度為99%時,t 為3.143)計算方法檢出限,以4 倍檢出限作為測定下限,采樣體積以0.05 m3計算。13 種醛酮類化合物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及測定下限見下頁表3。由表3 可知,13 種醛酮類的質(zhì)量濃度在0.10 μg/mL~2.00 μg/mL 具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均不小于0.999,方法檢出限為0.16μg/m3~0.47 μg/m3,定量限為0.64 μg/m3~1.88 μg/m3。

    表3 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限

    2.5 方法精密度和準(zhǔn)確度

    對空白采樣管進(jìn)行低濃度(0.1 μg)和高濃度(1.0 μg)兩種含量的加標(biāo),每種含量平行測定6 次,同時測定6 支空白采樣管,以平均含量作為目標(biāo)物空白本底值,13 種醛酮類化合物的回收率為在83.7%~ 109%,相對偏差在1.5%~9.0%之間(見表4)。

    表4 13 種醛酮類化合物精密度和正確度

    2.6 實際樣品

    使用DIMKA 采樣管采樣,采樣體積0.05m3,按照上述過程和條件進(jìn)行前處理和分析實際樣品,數(shù)據(jù)見表5,平行樣品相對偏差為3.4%~4.4%,滿足方法要求的≤25%。

    表5 實際樣品測試

    3 結(jié)論

    建立了高效液相色譜法快速測定環(huán)境空氣中13種醛酮類化合物的分析方法。該方法用3 mL 乙腈洗脫DNPH 管后,再用乙腈將洗脫液定容至5 mL,選用Navigatorsil-C18 色譜柱能夠?qū)?3 種醛酮類化合物全部實現(xiàn)基線分離,分析時間為13 min,與HJ 683—2014 方法(40 min)相比,大幅度縮短了分析時間,提高了工作效率。同時該方法試劑用量少,精密度和準(zhǔn)確度高,滿足日常檢測分析要求,可用于環(huán)境空氣中13 中醛酮類化合物的快速分析。

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