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    紅皮蓮子中黃酮的提取研究

    2022-11-02 08:48:22鐘云紅黃盈盈
    四川化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:紅皮蓮子黃酮類

    鐘云紅 黃盈盈

    (四川工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川都江堰,611830)

    紅皮蓮子,外觀呈卵形或類球形,屬睡蓮科,是水生植物蓮(Nelumbo nucifera Gaertn.)在秋季采摘成熟的蓮蓬[1],剝?nèi)」麑崳喝ス?,干燥后的種子,養(yǎng)脾止瀉、止帶,具益腎澀精和靜心安神之功效[1-4]。大家將植物蓮成熟種子中的胚根和綠色嫩葉稱為蓮心[1],又稱蓮子心、苦薏、蓮薏,長1-1.4 cm,通常呈細圓筒形[1-4]。蓮子心沒有明顯的氣味,嘗起來有苦味,其藥用歷史悠久,是一味重要的中草藥,具有藥理和食用研究價值[2]。蓮子性味甘、平、微澀,其化學(xué)成分十分復(fù)雜,不僅含有豐富的黃酮類化合物和生物堿類,還含有揮發(fā)性油類、多糖等其他活性成分[2-4]。黃酮類化合物具有C6-C3-C6的基本骨架,含有2-苯基色原酮的結(jié)構(gòu)[5],在植物界分布非常普遍,同時也是蓮子心除生物堿以外的主要化學(xué)成分[6-7]。遺憾的是黃酮類化合物不能在人體內(nèi)自己合成,必須從食物和藥物中攝取[5]。目前已應(yīng)用于藥品和保健產(chǎn)品,它們對人類健康起著十分重要的作用。黃酮類物質(zhì)曾被叫作“維生素P”,能有效祛除體內(nèi)自由基,具有抗氧化、抗腫瘤和抗輻射等功效[6-9]。純天然黃酮類化合物絕大部分與糖結(jié)合形成碳糖基或苷類,黃酮固體普遍為無定形粉末,其余黃酮類化合物多為結(jié)晶固體[5-6]。而蓮子的黃酮含量豐富,其中蓮子外殼和蓮子心中均含有一定量的黃酮。

    目前,黃酮類化合物的提取,實驗室常采用熱水提取法、堿提取法[9]、有機溶劑提取法、酶輔助提取法、微波輔助提取法[10]、超聲波輔助提取法[2,4,11]及超臨界流體提取法等方法[9]。但海文[12]等人使用堿提酸沉法提取黃酮,優(yōu)選出了最佳的提取方法;宋曉凡[13]等人對空心蓮子草中黃酮的提取進行了進一步研究。文獻資料中探究較多的是蓮子心中黃酮的提取,紅皮蓮子中黃酮的提取報道尚未查閱到。本課題選取福建建寧縣紅皮蓮子為實驗原料,探索紅皮蓮子中總黃酮的提取,研究紅皮蓮子中黃酮的最佳提取條件及影響因素,為紅皮蓮子中黃酮功能因子的進一步開發(fā)利用提供參考依據(jù)[8]。

    1 材料與方法

    1.1 實驗原料、試劑及儀器

    1.1.1 實驗原料

    紅皮蓮子,取自福建建寧縣,市售,屬初級農(nóng)產(chǎn)品。

    1.1.2 實驗試劑

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(HPLC≥98%,合肥博美生物科技有限公司);氫氧化鈉(AR)、無水乙醇(AR)、亞硝酸鈉(AR)、硝酸鋁(AR),均購自成都金山化學(xué)試劑有限公司;蒸餾水(自制)。

    1.1.3 實驗儀器

    電子天平(TB-215D,d=0.01 mg,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);高速萬能粉碎機(FW100,天津市泰斯特儀器有限公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9240A,上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司);恒溫培養(yǎng)振蕩器(ZHWY-100C,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司);800電動離心機(常州市國旺儀器制造有限公司);紫外-可見分光光度計(UV-1800,上海翱藝儀器有限公司)。

    2 實驗原理

    黃酮類化合物大多具有酚羥基,故呈弱酸性,其酸性大小與酚羥基所在的位置和數(shù)量有關(guān),基于不易溶于酸水而易溶于堿水的化學(xué)屬性,選取堿溶酸沉淀法,即使用堿水提取液加酸酸化,析出黃酮類化合物[6]。在弱堿性或中性條件下,滴加亞硝酸鈉溶液,鋁鹽與黃酮類化合物反應(yīng)形成螯合物,滴加氫氧化鈉溶液時出現(xiàn)橙紅色。通過黃酮類化合物與金屬離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),顯色后,在最佳吸收波長條件下測定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求出總黃酮濃度,再按照以下的公式計算紅皮蓮子中總黃酮的提取率。

    紅皮蓮子總黃酮的提取率(%):

    式中:Y——紅皮蓮子總黃酮的提取率(%);c——根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出的總黃酮溶液的濃度(mg/mL);n——測定時提取液的稀釋倍數(shù);V——提取時待測溶液的體積(mL)[9];m——紅皮蓮子粉的質(zhì)量(g)[10-11]。

    2.1 樣品制備

    將采購的紅皮蓮子倒入潔凈干燥的白瓷盤中,在75 ℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重,用萬能粉碎機磨碎成粉末,通過40目篩,然后轉(zhuǎn)移至棕色磨口試劑瓶中,備注上標(biāo)簽,保存在干燥器中備用[2]。

    2.2 最大吸收波長的確定

    將蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品進行顯色反應(yīng)后,以第一支比色管作為試劑空白調(diào)零,在200—600 nm波長范圍內(nèi)掃描,每隔10 nm進行波長的測量,測量結(jié)果表明,蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測樣品均在510 nm處吸光度值最大。因此,實驗中確定的最大吸收波長為510 nm,與查閱的相關(guān)文獻一致。

    3 實驗探究

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    將濃度為0.1 mg/mL的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL分別準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移到10 mL已編號的比色管中[14],依次補充50%乙醇溶液到5 mL的刻度線;再逐一加入0.3 mL的5%亞硝酸鈉溶液,搖勻,靜置6 min;再加入0.3 mL的10%硝酸鋁溶液,搖勻,靜置6 min;然后加入4 mL 1 moL/L氫氧化鈉溶液,振蕩混勻,最后再用蒸餾水定容至10 mL的刻度線[2,14-15],混合搖勻,靜置15 min;以第一支比色管(試劑空白)為參比溶液調(diào)零,設(shè)置波長為510 nm,依次測定其吸光度,根據(jù)濃度和吸光度值,完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[2]。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    3.2 最佳提取劑濃度的選擇

    黃酮類物質(zhì)通常容易溶解于強極性溶劑水、甲醇、乙醇等,難溶于有機溶劑三氯甲烷、苯等,因此實驗中多選取甲醇和乙醇作為提取黃酮類化合物的溶劑[2,16-17]。常利用黃酮類化合物與混入的雜質(zhì)極性不同的特征,選取不同濃度的溶劑進行提取,以期達到分離純化的效果??紤]到甲醇毒性大,乙醇安全無毒、操作容易、回收利用方便等因素,選取乙醇作為提取劑[2]。本次實驗主要探索乙醇濃度對提取效果的影響,探索出最佳的乙醇濃度。

    準(zhǔn)確稱取20.00 g紅皮蓮子粉于一系列已編號的具塞錐形瓶中,依次加入70 mL濃度為30%、40%、60%、70%、80%、90%的乙醇溶液,蓋上瓶塞,在55 ℃恒溫培養(yǎng)振蕩器中,振速150 rpm連續(xù)提取30 min后,取出上層清夜或過濾后,離心25 min,測定吸光度,計算黃酮類物質(zhì)的提取率。繪制乙醇濃度與提取率的關(guān)系圖,見圖2。

    圖2 提取劑乙醇濃度對黃酮提取率的影響

    由圖2可知,隨著乙醇濃度的增加,紅皮蓮子中黃酮的提取率也逐漸提高[2];當(dāng)乙醇濃度為30%—70%時,黃酮提取率提高顯著;當(dāng)乙醇濃度升到70%后,黃酮提取率提高比較緩慢。根據(jù)溶質(zhì)比例確定其溶劑的量,當(dāng)乙醇濃度過低需要延長有效的實驗提取時間,導(dǎo)致實驗時間拖長,并且并不能完全將紅皮蓮子中的黃酮浸提出;當(dāng)乙醇濃度過于飽和時不利于黃酮的提取,乙醇的用量也比較浪費。因此,在提取過程中提取率最佳的同時也必須保證實驗的效率。綜合以上因素,選擇的乙醇濃度以70%為最佳,此時的提取率也極佳。該方法具有應(yīng)用廣泛、安全、經(jīng)濟、易操作和方便等優(yōu)點。

    3.3 最佳料液比的選擇

    準(zhǔn)確稱取20.00 g紅皮蓮子粉放入若干具塞錐形瓶中,按1:2、1:3、1:4、1:5、1:6的料液比加入相應(yīng)的70%乙醇,蓋上瓶塞,置于55 ℃恒溫培養(yǎng)振蕩器中,振速150 rpm進行浸提30 min,選擇最佳料液比[17]。

    從圖3可知,提取料液比的多少直接影響著黃酮的提取率。當(dāng)料液比為1:2、1:3時,紅皮蓮子中黃酮不能充分浸取出,其浸出率比較低;當(dāng)料液比為1:4時,黃酮的提取率最高,達到3.1%;當(dāng)料液比為1:5時,黃酮提取率曲線呈急劇下降趨勢,這一現(xiàn)象的原因可能是紅皮蓮子提取過程中有除黃酮以外的雜質(zhì)析出,導(dǎo)致其浸出率降低。因此,選取最佳料液比為1:4。

    圖3 不同料液比對黃酮提取率的影響

    3.4 選擇最佳提取時間

    提取時間也是影響蓮子中黃酮提取率的重要因素之一。準(zhǔn)確稱取20.00 g紅皮蓮子粉放入若干具塞錐形瓶中,加入80 mL 70%乙醇溶液,蓋上瓶塞,放入55 ℃恒溫振蕩器中,選取10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min作為提取時間,取出上層清夜或者過濾后,離心測定吸光度,計算其提取率。

    根據(jù)圖4可知,黃酮提取率隨著時間的增加而增大,溶液的顏色也隨著時間的延長而逐漸變深,達到40 min時,提取效果最好,提取率為3.6%。再延長時間到50 min,甚至反應(yīng)更長時間,提取率反而降低,主要是時間延長會導(dǎo)致紅皮蓮子中其他雜質(zhì)的析出,降低提取率,但提取時間短則紅皮蓮子中的黃酮類物質(zhì)不能充分提取出來[14]。因此,紅皮蓮子中黃酮的最佳提取時間設(shè)為40 min,此時的浸出率也是最佳的。

    圖4 時間對黃酮提取率的影響

    3.5 最佳溫度的選擇

    由于分子在溫度較高時易于擴散和運動,溫度對其浸出率也有一定的影響。準(zhǔn)確稱取20.00 g紅皮蓮子粉放入若干具塞錐形瓶中,加入80 mL 70%乙醇溶液,蓋上瓶塞,在不同溫度的恒溫振蕩器中連續(xù)提取40 min后,取出上層清夜或者過濾后,離心測定吸光度,計算黃酮類物質(zhì)的提取率。本次實驗探究了在其他條件一致的情況下,不同溫度對紅皮蓮子中黃酮提取率的影響。

    由圖5可知,在20—80 ℃時,紅皮蓮子黃酮的提取率隨著溫度的增高而增大,上升到70 ℃時黃酮的提取率為4.0%,80 ℃時黃酮提取率逐漸降低。在相對較低的溫度下提取的雜質(zhì)較少,紅皮蓮子中的黃酮成分未被完全浸提出;隨著溫度的增高,黃酮類成分溶解、擴散、滲透的速度加快,其提取率也增加;但溫度不能過高,溫度過高,極易破壞黃酮類成分,同時雜質(zhì)的含量也逐漸增加[14,18]。由于紅皮蓮子的提取溶液穩(wěn)定性較差,主要表現(xiàn)為褐變速率快,極易出現(xiàn)沉淀物。因此,當(dāng)達到適當(dāng)?shù)臏囟葧r,黃酮類化合物能夠被充分提取出來。綜合考慮,最佳提取溫度為70 ℃。

    圖5 溫度對黃酮提取率的影響

    4 結(jié)論

    通過實驗探索了影響紅皮蓮子黃酮提取率的4個影響因素,根據(jù)測定結(jié)果,將實驗條件優(yōu)化設(shè)定為最佳狀態(tài):乙醇濃度70%、料液比1:4、提取溫度70 ℃、提取時間40 min,此時紅皮蓮子的黃酮提取率最高,黃酮的提取率達到4.0%[19]。

    實驗所采用的分光光度計法方便快捷,安全性好,黃酮提取含量高,儀器和成本消耗低,實驗總體效果好,為提取和進一步開發(fā)利用紅皮蓮子中黃酮類化合物提供了實驗參考依據(jù)。

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