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    鐵酸鈣脫磷劑試制及其脫磷效果的實(shí)驗(yàn)研究

    2022-11-02 13:13:04年冠華
    工業(yè)加熱 2022年9期
    關(guān)鍵詞:鐵酸氧化鐵回轉(zhuǎn)窯

    年冠華,富 強(qiáng)

    (1.遼寧冶金職業(yè)技術(shù)學(xué)院,遼寧 本溪 117000;2.本鋼集團(tuán)北營(yíng)煉鋼廠,遼寧 本溪 117000)

    通常轉(zhuǎn)爐加入的造渣材料為石灰、燒結(jié)礦、輕燒白云石等,大多鋼廠已取消用蘇打、螢石造渣。由于缺少化渣劑,在轉(zhuǎn)爐前期爐渣的熔化只能依靠鐵的氧化形成的氧化鐵來(lái)實(shí)現(xiàn)。這樣會(huì)造成鐵的氧化嚴(yán)重,減少鐵的收得率。因此,尋找合適的化渣劑對(duì)于轉(zhuǎn)爐脫磷是非常有意義的。

    為了保證轉(zhuǎn)爐爐渣的熔化和有效的脫磷,冶金學(xué)者[1-8]對(duì)氧化鈣為主的爐渣組成進(jìn)行了廣泛的研究。研究結(jié)果表明,與CaO-FeO-CaF2渣相比,BaO-FeO-CaF2渣有較強(qiáng)的脫磷能力和低的氧化磷活度系數(shù)。將氧化鋇加入以石灰為主的爐渣中,可以提高爐渣的脫磷能力,降低爐渣中P2O5的活度系數(shù)。Yasuji K[1]認(rèn)為Na2O為主的爐渣比CaO為主爐渣的脫磷效果好,但是,Na2O基爐渣的處理過(guò)程增加了耐火材料的成本,并且需要額外的處理工藝,降低了鐵水中的硅含量。向氧化鈣為主的爐渣中添加少量的Na2O可以增加脫磷量。而且Na2O的添加不僅降低爐渣的熔點(diǎn),而且增加爐渣的流動(dòng)性,從而提高爐渣的脫磷能力[2]。但由于加入的氧化鈉、氧化鋇和螢石對(duì)于環(huán)境都有污染,損害操作者的身體健康,這方面的造渣劑就很少應(yīng)用,代替品是鐵酸鈣為主的爐渣。由CaO-Fe2O3相圖可知,CaO與Fe2O3形成的鐵酸鈣有三種化合物,即C2F(2CaO·Fe2O3)、CF(CaO·Fe2O3)和CF2(CaO·2Fe2O3)。三者的熔化溫度分別是1 438、1 218和1 205 ℃。由于鐵酸鈣化合物的熔點(diǎn)較低,且有CaO和Fe2O3,是鐵水脫磷重要的物質(zhì)。因此,鐵酸鈣被利用作為螢石最好的替代品,被國(guó)外廣泛用于鐵水脫磷的工藝中。

    國(guó)內(nèi)目前鐵酸鈣產(chǎn)品的應(yīng)用效果不好,鋼廠的應(yīng)用較少,其主要原因是對(duì)于鐵酸鈣的制備和鐵水脫磷研究不夠深入。鐵酸鈣的物相成分取決于原始混合料的組成、堿度、氧化鐵皮以及生產(chǎn)條件。調(diào)整這些因素, 就可優(yōu)先形成鐵酸一鈣和鐵酸二鈣系統(tǒng)中的任何一種化合物。不同生產(chǎn)方式回轉(zhuǎn)窯和平爐對(duì)鐵酸鈣的熱力學(xué)特性和動(dòng)力學(xué)特性有著很大的區(qū)別。因此,本文分別對(duì)回轉(zhuǎn)窯和平爐生產(chǎn)的鐵酸鈣的熔化特性進(jìn)行研究,并在實(shí)驗(yàn)室電阻條件下配比石灰和鐵酸鈣進(jìn)行鐵水脫磷,為鐵酸鈣爐渣在鐵水脫磷工藝中的應(yīng)用提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝

    目前鐵酸鈣生產(chǎn)主要有兩種工藝,回轉(zhuǎn)窯法和平爐法?;剞D(zhuǎn)窯生產(chǎn)鐵酸鈣工藝是采用的是環(huán)保型無(wú)煙煤粉加熱,生產(chǎn)溫度在800 ℃左右,防止溫度過(guò)高導(dǎo)致鐵酸鈣完全熔融黏附到回轉(zhuǎn)窯內(nèi)壁表面,要求鐵酸鈣形成預(yù)熔融態(tài),從爐口篩分出,之后冷卻打包裝袋;平爐生產(chǎn)鐵酸鈣工藝是采用天然氣加熱,天然氣發(fā)熱值高,不需預(yù)熱,不預(yù)熱燃料,爐子結(jié)構(gòu)大為簡(jiǎn)化,生產(chǎn)溫度在1 300 ℃左右,要求鐵酸鈣形成熔融態(tài),從爐口流出,冷卻破碎。

    1.2 實(shí)驗(yàn)用原料和方法

    實(shí)驗(yàn)中回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)鐵酸鈣采用石灰石和氧化鐵皮,比例為1∶2,平爐生產(chǎn)鐵酸鈣采用石灰和氧化鐵皮,同樣比例為1∶2。實(shí)驗(yàn)用原料是高純石灰石、氧化鐵皮和石灰,其化學(xué)成分如表1所示。由表1可知,石灰石中w(CaO)>53.5%,w(SiO2)<2%;氧化鐵皮中w(T.Fe)為74.27%,w(SiO2)<0.3%,石灰中w(CaO)為94.81%。

    表1 原料石灰石、氧化鐵皮、石灰化學(xué)成分 %

    實(shí)驗(yàn)中測(cè)試方法是采用差熱分析(DTA)析儀器測(cè)試兩種鐵酸鈣生產(chǎn)工藝的熔點(diǎn)。把兩種鐵酸鈣產(chǎn)品放入瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨、充分混勻,研磨時(shí)間約為20 min,經(jīng)過(guò)300目篩選,放到電子秤稱重。將混合好的試樣倒入剛玉坩堝中,實(shí)驗(yàn)最高溫度設(shè)為1 400 ℃,利用差熱分析儀制備鐵酸鈣并測(cè)試物相析出情況。首先對(duì)鐵酸鈣進(jìn)行冶金性能分析;其次采用X 射線衍射分析其礦物組成;然后在顯微鏡下觀察礦物結(jié)構(gòu);最后通過(guò)掃描電鏡, 分析礦相相對(duì)應(yīng)的礦物組成, 從而進(jìn)行分析與驗(yàn)證。

    1.3 鐵酸鈣鐵水脫磷實(shí)驗(yàn)裝置及方法

    制備的鐵酸鈣鐵水脫磷實(shí)驗(yàn)實(shí)在電阻爐內(nèi)進(jìn)行的。電阻爐用水冷卻,通入氬氣保護(hù)氣氛。采用氧化鋁坩堝,電阻爐升溫速度為15 ℃/min,鐵水脫磷溫度設(shè)定為1 400 ℃。鐵水熔化后,鐵酸鈣由頂部投入,保溫時(shí)間為30 min。處理完畢時(shí)取一個(gè)鐵樣,分析其中的磷含量。實(shí)驗(yàn)用的鐵塊成分見(jiàn)表2。

    表2 實(shí)驗(yàn)用的鐵塊化學(xué)成分 %

    鐵酸鈣鐵水脫磷的實(shí)驗(yàn)方法是將鐵塊160 g放在氧化鎂坩堝中,再置于管式爐內(nèi)加熱熔化。等到實(shí)驗(yàn)溫度(先升溫到1 500 ℃之后降到1 400 ℃)后,然后迅速加入預(yù)先準(zhǔn)備的四種鐵酸鈣脫磷劑64 g,四種脫磷劑配比分別是① 石灰∶鐵酸鈣為1∶0.5;②石灰:鐵酸鈣為1∶1;③石灰:鐵酸鈣為1∶1.5;④ 石灰∶鐵酸鈣為1∶2。高溫下鐵酸鈣脫磷劑對(duì)于鐵水脫磷反應(yīng)的速度很快,管式爐靜態(tài)實(shí)驗(yàn)30 min,鐵水中的磷含量已降至平衡值。具體實(shí)驗(yàn)步驟為:①將制備好的160 g鐵塊裝放在坩堝中,把坩堝送進(jìn)管式爐進(jìn)行加熱熔化,達(dá)到設(shè)定溫度1 500 ℃,保溫大約5 min熔化;② 溫度降低到1 400 ℃,取出坩堝將粉狀鐵酸鈣脫磷劑從上部投入到已經(jīng)全部熔化的鐵水中,放入管式爐內(nèi)繼續(xù)實(shí)驗(yàn);③反應(yīng)時(shí)間30 min,用石英玻璃管取鐵樣;④將制成粉末的1#樣送去檢測(cè)其中的磷含量。樣品測(cè)試鐵中的C、Si、Mn、P、S的化學(xué)成分,采用光譜分析。測(cè)定爐渣樣品中CaO、SiO2、FeO、MgO和P2O5的成分,采用化學(xué)方法。

    2 試驗(yàn)結(jié)果討論與分析

    2.1 鐵酸鈣形貌和其化學(xué)成分

    回轉(zhuǎn)窯鐵酸鈣成分如表3所示。由表3可知,w(Fe2O3)和w(CaO)均大于40%,w(SiO2)<4%,w(Al2O3)<8%,w(S)≤0.05%,w(P)≤0.1%?;剞D(zhuǎn)窯生產(chǎn)的鐵酸鈣形貌見(jiàn)圖1,粒度5~40mm,生產(chǎn)溫度為800 ℃,氧化鐵沒(méi)有完全和石灰反應(yīng)生成鐵酸鈣,反應(yīng)不充分,存在殘留的石灰和Fe2O3。

    表3 回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)鐵酸鈣化學(xué)成分 %

    平爐鐵酸鈣成分如表4所示。由表4可知,w(TFe)和w(CaO)均大于40%,w(SiO2)≤5%,w(S)≤0.05%,w(P)≤0.1%,w(Al2O3)≤3%,鐵酸鈣成分符合脫磷要求。平爐生產(chǎn)的鐵酸鈣形貌見(jiàn)圖2,粒度5~35 mm,生產(chǎn)溫度為1 300 ℃,氧化鐵皮和石灰反應(yīng)充分生成鐵酸鈣,不存在沒(méi)有反應(yīng)的氧化鐵皮和石灰。

    表4 平爐生產(chǎn)鐵酸鈣化學(xué)成分 %

    3.2 鐵酸鈣熔化特性

    利用差熱分析可測(cè)定樣品的熔化溫度,由于樣品在熔化的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較大的吸熱峰,同時(shí)樣品的質(zhì)量不發(fā)生變化,這一點(diǎn)即為樣品的熔化溫度。采用回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)的鐵酸鈣,如圖3(a)所示,曲線1縱坐標(biāo)TG是質(zhì)量百分?jǐn)?shù),隨著溫度的變化表示有物質(zhì)的生成或者氣體的產(chǎn)出,曲線2是DSC測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系,它以樣品放熱的速率,即mW/mg為縱坐標(biāo),以溫度T為橫坐標(biāo),曲線2第一個(gè)轉(zhuǎn)變溫度起始點(diǎn)在751.7 ℃,中點(diǎn)823.2 ℃,拐點(diǎn)790.9 ℃,終止點(diǎn)733.7 ℃,比熱容變化0.58 J/(g·K),這個(gè)變化是石灰石分解釋放二氧化碳的過(guò)程。最后一個(gè)轉(zhuǎn)變溫度起始點(diǎn)在1 215.2 ℃,中點(diǎn)1 243.3 ℃,拐點(diǎn)1 245.3 ℃,終止點(diǎn)1 255.0 ℃,比熱容變化2.277 J/(g·K),此溫度1 202.5 ℃鐵酸鈣的熔點(diǎn)。

    采用平爐生產(chǎn)的鐵酸鈣,如圖3(b)所示,曲線1縱坐標(biāo)TG是質(zhì)量分?jǐn)?shù),隨著溫度的變化表示有物質(zhì)的生成或者氣體的產(chǎn)出,曲線2是DSC測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系,它以樣品放熱的速率,即mW/mg為縱坐標(biāo),以溫度T為橫坐標(biāo),由于平爐生產(chǎn)的采用石灰和氧化鐵皮,完全熔化,沒(méi)有這個(gè)石灰石分解釋放二氧化碳的過(guò)程,沒(méi)有第一個(gè)轉(zhuǎn)變溫度。轉(zhuǎn)變溫度起始點(diǎn)在1 286.6 ℃,中點(diǎn)1 296.1 ℃,拐點(diǎn)1 293.3 ℃,終止點(diǎn)1 301.5 ℃,比熱變化6.458 J/(g·K),此溫度1 286.6 ℃鐵酸鈣的熔點(diǎn)。

    3.3 鐵酸鈣物相分析

    以鐵酸鈣廠家生產(chǎn)的鐵酸鈣渣為研究對(duì)象,分別在終點(diǎn)時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)取樣,用水淬冷,取出爐渣依次編號(hào)為1#(回轉(zhuǎn)窯),2#(平爐),如圖4所示。對(duì)所取渣樣進(jìn)行化學(xué)成分和顯微結(jié)構(gòu)分析,XRD通過(guò)對(duì)鐵酸鈣進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得鐵酸鈣的成分。將部分渣樣鑲嵌在環(huán)氧樹脂中,經(jīng)過(guò)粗磨—細(xì)磨—拋光,制成中Φ30 mm的餅樣,采用Carl Zeiss Amplival光學(xué)顯微鏡,依據(jù)反射光下各礦相顯形特征,觀察和鑒定爐渣的礦物組成、結(jié)構(gòu)和形貌,結(jié)合MIAPS軟件分析顯微結(jié)構(gòu)中各物相的體積比例。表面進(jìn)行噴碳粉15 nm,用日本JSM·6400型掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,簡(jiǎn)稱SEM)觀察試樣的微觀形貌并進(jìn)行微區(qū)能譜(EDAX)分析。

    圖5(a)是1#X射線衍射結(jié)果??梢钥闯觯F酸鈣的X 射線衍射曲線非常相似, 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)曲線相比可知,含有Ca2FeAlO5為82%,Ca2Al2SiO7為10%,(Mg,F(xiàn)e)2SiO4為8%。在800 ℃形成低熔點(diǎn)的初期液相有硅酸鹽系液相和四元系鐵酸鈣系液相。除此以外,在鐵酸鈣液相中, 也由于石灰的溶解而存在形成鐵鋁酸鈣主體組織。圖5(b)是1#的鐵酸鈣金相顯微結(jié)構(gòu)物相圖,顯示了CF2、CF、C2S的分布情況。

    圖6(a)是2#X射線衍射結(jié)果圖??梢钥闯?,鐵酸鈣的X 射線衍射曲線非常相似, 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)曲線相比可知,含有Ca2(Fe(Fe0.866Al0.134)O5)為82%,Ca2SiO2為10%,F(xiàn)eO為8%。圖6(b)是2#鐵酸鈣金相顯微結(jié)構(gòu)物相圖,加熱溫度在1 300 ℃,顯示了C2F、C2S及氧化鐵分布情況,隨著溫度的升高基體上已經(jīng)形成明顯的物相組織。從X射線衍射峰看, 隨著高堿度鐵酸鈣中SiO2含量增加,β-硅酸二鈣的衍射峰明顯增強(qiáng), 表明其含量在增加, 同時(shí)鐵酸鈣含量也略有增加, 這可能是SiO2含量高的鐵礦粉中加入CaO量多引起的。

    綜上所知,溫度對(duì)鐵酸鈣的形成影響最大,隨著溫度的升高鐵酸鈣的組織發(fā)生變化,依次順序?yàn)椋篊aO·2Fe2O3(CF2)→CaO·Fe2O3(CF)→2CaO·Fe2O3(C2F),隨著溫度的升高CF2質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇降低,伴隨著C2F的出現(xiàn),可認(rèn)為是發(fā)生CF向C2F轉(zhuǎn)變的反應(yīng),C2F質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著溫度的升高而逐漸增加。

    3.4 兩種工藝燒制鐵酸鈣產(chǎn)品的比較

    回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)的鐵酸鈣價(jià)格是2 100元/t,平爐生產(chǎn)的鐵酸鈣是3 500元/t,回轉(zhuǎn)窯燃料用的是無(wú)煙煤,平爐是天然氣成本相對(duì)較高,原料中回轉(zhuǎn)窯用的是石灰石,平爐是石灰,成本有相對(duì)增加不少?;剞D(zhuǎn)窯生產(chǎn)鐵酸鈣熔點(diǎn)是1 215.2 ℃,平爐生產(chǎn)鐵酸鈣熔點(diǎn)是1 286.6 ℃,從熔渣速度和熱量考慮,由于回轉(zhuǎn)窯用石灰石生產(chǎn)鐵酸鈣,CaCO3有利于脫磷反應(yīng)進(jìn)行,改善反應(yīng)動(dòng)力學(xué)條件生產(chǎn)CO2同時(shí)反應(yīng)吸熱降低反應(yīng)溫度,脫磷最重要的是氧化性和堿度??紤]鐵酸鈣中石灰石沒(méi)有完全分解為石灰和二氧化碳,石灰石能夠降低鐵水溫度,縮短冶煉周期,快速化渣,高效脫磷率,可以實(shí)現(xiàn)冶煉時(shí)間縮短。綜合因素考慮,采用回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)鐵酸鈣。

    3.5 鐵酸鈣渣鐵水脫磷效果

    在鐵水脫磷過(guò)程中,加入的鐵酸鈣需要和石灰一起加入,以達(dá)到降低石灰的熔點(diǎn)和提高爐渣堿度的目的。為了得到最佳的鐵酸鈣和石灰的配比,在電阻爐的條件下進(jìn)行了四組不同鐵酸鈣和石灰配比鐵水脫磷實(shí)驗(yàn)。石灰選用氧化鈣純化學(xué)試劑,鐵酸鈣采用回轉(zhuǎn)窯燒制的樣品。四種脫磷劑配比分別是:1# 石灰∶鐵酸鈣為1∶0.5;2# 石灰:鐵酸鈣為1∶1;3# 石灰:鐵酸鈣為1∶1.5;4# 石灰∶鐵酸鈣為1∶2。

    四組鐵酸鈣脫磷實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。鐵水平均磷含量為0.015%,范圍是0.005%~0.034%;平均碳含量為3.77 %,范圍是3.67%~3.86 %;平均硅含量為0.028 %,范圍是0.01%~0.068%。由表5可見(jiàn),第2組磷含量為0.005 %是四個(gè)組實(shí)驗(yàn)最低的,其中鐵酸鈣與石灰的配比為1∶1,由此說(shuō)明按照此配比能夠獲得最好的鐵水脫磷效果。

    表5 鐵水脫磷后鐵樣化學(xué)成分 %

    4 結(jié) 論

    本文分別對(duì)回轉(zhuǎn)窯和平爐生產(chǎn)的鐵酸鈣的熔化特性進(jìn)行研究,并在實(shí)驗(yàn)室電阻條件下配比石灰和鐵酸鈣進(jìn)行鐵水脫磷,得到如下結(jié)論:

    (1)通過(guò)XRD檢測(cè)和礦相分析發(fā)現(xiàn),采用回轉(zhuǎn)窯試制的鐵酸鈣組織結(jié)構(gòu)較平爐試制的鐵酸鈣更為均勻致密,其礦相中含有Al2O3成分。這是回轉(zhuǎn)窯試制的鐵酸鈣熔點(diǎn)更低的主要原因,同時(shí)說(shuō)明鐵酸鈣脫磷劑含有一定的Al2O3成分有利于脫磷渣的熔化。

    (2)隨著溫度的升高鐵酸鈣的礦相發(fā)生變化,依次順序?yàn)椋篊aO·2Fe2O3(CF2)→CaO·Fe2O3(CF)→2CaO·Fe2O3(C2F),隨著溫度的升高,發(fā)生CF向C2F轉(zhuǎn)變。

    (3)比較回轉(zhuǎn)窯和平爐兩種工藝的產(chǎn)品質(zhì)量和價(jià)格,選擇回轉(zhuǎn)窯方式生產(chǎn)鐵酸鈣最為合適。

    (4)采用鐵酸鈣與石灰為1∶1的配比能夠獲得最好的鐵水脫磷效果。

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