塑料管道MFR、OIT檢驗樣品快速制備方法的應(yīng)用研究

劉鴻博

（遼寧省檢驗檢測認證中心（遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院），遼寧 沈陽 110144）

0 前言

熱塑性塑料管道產(chǎn)品是高科技復(fù)合而成的化學(xué)建材，是通過專業(yè)生產(chǎn)設(shè)備將相應(yīng)樹脂原料通過擠出、注塑等工藝制成的管狀產(chǎn)品及管件。塑料管道產(chǎn)品在我國已獲得長足發(fā)展，產(chǎn)品的標(biāo)準體系也日趨完善。在聚丙烯（PP）管道產(chǎn)品、聚乙烯（PE）管道產(chǎn)品及耐熱聚乙烯（PE-RT）管道產(chǎn)品的相關(guān)標(biāo)準的技術(shù)要求中，對產(chǎn)品的性能指標(biāo)要求更具體，其中熔體質(zhì)量流動速率（MFR）、氧化誘導(dǎo)時間（OIT）、灰分作為重要的物理性能指標(biāo)成了比較重要的項目要求，現(xiàn)有的檢測手段自動化程度比較高，但樣品的制備方面還相對落后。經(jīng)過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前國內(nèi)對MFR 及OIT 樣品制備的絕大多數(shù)檢驗機構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)還是以人工制備為主，也沒有企業(yè)對相應(yīng)制樣設(shè)備進行研發(fā)生產(chǎn)。對國外的檢驗儀器，只有德國的IPT（世界知名的塑料管道檢驗設(shè)備生產(chǎn)商）有一種針對MFR 制樣的小型設(shè)備，但該設(shè)備對檢驗樣品的管徑、規(guī)格等有一定要求，整體的適用性不是很好，且制備樣品時須首先將試樣切割成環(huán)形片狀，然后才能進行制備，影響效率，同時該制樣設(shè)備的價格昂貴，大多數(shù)用戶很難接受，不利于推廣。

1 試樣要求及試樣制備所存在的問題

熔體流動速率是一個選擇塑料加工材料和牌號的重要參考依據(jù)，能使選用的原材料更好地適應(yīng)加工工藝的要求，使制品在成型的可靠性和質(zhì)量方面有所提高，而氧化誘導(dǎo)時間是考證材料抗氧化性能的重要指標(biāo)，關(guān)系到塑料管材產(chǎn)品的長期熱穩(wěn)定性能和使用壽命，灰分反映了原料中無機填料的添加情況，無機填料添加越多，灰分值越大。生產(chǎn)時為了提高產(chǎn)品強度而過量添加無機填料，或者生產(chǎn)企業(yè)使用了回收料以及不達標(biāo)色母料都容易導(dǎo)致灰分不合格，給管材的長期使用埋下安全隱患。針對上述三個檢驗項目，目前的熱塑性塑料管道的產(chǎn)品標(biāo)準中關(guān)于熔體質(zhì)量流動速率、氧化誘導(dǎo)時間及灰分的檢驗均采用統(tǒng)一的試驗方法標(biāo)準，關(guān)于樣品的形態(tài)要求見表1。

由表1 可以看出，進行上述3 個項目檢驗時先要制備符合試驗方法要求的樣品，熱塑性塑料管道產(chǎn)品一般為圓形管狀或管件形態(tài)，管徑和壁厚都千差萬別，例如進行熔體質(zhì)量流動速率檢驗，必須制備為顆粒狀樣品，以保證樣品能夠裝入內(nèi)徑為9.55mm 的料筒內(nèi)，顆粒細碎規(guī)則才能保證壓料后緊密貼合，確保擠出的料條無氣泡，在標(biāo)準中也明確說明試樣的形狀對確定試驗結(jié)果的再現(xiàn)性有很重要的影響。而氧化誘導(dǎo)時間檢驗，目前進行OIT 檢驗時采用的鋁制坩堝都較小，一般坩堝內(nèi)徑僅為6mm，需要從樣品上切取圓片形試樣放入試驗坩堝中，以保證樣品完全與坩堝底部貼合，以保證檢驗結(jié)果的準確性。現(xiàn)有的一些試驗研究表明，樣品的不同形狀會導(dǎo)致增加或減少與氧氣的接觸面積，進而加快或減慢氧化反應(yīng)，會對最終結(jié)果造成一定的影響，為了減少試驗誤差，制備符合標(biāo)準試驗方法要求的圓片裝試樣較為合適。

表1 聚烯烴塑料管道產(chǎn)品MFR、OIT 及灰分檢驗試驗方法及形態(tài)要求

目前制備上述檢驗項目試樣的樣品時，主要方式還是單純依靠手工制備。在制備時，利用尖嘴鉗、剪刀等工具，將從管材上切割下來小塊管體，再用尖嘴鉗夾持試樣，并用剪刀進行進一步分割，目測試樣大小合格后，進行檢測。該試樣制備方法所存在的問題是，用尖嘴鉗夾持時會對試樣施加一個較大的力，會使試樣變形，密度發(fā)生一定的變化，同時剪刀剪切時很可能會產(chǎn)生撕扯，導(dǎo)致樣品發(fā)生拉伸等形變，樣品會出現(xiàn)一些尖角、毛刺，檢測裝填時會影響裝填的密度，對檢測結(jié)果造成不好的影響。此外，該方法制備的試樣形狀不規(guī)則、大小不一，一致性較差，難以達到標(biāo)準規(guī)定的試樣要求，進而使檢測的重現(xiàn)率低，影響檢測的精度。同時，手工操作會使樣品的制備效率低，制備時間長，且制備人員的手部極易疲勞受傷。經(jīng)測試，制備灰分試樣的樣品量一般在50g 左右，一組樣品的制備時間至少需要30 分鐘，大大影響抽樣和檢測效率。樣品制備是否符合要求關(guān)系到最終檢驗結(jié)果準確與否，任何檢驗的第一步都是樣品制備環(huán)節(jié)，往往也是最容易被檢驗人員忽視的環(huán)節(jié)，但通過以往的檢驗情況來看，制備樣品的形態(tài)還是會對最終的檢驗結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

2 MFR 及灰分制樣裝置的研究

PP-R、PE 及PE-RT 管材產(chǎn)品的最新標(biāo)準中均增加了灰分檢驗項目，該項目主要是用于考察產(chǎn)品中無機填料的添加情況，灰分樣品的要求與熔體質(zhì)量流動速率的樣品類似，如果制備的樣品細碎、規(guī)則，則在煅燒時能夠充分燃燒，保證最終結(jié)果的準確性?；诋a(chǎn)品的實際情況及標(biāo)準方法要求，所研發(fā)的制樣裝置（圖1）可直接從管材試樣上直接取樣，避免了通過機加工或人工切割等方式將試樣預(yù)處理的步驟，目的就是為了實現(xiàn)自動化、快速化樣品制備，進而提高MFR 及灰分檢驗效率。

圖1 MFR 及灰分制樣裝置示意圖

2.1 主要結(jié)構(gòu)及工作原理

制樣裝置包括底座，底座上對稱開設(shè)有兩組安裝孔，且底座上通過螺栓固定有一個滑動座，滑動座上裝有滑動連接的切割機構(gòu)，切割機構(gòu)內(nèi)部設(shè)有伺服電機；底座上設(shè)有一個支撐座，支撐座上開設(shè)了“V”形槽，兩個夾緊塊上也開設(shè)了“V”形槽，支撐座和夾緊塊之間、兩個所述夾緊塊之間卡接有一個連接塊，連接塊上設(shè)有一個手柄，連接塊上卡接有一個夾緊機構(gòu)。

底座上設(shè)有一個矩形孔，且底座的底部裝有一個破損器，底座的矩形孔與破損器相對正，使用時，塑料管材被切割后直接落到破損器內(nèi)進行均勻破碎?；瑒幼潭瘸?，滑動座的一側(cè)設(shè)有一個與刻度尺相契合的安裝槽，且滑動座的一側(cè)對稱設(shè)有兩個矩形塊，且矩形塊上裝有用于固定刻度尺的螺栓，滑動支撐塊的底部設(shè)有一個三角狀的指示塊。在使用中，當(dāng)滑動支撐塊滑動時可觀察指示塊指示刻度尺的位置，刻度尺的設(shè)置方便滑動支撐塊距離的調(diào)節(jié)，進而方便塑料管材的定量切割。

滑動座上設(shè)有一個“T”形滑動槽，且滑動支撐塊的底部設(shè)有一個有滑動座相契合的“T”形凸起，滑動支撐塊的底部設(shè)有一個矩形凸起，凸起上安裝有夾緊螺栓。使用時，滑動座的設(shè)置方便滑動支撐塊的滑動，滑動支撐塊上設(shè)置的螺栓起到了滑動支撐塊輔助固定的效果。

2.2 制樣過程

塑料管材被切割后，通過在底座上設(shè)置的矩形孔直接落到破損器內(nèi)進行均勻破碎?；瑒幼显O(shè)有刻度尺，滑動支撐塊滑動時可觀察指示塊指示刻度尺的位置，刻度尺的設(shè)置方便滑動支撐塊距離的調(diào)節(jié)，進而方便塑料管材的定量切割。使用時，首先，將底座安裝到破碎器的上方，使底座的矩形孔與破碎器的進料口相對正；其次，將塑料管材放置在支撐座和夾緊塊之間，轉(zhuǎn)動螺紋，推動兩個夾緊塊移動，將塑料管材夾緊固定；再次，根據(jù)塑料管材的切割距離調(diào)節(jié)切割機構(gòu)的距離，在調(diào)節(jié)切割機構(gòu)時，通過觀察指示塊指示刻度尺的位置，可方便塑料管材的定量切割，并控制切割刀內(nèi)的伺服電機轉(zhuǎn)動，使切割刀轉(zhuǎn)動，對塑料管材進行切割；最后，在塑料管材切割后，直接通過底座的矩形孔落到破碎機內(nèi)進行破碎。

3 OIT 制樣裝置的研究

氧化誘導(dǎo)時間（OIT）是一種表征材料抗氧化性的指標(biāo)，測定試樣在高溫（200℃/210℃）氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間，是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。其原理是將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，得出試樣氧化而引起的DSC 曲線（差熱曲線）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)時間OIT，以評定塑料的防熱老化性能?，F(xiàn)有的制樣方式無法從管材試樣上直接取得圓形試樣，按照標(biāo)準要求需要從試樣的內(nèi)、外壁分別取樣，通過手工方式制備的試樣易出現(xiàn)不規(guī)則形狀，且試樣厚度無法精準控制，該文所研發(fā)的制樣裝置（圖2）可實現(xiàn)精準取樣制備樣品的功能。

圖2 OIT 制樣裝置外觀示意圖

3.1 主要結(jié)構(gòu)及工作原理

制樣裝置包括截取結(jié)構(gòu)1，其外端位置滑動裝有制樣結(jié)構(gòu)，制樣結(jié)構(gòu)內(nèi)部安裝有傳動結(jié)構(gòu)，傳動結(jié)構(gòu)的右端底部設(shè)置有出料結(jié)構(gòu)，截取結(jié)構(gòu)還包括取料板、滑動塊、輔助桿。取料板內(nèi)部滑動裝有滑動塊，滑動塊的底部直接扣在管材上，滑動塊的左側(cè)位置設(shè)有兩個輔助桿，且在兩個輔助桿末端底部均裝有轉(zhuǎn)軸。將擺動桿末端安裝刀盤，刀盤主要用于截取管材，為了能夠讓滑動塊底部所截取的管材更好地進入制樣結(jié)構(gòu)內(nèi)，將滑動塊左端設(shè)置上輔助桿，通過兩個輔助桿的轉(zhuǎn)軸將被截取的管材送入制樣結(jié)構(gòu)內(nèi)，完成進料的目的。

為了達到理想的制樣效果，該文所述制樣結(jié)構(gòu)中還進行了進一步的設(shè)計（圖3），設(shè)有取樣盒、粉碎輪、延伸板，在取樣箱的左端設(shè)置有一塊延伸板，緊貼取樣盒進料口的位置裝有粉碎輪，粉碎輪裝有兩組共四個，通過粉碎輪的剪切實現(xiàn)物料的破碎。物料通過多次剪切后達到所要求的大小，通過傳送帶傳送至下一部位。該傳送帶屬于傳動結(jié)構(gòu)部分，該結(jié)構(gòu)除傳動帶外，還包括加熱管，傳動帶安裝在粉碎輪的右端，且傳動帶采用耐高溫的材質(zhì)制作，以防止在加熱管作用下失效，傳動帶的上端間隔板內(nèi)部添加有五根加熱管。

圖3 OIT 制樣裝置部分剖視示意圖

3.2 制樣過程

采用該裝置制備試樣時，首先，將擺動桿末端安裝刀盤，刀盤主要起到截取管材的作用，為了能夠讓滑動塊底部所截取的管材更好地進入制樣結(jié)構(gòu)內(nèi)，將滑動塊左端設(shè)置上輔助桿，通過兩個輔助桿的轉(zhuǎn)軸將被截取的管材送入制樣結(jié)構(gòu)內(nèi)，完成進料的操作。在被取樣的管材進入進料口時會優(yōu)先與粉碎輪接觸，粉碎輪將管材進行粉碎。為了能夠更好地實現(xiàn)粉碎效果、提高粉碎效率，將粉碎輪設(shè)置為兩組。傳動結(jié)構(gòu)與出料結(jié)構(gòu)的設(shè)置如下：所粉碎的管材到達傳動帶上之后，靠近傳動帶頂端的間隔板能夠通過內(nèi)部的加熱管加熱，將不規(guī)則、帶有毛邊的碎渣經(jīng)過加熱去除，完成取樣過程中的均化顆粒效果。將壓輪安裝在傳動帶末端，主要起到將成型的顆粒進行擠壓的作用，被擠壓之后呈圓盤形狀的材料會經(jīng)過傾斜的出料板排出，完成制樣的過程。

4 研究結(jié)果

目前，上述兩種裝置均已試產(chǎn)，經(jīng)過測試，MFR 用制樣裝置，可以通過標(biāo)尺調(diào)整切割量，實現(xiàn)了對塑料管材的定量切割，并且在塑料管材被切割后直接進行均勻破碎，所得顆粒物料大小均勻、均一性好，同時勞動強度大大降低，且制樣效率明顯提高。經(jīng)測試，以50g 試樣為準，制樣時間由手工制樣耗時的30 分鐘左右降為3～4 分鐘，效率提高近10倍。其適用管材的口徑達到630mm 以上，壁厚30mm 以上，可以適用絕大多數(shù)管材。

OIT 制樣裝置中，特別增設(shè)了加熱功能，所粉碎的管材在到達傳動帶上之后，靠近傳動帶頂端的間隔板能夠通過內(nèi)部的加熱管加熱，將不規(guī)則、帶有毛邊的碎渣經(jīng)過加熱去除，完成取樣過程中的均化顆粒效果。將壓輪安裝在傳動帶末端，主要起到將成型的顆粒進行擠壓的作用，被擠壓之后呈圓盤形狀的材料會經(jīng)過傾斜的出料板排出，完成制樣的過程。該裝置可以有效去除毛邊，制得樣品外觀規(guī)整、大小適中、無毛刺等，提高了檢測過程中的測試準確性。

目前上述兩種裝置均已申請了實用新型專利并獲得了授權(quán)，下一步將進一步研究制樣裝置在功能性、實用性方面的相關(guān)問題，同時與設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)進行合作，研制生產(chǎn)出相應(yīng)的實物裝置用于檢驗，同時也將進一步探討研究兩種裝置在結(jié)構(gòu)性及功能性上的改進，以獲得最優(yōu)的試樣制備效果，文中所述的兩種裝置結(jié)構(gòu)僅供參考。

5 結(jié)語

MFR、灰分及OIT 檢驗?zāi)壳岸加袑Ｓ玫臋z測設(shè)備，試驗方法也清晰明確，唯有樣品制備環(huán)節(jié)存在一定的問題。該文通過制樣裝置的研發(fā)，進一步保證試驗樣品的標(biāo)準化程度，同時大幅度提高檢驗效率，減少人工成本，保證最終檢驗結(jié)果的準確可靠。