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    耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法及性能研究

    2022-11-01 06:26:48曹廣文劉振賓
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2022年14期
    關(guān)鍵詞:電暈聚酰亞胺雜化

    曹廣文 劉振賓 張 范

    (濰坊弘潤新材料有限公司,山東 濰坊 262737)

    0 引言

    隨著電氣裝備制造業(yè)的快速發(fā)展以及高功率變頻電機(jī)的廣泛應(yīng)用,電氣絕緣材料的工作環(huán)境越來越苛刻。變頻電機(jī)在高頻脈沖電壓的作用下,繞組匝間絕緣層產(chǎn)生強(qiáng)烈電暈放電。這種電暈放電所形成的空間電荷容易造成絕緣材料表面粗化,出現(xiàn)凹坑。電暈放電集中在這些凹坑并通過樹枝化向材料內(nèi)部發(fā)展,直至擊穿材料。電暈老化是變頻電機(jī)絕緣材料的主要老化形式,會對電機(jī)的可靠運行造成影響。在聚酰亞胺(PI)中加入ALO/SiO/TiO等納米材料,可以有效地提高機(jī)體的耐電暈性。二維納米層狀材料是一種改善聚合物性能的重要填料。特別是剝離的二維納米片,添加一定量即能顯著改善薄膜性能,該文通過研究改性/非改性納米材料、二維層狀材料與PI 雜化復(fù)合,制備性能優(yōu)異的耐電暈薄膜樣品,并研究了其熱力學(xué)性能、力學(xué)性能以及電學(xué)性能等基本性能規(guī)律。

    1 試驗

    1.1 耐電暈聚酰亞胺薄膜制備方法

    該文對實驗室制備耐電暈聚酰亞胺薄膜的工藝流程進(jìn)行優(yōu)化,實驗室耐電暈PI 薄膜制備方法一般如下。

    方式一:1) 原位聚合制備耐電暈PAA 漿料。首先,無機(jī)材料先與極性非質(zhì)子溶劑進(jìn)行混合。其次,進(jìn)行超聲波分散,形成無機(jī)材料溶劑分散液。再次,加入二胺單體進(jìn)行溶解,溶解徹底后再逐步加入二酐單體進(jìn)行聚合?;旌弦吼ざ入S二酐的加入而增大,至膠液出現(xiàn)爬竿現(xiàn)象為止。最后,繼續(xù)在室溫下勻速攪拌數(shù)小時后停止試驗。2) 制膜及亞胺化成型。將PAA 漿料在干凈的玻璃板上鋪膜,然后采用程序升溫逐步加熱的方式亞胺化成型,亞胺化結(jié)束后再進(jìn)行水浴脫模。

    該方式的第二步存在的缺點如下:在水浴脫模的過程中,會使薄膜分子鏈之間含水,影響性能,尤其是電學(xué)性能,即使采用去離子水也很難避免薄膜表面出現(xiàn)水漬。亞胺化過程基本不存在明顯的取向結(jié)構(gòu)。針對以上缺點對第二步進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計。

    方式二(第二步):首先,將PAA 漿料在干凈的玻璃板上鋪膜,在潔凈環(huán)境下放置流平一段時間,放置于烘箱中在恒定溫度下進(jìn)行預(yù)烘,保持存在一定的溶劑含量。其次,手動脫模。將脫模后的薄膜進(jìn)行裁切規(guī)則,再使用定制方形不銹鋼框進(jìn)行固定。最后,放在烘箱中進(jìn)行程序升溫亞胺化處理。不同方法得到的試驗樣品對比結(jié)果見表1。

    表1 不同制備方式的力學(xué)性能

    由表1 可知,方式二的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率以及彈性模量等力學(xué)性能指標(biāo)均比方式一高。其中,拉伸強(qiáng)度與彈性模量的提升較為明顯。這主要是在亞胺化成型的過程中,方式二可在初期脫溶劑的過程中形成一定的收縮應(yīng)力,通過不銹鋼框進(jìn)行固定后,可形成一定的面內(nèi)取向結(jié)構(gòu);另外,薄膜雙面接觸熱空氣加熱后亞胺化更徹底,有利于提高力學(xué)性能。與熱水浴脫模相比,方式二的電氣強(qiáng)度比方式一略高,主要是中間過程不會出現(xiàn)水解以及水分烘干不徹底的情況。

    1.2 不同類型無機(jī)納米材料復(fù)合雜化PI 薄膜的制備

    在試驗過程中無機(jī)材料填充方案如下:1) ALO。粒徑30 nm,未做改性處理。2) ALO。粒徑30 nm,加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性處理,實驗室改性自制。3) 以上2 種ALO分別與二維納米水滑石(LDH)進(jìn)行復(fù)合(LDH 的粒徑為0.4 μm)。分別采用以上無機(jī)填料進(jìn)行雜化PAA 制備,PAA 制備方式仍采用原位聚合的方式。首先,將以上無機(jī)材料分散到溶劑DMAC 中,高速攪拌30 min 后,再進(jìn)行超聲波分散2 h,分別得到均一懸濁分散液P、P、P和P(每組分散液無機(jī)材料含量為5%~25%,LDH 含量占無機(jī)含量的1%~5%),未添加無機(jī)材料的純?nèi)軇┯洖镻。將各組分散液置于三口燒瓶中,在機(jī)械攪拌的過程中,分別加入二胺單體ODA,溶解完全后再分批次加入二酐單體PMDA進(jìn)行聚合,隨著二酐單體的加入,溶液黏度逐漸上升,當(dāng)二胺與二酐的摩爾質(zhì)量比為1 ∶1.02 時,停止二酐加料,膠液爬桿后繼續(xù)反應(yīng)3 h~5 h,得到PAA、PAA、PAA、PAA和PAA,將聚合完成的PAA 膠液分別涂布在干凈的玻璃板上,按方式二進(jìn)行薄膜亞胺化成型,熱亞胺化的溫度設(shè)置為80 ℃ 1 h、135 ℃ 1 h、220 ℃ 2 h、350 ℃1 h,之后進(jìn)行自然降溫,分別制得耐電暈聚酰亞胺薄膜樣品PI、PI、PI、PI和PI。

    2 樣品檢測

    2.1 亞胺化分析

    利用FIR 對其中的一組樣品PI進(jìn)行紅外光譜表征。

    如圖1 所示,1 780 cm為羰基(C=O)不對稱伸展吸收峰,1 374 cm為酰亞胺(C-N)伸展峰,這2 處均為酰亞胺基團(tuán)特征吸收峰,而在1 660 cm、1 360 cm處未見酰胺(CO-NH)對應(yīng)峰等聚酰胺酸特征吸收峰,證明在該溫度條件下,聚酰亞胺薄膜樣品已完全亞胺化。

    圖1 PI1 FIR 掃描譜圖

    2.2 熱穩(wěn)定性分析

    由表2 可知,無機(jī)材料的引入在一定程度上增強(qiáng)了聚酰亞胺薄膜的耐熱性。純聚酰亞胺薄膜的5%熱失重溫度為594.0 ℃,未改性AlO復(fù)合薄膜5%熱失重溫度提高4.5 ℃,改性AlO5%熱失重溫度提高6.0 ℃,主要原因為無機(jī)納米材料受本身化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)影響,相對鍵能較高,耐熱性較強(qiáng),在高溫作用下很難發(fā)生分解,當(dāng)納米粒子的分散性增強(qiáng)時,對熱量的傳輸作用會更均勻,從而有效地提高了整體的耐熱性。改性AlO與非改性AlO分別與LDH 進(jìn)行復(fù)合,耐熱性比純ALO低(與LDH 之間層間脫水造成的失重有關(guān))。

    表2 5%熱失重溫度情況

    2.3 尺寸穩(wěn)定性分析

    分別對無機(jī)雜化薄膜與純聚酰亞胺薄膜進(jìn)行尺寸穩(wěn)定性的測試對比,與純聚酰亞胺薄膜相比,無機(jī)雜化聚酰亞胺薄膜的尺寸穩(wěn)定性增強(qiáng),純聚酰亞胺薄膜PI的線性熱膨脹系數(shù)()為30 ppm/℃~40 ppm/℃,而無機(jī)雜化薄膜PI、PI、PI和PI的值為25 ppm/℃~30 ppm/℃,線性熱膨脹系數(shù)明顯降低。主要原因為無機(jī)材料本身具有剛性的分子鍵結(jié)構(gòu),其熱膨脹系數(shù)較低,一般低于10 ppm/℃,并且與聚酰亞胺基體復(fù)合后,納米粒子會在聚酰亞胺分子鏈之間形成一定的橋架媒介作用,從而導(dǎo)致雜化聚酰亞胺薄膜的尺寸穩(wěn)定性增強(qiáng)。而且尺寸穩(wěn)定性的增強(qiáng)程度與無機(jī)雜化填充量、分散程度有關(guān),當(dāng)無機(jī)納米材料填充量大于15%時,無機(jī)材料較為密集的填充在聚酰亞胺分子網(wǎng)絡(luò)中,尺寸穩(wěn)定性下降程度會明顯增大;無機(jī)納米粒子在基體中的分散性越好,填充在聚酰亞胺分子網(wǎng)絡(luò)之間的納米粒子更容易形成均勻的橋鏈,可進(jìn)一步提高材料的尺寸穩(wěn)定性。

    2.4 力學(xué)性能分析

    由圖2 可知,隨著無機(jī)材料含量的增加,雜化薄膜的拉伸強(qiáng)度存在明顯下降的趨勢,經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性的樣品無論是單獨使用還是與LDH復(fù)合使用,拉伸強(qiáng)度都比未改性樣品高,主要原因是無機(jī)材料在雜化添加后,會在有機(jī)-無機(jī)界面處引入了較多的物理缺陷,在受力過程中易造成從缺陷處蔓延斷裂;無機(jī)納米材料經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑的改性處理后,硅烷偶聯(lián)劑經(jīng)水解后形成的Si-OH 與AIO表面的OH 鍵進(jìn)行脫水結(jié)合,硅烷偶聯(lián)劑的另一側(cè)極性有機(jī)基團(tuán)可以與聚酰亞胺分子鏈形成鍵合,填補(bǔ)了部分界面缺陷,并提高了界面之間的結(jié)合力,從而提高拉伸強(qiáng)度;LDH 復(fù)合在一定程度上也起到提高拉伸強(qiáng)度的作用,這可能與層狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的強(qiáng)制分散作用有關(guān),避免因局部團(tuán)聚作用而造成力學(xué)性能下降的問題。

    圖2 不同組分對拉伸強(qiáng)度的影響

    2.5 微觀結(jié)構(gòu)分析

    利用掃描電鏡(SEM)對PI樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

    由圖3 可知,經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性后的納米粒子在基體中均勻分布,分散尺寸為50 nm~100 nm,且無機(jī)粒子之間未形成明顯的團(tuán)聚,局部形成的二次粒子量較少;無機(jī)納米粒子在基體表面呈現(xiàn)凹凸結(jié)構(gòu),即部分納米粒子會在薄膜表面凸起,在高壓放電的作用下,該部分應(yīng)最先受到電荷沖擊,在表層發(fā)揮對基體的保護(hù)作用。

    圖3 PI2 樣品表面掃描圖像

    2.6 介電性能分析

    對聚合物復(fù)合介質(zhì)來說,由于材料的組成及結(jié)構(gòu)上的差異,因此在外電場下表現(xiàn)的極化方式也不同。在交流電場中,介質(zhì)的極化單元隨外電場發(fā)生取向,當(dāng)極化單元的運動跟不上外電場頻率的變化時,極化單元和電場就產(chǎn)生相位延遲,發(fā)生不可逆的能量損耗,即介質(zhì)的介電損耗。無機(jī)納米粒子表面會有大量的極性基團(tuán),在電場作用下,內(nèi)部的電子更容易發(fā)生遷移運動,導(dǎo)致偶極子的轉(zhuǎn)向極化。

    表3 不同配方樣品的介電常數(shù)

    隨著無機(jī)納米粒子填充量的增加,雜化材料的介電常數(shù)會明顯增大,通過對PI、PI的介電常數(shù)進(jìn)行測試,純膜PI的介電常數(shù)為3.3,當(dāng)無機(jī)材料的填充量為15%時,雜化PI 薄膜的介電常數(shù)均明顯上升,分散性對介電常數(shù)的影響并不明顯。

    2.7 電壓擊穿與耐電暈性能分析

    由圖4 可知,與純聚酰亞胺薄膜相比,不同無機(jī)組分雜化薄膜的擊穿場強(qiáng)均出現(xiàn)明顯下降的現(xiàn)象,其中PI>PI>PI>PI。該現(xiàn)象的原因比較復(fù)雜,一方面,無機(jī)材料與聚酰亞胺基體之間容易形成很多的界面陷阱和電流通道,導(dǎo)致容易被擊穿,其他影響因素也包括空間電場的畸變等。另一方面,從納米粒子的分散性分析,當(dāng)納米粒子的分散性越好,粒子在有機(jī)相中的間隔距離變得越均勻,此時對電荷的導(dǎo)通作用是越強(qiáng)的,在瀕臨擊穿的高電壓作用下,更容易形成電流通路,而當(dāng)納米粒子分散性越差時,粒子之間團(tuán)聚嚴(yán)重,從而形成大量二次粒子,使粒子之間的間距變得越大,此時越容易形成有機(jī)相的阻斷作用,對電流形成較強(qiáng)的阻斷作用,使擊穿電壓升高。

    圖4 不同組分對電壓擊穿特性的影響

    由圖5 可知,改性AlO比非改性AlO的耐電暈時間高長10 倍以上,從5 min 提升至52 min,這主要是經(jīng)過表面修飾后的無機(jī)粒子表面羥基被聚合封閉,同時接枝了與基體親和性高的有機(jī)官能團(tuán),更不容易發(fā)生團(tuán)聚,均勻的分散特性導(dǎo)致能形成更均化地捕獲載流子、電荷屏蔽和熱量傳遞等效應(yīng),提升薄膜的耐電暈特性。在AlO與水滑石LDH進(jìn)行復(fù)合后,改性AlO的耐電暈性有明顯的提升作用,非改性的改善作用不大,這還是與分散性的差異有關(guān),LDH 在其中起到的作用主要是容易形成均勻的平行堆砌,受控制阻隔影響,有利于AlO的分散,同時容易延長電荷傳輸通道長度有利于提高耐電暈性。

    圖5 不同組分對耐電暈特性的影響

    3 結(jié)語

    與在玻璃板一次熱亞胺化成型相比,預(yù)烘后固定成型有利于提高試驗樣品的力學(xué)性能,主要原因如下:1) 同時間內(nèi)亞胺化程度提高。2) 固定成型容易形成部分面內(nèi)取向效應(yīng)。

    經(jīng)過表面改性修飾的無機(jī)納米材料在聚酰亞胺基體中的分散性明顯提高;LDH 插層起到明顯的輔助分散作用,對改善電性能起到較好的協(xié)同作用。

    無機(jī)雜化薄膜的耐熱性比純PI高,而且隨著無機(jī)材料分散性的提高,耐熱性也越高;無機(jī)納米材料雜化薄膜尺寸穩(wěn)定性提高,值比純PI 低,這主要與無機(jī)材料本身值低以及納米材料與分子鏈之間的結(jié)合有關(guān)。

    無機(jī)納米材料的添加在一定程度上會導(dǎo)致力學(xué)性能下降,當(dāng)添加比例大于10%時,性能下降越明顯,其原因是加入無機(jī)納米粒子會在有機(jī)-無機(jī)相之間形成大量的界面缺陷,在受力作用下會從界面處斷裂。

    無機(jī)雜化薄膜較純膜的介電常數(shù)明顯升高,無機(jī)雜化薄膜的擊穿場強(qiáng)比純PI 明顯降低,且分散性越好降低得越明顯,這主要是分散性越好,粒子在有機(jī)相中的間隔距離變得越均勻,此時對電荷的導(dǎo)通作用越強(qiáng),在高壓作用下更容易形成電流通路;分散性的提高也會明顯提高薄膜的耐電暈性能,其原因是分散性提高可以增強(qiáng)捕獲載流子、電荷屏蔽、熱量傳遞等效應(yīng)。

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