700℃先進(jìn)超超臨界鍋爐用Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管的試制*

高 佩

（1.江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司，江蘇 宜興 214203；2.江蘇大學(xué)，江蘇 鎮(zhèn)江 212013）

發(fā)展高蒸汽參數(shù)超超臨界火電機(jī)組是燃煤發(fā)電的主要發(fā)展方向之一，對提高空氣質(zhì)量及節(jié)約能源具有重要的戰(zhàn)略意義，也是實現(xiàn)碳達(dá)峰、碳中和的重要舉措。蒸汽溫度超過700℃時，火電機(jī)組過熱器及再熱器用無縫管必須采用高溫合金。Ni-Cr-Co基沉淀強(qiáng)化高溫合金因具有良好的綜合性能而作為700℃先進(jìn)超超臨界鍋爐用候選材料，如高溫組織穩(wěn)定性、高溫持久及蠕變性能、耐高溫腐蝕性能及抗蒸汽氧化性能。目前世界各國700℃先進(jìn)超超臨界火電機(jī)組均處于研發(fā)階段，而高溫合金的研究為重中之重。

Ni-Cr-Co基高溫合金含有較多合金元素，其變形抗力大，冷熱加工成型困難。國外對Ni-Cr-Co基高溫合金的研究較成熟，但制造工藝參數(shù)不對外公布；而國內(nèi)能生產(chǎn)Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管的企業(yè)較少，且缺乏系統(tǒng)的研究。目前，國內(nèi)外對Ni-Cr-Co基高溫合金的研究主要集中在變形行為、顯微組織、力學(xué)性能、高溫氧化及腐蝕性能、焊接等方面[1-19］，而對其試制工藝流程雖有介紹，但只羅列了大致的制造工序[20］，筆者將參考國內(nèi)合金無縫管生產(chǎn)經(jīng)驗[21-22］，對Ni-Cr-Co基高溫合金進(jìn)行工業(yè)化試制?，F(xiàn)詳細(xì)介紹該合金無縫管的制造工藝，并對合金管進(jìn)行組織及性能評價，以為我國700℃先進(jìn)超超臨界火電機(jī)組的開發(fā)提供依據(jù)。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管生產(chǎn)工藝流程為：真空感應(yīng)→真空自耗→均勻化熱處理→鍛造→熱擠壓→冷軋→固溶熱處理→無損檢驗→理化檢驗。具體分以下兩步。

（1）熱擠壓管的制造過程。合金材料采用真空感應(yīng)+真空自耗雙聯(lián)工藝冶煉，即先采用真空感應(yīng)方式冶煉，澆鑄成規(guī)格為Φ360 mm×2 800 mm的合金錠，再采用真空自耗爐冶煉成Φ423 mm的合金錠，并進(jìn)行均勻化熱處理，以減少元素偏聚；熱處理溫度為1 170℃，保溫時間為48 h。經(jīng)過均勻化熱處理的合金錠先后分別在2 000 t快鍛機(jī)及1 300 t徑鍛機(jī)上進(jìn)行鍛造，鍛造成規(guī)格分別為320 mm的八角坯及Φ250 mm的圓形鍛坯。然后將鍛坯剝皮成規(guī)格為Φ236 mm的熱擠壓坯，坯料經(jīng)過定切及鉆孔后進(jìn)行脫脂及清潔，再分別進(jìn)行預(yù)加熱、一次感應(yīng)加熱、擴(kuò)孔、高壓除鱗、二次感應(yīng)加熱，最后在臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓溫度為1 150℃，擠壓速度為100～160 mm/s，水冷。擠壓后管坯規(guī)格為Φ114 mm×15 mm，外徑控制在±1%，壁厚控制在±10%。

（2）無縫管的制造過程。將上述熱擠壓管坯經(jīng)矯直、酸洗、內(nèi)外表面拋光后進(jìn)行三個道次冷軋，即Φ114 mm×15 mm→Φ88.9 mm×13.5 mm→Φ70 mm×11.5 mm→Φ44.5 mm×10 mm，每道次冷軋后均進(jìn)行去油、固溶熱處理、矯直、酸洗、內(nèi)外拋光、清洗等工序。合金管冷軋送進(jìn)量均在3～5 mm，冷軋速度為50～60次/min，三道次冷軋外徑分別控制在±1.0 mm、±0.5 mm、±0.15 mm，壁厚分別控制在±0.50 mm、±0.30 mm、±0.20 mm；合金管固溶熱處理在連續(xù)式輥底爐內(nèi)進(jìn)行，中間管熱處理溫度均為1 175℃，保溫時間均為25～30 min，水冷，成品管熱處理溫度為1 125℃，保溫時間20 min，水冷；矯直在七輥斜輥矯直機(jī)上進(jìn)行，直線度控制在1.5 mm/m以下；酸洗溶液為5%～8%氫氟酸+10%～15%硝酸，酸洗溫度為（60±5）℃，酸洗時間在30 min以內(nèi)；控制中間品內(nèi)外拋光后粗糙度≤3.2 μm，成品內(nèi)外表面粗糙度≤1.6μm。成品管制造完成后需經(jīng)過超聲波檢驗、渦流檢驗、表面檢驗、尺寸檢驗、理化檢驗等工序。

1.2 試驗方法

合金管按GB/T 5777—2019《無縫和焊接（埋弧焊除外）鋼管縱向和/或橫向缺欠的全圓周自動超聲檢測》的規(guī)定進(jìn)行全長超聲波檢驗，超聲波檢驗對比樣管縱向刻槽深度等級為U2級；合金管按GB/T 7735—2016《無縫和焊接（埋弧焊除外）鋼管缺欠的自動渦流檢測》的規(guī)定進(jìn)行渦流檢驗，檢驗對比樣管人工缺陷應(yīng)符合等級E2的規(guī)定；合金管外表面質(zhì)量采用目視方式進(jìn)行檢驗，內(nèi)表面質(zhì)量采用內(nèi)窺鏡進(jìn)行檢驗，內(nèi)外表面粗糙度檢測在SJ-201型粗糙度儀上進(jìn)行；外徑D及壁厚S、直線度檢驗分別采用外徑千分尺、壁厚千分尺及1 m塞尺進(jìn)行檢驗。

在合金管端部取樣進(jìn)行理化檢驗，主要包括成分分析、25～700℃拉伸試驗、維氏硬度檢測、室溫沖擊試驗、壓扁試驗、擴(kuò)口試驗、縱向金相檢驗。成分分析按GB/T 11170—2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》及GB/T 20123—2006《鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）》的規(guī)定分別在SPECTRO MAXx型直讀光譜儀及CS-8800型紅外碳硫分析儀上進(jìn)行檢測；合金管25℃拉伸按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》的規(guī)定進(jìn)行，100～700℃拉伸按GB/T 228.2—2015《金屬材料 拉伸試驗 第2部分高溫試驗方法》的規(guī)定進(jìn)行，均采用R7試樣，檢測試驗設(shè)備均為CMT 5205型微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)；室溫沖擊試驗按GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》的規(guī)定在ZBC2302-C型微機(jī)控制金屬擺錘沖擊試驗機(jī)上進(jìn)行；壓扁試驗和擴(kuò)口試驗分別按GB/T 246—2017《金屬材料 管 壓扁試驗方法》及GB/T 242—2007《金屬管 擴(kuò)口試驗方法》的規(guī)定在SHT4605型微機(jī)控制電液伺服萬能試驗機(jī)上進(jìn)行；將縱向金相試樣磨拋后采用化學(xué)方法（五水硫酸銅∶酒精∶鹽酸=10 g∶40 m L∶40 mL）進(jìn)行浸蝕，并在ZEISS Axiovert 40MAT型金相顯微鏡上進(jìn)行觀察，按GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中規(guī)定的截距法測定其平均晶粒尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 無損檢驗

首先在超聲波探傷設(shè)備上按要求對Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管樣管進(jìn)行調(diào)試，調(diào)試成功后對所有合金管進(jìn)行超聲波檢驗，經(jīng)檢驗，所有合金管均未顯示缺陷信號；合金管經(jīng)過樣管調(diào)試后在渦流探傷機(jī)組上進(jìn)行檢測，經(jīng)檢驗，所有合金管均無缺陷信號顯示。由此可見，該批Ni-Cr-Co基高溫合金管表面質(zhì)量優(yōu)良。

2.2 表面質(zhì)量及尺寸檢驗

經(jīng)目視檢驗，Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管內(nèi)外表面均無裂紋、折疊、離層、結(jié)疤等影響使用的缺陷。合金無縫管外表面粗糙度0.7～1.0μm，內(nèi)表面粗糙度0.9～1.2μm，合金無縫管表面質(zhì)量良好。經(jīng)尺寸檢驗，合金管外徑44.46～44.58 mm，壁厚9.93～10.09 mm，直線度≤1.0 mm/m，尺寸精度較高。

2.3 成分分析

Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管化學(xué)成分見表1。

表1 Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

2.4 金相組織

固溶狀態(tài)Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管縱向金相組織如圖1所示。可見，合金管基體為全奧氏體組織，存在較多孿晶，平均晶粒尺寸為72.31μm，平均晶粒度為4.3級。

圖1 Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管固溶態(tài)金相組織

2.5 力學(xué)性能

固溶狀態(tài)合金管在25～700℃的拉伸性能如圖2所示。由圖2可見，合金管的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度在25～600℃時均隨溫度的升高而下降，在600℃時達(dá)到最低，分別為607 MPa和220 MPa，溫度超過200℃時強(qiáng)度下降速度變緩。溫度超過600℃時，抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度均開始升高；合金管的斷后伸長率隨溫度的升高呈現(xiàn)先下降后緩慢上升、最后又明顯下降的趨勢。

圖2 Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管力學(xué)性能隨溫度的變化曲線

Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管沖擊試樣尺寸為10 mm×7.5 mm×55 mm，經(jīng)檢測，室溫下縱向沖擊吸收功分別為290.23，287.81，288.90 J，沖擊韌性分別3 627.86，3 597.63，3 611.25 kJ/m2，可見合金管有較好的韌性。經(jīng)檢測，合金管維氏硬度為173 HV30。

2.6 工藝性能

2.6.1 壓扁試驗

在任意2根合金管的一端各取1個長約65 mm的整管試樣，按GB/T 246的規(guī)定對其進(jìn)行壓扁試驗，壓板移動速率不超過25 mm/min，壓扁試驗按以下兩步進(jìn)行。

第一步，將試樣置于試驗機(jī)兩塊平板之間，并將其壓到板間距小于H，H=（1+0.09）S/（0.09+S/D）=34.63 mm，對壓扁后試樣的內(nèi)表面頂?shù)孜恢?、外表面及端部進(jìn)行目視檢查，未出現(xiàn)裂紋及破裂現(xiàn)象，如圖3（a）所示。

第二步，繼續(xù)壓扁試樣，直到表面出現(xiàn)破裂或試樣相對兩內(nèi)壁接觸為止，內(nèi)壁接觸區(qū)域?qū)挾戎辽贋檎罕夂笤嚇觾?nèi)寬度的一半，如圖3（b）所示。在整個壓扁試驗過程中，試樣所有表面均未出現(xiàn)開裂及任何明顯的不均勻性。

圖3 Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管壓扁試驗

2.6.2 擴(kuò)口試驗

在任意2根合金管的一端各取1個長度約為100 mm的整管試樣，按GB/T 242的規(guī)定對其進(jìn)行擴(kuò)口試驗，圓錐頂頭頂角為60 °，合金管外徑擴(kuò)口率為17%。擴(kuò)口試驗后，試樣內(nèi)、外表面及端部經(jīng)檢驗均未發(fā)現(xiàn)裂縫和裂口。

3 結(jié) 語

采用雙真空冶煉+鍛造+熱擠壓+冷軋+熱處理工藝成功開發(fā)出Φ44.5 mm×10 mm規(guī)格Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管。經(jīng)無損檢驗、表面質(zhì)量及尺寸檢驗、理化檢驗可知，Ni-Cr-Co基高溫合金無縫管內(nèi)外表面質(zhì)量良好，尺寸精度高，金相組織、維氏硬度、室溫沖擊性能、工藝及性能優(yōu)良。