費(fèi)托合成水相副產(chǎn)物混合醇分離：餾分切割工藝設(shè)計(jì)及控制

黃洋，張稼駿，李家騰，夏銘，許春建

（1 天津大學(xué)化工學(xué)院，化學(xué) 工程研究所，化學(xué) 工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300350；2 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所煤轉(zhuǎn)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030001）

煤間接液化技術(shù)（indirect coal liquefaction,ICL）是降低石油進(jìn)口依存度和實(shí)現(xiàn)煤炭資源高效轉(zhuǎn)化的重要途徑之一。費(fèi)托合成是ICL 的核心，得到的油相產(chǎn)品主要是汽油、柴油、煤油和蠟等，而水相副產(chǎn)物主要為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇等與水的混合液。將混合醇從水相副產(chǎn)物中分離出來(lái)，得到的C～C醇（甲醇、乙醇、丙醇）可作為重要的基本化工原料，C～C醇（丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇）可作燃料，從而提高煤液化的經(jīng)濟(jì)效益，也有利于環(huán)境保護(hù)。然而，該混合醇水體系含水量高，存在多種共沸物（表1），分離難度大且能耗高，其高效分離一直是學(xué)界和工業(yè)界研究的焦點(diǎn)。

表1 混合醇組成及物性數(shù)據(jù)

在傳統(tǒng)的分離流程中（圖1），先使用常規(guī)三塔粗分流程（脫水塔—醇分塔—重醇塔）完成含水混合醇的切割，得到C～C醇水近共沸物、純水和無(wú)水C～C醇；再將醇水近共沸物脫水得到純化產(chǎn)品。目前大部分研究主要集中于共沸物分離；而對(duì)含水混合醇前半部分，即餾分切割工藝研究較少。在整個(gè)分離流程中，高含水量原料的切割處理工序能耗占比很大，合理設(shè)計(jì)含水混合醇的餾分切割工藝是降低分離能耗的關(guān)鍵。

圖1 傳統(tǒng)分離流程

對(duì)于三元及多元非共沸混合物，側(cè)線(xiàn)精餾塔常替代兩塔[圖2(a)、圖2(b)]完成三種產(chǎn)品的分離以節(jié)約能耗。Cui 等和Smith指出通過(guò)側(cè)流降低中間組分在第一塔中的再混合是側(cè)線(xiàn)精餾塔節(jié)能的主要原因[圖2(c)、圖2(d)]。然而，由于熱力學(xué)和精餾過(guò)程的限制，實(shí)現(xiàn)高純度的側(cè)流產(chǎn)品需要較大的回流比和理論板數(shù)，這會(huì)帶來(lái)遠(yuǎn)高于設(shè)計(jì)規(guī)定純度的塔頂或塔底產(chǎn)品以及極大的能量消耗和設(shè)備投資。故側(cè)線(xiàn)精餾塔通常用于預(yù)分離過(guò)程，并且中間組分會(huì)富集在進(jìn)料上方的液相或者下方的汽相中，引出的側(cè)線(xiàn)物料會(huì)進(jìn)入另一塔進(jìn)行下一步分離。其中汽相側(cè)線(xiàn)采出會(huì)引起塔內(nèi)汽相流率的增加，增加側(cè)線(xiàn)精餾塔再沸器熱負(fù)荷，因而學(xué)界更傾向于液相側(cè)線(xiàn)采出。如Ferreira等應(yīng)用側(cè)線(xiàn)精餾塔-分相器工藝對(duì)含水異戊醇進(jìn)行分離，提出將微溶于異戊醇的水從塔的側(cè)線(xiàn)進(jìn)行液相采出分相，油相回流進(jìn)塔，水相采出，最終在塔底得到無(wú)水異戊醇，與傳統(tǒng)的兩塔工藝（將醇水混合物從塔頂采出后分相，油相進(jìn)入下一個(gè)塔回收）相比，節(jié)能62.18%。

圖2 簡(jiǎn)單分離序列與側(cè)線(xiàn)采出中間組分

針對(duì)費(fèi)托合成水相副產(chǎn)物混合醇的餾分切割問(wèn)題，本研究利用體系中同時(shí)存在均相與非均相共沸物的特點(diǎn)，建立兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程，獲得了無(wú)水C～C醇、純水以及C～C醇水共沸物。以年度總成本（total annual cost，TAC）最小為目標(biāo)，優(yōu)化了兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器分離序列，并與常規(guī)三塔粗分流程比較。此外，對(duì)兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程的動(dòng)態(tài)控制性能進(jìn)行研究。

1 穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)

1.1 熱力學(xué)模型及優(yōu)化目標(biāo)

采用NRTL 模型（non-random two liquids）計(jì)算醇-水體系的汽液平衡，采用UNIQUAC 模型（universal quasi-chemical model）計(jì)算C～C醇與水的液液平衡。在圖3 對(duì)比了部分醇-水體系的-圖、-圖以及溶解度曲線(xiàn)模擬值與實(shí)驗(yàn)值，表2對(duì)比了所有共沸物組成和溫度的模擬值與共沸手冊(cè)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)值?？梢钥闯觯^大多數(shù)情況下兩者較為吻合，確證了所選模型的準(zhǔn)確性。

表2 混合醇體系存在的共沸點(diǎn)的預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值比較（101.3kPa）

圖3 醇-水的VLE（vapour-liquid equilibrium）與LLE（liquid-liquid equilibrium）的模擬值與實(shí)驗(yàn)值數(shù)據(jù)

待分離物料的進(jìn)料狀況為：進(jìn)料流量為22000kg/h；進(jìn)料質(zhì)量組成為94.38%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）水和5.62%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的C～C醇，進(jìn)料溫度為25℃。規(guī)定側(cè)線(xiàn)精餾塔和醇分塔塔頂C～C醇水近共沸物中丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.01%，側(cè)線(xiàn)精餾塔和脫水塔塔底采出純水中的醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0001%，重醇塔塔底采出的C～C醇中含水量小于0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。應(yīng)用Douglas建議的TAC最低作為篩選最優(yōu)設(shè)計(jì)參數(shù)的目標(biāo)函數(shù)。TAC包括操作費(fèi)用和設(shè)備投資費(fèi)用，其計(jì)算方法可簡(jiǎn)化為式(1)。

式中，OC 為操作費(fèi)用，主要包括蒸汽費(fèi)用、冷卻水費(fèi)用和電費(fèi)；FCI為固定設(shè)備投資，主要包括塔殼、塔板和換熱器建設(shè)費(fèi)用；為適用于FCI的固定資本回收率，在此假定為0.3。TAC 具體計(jì)算公式見(jiàn)表3。

表3 TAC計(jì)算公式和參數(shù)

1.2 三元系統(tǒng)的概念設(shè)計(jì)：水-乙醇-丁醇

在精餾的概念設(shè)計(jì)中，剩余曲線(xiàn)圖是判斷分離序列是否可行的重要方法。圖4(a)給出了在101.3kPa壓力下的水-乙醇-丁醇體系的三元相圖與剩余曲線(xiàn)?？梢钥闯觯掖?水均相共沸點(diǎn)和丁醇-水非均相共沸點(diǎn)的連線(xiàn)形成的精餾邊界將三元相圖分為兩個(gè)精餾區(qū)域。由于待分離的三組分位于不同精餾區(qū)域，故不能用單塔實(shí)現(xiàn)其完全分離。進(jìn)料組成、側(cè)線(xiàn)采出組成、塔頂塔底產(chǎn)品組成以及溶解度曲線(xiàn)被標(biāo)注在三元相圖上，可以明顯發(fā)現(xiàn)剩余曲線(xiàn)上的部分組成處于兩相區(qū)，這表示塔內(nèi)部分塔板上的液體會(huì)出現(xiàn)液液分相現(xiàn)象。因此，采用側(cè)線(xiàn)精餾塔連接側(cè)線(xiàn)分相器，能夠跨越精餾邊界，完成分離任務(wù)。另外，由不同溫度下的溶解度曲線(xiàn)可以看出，在50℃條件下的兩相區(qū)域面積最大，故存在最佳分相溫度，使得丁醇能夠最大限度地從油相中采出。

如圖4(b)所示，對(duì)于兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器分離系統(tǒng)，新鮮進(jìn)料進(jìn)入側(cè)線(xiàn)精餾塔T，塔底采出純水產(chǎn)品，從出現(xiàn)分相現(xiàn)象的塔板側(cè)邊引出一股液相進(jìn)入分相器，富水相返回采出位置的下一層塔板，富油相采出，塔頂?shù)玫揭掖籍a(chǎn)品。作為重醇塔T的進(jìn)料，在T中被分離為丁醇產(chǎn)品和塔頂采出，注意到重醇塔T塔頂采出的組成位于兩相區(qū)，經(jīng)過(guò)冷凝后重新進(jìn)入分相器，富水相進(jìn)入T，富油相進(jìn)入T。最終得到的乙醇產(chǎn)品和純水與丁醇產(chǎn)品落在不同的精餾區(qū)域，這表明分相器的加入實(shí)現(xiàn)了精餾邊界的跨越。

圖4 101.3kPa下水-乙醇-丁醇體系的三元相圖與剩余曲線(xiàn)與兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程

1.3 多組分混合醇的分離

對(duì)于存在多種均相與非均相共沸物混合的含水混合醇原料，其物系特性與水-乙醇-丁醇三元系統(tǒng)極度相似，兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器的分離方案同樣適用多組分油相采出，實(shí)現(xiàn)含水混合醇的高效分離。由于汽相側(cè)線(xiàn)采出無(wú)法直接進(jìn)行分相，且引起側(cè)線(xiàn)精餾塔再沸器熱負(fù)荷大幅增加，在此僅考慮液相出料。原料進(jìn)入側(cè)線(xiàn)精餾塔進(jìn)行C～C混合醇切割，塔頂?shù)玫紺～C醇水近共沸物，塔底排出純水；側(cè)線(xiàn)采出富C～C醇水混合物進(jìn)入分相器，水相返塔，富C～C醇油相進(jìn)入重醇塔進(jìn)行脫水，塔底采出無(wú)水C～C醇，塔頂汽相冷卻為液相后重新進(jìn)入分相器。

由于微溶于水的C～C醇在水相的溶解度受溫度的影響較大，采出的液相物料應(yīng)經(jīng)冷卻器換熱到適宜的溫度后進(jìn)入分相器。在固定的側(cè)線(xiàn)采出量和側(cè)采位置下，油水兩相中的C～C醇含量隨分相溫度的變化趨勢(shì)如圖5所示?？梢悦黠@看出，分相溫度在57℃時(shí)，油相中C～C醇的含量達(dá)到頂峰，由于總C～C醇的含量一定，相應(yīng)的水相中C～C醇含量達(dá)到極小值（物料守恒），亦即C～C醇在水中的溶解度達(dá)到最低。因此可以選定57℃為分相器最佳分相溫度。

圖5 分相溫度對(duì)油相和水相中C4～C8醇含量影響

原料經(jīng)塔底純水產(chǎn)品預(yù)熱后進(jìn)塔，同時(shí)為了降低返塔物流對(duì)塔的擾動(dòng)以及減少再沸器能耗，水相與采出側(cè)線(xiàn)進(jìn)行充分換熱后返塔。

1.4 初步序列篩選

在側(cè)線(xiàn)精餾塔的優(yōu)化設(shè)計(jì)中，側(cè)線(xiàn)采出位置是極為關(guān)鍵的設(shè)計(jì)參數(shù)。如圖6(a)所示，建立單塔流程，根據(jù)分離難度確定初始塔板數(shù)為60，進(jìn)料板為19，以冷凝器為第1板，且塔板編號(hào)從上向下。由全塔的組分分布[圖6(b)]可見(jiàn)，隨著塔板位置的降低，C～C醇組分濃度呈單調(diào)遞減的趨勢(shì)，且在第30 塊板以下穩(wěn)定在極低水平；C～C醇的含量峰值在第18 塊板出現(xiàn)（質(zhì)量分?jǐn)?shù)46.3%），但濃度自進(jìn)料板以下銳減，并維持在21.4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）左右。依據(jù)側(cè)線(xiàn)采出位置的不同，有以下兩種分離方案。

圖6 單塔流程與塔內(nèi)液相濃度分布

（1）精餾段側(cè)線(xiàn)液相采出（S1） 側(cè)線(xiàn)精餾塔作為主分離塔，其處理量最大，能耗占比最高。將重醇（C～C醇）自精餾段由塔內(nèi)分出，側(cè)線(xiàn)以下的重組分由原有的重醇-水共沸物轉(zhuǎn)為水，輕重組分的溫差增大，降低了側(cè)線(xiàn)精餾塔分離難度，對(duì)整個(gè)流程的能耗優(yōu)化具有重要意義。同時(shí)注意到，精餾段的側(cè)線(xiàn)油相采出也會(huì)導(dǎo)致一部分C～C醇輕組分進(jìn)入重醇塔，增加了T的塔頂汽化量。

（2）提餾段側(cè)線(xiàn)液相采出（S2） 從提餾段采出重醇對(duì)于側(cè)線(xiàn)精餾塔影響較小；但提餾段液相中C～C醇含量極低，液相采出分相后，可以得到基本不含C～C醇的油相。該方案避免了油相中輕組分夾帶問(wèn)題，從而降低重醇塔的處理量，減少其再沸器能耗。

建立如圖7 所示的S1 和S2 兩種分離序列，進(jìn)行詳細(xì)計(jì)算比較。并初步設(shè)定兩個(gè)序列的側(cè)線(xiàn)精餾塔為60塊板，重醇塔15塊板（表4）。

表4 S1和S2兩種分離序列比較

圖7 S1和S2兩種分離序列

結(jié)果表明S1 比S2 再沸器能耗降低26.59%，TAC 降低25.23%。其中能耗占比90.33%的側(cè)線(xiàn)精餾塔T再沸器節(jié)能31.48%，精餾段側(cè)線(xiàn)液相采出引起的油相輕組分夾帶問(wèn)題使得T再沸器能耗由99.27kW 增至278.65kW，但對(duì)整體流程影響十分有限。因此認(rèn)為S1 為較優(yōu)的分離流程，仍需要進(jìn)一步優(yōu)化。

1.5 兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程優(yōu)化（S1）

在兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程中，側(cè)線(xiàn)的采出位置（）與采出量（）的選擇都對(duì)整個(gè)流程的再沸器熱負(fù)荷以及T塔的塔底含水量有很大影響。依據(jù)進(jìn)料組成及C～C醇水共沸物組成，將側(cè)線(xiàn)精餾塔的塔頂采出量定為1032.74kg/h，調(diào)整回流比以及再沸比保證兩塔的產(chǎn)品純度符合要求，分析側(cè)線(xiàn)精餾塔的最優(yōu)和計(jì)算的初值。

圖8(a)顯示了和對(duì)再沸器熱負(fù)荷的影響。對(duì)于給定的，再沸器熱負(fù)荷隨著采出位置的降低而逐漸下降，在第18 塊板（進(jìn)料板的上一塊板）達(dá)到最低；且加大側(cè)采量，能夠降低能耗。但由圖8(b)可知，對(duì)于給定的采出位置=18，T塔的塔底含水量隨著側(cè)線(xiàn)采出量的增加而逐漸降低。為使其含水量滿(mǎn)足設(shè)計(jì)要求，必須小于1650kg/h。因此，側(cè)線(xiàn)采出位置在18 塊板附近，側(cè)采量為1650kg/h是比較好的選擇，此時(shí)對(duì)應(yīng)較低的再沸器熱負(fù)荷。

圖8 LS和NS對(duì)再沸器能耗的影響與LS對(duì)T1塔底含水量和甲醇含量影響

以TAC 最小作為目標(biāo)函數(shù)，采用序貫迭代搜索法對(duì)兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程進(jìn)行穩(wěn)態(tài)優(yōu)化，對(duì)側(cè)線(xiàn)精餾塔、作為內(nèi)迭代圈，側(cè)線(xiàn)精餾塔作為次外圈迭代，重醇塔作為外圈迭代，圖9 為全局優(yōu)化程序框圖。

圖9 全局優(yōu)化程序框圖

由圖10 可知，最佳進(jìn)料位置為第24 塊板，相應(yīng)的最佳側(cè)線(xiàn)采出位置為第23 塊板。當(dāng)=62，=14 時(shí)，TAC 最低。優(yōu)化后的兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程如圖11所示。

圖10 再沸器能耗與進(jìn)料板的關(guān)系圖與TAC與NT1和NT2的關(guān)系圖

圖11 兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程的優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.6 常規(guī)三塔粗分流程

以相同原料及操作條件建立并優(yōu)化常規(guī)三塔粗分流程，保證兩種流程的采出物流數(shù)據(jù)一致，得到優(yōu)化后的常規(guī)三塔粗分流程設(shè)計(jì)（圖12）。

圖12 常規(guī)三塔粗分流程的優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.7 比較

兩種流程的數(shù)據(jù)列于表5。結(jié)果表明，與常規(guī)三塔流程相比，兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程TAC 降低14.79%，能耗節(jié)約15.96%。側(cè)線(xiàn)精餾塔的引入完成了C～C醇水、C～C醇和純水的精準(zhǔn)餾分切割，避免了混合醇的反復(fù)蒸餾。通過(guò)分相器移除塔內(nèi)微溶于水的C～C醇，不僅減小了側(cè)線(xiàn)精餾塔的分離難度，而且避免了醇分塔的使用，降低了能耗和設(shè)備費(fèi)用。

表5 兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器和常規(guī)三塔粗分流程比較

2 動(dòng)態(tài)控制

針對(duì)兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程建立控制結(jié)構(gòu)，引入進(jìn)料流率和組分濃度擾動(dòng)對(duì)其控制效果進(jìn)行研究。重醇塔的溫度曲線(xiàn)如圖13 所示，根據(jù)Luyben建議的斜率判斷法確定重醇塔第4 塊板溫度靈敏。

圖13 重醇塔的溫度分布曲線(xiàn)

控制策略如下：

（1）調(diào)節(jié)流量控制器的閥門(mén)開(kāi)度以控制新鮮進(jìn)料的流量；

（2）側(cè)線(xiàn)精餾塔塔頂壓力由塔頂冷凝器移熱量控制；

（3）側(cè)線(xiàn)精餾塔的回流罐液位由塔頂采出量控制；

（4）側(cè)線(xiàn)精餾塔和重醇塔的塔釜儲(chǔ)罐液位由各自的塔底采出量控制；

（5）分相罐的水相和油相液位分別通過(guò)其對(duì)應(yīng)的水相采出量和油相采出量控制；

（6）調(diào)節(jié)回流比（RR1）以控制側(cè)線(xiàn)精餾塔塔頂產(chǎn)品丁醇含量（CC1）；

（7）側(cè)線(xiàn)精餾塔的塔釜再沸器熱負(fù)荷（）與其進(jìn)料量設(shè)置比例控制，因?yàn)榭刂破?的設(shè)定值信號(hào)來(lái)自組分控制器CC2 的輸出，故/處于串級(jí)控制；

（8）側(cè)線(xiàn)采出流量與新鮮進(jìn)料流量設(shè)置比例控制，通過(guò)該比例控制器的輸出與側(cè)線(xiàn)采出的流量控制器的設(shè)定值進(jìn)行串級(jí)控制，以使側(cè)線(xiàn)采出量與新鮮進(jìn)料流量隨動(dòng)調(diào)整；

（9）重醇塔的塔釜再沸器熱負(fù)荷（）與其進(jìn)料量設(shè)置比例控制，因?yàn)榭刂破?的設(shè)定值信號(hào)來(lái)自溫度控制器TC4 的輸出，故/處于串級(jí)控制；

（10）側(cè)線(xiàn)精餾塔側(cè)線(xiàn)流股和重醇塔塔頂汽相流股進(jìn)入分相器的溫度由各自的換熱器移熱量來(lái)維持穩(wěn)定。

整個(gè)流程的控制策略如圖14，加入S/F前饋控制方案對(duì)側(cè)采量進(jìn)行同步、及時(shí)的控制，避免側(cè)線(xiàn)采出量調(diào)整的滯后性對(duì)重醇塔的影響。由于存在測(cè)量和執(zhí)行的滯后，組分和溫度控制回路分別插入3min 和1min 的死區(qū)時(shí)間，對(duì)兩個(gè)組分控制和一個(gè)溫度控制回路進(jìn)行繼電反饋測(cè)試，使用Tyreus-Luyben 調(diào)諧方法獲得增益常數(shù)和積分時(shí)間常數(shù)，調(diào)諧結(jié)果如表6所示。考慮到側(cè)線(xiàn)出料冷卻器和重醇塔塔頂汽相物料冷卻器能對(duì)流股溫度變化進(jìn)行快速響應(yīng)，可認(rèn)為其溫度控制回路無(wú)死區(qū)時(shí)間，TCS、TCD1和TCD2溫度控制器也無(wú)需調(diào)諧。

表6 控制器調(diào)諧參數(shù)

圖14 控制策略的流程圖

控制策略的控制面板如圖15所示。

圖15 控制器面板

通過(guò)在0.2h 時(shí)引入±20%的進(jìn)料流率擾動(dòng)和±20%的濃度擾動(dòng)來(lái)測(cè)試動(dòng)態(tài)性能，選定醇組分中含量最高的乙醇組分作為濃度擾動(dòng)組分。

圖16(a)～(e)描述了在設(shè)定0.2h時(shí)進(jìn)料流率增大或減少20%的動(dòng)態(tài)響應(yīng)結(jié)果。由圖16(a)、圖16(b)可知，塔頂產(chǎn)品丁醇含量和塔釜產(chǎn)品含水率在5h后穩(wěn)定，并維持在設(shè)定點(diǎn)附近。圖16(c)表明重醇塔的第4塊板溫度通過(guò)調(diào)整塔底再沸器熱負(fù)荷可以在短暫的瞬態(tài)波動(dòng)后迅速回到原設(shè)定點(diǎn)。圖16(d)、圖16(e)表明C～C醇中正丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持在0.03%上下，在波動(dòng)后仍穩(wěn)定在較低水平，表明在進(jìn)料流率波動(dòng)后，C～C醇依然可以與C～C醇實(shí)現(xiàn)完全分離；含水率在短暫波動(dòng)后，在5h 后仍回到原設(shè)定點(diǎn)。

圖16 進(jìn)料流率擾動(dòng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)

圖17 為濃度擾動(dòng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)結(jié)果，在0.2h 增加20%（乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)變?yōu)?.4%）或減少20%（乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)變?yōu)?.6%）。由圖17(a)～(c)可以看出對(duì)于乙醇濃度擾動(dòng)，C～C醇產(chǎn)品的丁醇含量和被控溫度點(diǎn)經(jīng)過(guò)較小瞬態(tài)偏差后在4h后回到設(shè)定點(diǎn)。由于乙醇本身的濃度較低，側(cè)線(xiàn)精餾塔塔底含水率基本無(wú)波動(dòng)。圖17(d)、(e)表明含水率在短暫波動(dòng)后仍維持在極低的含量；C～C醇中正丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在較低水平，可以完成C～C醇與C～C醇的分離。

圖17 進(jìn)料濃度擾動(dòng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)

可見(jiàn)，對(duì)于進(jìn)料和乙醇濃度的擾動(dòng)，所建立的控制結(jié)構(gòu)均具有良好的控制效果，所控制溫度點(diǎn)能夠快速返回到設(shè)定點(diǎn)，塔頂塔底產(chǎn)品可以穩(wěn)定在原設(shè)定值，實(shí)現(xiàn)了C～C醇、C～C醇和水三種產(chǎn)品的良好分離。因此，盡管本文提出的兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器流程略微復(fù)雜，但所提出的控制結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較好的動(dòng)態(tài)可控性，這也為該工藝的進(jìn)一步應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

3 結(jié)論

本研究使用側(cè)線(xiàn)精餾塔并借助分相器打破精餾邊界，實(shí)現(xiàn)了醇水混合物體系的節(jié)能分離，建立并優(yōu)化了兩種分離序列，即兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器序列和常規(guī)三塔粗分序列。所提出的兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器工藝控制結(jié)構(gòu)具備良好的動(dòng)態(tài)控制性能，為費(fèi)托合成水相副產(chǎn)物的高效分離提供了設(shè)計(jì)方案和有益參考。

（1）針對(duì)費(fèi)托合成混合醇水副產(chǎn)物的餾分切割提出兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器工藝，可精準(zhǔn)得到C～C醇水共沸物、無(wú)水C～C醇和純水產(chǎn)品。使用側(cè)線(xiàn)精餾塔進(jìn)行C～C混合醇切割，塔頂?shù)玫紺～C醇水共沸物，塔底排出純水，側(cè)線(xiàn)采出富C～C醇水混合物；將富C～C醇水混合物通入分相器以打破精餾邊界，得到富醇相和富水相，其中富水相返回側(cè)線(xiàn)精餾塔，富醇相進(jìn)入重醇塔，得到無(wú)水C～C醇混合物。

（2）以年度總成本（TAC）為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器工藝進(jìn)行經(jīng)濟(jì)優(yōu)化。結(jié)果表明，與常規(guī)三塔粗分工藝相比，兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器工藝由于減少了C～C醇的二次蒸餾，TAC 能夠降低14.79%，節(jié)能15.96%。

（3）建立了兩塔-側(cè)線(xiàn)分相器工藝的控制結(jié)構(gòu)，動(dòng)態(tài)模擬表明結(jié)合濃度控制器與前饋控制的控制結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出良好的動(dòng)態(tài)可控性。

—— 塔底流率，kg/h

—— 塔頂流率，kg/h

—— 進(jìn)料流率，kg/h

—— 側(cè)線(xiàn)采出量，kg/h

—— 進(jìn)料位置

—— 側(cè)線(xiàn)采出位置

—— 總塔板數(shù)

—— 冷凝器負(fù)荷，kW

—— 再沸器負(fù)荷，kW

—— 回流比

FCI—— 固定設(shè)備投資，kUSD/a

OC—— 操作費(fèi)用，kUSD/a

TAC—— 年度總成本，kUSD/a