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    等溫處理對(duì)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金半固態(tài)組織影響

    2022-10-29 06:24:08金一豪趙龍志
    關(guān)鍵詞:共晶輕質(zhì)固態(tài)

    饒 麗,金一豪,劉 飛,趙龍志,胡 勇

    (華東交通大學(xué)載運(yùn)工具先進(jìn)材料與激光增材制造南昌市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江西 南昌 330013)

    目前,高熵合金一般選用過(guò)渡金屬元素,合金密度大,無(wú)法滿足航空航天、交通等領(lǐng)域的輕量化要求[1-2]。 為進(jìn)一步拓寬高熵合金的應(yīng)用范圍,已開(kāi)始探索開(kāi)發(fā)輕質(zhì)高熵合金。 但鑄造輕質(zhì)高熵合金的塑性較差,造成其塑性變形困難而成形難[3]。 Li 等[4]對(duì)Mgx(MnAlZnCu)100-x輕質(zhì)高熵合金進(jìn)行室溫壓縮,發(fā)現(xiàn)塑性僅為3.29%~4.83%。 半固態(tài)金屬成形時(shí)液-固兩相共存, 融合了液態(tài)成形和塑性成形的特點(diǎn),具有流動(dòng)性好和變形阻力低的優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)低塑性高熵合金的成形。

    半固態(tài)成形具有凝固收縮少、使用壽命長(zhǎng)、材料損耗少等優(yōu)點(diǎn), 是21 世紀(jì)特種制造關(guān)鍵技術(shù)之一[5-6]。 半固態(tài)成形的關(guān)鍵是獲得非枝晶球狀組織。當(dāng)前,對(duì)傳統(tǒng)合金(如鋁合金、鎂合金等)半固態(tài)成形的研究較為成熟[7],而半固態(tài)高熵合金研究較少。主要利用再結(jié)晶與局部重熔法(RAP)制備半固態(tài)高熵合金組織。 Wang 等[8]發(fā)現(xiàn),在1 150 ℃和1 300 ℃保溫30 min 時(shí),半固態(tài)CoCrCuFeNi 高熵合金塑性分別為13.7%和7.9%。 Zhang 等[9]通過(guò)RAP 法制備了半固態(tài)CoCrCuFeNi 高熵合金,發(fā)現(xiàn)在1 160 ℃時(shí)粗化系數(shù)K=5.87 μm3/s, 比傳統(tǒng)鋁合金、 鎂合金低。Rogal[10]發(fā)現(xiàn),半固態(tài)CoCrCuFeNi 高熵合金壓縮強(qiáng)度較鑄態(tài)時(shí)提升了30%。

    RAP 法需要在重熔處理前對(duì)合金進(jìn)行較大的塑性變形,工藝較為復(fù)雜,周期長(zhǎng),成本高。 等溫?zé)崽幚矸ㄔ诎牍虘B(tài)觸變成形前的加熱過(guò)程中直接獲得半固態(tài)球狀組織,工藝簡(jiǎn)單,成本低,被廣泛采用[11]。 利用等溫?zé)崽幚矸ㄖ苽銩lMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合半固態(tài)坯料,探討半固態(tài)組織演變機(jī)理。

    1 材料與方法

    選取純度為99.9%的Al,Mg,Li,Zn,Cu 為原材料, 其中Al,Mg,Li,Zn,Cu 的原子比為1∶1∶0.5∶0.5∶0.2。通過(guò)XFC-0.25 磁懸浮爐制備AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2高熵合金。 將高熵合金鑄錠切取成10 mm×10 mm×10 mm 的試樣,在箱式電阻爐中進(jìn)行半固態(tài)等溫?zé)崽幚?,控溫精度為? ℃。 半固態(tài)等溫處理溫度分別為435,460,485,510 ℃,保溫時(shí)間為10~80 min,達(dá)到預(yù)定時(shí)間后將試樣迅速取出并水淬。

    將半固態(tài)試樣表面拋光并用超聲波清洗,用凱勒試劑(95 mL H2O,2.5 mL HNO3,1.5 mL HCl,1.0 mL HF)腐蝕金相試樣,用蔡司Axio vert.Al 金相顯微鏡觀察顯微組織, 用Hitachi SU-8020 型掃描電鏡進(jìn)行能譜分析,用島津XRD-6100 衍射儀進(jìn)行物相分析(Cu 靶Kα 線,電壓40.0 kV,電流30.0 mA,掃描角度為10~80°,掃描速度為2 °/min)。 采用CPH60-STA-01 型綜合熱分析儀對(duì)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2高熵合金進(jìn)行差熱分析。

    根據(jù)阿基米德排水法,利用德安特ES-D 電子密度天平,以去離子水為介質(zhì),測(cè)得AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2高熵合金實(shí)際密度ρ=2.851 g/cm3, 低于3 g/cm3,可認(rèn)定為輕質(zhì)高熵合金。

    利用Image-Pro Plus 軟件計(jì)算晶粒尺寸d 和形狀因子f,計(jì)算公為[12]

    式中:An為顆粒面積,μm2;P 為顆粒周長(zhǎng),μm;f 為形狀因子,f 越接近1,表明得到的固相顆粒越圓整。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 鑄態(tài)組織

    圖1 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金的微觀組織。 由圖1(a)可見(jiàn),該合金主要由白色塊狀組織和晶界不連續(xù)組織組成。由圖1(b)看出晶界中的共晶組織由不連續(xù)條狀組織B 及黑色組織C 組成。結(jié)合表1 能譜分析, 發(fā)現(xiàn)A 處含Al,Mg,Zn,Cu 四種元素,且分布比較均勻,再結(jié)合圖2 的XRD 結(jié)果,可以判定為FCC 相。B 主要為Al,Mg,Zn 三種元素,結(jié)合XRD 分析,可以推斷B 為含Mg32(AlZn)49的共晶組織。 通過(guò)表1 發(fā)現(xiàn)C 主要為Mg 元素, 再結(jié)合XRD,可以判斷C 為α-Mg 相。 由圖2 XRD 分析還發(fā)現(xiàn),AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金中出現(xiàn)了未知相,這應(yīng)與Li 有關(guān)。 由于EDS 無(wú)法檢測(cè)原子序數(shù)小于7 的元素,但根據(jù)Al-Li-Mg 三元合金相圖分析[13],可推斷Li 主要位于組織C 中。 故鑄態(tài)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金主要由FCC 相、Mg32(AlZn)49和α-Mg 相組成。

    圖1 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金的微觀組織Fig.1 Microstructure of the light-weight high entropy alloy AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2

    表1 鑄態(tài)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金的元素分布(原子分?jǐn)?shù))Tab.1 Elements distribution of as-cast AlMgli0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy (atomic fraction)%

    圖2 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金的XRD 圖譜Fig.2 XRD patterns of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy

    2.2 DTA 分析

    圖3 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金的DTA曲線。 從圖3 可看出,該合金存在兩個(gè)吸熱峰,第1個(gè)峰在380~400 ℃,該峰為晶界處Mg32(AlZn)49相與α-Mg 相的共晶組織熔化所致,第2 個(gè)峰在558~601 ℃, 該峰為FCC 相熔化所致。 由圖3 可見(jiàn),AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金的固液溫度區(qū)間較大,為221 ℃。

    圖3 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金DTA 曲線Fig.3 DTA analysis of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy

    2.3 半固態(tài)組織

    2.3.1 保溫溫度對(duì)半固態(tài)組織的影響

    圖4 為不同溫度下保溫40 min 時(shí)半固態(tài)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金組織。 從圖4(a)可以看出,在435 ℃時(shí),大塊狀的FCC 相晶粒發(fā)生熔解,變?yōu)樾K狀及不均勻分布的枝狀。 當(dāng)保溫溫度為460 ℃時(shí),如圖4(b),塊狀及枝狀形貌的FCC 相基本消失,變成大小均勻分布的近球狀組織。 當(dāng)溫度升高至485 ℃時(shí),如圖4(c),合金中液相量增加,F(xiàn)CC 固體顆粒晶內(nèi)出現(xiàn)了許多小液池(如A 點(diǎn)),初生球狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則形狀,且較大的顆粒出現(xiàn)合并長(zhǎng)大現(xiàn)象。當(dāng)溫度為510 ℃時(shí),如圖4(d),初生相顆粒已經(jīng)合并長(zhǎng)大,尺寸大小不均勻,個(gè)別晶粒異常長(zhǎng)大,F(xiàn)CC 晶粒開(kāi)始出現(xiàn)弧狀,晶界更加“平直化”[14]。

    圖4 不同溫度下保溫40 min 時(shí)的AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金半固態(tài)組織Fig.4 Semi-solid microstructures of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy at different holding temperatures for 40 min

    圖5 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金不同溫度下保溫40 min 時(shí),F(xiàn)CC 相的晶粒尺寸分布圖。由圖5 可以發(fā)現(xiàn),F(xiàn)CC 相晶粒尺寸主要集中在25~55 μm。 隨著溫度的升高, 大尺寸晶粒分布逐漸增多,在435 ℃時(shí)保溫40 min,晶粒尺寸的主要分布在15~45 μm,當(dāng)溫度為510 ℃時(shí),晶粒尺寸主要分布在35~75 μm。

    圖5 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金合金在不同溫度下保溫40 min 晶粒尺寸分布圖Fig.5 Grain size distribution of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at different temperatures for 40 min

    圖6 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金不同溫度下保溫40 min 的平均晶粒尺寸及形狀因子。由圖6 可以發(fā)現(xiàn),F(xiàn)CC 相平均晶粒尺寸隨溫度的升高先減小后增大, 在460 ℃時(shí)其尺寸最小約為38 μm;隨著溫度升高,在Ostwald 熟化作用下[15],顆粒發(fā)生合并與長(zhǎng)大,其顆粒的平均尺寸增加,當(dāng)溫度升高到510 ℃時(shí),晶粒尺寸達(dá)50 μm。 形狀因子隨溫度的升高先增大后減小,當(dāng)溫度從435 ℃升高到460 ℃時(shí),形狀因子增加到最大值0.803,接近于理想值1。這是因?yàn)榫Ы缰幸合嗔鲃?dòng)促進(jìn)晶粒球化,圓整度提高,但當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí),小尺寸晶粒發(fā)生熔化,大尺寸晶粒合并長(zhǎng)大,圓整度變差。 說(shuō)明460 ℃保溫40 min,獲得的半固態(tài)組織較理想[16]。

    圖6 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金在不同溫度下保溫40 min 的平均晶粒尺寸及形狀因子Fig.6 Average grain size and shape factor of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at different temperatures for 40 min

    2.3.2 保溫時(shí)間對(duì)半固態(tài)組織的影響

    圖7 為保溫溫度為460 ℃時(shí)不同保溫時(shí)間下的AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵半固態(tài)組織。 由圖7 可以看出,在半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中,存在固相顆粒的分離與合并兩個(gè)過(guò)程。 這是由局部能量起伏造成的。在40 min 以前, 晶粒分離占主導(dǎo),40~60 min 半固態(tài)組織基本保持不變, 到60 min 之后晶粒合并開(kāi)始占主導(dǎo)。當(dāng)保溫10 min 時(shí),晶界及枝晶臂的間隙處有大量共晶組織, 此時(shí)低熔點(diǎn)共晶組織幾乎未發(fā)生熔化(圖7(a))。 保溫20 min 時(shí),由于保溫時(shí)間延長(zhǎng),晶界處共晶組織開(kāi)始熔化,促進(jìn)FCC 相分離,形成不規(guī)則的塊狀晶粒[17](圖7(b))。保溫30 min 時(shí),共晶組織熔化完畢,共晶體消失,晶粒之間液相增多,此時(shí)有球化組織出現(xiàn),但球化效果不明顯(圖7(c))。 當(dāng)保溫時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)到40~60 min 時(shí), 晶粒與晶粒之間逐漸分離,固相顆粒趨于圓整,大小趨于均勻,同時(shí)在顆粒內(nèi)部開(kāi)始出現(xiàn)小液池(圖7(d)~圖7(f))。 當(dāng)保溫70 min 時(shí),晶粒開(kāi)始長(zhǎng)大,尺寸相近且距離較近的顆粒之間發(fā)生合并, 出現(xiàn)大晶粒吞并小晶粒的現(xiàn)象,晶粒圓整度變差(圖7(g))。保溫時(shí)間為80 min 時(shí)(圖7(h)),組織中小晶粒數(shù)目減少,顆粒的平均尺寸繼續(xù)增大,這是由于保溫時(shí)間長(zhǎng),小尺寸晶粒被熔解,大尺寸晶粒在Ostwald 熟化機(jī)制作用下長(zhǎng)大造成的。

    圖7 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金在460 ℃保溫不同時(shí)間的組織Fig.7 Microstructures of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at 460 ℃for different time

    圖8 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金在460 ℃下保溫不同時(shí)間時(shí),F(xiàn)CC 相的晶粒尺寸分布圖。 從圖8 可以看出,固相顆粒尺寸隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增大,保溫時(shí)間為10 min 時(shí),晶粒尺寸為15~50 μm,當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)到80 min 后,晶粒尺寸增長(zhǎng)到35~95 μm。

    圖8 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金合金在460 ℃保溫不同時(shí)間晶粒尺寸分布Fig.8 Grain size distribution of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at 460 ℃for different time

    圖9 為AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金在460 ℃下保溫不同時(shí)間的平均晶粒尺寸及形狀因子。由圖9可以看出,隨著溫度的升高,晶粒尺寸逐漸增大。 在40~60 min 時(shí), 晶粒尺寸增長(zhǎng)幅度較30 min 前小,此時(shí)晶粒平均尺寸約為40 μm。在60 min 時(shí),形狀因子達(dá)到最大值為0.82,說(shuō)明晶粒的圓整度最好,獲得的半固態(tài)組織較為理想。當(dāng)保溫時(shí)間超過(guò)60 min 后,晶粒尺寸明顯增大,形狀因子出現(xiàn)上下波動(dòng),這是因?yàn)榇藭r(shí)晶粒進(jìn)入合并與長(zhǎng)大過(guò)程, 晶粒形狀在不斷的發(fā)生改變[18]。

    圖9 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金460 ℃保溫不同時(shí)間的平均晶粒尺寸及形狀因子Fig.9 Average grain size and shape factor of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at 460 ℃for different time

    在半固態(tài)等溫處理過(guò)程中,根據(jù)LSW 理論,晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)可用下式描述[19]

    式中:t 為保溫時(shí)間,s;dt為在t 時(shí)刻的平均顆粒尺寸,μm;d0為顆粒的原始尺寸,μm;k 為粗化系數(shù),μm3/s。

    圖10 不同合金與保溫時(shí)間t 關(guān)系圖Fig.10 Relationship of different alloys between and holding time t

    2.4 半固態(tài)組織SEM 分析

    為了進(jìn)一步確定AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金半固態(tài)組織的元素分布,取460 ℃保溫60 min 的試樣進(jìn)行SEM 分析,如圖11 所示。 從圖11 中可以看出,F(xiàn)CC 相組織呈近球狀。合金中Mg 元素同鑄態(tài)一樣主要分布在晶界中,而Al,Cu 元素主要分布在晶內(nèi),Zn 元素分布比較均勻。 與圖1 的鑄態(tài)組織相比,晶界的形貌發(fā)生了明顯變化,條狀組織消失,說(shuō)明在等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中,共晶組織發(fā)生熔化,這將促進(jìn)FCC 相球化[23]。

    圖11 AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 輕質(zhì)高熵合金在460 ℃保溫60 min 元素分布Fig.11 Element distribution of the AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2 light-weight high entropy alloy held at 460 ℃for 60 min

    2.5 半固態(tài)組織演變機(jī)理

    由圖4 和圖7 發(fā)現(xiàn), 在等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中,AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金半固態(tài)非枝晶組織的演變主要經(jīng)過(guò)了以下幾個(gè)過(guò)程:①組織分離過(guò)程。在保溫初期, 溶質(zhì)濃度梯度及能量起伏不斷變化,共晶組織不斷發(fā)生熔解,但由于此時(shí)溫度較低或時(shí)間較短,導(dǎo)致液相率低,枝晶熔解不充分,形成了塊狀的顆粒;②球化過(guò)程。 隨著保溫溫度或時(shí)間的不斷增加,固液界面張力的存在以及液相誘導(dǎo)FCC 相球化,使得分離后的塊狀顆粒逐漸趨于球狀,并且圓整度逐漸變好, 此時(shí)液相和固相達(dá)到一個(gè)平衡。球化過(guò)程由不同曲率導(dǎo)致的平衡熔點(diǎn)差異驅(qū)動(dòng),固相顆粒的曲率與合金平衡熔點(diǎn)之間的關(guān)系為[24]

    式中:ΔTr為固相曲率變化引起的合金平衡熔點(diǎn)的變化,K;σ 為固液界面張力,N/m;Tm為固液界面為平界面時(shí)的熔點(diǎn),K;Vs為固相的摩爾體積,L/mol;γ為固液界面的曲率;ΔHm為液固轉(zhuǎn)變時(shí)的摩爾焓值,kJ/mol。

    根據(jù)式(4)可知,曲率越大,則ΔTr越大,平衡熔點(diǎn)的溫度越低。 這導(dǎo)致固相顆粒彎曲處或邊角處曲率大熔點(diǎn)低,將熔化而變成球狀。③顆粒合并與長(zhǎng)大過(guò)程。 當(dāng)溫度升高或時(shí)間延長(zhǎng)時(shí),F(xiàn)CC 相顆粒會(huì)自發(fā)長(zhǎng)大大。這主要是在Ostwald 熟化作用下,不同曲率半徑的顆粒之間會(huì)形成擴(kuò)散偶,大的晶粒為了降低表面能向小晶粒擴(kuò)散,此時(shí)小的晶粒逐漸熔化或被吞并,大晶粒聚集長(zhǎng)大。

    4 結(jié)論

    1) 在460℃保溫60 min 時(shí),半固態(tài)AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金的組織最佳, 其平均晶粒尺寸約為41 μm,圓整度為0.82。

    2) 在等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中,由于高熵合金的遲滯擴(kuò)散效應(yīng),AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金的粗化率K=20.68 μm3/s,遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)合金的粗化速率。

    3) AlMgLi0.5Zn0.5Cu0.2輕質(zhì)高熵合金半固態(tài)非枝晶組織的演變經(jīng)過(guò)了3 個(gè)過(guò)程:組織分離、球化、合并長(zhǎng)大。

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