7075-T651鋁合金表面納米化處理及其強化機理

李 瑩，侯振國，鈕旭晶

中車唐山機車車輛有限公司，河北 唐山 063035

0 前言

7075鋁合金是一種高強高硬鋁合金，其主要元素組成為Al-Zn-Mg-Cu，具有強度高、焊接性能良好等特點，廣泛應(yīng)用于航天航空、交通運輸、軍事裝備等領(lǐng)域［1］。進一步提升鋁合金的綜合性能是現(xiàn)今十分熱門的研究方向，對鋁合金進行大塑性變形（severe plastic deformation，SPD）獲得細晶強化的效果是最受認可的手段之一。當(dāng)下可實行的SPD方法有很多，如循環(huán)擠壓、反復(fù)鐓擠、等通道轉(zhuǎn)角擠壓等［2］。SPD在提升材料強度的同時，往往是以犧牲塑性為代價。

表面納米化是由中科院盧柯院士團隊提出的一種新型表面加工技術(shù)，能夠同時提高材料的塑性和強度，從而提高材料的靜載強度和動載強度。盧柯院士團隊實現(xiàn)了多種材料的表面納米化，如Huang H W［3］等人使用表面機械滾壓處理（SMRT）在316不銹鋼上實現(xiàn)表面納米化，大幅提高了鋼的拉伸性能及疲勞性能；Liu X C［4］等人使用表面機械研磨處理（SMGT）方法在純鎳上實現(xiàn)表面梯度納米化，并研究了梯度納米結(jié)構(gòu)組織演變過程；Xu W［5］等人使用SMGT方法在77 K條件下在純鋁表層形成梯度納米結(jié)構(gòu)，并研究了表層晶粒細化的機理；Long J Z［6］等人使用SMGT方法在純銅上實現(xiàn)梯度納米結(jié)構(gòu)，研究了純銅在疲勞加載過程中的晶粒粗化現(xiàn)象；Zhang K［7］等人使用SMRT方法在軸承鋼上產(chǎn)生梯度納米結(jié)構(gòu)，并研究了鋼在滾壓過程中的組織演變過程，發(fā)現(xiàn)滾壓過后其疲勞壽命大幅提高。

本文采用SMRT方法實現(xiàn)了7075-T651鋁合金的表面納米化。使用電子背散射衍射（EBSD）對梯度納米結(jié)構(gòu)進行系統(tǒng)表征，并使用SEM分析拉伸斷口。進一步研究拉伸結(jié)果，討論鋁合金梯度納米化后的強化機理。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料及制備

試驗材料為尺寸500 mm×150 mm×2 mm的7075-T651鋁合金，其化學(xué)成分和力學(xué)性能分別如表1、表2所示，經(jīng)T651處理（固溶+人工時效）。

表1 7075鋁合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）［8］Table 1 Chemical composition of 7075 aluminum alloy（wt.%）［8］

表2 7075鋁合金力學(xué)性能Table 2 Mechanical Properties of 7075 aluminum alloy

采用SMRT對板材表面進行滾壓，如圖1所示。通過控制滾壓頭的進給速度和滾壓頭壓入深度，在板材表面往復(fù)運動，實現(xiàn)板材表面的梯度納米化。滾壓頭為直徑14 mm的WC/Co小球，主要加工參數(shù)為：滾壓頭進給速度0.1 mm/s，單次壓入深度50μm，在板材表面重復(fù)5次，總壓入深度250μm。滾壓過程中使用潤滑油進行潤滑，產(chǎn)生較厚的梯度納米層。板材單面滾壓之后，對另一面使用同樣的參數(shù)進行滾壓。

圖1 SMRT示意Fig.1 Schematic diagram of SMRT

1.2 試驗方法

試樣完成SMRT后，依據(jù)GB/T228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》從滾壓好的板材上截取合適的拉伸試樣，其形狀和尺寸如圖2所示，厚度為2 mm，保證拉伸實驗?zāi)軌颢@得良好的效果。

圖2 試樣尺寸Fig.2 Specimen size

使用JEOL JSM-7800F熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡對試樣進行EBSD研究，分析SMRT所產(chǎn)生的梯度納米結(jié)構(gòu)層的晶粒大小及取向分布；使用2000#的SiC砂紙打磨試樣，然后用醋酸鹽對試樣進行離子刻蝕處理，應(yīng)用Oxford Instruments HKL Channel 5系統(tǒng)采集和分析數(shù)據(jù)。使用JEOL JSM-6700F熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察母材與滾壓試樣的拉伸斷口，分析力學(xué)性能提升的原因。

使用Instron8801試驗機對SMRT試樣和母材試樣進行拉伸試驗，室溫下應(yīng)變率為0.005/s。每一種試樣各進行3組拉伸試驗，結(jié)果取平均值。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

經(jīng)過SMRT后，7075-T651鋁合金材料在室溫環(huán)境下的抗拉強度、屈服強度和延伸率都發(fā)生了變化，拉伸曲線如圖3所示，可明顯看出SMRT對材料的靜載性能有顯著提升。未經(jīng)SMRT的7075-T651鋁合金抗拉強度為545 MPa，經(jīng)SMRT后由于表層晶粒的細化以及梯度納米結(jié)構(gòu)的引入，7075-T651抗拉強度提升到620 MPa，大約提升了13.8%。通過拉伸試驗得出母材的屈服強度為506 MPa，SMRT后提升到了536 MPa，兩者相比可看出SMRT給材料性能帶來了較為明顯的提升。未經(jīng)處理的母材延伸率為17.3%，SMRT后延伸率為13.4%，略有降低。

圖3 母材與SMRT試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curves of base metal and surface mechanically rolled specimens

材料的強度和塑性往往是相互矛盾的。采用一般的大塑性變形手段對材料表面進行加工處理后，在材料強度提高的同時，通常塑性會顯著降低，強度與塑性很難兼顧。而梯度納米結(jié)構(gòu)的引入使得材料強度提升的同時，塑韌性并不會明顯下降。通過SMRT加工制備梯度納米結(jié)構(gòu)鋁合金試樣，可在試樣的表面形成數(shù)百微米厚的梯度層。從表面的納米尺度到試樣中心粗晶的宏觀尺度，晶粒尺寸變化呈現(xiàn)連續(xù)梯度特征。分析拉伸試驗結(jié)果可知，SMRT后試樣的延伸率與母材差別不大，即材料的塑性沒有顯著降低，主要原因是試樣中心的粗晶部分變形程度較小。而SMRT后試樣的抗拉強度提升約15%，這主要依賴于表面變形程度較大的梯度納米層。

2.2 微觀組織

經(jīng)過SMRT后，在試樣表層引入了500 μm厚的梯度納米層。根據(jù)SMRT試樣的微觀結(jié)構(gòu)特征，對從表面到內(nèi)部的三個區(qū)域進行定義，即納米晶粒層（NGL）、變形晶粒層（DGL）和粗晶粒層（CGL）。通過EBSD對試樣的顯微組織進行觀察及表征，如圖4所示。SMRT可在材料表面實現(xiàn)顯著的晶粒細化，從而大幅提升材料的綜合性能。納米晶粒層的晶粒幾乎是等軸的，其平均尺寸約為200 nm，且呈現(xiàn)隨機的晶粒取向（見圖4a）。變形晶粒層位于納米晶粒層和粗晶粒層之間的過渡區(qū)，其主要特征是彎曲的晶粒，以及低角度晶界的密度非常高（見圖4b），變形層厚度約為450μm。粗晶粒層的晶粒為長條狀等軸晶（見圖4c），晶粒寬度為幾微米，長度為數(shù)百微米。試驗用的7075-T651鋁合金板材是經(jīng)過多道軋制而成，所以粗晶粒層呈現(xiàn)這種晶粒結(jié)構(gòu)。

圖4 表面機械滾壓處理后EBSD的結(jié)果Fig.4 EBSD results of surface mechanical rolling treatment

鋁合金作為一種具有較高層錯能的材料，在發(fā)生嚴(yán)重塑性變形期間的晶粒細化機制與各種位錯活動和晶界的發(fā)展有直接關(guān)系。本文中SMRT可以在鋁合金表面產(chǎn)生較高的應(yīng)變，從而形成較高的位錯密度。為了在變形過程中適應(yīng)如此高的應(yīng)變，可能會發(fā)生位錯滑動、累積、相互作用、纏結(jié)和空間重排，將原始晶粒細化為亞晶粒，位錯形成了它們的邊界。隨著應(yīng)變的增加，微觀細化在更小的尺度上發(fā)生。最后通過晶粒旋轉(zhuǎn)，在產(chǎn)生細化的部分形成了隨機取向的納米晶。

試樣芯部的粗晶粒層因受滾壓處理的影響較小，其粗晶組織的變形程度也較小，對試樣的延伸率貢獻最大。這是由于粗晶組織的晶粒尺寸較大，具有較強的產(chǎn)生和儲存位錯的能力，因而具有較強的變形能力和較高的加工硬化率。在拉伸試驗過程中，試樣表層的梯度納米結(jié)構(gòu)最先發(fā)生頸縮變形，同時也會產(chǎn)生較強的應(yīng)力集中。而此時芯部的粗晶組織由于其較強的變形能力，依然處于塑性變形階段。試樣表層的梯度納米層與芯部的粗晶組織協(xié)調(diào)變形，可以有效地抑制裂紋的萌生和擴展。

2.3 斷口分析

母材拉伸斷口的SEM形貌如圖5所示。從圖5a可以看出整個拉伸斷口較為平齊，且沿同一方向呈現(xiàn)分層狀。放大觀察斷口的其中一個區(qū)域（見圖5b），斷口中存在著大量韌窩，這是拉伸試樣塑性斷裂斷口的典型形貌。在斷口中存在的大量韌窩形貌各有不同，主要呈拋物線狀和等軸狀，并且各類型的韌窩在斷口中交替分布，其尺寸約為5～10 μm。斷口中的大韌窩周圍有大量細小的韌窩均勻分布。對單個韌窩觀察分析，發(fā)現(xiàn)韌窩深度較淺，在韌窩的深處有形狀不規(guī)則且具有尖角的第二相夾雜，一般認為該第二相為AlFeSi相。

圖5 7075鋁合金母材拉伸斷口SEM形貌Fig.5 Tensile fracture of 7075 aluminum alloy base metal by SEM

對試樣進行SMRT后，再次對拉伸斷口進行SEM觀察分析，如圖6所示。圖6a為滾壓試樣斷口的整體形貌，可以看到因為晶粒的細化，斷口表面顯得更加平整。如圖6b所示，SMRT后試樣斷口表層和芯部的形貌區(qū)別很大，在距表面約1 mm處，試樣的斷口存在著明顯的界限。在斷口芯部區(qū)域，大量韌窩均勻地分布在斷口各處。而與芯部相比，斷口表層區(qū)域更加平整，顯得較為光亮。圖6c、圖6d為斷口表層區(qū)域的放大圖片，其特點為有大量細小、均勻的等軸韌窩，而在較大韌窩的周圍分布著更加細小的等軸韌窩。形成這種形貌的主要原因是表面中的第二相顆粒在SMRT過程中被粉碎，增加了第二相顆粒的密度，從而大大增加了微孔成核的可能性，并減少了局部的塑性變形。此外，還發(fā)現(xiàn)SMRT會影響第二相的形態(tài)，使其不那么鋒利，并抑制第二相顆粒/鋁基體界面處的應(yīng)力升高，從而略微改善試樣的性能。同時，經(jīng)過SMRT的材料表層更加硬化，變形硬化指數(shù)大大增加，使得斷裂期間材料產(chǎn)生更多的微空隙，最終SMRT會使試樣拉伸斷口表層區(qū)域的韌窩更加細小密集。通過對比表層和芯部的拉伸斷口形貌可以發(fā)現(xiàn)，距離試樣的表層越遠，斷口中的韌窩尺寸越大且分布越深入。通過SMRT在試樣的表面引入梯度納米結(jié)構(gòu)，使材料呈現(xiàn)“內(nèi)韌外硬”狀態(tài)，這與韌窩的尺寸及分布有關(guān)。試樣的芯部斷口中韌窩尺寸較大且分布較深，會使材料的塑性更好，加工硬化能力更強。表層梯度納米結(jié)構(gòu)能夠?qū)α鸭y起到有效的抑制作用，而裂紋的擴展又受到試樣芯部無應(yīng)變部分的遏制，從而顯著提高材料的拉伸性能。

圖6 SMRT后7075鋁合金拉伸斷口SEM觀察Fig.6 Tensile fracture of 7075 aluminum alloy after SMRT by SEM

梯度納米結(jié)構(gòu)具有較優(yōu)秀的強度和塑韌性的匹配，這主要與其特殊的變形機制有關(guān)［9］。在拉伸試驗過程中，表層中納米尺度的晶粒被拉長，這一過程中的晶粒長大主要是由于機械力驅(qū)動晶界的遷移完成的。這與在退火等熱處理過程中的晶粒長大過程不同，和傳統(tǒng)非梯度納米結(jié)構(gòu)材料的塑性變形過程也有一定區(qū)別。伴隨著拉伸過程中的晶粒長大，試樣的表面強度和硬度有一定的降低，這一過程是由硬變軟。而試樣芯部的粗晶組織在拉伸過程中會產(chǎn)生加工硬化，是由軟到硬的過程。由于試樣表層和芯部的共同變化作用，梯度納米結(jié)構(gòu)材料的硬度梯度逐漸變小。隨著拉伸變形量的不斷增加，試樣表層和芯部的硬度逐漸趨于一致。梯度結(jié)構(gòu)材料中存在著晶粒尺寸的梯度連續(xù)分布，這會導(dǎo)致應(yīng)變的梯度分布，從而使得拉伸時納米結(jié)構(gòu)表層的應(yīng)力狀態(tài)發(fā)生變化。隨著拉伸過程的進行，試樣表層晶粒會逐漸長大，這會顯著增強其位錯儲存能力和相互作用，以及加工硬化能力。上述現(xiàn)象常常在梯度納米材料中出現(xiàn)，而鮮有發(fā)生在均勻結(jié)構(gòu)材料中。

3 結(jié)論

（1）經(jīng)過表面機械滾壓處理，在7075-T651鋁合金表層形成了厚度約為500 μm的梯度納米層，晶粒尺寸從表層納米級尺寸逐漸增加至芯部的微米級尺寸。

（2）拉伸試驗表明，在以犧牲較小的延伸率作為代價的前提下，7075-T65鋁合金的極限抗拉強度和屈服強度得到顯著提升，塑韌性沒有明顯下降。

（3）通過斷口的SEM分析，發(fā)現(xiàn)梯度層晶粒的梯度分布引起的變形過程中的協(xié)調(diào)變形行為，是實現(xiàn)力學(xué)性能提升的主要原因。