罩式退火工藝的升溫速率對無取向硅鋼織構(gòu)及性能的影響

蘇志賀， 金自力,， 吳忠旺,， 崔元林， 任慧平， 趙小龍， 羅曉陽， 狄彥軍

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 0140102. 內(nèi)蒙古自治區(qū)新金屬材料重點實驗室， 內(nèi)蒙古 包頭 014010;3. 酒鋼宏興股份有限公司 鋼鐵研究院， 甘肅 嘉峪關(guān) 735100)

無取向硅鋼主要用作發(fā)電機、電動機的鐵芯，隨著電力行業(yè)的發(fā)展，無取向硅鋼的需求和產(chǎn)量增長迅猛。無取向電工鋼通常采用連續(xù)退火工藝生產(chǎn)，此方法生產(chǎn)效率高，成本相對較低。但是國內(nèi)有部分企業(yè)采用CSP工藝制備無取向硅鋼，CSP工藝的退火方式為罩式退火，在最終的退火過程中，加熱速率、退火溫度、保溫時間和冷卻速率是影響退火織構(gòu)形成的主要因素，罩式退火過程中冷軋板的升溫速率將會影響成品的性能[1]。Zhou等[2]通過脈沖電流對無取向硅鋼進行加熱，期望獲得較強的立方織構(gòu)，試驗結(jié)果顯示，隨著升溫速率的增大，Goss織構(gòu)的占比逐漸增大。Park等[3]研究了加熱速度(20 ℃/s和150 ℃/s)對取向硅鋼一次再結(jié)晶行為的影響，發(fā)現(xiàn)在再結(jié)晶過程中，Goss取向的晶粒大小不受加熱速度的影響，但是在快速加熱過程中，Goss取向晶粒所占的比例較大。夏冬生等[4]研究無取向硅鋼在11 ℃/s和25 ℃/s的升溫速率下織構(gòu)的演變規(guī)律，認(rèn)為快速升溫會使γ線織構(gòu)減弱，α織 構(gòu)增強。罩式退火是成卷退火，需要考慮帶卷的內(nèi)外升溫過程中的差異，因此研究罩式退火過程中升溫速率對織構(gòu)的影響將對磁性能的優(yōu)化有重要的指導(dǎo)意義。本試驗對含0.8%Si無取向硅鋼冷軋板進行了罩式退火試驗，研究退火過程中升溫速率對無取向硅鋼組織、織構(gòu)及磁性能的影響。

1 試驗材料及方法

試驗用無取向硅鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.0030C、0.80Si、0.30Mn、0.25Alt、0.0030N、0.0030S，余量Fe。經(jīng)25 kg真空感應(yīng)爐冶煉，澆鑄成尺寸為270 mm×120 mm×70 mm鑄坯，鑄坯經(jīng)過1200 ℃加熱，用二輥熱軋試驗機熱軋至2.4 mm厚。將熱軋板放入700 ℃箱式爐中保溫2 h，隨爐冷卻模擬卷取。冷軋采用一次冷軋法軋至0.5 mm厚，采用管式退火爐對冷軋板進行退火，保護氣氛為100%H2。試樣分別以50、60、80和100 ℃/h不同升溫速率加熱到745 ℃保溫10 h，然后以10 ℃/h速度降溫到200 ℃出爐。

退火后試樣經(jīng)過酸洗去除氧化鐵皮，使用TD8510硅鋼片性能測試系統(tǒng)測量不同升溫速率下無取向硅鋼的磁性能，試樣尺寸為0.5 mm×30 mm×300 mm；采用Axio Vret. A1型光學(xué)顯微鏡觀察微觀組織，觀察面為ND-RD面；使用X射線衍射儀(XRD)進行宏觀織構(gòu)測量，計算取向分布函數(shù)(Orientation distribution function，ODF)，取向分布函數(shù)φ2=45°截面圖是表述無取向電工鋼主要織構(gòu)的最具有代表性的截面圖。采用D5000型X射線衍射儀對退火試樣進行宏觀織構(gòu)測試，試樣尺寸為0.5 mm×15 mm×20 mm。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 退火升溫速率對無取向硅鋼組織的影響

圖1為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的顯微組織。從圖1可以看出，經(jīng)過不同升溫速率退火后組織均形成等軸鐵素體再結(jié)晶晶粒，無變形組織，已經(jīng)完全再結(jié)晶。

圖1 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(a) 50 ℃/h； (b) 60 ℃/h； (c) 80 ℃/h； (d) 100 ℃/h

圖2為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的晶粒尺寸。從圖2可以看出，隨退火升溫速率的提高，再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大，試樣的平均晶粒尺寸從退火升溫速率為50 ℃/h時的21.27 μm逐漸增加到退火升溫速率為100 ℃/h時的37.30 μm，試樣的最大晶粒尺寸從退火升溫速率為50 ℃/h 時的101.31 μm逐漸增加到退火升溫速率為100 ℃/h時的162.52 μm。隨退火升溫速率的提高，某些特定取向晶粒優(yōu)先長大，吞并周圍的小晶粒，尺寸均勻性略有降低。

圖2 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的晶粒尺寸Fig.2 Grain size of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates

2.2 退火升溫速率對無取向硅鋼織構(gòu)的影響

圖3為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的取向分布函數(shù)(ODF)在φ2=45°的截面圖。從圖3可以看出，經(jīng)不同退火升溫速率退火后，試樣的{111}<110>、{111}<112>織構(gòu)最強，還有部分較弱的{001}<210>和{110}<001>取向的織構(gòu)。在冷軋過程中，試樣經(jīng)過較大壓下率軋制后會發(fā)生較大變形，故而會產(chǎn)生一定數(shù)量的剪切帶。再結(jié)晶退火時，{001}<110>、{110}<001>取向的晶粒容易在此處形核和長大，發(fā)生再結(jié)晶[5-6]。因此，經(jīng)過不同升溫速率退火后，不僅存在較強的{111}<110>、{111}<112>取向織構(gòu)，還存在一些較弱的{001}<110>、{110}<001>、{001}<100>的取向織構(gòu)。

圖3 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的ODF圖(φ2=45°)Fig.3 ODF diagrams of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(φ2=45°)(a) 50 ℃/h； (b) 60 ℃/h； (c) 80 ℃/h； (d) 100 ℃/h

圖4為無取向硅鋼在不同退火升溫速率下的取向線分析。從圖4可以看出，在退火升溫速率分別為50、60、80和100 ℃/h時，α取向上強度最高的為{111}<110> 織構(gòu)，分別為3.65、2.42、1.85和2.92，γ取向上強度最高的為{111}<112>織構(gòu)，分別為9.07、7.06、7.37和6.99，η取向上強度最高的為{012}<100>織構(gòu)，分別為2.05、0.88、4.51和2.45。

圖4 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的取向線分析(a)α取向線;(b)γ取向線;(c)η取向線Fig.4 Orientation line analysis of the non-oriented silicon steel after annealing with different heating rates(a) α orientation line; (b) γ orientation line; (c) η orientation line

分析不同退火升溫速率下的主要織構(gòu)可以得出，{111}<110>取向織構(gòu)隨退火升溫速率增大逐漸減弱，但當(dāng)退火升溫速率由80 ℃/h增大至100 ℃/h時，該織構(gòu)的強度并沒有進一步減弱，而是出現(xiàn)小幅度的增強，這將會導(dǎo)致升溫速率為100 ℃/h時的磁感應(yīng)強度出現(xiàn)一定程度的降低；{100}<001>取向織構(gòu)的強度隨退火升溫速率增加而逐漸減弱，但當(dāng)退火升溫速率達到60 ℃/h 之后，該織構(gòu)的強度沒有出現(xiàn)大幅度的變化；{110}<001>取向織構(gòu)幾乎沒有變化，只有在退火升溫速率為80 ℃/h時出現(xiàn)增大，在其他升溫速率下該織構(gòu)很弱。{110}<001>取向織構(gòu)為有利織構(gòu)，在升溫速率為80 ℃/h時該織構(gòu)強度最強，且不利的{111}<110> 取向織構(gòu)最弱，表明此時無取向硅鋼的磁感應(yīng)強度應(yīng)該最好。

目前認(rèn)為再結(jié)晶織構(gòu)形成機制主要為定向形核和定向長大兩種理論[7]。在再結(jié)晶過程中形核和長大的主要驅(qū)動力皆由形變晶粒的儲存能提供，有的形變晶粒儲存能大，有的則較小，其中儲存能較大的形變晶粒在退火過程中優(yōu)先形核、長大。無取向硅鋼冷軋之后不同位向的儲存能關(guān)系為E{110}<001>[8]。由于具有{110}和{111}位向的形變晶粒的儲存能較大，所以在退火再結(jié)晶過程中，該位向的晶粒優(yōu)先在基體形核，并向基體的近{111}方向長大[9-10]。所以無取向硅鋼的{111}取向織構(gòu)最強，但是隨著升溫速率的增大，單位時間內(nèi)為再結(jié)晶形核提供的能量逐漸增大，使得原來形變儲存能較小的取向也可以同時發(fā)生形核，這是{111}取向織構(gòu)占比逐漸減弱的主要原因。

2.3 退火升溫速率對無取向硅鋼磁性能的影響

表1為無取向硅鋼不同退火升溫速率下的的平均磁性能。由表1可以看出，隨著退火升溫速率提高，試樣的鐵損P1.5/50先降低后升高，在80 ℃/h時達到最低，為4.249 W/kg，但當(dāng)退火升溫速率達到100 ℃/h時，鐵損變大。磁感應(yīng)強度B5000隨升溫速率的提高而增大，在80 ℃/h 時達到最高，為1.715 T，但當(dāng)升溫速率達到100 ℃/h時磁感應(yīng)強度降低。

表1 不同退火升溫速率下無取向硅鋼的磁性能

影響電工鋼鐵損PT的因素較多并且比較復(fù)雜，由于影響磁滯損耗Ph、渦流損耗Pe、反常損耗Pa的因素不相同，最終PT的值是其綜合作用的結(jié)果。在無取向硅鋼中鐵損以磁滯損耗Ph為主，所以主要目標(biāo)是降低磁滯損耗Ph。影響磁滯損耗Ph的主要因素有晶體織構(gòu)、晶粒尺寸、雜質(zhì)、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力和鋼板厚度等。晶粒尺寸是影響鐵損重要因素之一，矯頑力(Hc)和磁滯損耗(Ph)與晶粒直徑(d)成反比，渦流損耗(Pe)與晶粒直徑(d)成正比，晶粒尺寸的增大會減少總晶粒邊界使硅鋼的磁滯損耗和矯頑力降低，但是渦流損耗會增大。所以會存在一個最優(yōu)的臨界晶粒尺寸(dc)，使得鐵損最低。晶粒織構(gòu)也是影響鐵損的重要因素之一，不利織構(gòu){111}組分增加會導(dǎo)致磁滯損耗升高。

由表1和圖2可知，當(dāng)退火升溫速率由50 ℃/h逐漸升高至80 ℃/h時，晶粒的平均尺寸逐漸變大且鐵損在逐漸降低，但當(dāng)升溫速率為100 ℃/h時，相較于80 ℃/h時的鐵損卻變大了。這可能是由兩種因素共同作用造成的：一是隨著升溫速率的提高，晶粒不斷長大，晶粒邊界面積大大減小，磁化時矯頑力降低，磁滯損耗降低，但渦流損耗增大；二是晶體織構(gòu)也會影響鐵損，不利織構(gòu){111}強度的增強也會導(dǎo)致材料磁滯損耗的增加，隨著升溫速率的變大，{111}取向織構(gòu)強度在逐漸變?nèi)?，但?dāng)退火升溫速率為100 ℃/h 時，{111}取向織構(gòu)卻出現(xiàn)一定程度的增強。基于以上因素，由于退火后的晶粒尺寸較小，晶粒長大所帶來的磁滯損耗的降低弱于渦流損耗的增大及不利織構(gòu){111}增強所帶來的的磁滯損耗升高，從而導(dǎo)致無取向硅鋼鐵損在退火升溫速率為100 ℃/h時出現(xiàn)增大[11]。

無取向硅鋼中織構(gòu)是影響磁感應(yīng)強度的重要因素。無取向硅鋼的組織是由體心立方α-Fe晶粒組成的，其磁性具有各向異性，沿各晶體方向不同。無取向硅鋼中的理想織構(gòu)組分為{100}，這是因為在{100}面上有兩個易磁化<001>軸，在該方向上磁性最好；其次是在{110}晶面上有一個<001>軸，而{111}晶面上沒有<001>軸，磁性能較差[12]；{112}面上由于有較難磁化的<111>軸，磁性能最差。從圖3和圖4可以看出，當(dāng)退火升溫速率由50 ℃/h升至80 ℃/h 時，{111}織構(gòu)的強度在不斷減弱，{100}織構(gòu)的強度無明顯變化，但是{110}織構(gòu)的強度卻在不斷變大。由此可見當(dāng)退火升溫速率由50 ℃/h 升至80 ℃/h 時，不利織構(gòu)的強度在不斷變?nèi)?，有利織?gòu)的強度在不斷增大，這是磁感應(yīng)強度B5000在此升溫速率區(qū)間內(nèi)逐漸增大的原因。但當(dāng)退火升溫速率由80 ℃/h升至100 ℃/h時，{111}織構(gòu)的強度出現(xiàn)增強的現(xiàn)象，而{100}織構(gòu)的強度無明顯變化，{110}織構(gòu)的強度開始減弱。由此可見當(dāng)退火升溫速率由80 ℃/h升至100 ℃/h時，不利織構(gòu)的強度在不斷變強，有利織構(gòu)的強度在不斷減弱，這是磁感應(yīng)強度B5000在此升溫速率區(qū)間內(nèi)出現(xiàn)下降的原因。

3 結(jié)論

1) 無取向硅鋼罩式退火時，不同退火升溫速率下的顯微組織均為完全再結(jié)晶的等軸鐵素體晶粒，隨著升溫速率的提高，再結(jié)晶晶粒的平均尺寸增加。

2) 無取向硅鋼經(jīng)過不同升溫速率退火后，形成相對較強的{111}不利織構(gòu)組分和較弱的{100}、{110}織構(gòu)組分，且隨著退火升溫速率的提高，{111}織構(gòu)逐漸減弱，{110}織構(gòu)逐漸增強，{100}織構(gòu)變化不大。但是當(dāng)退火升溫速率提高到100 ℃/h時，{111}織構(gòu)出現(xiàn)一定程度的增強，{110}織構(gòu)減弱，{100}織構(gòu)變化不大。

3) 當(dāng)退火升溫速率由50 ℃/h 提高至80 ℃/h時，無取向硅鋼的鐵損P1.5/50逐漸減小，磁感應(yīng)強度B5000逐漸增強。但當(dāng)退火升溫速率由80 ℃/h 提高至100 ℃/h時，P1.5/50增大，B5000減弱。所以當(dāng)退火升溫速率為80 ℃/h時，無取向硅鋼的磁性能最優(yōu)，此時P1.5/50為4.249 W/kg，B5000為1.715 T。