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    QDB系列催化劑在浙江石化特大型煤制氫裝置上的工業(yè)應(yīng)用

    2022-10-19 07:10:10袁紅年肖杰飛
    氮肥與合成氣 2022年10期
    關(guān)鍵詞:催化劑設(shè)計(jì)

    袁紅年, 肖杰飛

    (1. 浙江石油化工有限公司, 浙江舟山 316200;2. 青島聯(lián)信催化材料有限公司, 山東膠州 266300)

    浙江石油化工有限公司(簡(jiǎn)稱浙江石化)4 000萬(wàn)t/a煉化一體化項(xiàng)目位于浙江省舟山市岱山縣魚山島,該項(xiàng)目煤焦制氣裝置屬于特大型煤制氫裝置,分兩期建設(shè),給煉油及化工裝置提供必要的氫氣及燃料氣。一期煤焦制氣裝置由氣化裝置和凈化裝置組成:氣化裝置共6臺(tái)2 500 t/d水煤漿氣化爐(4開2備),產(chǎn)有效氣(CO+H2)68萬(wàn)m3/h;凈化裝置由CO變換、酸脫、甲烷化等單元組成,其中CO變換單元分變換線與未變換線,變換線為年產(chǎn)20萬(wàn)m3/h氫氣生產(chǎn)線供氣。一期工程于2019年11月順利投產(chǎn)。

    筆者介紹了QDB系列預(yù)硫化耐硫變換催化劑(簡(jiǎn)稱QDB系列催化劑)在浙江石化特大型煤制氫裝置上的工業(yè)應(yīng)用情況,從催化劑活性、反應(yīng)器進(jìn)出口壓差、水氣比等方面對(duì)催化劑的運(yùn)行情況進(jìn)行了綜合分析,同時(shí)對(duì)工藝流程設(shè)計(jì)存在的問題提出優(yōu)化建議,以期為同類型裝置的設(shè)計(jì)及運(yùn)行提供參考。

    1 工藝設(shè)計(jì)特點(diǎn)

    該項(xiàng)目煤制氫裝置以煤(焦)為原料,采用華東理工大學(xué)自主專利的多噴嘴對(duì)置式水煤漿氣化技術(shù)制氣,CO變換單元采用“兩段耐硫中變”+“一段耐硫低變”的工藝,設(shè)置1個(gè)系列,為年產(chǎn)20萬(wàn) m3/h氫氣生產(chǎn)線供氣。該項(xiàng)目規(guī)模較大,為了節(jié)能降耗,合理利用反應(yīng)熱,CO變換單元的設(shè)計(jì)特點(diǎn)如下:

    (1) 一、二段變換爐采用軸徑向反應(yīng)器、小顆粒催化劑,以降低系統(tǒng)阻力,提高催化劑的CO轉(zhuǎn)化效率。

    (2) 三段低溫變換爐采用傳統(tǒng)的軸向反應(yīng)器,把控變換氣CO指標(biāo),減輕后續(xù)甲烷化單元的負(fù)擔(dān)。

    (3) 設(shè)置了高、中、低壓蒸汽過(guò)熱器,將系統(tǒng)副產(chǎn)的各壓力等級(jí)蒸汽全部過(guò)熱,充分回收利用了CO變換單元反應(yīng)高溫?zé)帷?/p>

    2 催化劑選型及其物化性能

    CO變換單元的原料氣,其壓力高達(dá)6.27 MPa,水氣比為1.16~1.33;高壓及高水氣比工藝條件對(duì)耐硫變換催化劑要求苛刻。青島聯(lián)信催化材料有限公司(簡(jiǎn)稱青島聯(lián)信)QDB系列催化劑在國(guó)內(nèi)類似裝置中的應(yīng)用良好,浙江石化一期工程3臺(tái)變換爐均選用QDB系列催化劑,其物化性能見表1[1]。

    3 QDB系催化劑的工業(yè)應(yīng)用

    3.1 CO變換單元工藝流程

    由氣化裝置送來(lái)的 235.9 ℃、6.27 MPa的粗合成氣進(jìn)入變換進(jìn)料分離器,變換進(jìn)料分離器頂部的粗合成氣經(jīng)變換爐進(jìn)氣加熱器/高壓蒸汽過(guò)熱器與第一變換爐出口變換氣換熱到 280 ℃后進(jìn)入脫毒槽。離開脫毒槽的粗合成氣進(jìn)入第一變換爐進(jìn)行深度 CO 變換反應(yīng)。離開第一變換爐的高溫變換氣分兩股,一股經(jīng)甲烷化調(diào)整換熱器/中壓蒸汽過(guò)熱器加熱來(lái)自甲烷化單元的粗氫氣,另一股經(jīng)變換爐進(jìn)氣加熱器/高壓蒸汽過(guò)熱器過(guò)熱系統(tǒng)副產(chǎn)的高壓飽和蒸汽,然后一起進(jìn)入高壓蒸汽發(fā)生器副產(chǎn) 4.2 MPa等級(jí)高壓飽和蒸汽,降溫至 270 ℃后進(jìn)入第二變換爐繼續(xù)進(jìn)行CO變換反應(yīng)。出第二變換爐的變換氣經(jīng)低壓蒸汽過(guò)熱器和中壓蒸汽發(fā)生器回收熱量,變換氣冷卻至 240 ℃后進(jìn)入第三變換爐繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)后出口氣體中CO體積分?jǐn)?shù)(干基)降至 0.471%。第三變換爐出口變換氣經(jīng)逐級(jí)冷卻、分離,最后經(jīng)變換氣洗氨塔后合格變換氣送至酸性氣脫除單元。CO變換單元工藝流程見圖1[2-3]。

    表1 QDB系列催化劑的物化性能

    3.2 催化劑的裝填

    CO變換單元3臺(tái)變換爐共裝填320 m3QDB系列催化劑,2臺(tái)脫毒槽共裝填100 m3QXB-01保護(hù)劑。

    2019年11月初開始裝填,4 d完成CO變換單元所有瓷球、催化劑及保護(hù)劑的裝填工作。

    3.3 催化劑的升溫

    該項(xiàng)目使用的QDB系列催化劑僅需要使用氮?dú)馍郎?,便可投入正常使用?019年11月13日,在催化劑裝填完畢、裝置氣密合格后,利用純氮?dú)鈱?duì)催化劑進(jìn)行升溫,3臺(tái)變換爐加2臺(tái)脫毒槽升溫耗時(shí)約72 h,最終將脫毒槽升溫至300 ℃,第一變換爐升溫至280 ℃,第二變換爐升溫至240 ℃,第三變換爐升溫至220 ℃以上,滿足首次導(dǎo)氣條件。

    3.4 導(dǎo)氣及正常運(yùn)行

    2019年11月17日凌晨,CO變換單元開始接氣,約1 h將80%負(fù)荷的粗煤氣全部導(dǎo)入變換爐中,2 h后CO變換單元各工藝指標(biāo)正常,具備往后續(xù)酸脫單元接氣的條件。

    在整個(gè)CO變換單元導(dǎo)氣的過(guò)程中,控制系統(tǒng)壓力不超過(guò)3.0 MPa,根據(jù)爐溫變化情況逐漸增加粗煤氣量,第一變換爐溫度最高漲至494 ℃,第二變換爐溫度最高漲至402 ℃,導(dǎo)氣非常順利,催化劑接觸粗煤氣后迅速起活。

    4 工業(yè)運(yùn)行結(jié)果與分析

    QDB系列催化劑自2019年11月投運(yùn)至今,已穩(wěn)定運(yùn)行超過(guò)2 a,目前催化劑狀態(tài)良好。進(jìn)CO變換單元的粗合成氣壓力為6.0~6.1 MPa,溫度為229~233 ℃,CO體積分?jǐn)?shù)為43.31%、CO2體積分?jǐn)?shù)為 18.62%、H2體積分?jǐn)?shù)為34.37%、H2S體積分?jǐn)?shù)為0.21%。

    4.1 催化劑運(yùn)行數(shù)據(jù)

    2020年1月后,系統(tǒng)進(jìn)入高負(fù)荷連續(xù)運(yùn)行,催化劑運(yùn)行1 a的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見表2。

    表2 QDB系列催化劑2020年運(yùn)行數(shù)據(jù)

    由表2可知:運(yùn)行1 a以來(lái),各變換爐進(jìn)口溫度保持穩(wěn)定,第一變換爐進(jìn)口溫度為272~277 ℃,第二變換爐進(jìn)口溫度為248~253 ℃,第三變換爐進(jìn)口溫度為236~237 ℃,各變換爐進(jìn)口溫度均低于設(shè)計(jì)值,各變化爐催化劑活性表現(xiàn)較佳且穩(wěn)定。

    4.2 反應(yīng)器進(jìn)出口壓差

    表3為2020年高負(fù)荷下脫毒槽及各變換爐進(jìn)出口壓差。

    表3 2020年各變換爐進(jìn)出口壓差

    由表3可知:系統(tǒng)高負(fù)荷下,脫毒槽及各變換爐進(jìn)出口壓差保持穩(wěn)定且壓差較小,壓差絕對(duì)值僅隨負(fù)荷的波動(dòng)而波動(dòng);脫毒槽壓差為6~8 kPa,遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)值(50 kPa);第一變換爐壓差為14~15 kPa,低于設(shè)計(jì)值(40 kPa);第二變換爐壓差為18~20 kPa,低于設(shè)計(jì)值(40 kPa);第三變換爐壓差為43~50 kPa,低于設(shè)計(jì)值(80 kPa)。這表明催化劑具有較好的強(qiáng)度及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,運(yùn)行過(guò)程中催化劑不會(huì)出現(xiàn)粉碎或粉化。

    4.3 水氣比與出口CO含量

    CO變換單元設(shè)計(jì)進(jìn)變換爐的粗煤氣的水氣比為1.16~1.33。在實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,由于氣化粗煤氣輸送至變換單元界區(qū)管道距離較長(zhǎng),存在較大的熱損失,導(dǎo)致進(jìn)入CO變換單元的粗煤氣露點(diǎn)溫度較設(shè)計(jì)值低5~8 K,最低水氣比僅為0.82左右;在同樣壓力工藝氣條件下,粗煤氣露點(diǎn)溫度越高,其水氣比也就越高。

    表4為實(shí)際運(yùn)行中粗煤氣水氣比與出口CO含量的關(guān)系,其中,水氣比根據(jù)水蒸氣分壓計(jì)算得來(lái)。由表3可知:在該裝置的實(shí)際運(yùn)行工況下,水氣比最高為0.98,最低為0.82,出裝置CO含量隨水氣比的增高而降低。當(dāng)水氣比為0.98時(shí),出口CO體積分?jǐn)?shù)(干基)僅為0.42%;當(dāng)水氣比為0.82時(shí),出口CO體積分?jǐn)?shù)(干基)為0.63%。

    表4 CO變換單元出口CO含量與粗煤氣水氣比

    CO變換單元設(shè)計(jì)最低水氣比為1.16,CO變換單元設(shè)計(jì)出口CO體積分?jǐn)?shù)(干基)≤0.47%;實(shí)際運(yùn)行初期水氣比達(dá)到0.93,即可滿足出口CO體積分?jǐn)?shù)(干基)≤0.47%。根據(jù)催化劑動(dòng)力學(xué)計(jì)算,低水氣比工況下可獲得較高的CO轉(zhuǎn)化率,表明催化劑具有良好的低溫活性,在滿足CO變換單元運(yùn)行指標(biāo)的前提下也實(shí)現(xiàn)了系統(tǒng)的節(jié)能降耗。

    5 流程優(yōu)化建議

    催化劑運(yùn)行中后期,當(dāng)出現(xiàn)催化劑活性衰退時(shí),需要提高各變換爐進(jìn)口溫度以加速催化反應(yīng)速度;同時(shí),受化學(xué)反應(yīng)平衡限制,需要適當(dāng)提高水氣比,才能確保CO轉(zhuǎn)化率。該裝置設(shè)計(jì)第一變換爐進(jìn)口有補(bǔ)入蒸汽管線,由于流程中高壓蒸汽暖管放空設(shè)施不完善,蒸汽暫時(shí)不能投入使用,后續(xù)階段可技改蒸汽暖管放空設(shè)施,以滿足變換催化劑運(yùn)行后期提高水氣比而確保CO變換率的要求[4]。

    6 結(jié)語(yǔ)

    QDB系列催化劑在浙江石化的應(yīng)用結(jié)果表明:催化劑僅需要使用氮?dú)馍郎乇憧赏度敫哓?fù)荷生產(chǎn),不需要二次硫化;QDB系列催化劑活性穩(wěn)定,低溫活性好,完全滿足特大型煤制氫裝置對(duì)變換催化劑性能的要求。

    QDB系列催化劑在6.0 MPa、高水氣比的苛刻工況下運(yùn)行,各變換爐阻力基本不變,催化劑具有較好的強(qiáng)度及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,運(yùn)行過(guò)程不會(huì)出現(xiàn)粉碎或粉化。

    水氣比影響CO的轉(zhuǎn)化率,初期運(yùn)行該裝置進(jìn)入CO變換單元界區(qū)的水氣比比設(shè)計(jì)值低0.18以上,但出口CO含量仍能滿足裝置運(yùn)行要求,證明該催化劑具有優(yōu)良的低溫活性;同時(shí),在水氣比偏低的工況下,不用補(bǔ)入高壓蒸汽,實(shí)現(xiàn)了CO變換單元的節(jié)能降耗。

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