• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    麋鹿角藥材物質(zhì)表征及分析

    2022-10-18 10:17:10王倩肖東劉睿朱悅楊濱丁玉華白加德溫華軍吳海榮段金廒趙明
    關(guān)鍵詞:大豐麋鹿浸出物

    王倩,肖東,劉睿,2,朱悅,楊濱,丁玉華,白加德,溫華軍,吳海榮,段金廒,趙明

    (1.南京中醫(yī)藥大學(xué)/中藥資源產(chǎn)業(yè)化與方劑創(chuàng)新藥物國家地方聯(lián)合工程研究中心/江蘇省中藥資源產(chǎn)業(yè)化過程協(xié)同創(chuàng)新中心/國家中醫(yī)藥管理局中藥資源循環(huán)利用重點研究室,江蘇 南京 210023;2.江蘇省海洋藥用生物資源研究與開發(fā)重點實驗室,江蘇 南京 210023;3.中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所,北京 100700;4.江蘇大豐麋鹿國家級自然保護區(qū),江蘇 大豐 224136;5.北京麋鹿生態(tài)實驗中心,北京 100076;6.湖北石首麋鹿國家級自然保護區(qū),湖北 石首 434407;7.江蘇省溱湖國家濕地公園麋鹿苑,江蘇 泰州 225500)

    麋鹿角為鹿科麋鹿屬麋鹿ElaphurusdavidianusMillne-Edwards雄鹿已骨化的角,是珍貴的傳統(tǒng)中藥,在本草中多有記載。據(jù)《中華本草》,麋鹿角可“溫腎壯陽,填精補髓,強筋骨,益血脈”,主治“腎陽不足,虛勞精虧,腰膝酸軟,筋骨疼痛,血虛證”[1]。

    麋鹿種群曾一度在中國境內(nèi)絕跡,導(dǎo)致麋鹿角藥材藥用歷史斷代。近年來,隨著中國境內(nèi)麋鹿資源分布區(qū)域不斷擴張和種群持續(xù)壯大[2],自行脫落的麋鹿角資源產(chǎn)量逐年遞增且形成大量庫存。從資源學(xué)角度看,人類對生物資源保護的目的是為了能夠持續(xù)有效地服務(wù)于人們的生產(chǎn)與生活,滿足人們健康需求。長期人工馴養(yǎng)繁衍的麋鹿產(chǎn)生的脫落角,既有深厚的傳統(tǒng)中醫(yī)藥用歷史和功效記載,又有現(xiàn)代科學(xué)證據(jù),若不加以積極主動地研究與合理利用,必將造成中國這一特有鹿科藥用資源的極大浪費,也不符合“傳承精華,守正創(chuàng)新”的發(fā)展戰(zhàn)略思想。因此,本課題組近20年持續(xù)對麋鹿角傳統(tǒng)功效及其物質(zhì)基礎(chǔ)進行了較為系統(tǒng)的科學(xué)表征研究,為恢復(fù)麋鹿角的法定藥用地位開展了前瞻性基礎(chǔ)研究,為明確麋鹿角的物質(zhì)組成及特征,為其資源合理利用以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)評價和控制提供科學(xué)依據(jù)。

    本文是在前期研究的基礎(chǔ)上[3-5],鑒于以往研究報道所涉及麋鹿角樣品的局限性及所表征的物質(zhì)信息不足等,收集了麋鹿分布代表性區(qū)域的39批麋鹿角樣品進行多指標(biāo)物質(zhì)表征和分析,以期為麋鹿角的物質(zhì)組成提供較為全面的信息,同時揭示麋鹿角樣品的區(qū)域特征,為麋鹿角的深入研究和資源利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 實驗藥材

    麋鹿角樣品,共39批次(表1),收集于江蘇大豐、江蘇溱湖、北京、湖北石首地區(qū)。經(jīng)江蘇省大豐麋鹿國家級自然保護區(qū)丁玉華主任鑒定,確證為鹿科動物麋鹿ElaphurusdavidianusMilne-Edwards雄鹿已骨化的角。憑證標(biāo)本存于南京中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源產(chǎn)業(yè)化過程協(xié)同創(chuàng)新中心。

    表1 麋鹿角樣品信息

    1.2 實驗試劑

    含有鋰(Li)、鈹(Be)、硼(B)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、砷(As)、鍶(Sr)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鉈(Tl)、鉛(Pb)和鉍(Bi)的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg·mL-1)(批號:GSB 04-1767-2004)和含有磷(P)(100 μg·mL-1)[批號:GSB 04-1741-2004(a)]、鈣(Ca)(100 μg·mL-1)(批號:GSB 04-1720-2004)的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心;對照品反式-4-羥基-L-脯氨酸(Hpro)、L-絲氨酸(Ser)、L-甘氨酸(Gly)、L-丙氨酸(Ala)、L(+)-精氨酸(Arg)、L-蘇氨酸(Thr)、L-脯氨酸(Pro)、L-纈氨酸(Val)、L-異亮氨酸(Ile)、L-亮氨酸(Leu)、L-苯丙氨酸(Phe)、L-賴氨酸(Lys)均購于Sigma公司,經(jīng)HPLC檢測純度均大于98%;乙腈(HPLC級)購自Merck公司;異硫氰酸苯酯(批號:C10274299)購自南京良緯生物科技有限公司;硝酸(優(yōu)級純,批號:180732)、雙氧水(優(yōu)級純,批號:180827)、三乙胺、鹽酸和正己烷均購自國藥控股化學(xué)試劑有限公司;牛血清白蛋白(BSA,純度≥98%)、考馬斯亮藍(lán)G-250購自南京晚晴有限公司。

    1.3 總灰分、酸不溶灰分及水浸出物測定

    取麋鹿角樣品,粉碎,過2號篩,于4 ℃低溫條件下保存?zhèn)溆?。依?jù)2020年版《中國藥典》四部通則中灰分測定法(2302)和浸出物測定法(2201)項下水溶性浸出物測定法(熱浸法)相關(guān)規(guī)定對麋鹿角藥材進行總灰分、酸不溶性灰分及水溶性浸出物測定。

    1.4 重金屬含量測定

    取麋鹿角樣品,粉碎,過120目篩,于4 ℃低溫條件下保存?zhèn)溆谩R来闻渲脺y定所需的標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液,建立儀器測定方法[6],開展麋鹿角重金屬含量測定。

    1.5 無機元素測定

    取麋鹿角樣品,粉碎,過120目篩,于4 ℃低溫條件下保存?zhèn)溆?。依次配置測定所需的標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液,建立儀器測定方法[7],開展麋鹿角無機元素的測定。

    1.6 水溶性蛋白測定

    取麋鹿角樣品,粉碎,過120目篩備用。依次配置水溶性蛋白測定所需的標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液,建立儀器測定方法[8],開展麋鹿角水溶性蛋白測定。

    1.7 水解氨基酸相關(guān)的定性分析及指紋圖譜特征

    取麋鹿角樣品,粉碎,過120目篩,于4 ℃低溫條件下保存?zhèn)溆谩R来闻渲盟獍被釡y定所需的標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液,建立儀器測定方法[9],開展麋鹿角水解氨基酸測定。

    采用Waters InnovationTM300°A C18(4.6 mm×25 cm,5 μm);乙腈-0.1 mol·L-1醋酸鈉溶液(用醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5)(7∶93)為流動相A,以乙腈-水(4∶1)為流動相B進行梯度洗脫;流速1.0 mL·min-1,柱溫43 ℃,檢測波長為254 nm,進樣體積:5 μL。

    建立梯度洗脫程序:0~11 min,100%A;11~15 min,100%→85%A;15~25 min,85%→78%A;25~30 min,78%→65%A;30~35 min,65%A→100%B;35~45 min,100%B。

    2 結(jié)果

    2.1 總灰分、酸不溶灰分及水浸出物測定

    依據(jù)2020年版《中國藥典》四部通則相應(yīng)方法對39批代表性麋鹿角樣品進行測定,相關(guān)數(shù)據(jù)詳見表2。

    表2 39批麋鹿角總灰分、酸不溶灰分、水浸出物含量(%)

    2.2 重金屬含量測定

    使用OptimaTM2100 DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對麋鹿角樣品中Pb、Cu、As和Cd重金屬進行測定,具體數(shù)據(jù)詳見表3~4。

    表3 39批麋鹿角中4種重金屬含量(μg·g-1)

    表4 不同區(qū)域麋鹿角中4種重金屬平均含量(μg·g-1)

    2.3 無機元素測定

    采用ICP-MS對麋鹿角樣品中的3種常見元素(Mg、P、Ca)、8種必需微量元素(Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Sr、B、V)和其它11種無機元素(Li、Be、Tl、Bi、Ti、Co、Ga、Sn、Ba、Al、Sb)進行定量檢測,數(shù)據(jù)詳見表5~10。結(jié)合正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)及聚類分析法開展多元統(tǒng)計分析。

    表5 39批麋鹿角樣品中常量元素含量(μg·g-1)

    2.3.1 不同地區(qū)的麋鹿角無機元素聚類分析 利用SIMCA-P 14.0軟件聚類分析,對39批麋鹿角樣品中無機元素分析可得(圖1),距離為1.6時,可劃分為2類。來自江蘇大豐和江蘇溱湖地區(qū)的樣品聚為一類,可能與大豐和溱湖的地理位置非常接近有關(guān);來自北京和湖北石首樣品聚為另一類,但湖北石首地區(qū)的樣品聚集緊密。

    2.3.2 不同地區(qū)的麋鹿角無機元素OPLS-DA分析 為探討不同地區(qū)麋鹿角無機元素成分含量差異,挖掘可用于區(qū)分不同地區(qū)的潛在指標(biāo)成分,本研究將所測定的39批麋鹿角樣品中的17種(可測到)化學(xué)成分含量導(dǎo)入SIMCA-P 14.0軟件進行OPLS-DA分析。如圖2A所示,所有樣品被分為3類,反映了不同地區(qū)的麋鹿角成分存在一定的差異。來自江蘇大豐和江蘇溱湖的樣品相對較近,來自北京和湖北石首的樣品相對較近。根據(jù)各成分的VIP值(圖2B),B、Li、Mn、Al、Ca和V的VIP值均大于1,篩選為主要差異成分,表明這6種成分在江蘇大豐、江蘇溱湖、北京以及湖北石首地區(qū)樣品中含量差異較大。

    表6 39批麋鹿角樣品中必需微量元素含量(μg·g-1)

    表7 39批麋鹿角樣品中其他11種無機元素含量(μg·g-1)

    表8 不同區(qū)域麋鹿角中3種常量元素平均含量(μg·g-1)

    表9 不同區(qū)域麋鹿角中8種必需微量元素元素平均含量(μg·g-1)

    表10 不同區(qū)域麋鹿角中6種其他無機元素平均含量(μg·g-1)

    2.4 水溶性蛋白測定

    采用考馬斯亮藍(lán)比色法對麋鹿角樣品中水溶性蛋白的含量進行測定,結(jié)果見表11。蛋白質(zhì)平均總含量為68.67 mg·g-1,分析可得各地區(qū)麋鹿角蛋白質(zhì)成分總含量差異較小。

    表11 麋鹿角樣品蛋白質(zhì)成分含量檢測結(jié)果(mg·g-1,n=3)

    2.5 水解氨基酸定性分析及指紋圖譜特征

    氨基酸是角類藥材有機成分中含量居首的營養(yǎng)物質(zhì),種類繁多,是角類藥材的潛在功效物質(zhì)[8,10-11]。本文擬選用12種酸水解氨基酸作為研究對象,對來自麋鹿角主要分布區(qū)的麋鹿角樣品進行全面的評估。

    2.5.1 主成分鑒別 以建立的HPLC-UV法分析各供試樣品,1~12號峰被分別鑒定為羥脯氨酸、絲氨酸、甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、蘇氨酸、脯氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和賴氨酸,結(jié)果見圖3。

    2.5.2 指紋圖譜的建立 采用異硫氰酸苯酯(PITC)HPLC法建立麋鹿角藥材的指紋圖譜,共匹配出12個共有峰,結(jié)果見圖4。

    將38批麋鹿角樣品所得色譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)》,采用中位數(shù)法計算38批麋鹿角藥材相似度,發(fā)現(xiàn)所有樣品的相似度均大于0.9,表明不同地區(qū)間麋鹿角藥材的氨基酸組成相似。

    3 討論

    本研究對39批麋鹿角藥材進行總灰分、酸不溶性灰分及水浸出物等相關(guān)理化數(shù)據(jù)測定。結(jié)果顯示,麋鹿角總灰分含量范圍為:49.71%~62.40%,酸不溶性灰分含量范圍為:21.73%~39.54%,水溶性浸出物含量范圍為:6.18%~16.95%。總灰分及酸不溶性灰分檢查項的含量偏高,與麋鹿角生長時期、骨化程度有關(guān)。重金屬含量測定結(jié)果顯示Pb、Cu及As的總含量范圍為0.67~197.29 μg·g-1,其中,Pb含量范圍為0.01~7.63 μg·g-1;Cu含量范圍為0.05~190.14 μg·g-1;As含量范圍為0.02~1.31 μg·g-1,所有麋鹿角樣品均不含有Cd。分析發(fā)現(xiàn)不同地區(qū)麋鹿角種群之間重金屬元素存在一定差異,其中北京地區(qū)麋鹿角樣品中Pb和Cu平均含量相較于其它地區(qū)較高,這可能與麋鹿的棲息環(huán)境、飲食和水密切相關(guān)[6]。

    分析39批麋鹿角樣品中無機元素的檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn),麋鹿角樣品中Ca含量最高(5.17~40.66 mg·g-1),P含量次之(2.08~18.95 mg·g-1);必需微量元素中Sr含量(17.31~432.97 μg·g-1)和Fe含量(2.26~305.03 μg·g-1)較高,Cr、V含量最低,只有個別樣品可以檢測到;其它11種無機元素中,Al含量較高(15.65~337.51 μg·g-1)。所有樣品均未檢測到Be、Tl、Bi、Co和Sb。就江蘇大豐麋鹿角中無機元素的含量測定結(jié)果而言,本次研究與宋建平等的研究結(jié)果基本保持一致[7]。

    研究表明,麋鹿角中富含氨基酸類成分[9],進一步比較分析發(fā)現(xiàn)北京地區(qū)麋鹿角樣品富含谷氨酸,江蘇溱湖地區(qū)麋鹿角樣品富含甲硫氨酸,而湖北石首地區(qū)麋鹿角樣品富含異亮氨酸。揭示出所有麋鹿角樣品呈現(xiàn)區(qū)域特征性且其氨基酸類成分的積累與生境密切相關(guān),為麋鹿角藥材的綜合利用提供了科學(xué)參考。

    不同于過往研究報道中麋鹿角樣品收集區(qū)域范圍小及樣本量少的情況[6-7,10],本研究基于覆蓋麋鹿主要分布區(qū)的麋鹿角樣品,對其進行包括灰分、水浸出物、重金屬、無機元素及水解氨基酸指紋圖譜等全面的物質(zhì)表征研究,明確了不同區(qū)域麋鹿角藥材間物質(zhì)成分的差異,揭示出麋鹿角樣品呈現(xiàn)區(qū)域特征性,為麋鹿角藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定以及麋鹿角的資源化利用提供了較全面的物質(zhì)組成依據(jù)。

    猜你喜歡
    大豐麋鹿浸出物
    大豐麥稈畫
    華人時刊(2022年13期)2022-10-27 08:55:44
    骨疏寧片浸出物測定方法研究*
    廣州化工(2022年1期)2022-01-26 03:22:32
    廣西產(chǎn)羅漢松莖與葉浸出物的測定
    廣州化工(2020年23期)2020-12-16 10:57:34
    大豐瓷刻:鐫瓷琢畫顯匠心
    華人時刊(2020年13期)2020-09-25 08:22:02
    The Return Of Wolves Has Already Made A Big Difference
    黔產(chǎn)金釵石斛莖和花中浸出物測定
    美術(shù)家谷大豐眼中的錦屏
    不同炮制方法對大黃炮制品浸出物的影響
    OUTPUT MAXIMIZATION CONTROL FOR VSCF WIND ENERGY CONVERSION SYSTEM USING EXTREMUM CONTROL STRATEGY
    麋鹿
    涩涩av久久男人的天堂| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 99久久国产精品久久久| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 91九色精品人成在线观看| 欧美日韩精品网址| 男人舔女人下体高潮全视频| 精品免费久久久久久久清纯| 国产单亲对白刺激| 成人精品一区二区免费| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 热99国产精品久久久久久7| 日韩有码中文字幕| 国产午夜精品久久久久久| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产亚洲欧美98| 久久久水蜜桃国产精品网| 动漫黄色视频在线观看| 欧美最黄视频在线播放免费 | 天天影视国产精品| 欧美午夜高清在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲一区二区三区欧美精品| 中文字幕最新亚洲高清| 黄色成人免费大全| 1024香蕉在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| av天堂久久9| 美女国产高潮福利片在线看| av欧美777| 18禁美女被吸乳视频| 夜夜夜夜夜久久久久| netflix在线观看网站| 日韩免费av在线播放| 日韩欧美三级三区| 制服诱惑二区| 人人澡人人妻人| 久久国产精品影院| 岛国视频午夜一区免费看| 久久精品成人免费网站| 精品第一国产精品| 999精品在线视频| 午夜福利,免费看| 亚洲人成电影观看| 怎么达到女性高潮| 91字幕亚洲| 黄色视频不卡| 精品久久久久久电影网| 老司机深夜福利视频在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 91成年电影在线观看| 久99久视频精品免费| 日日夜夜操网爽| 免费在线观看影片大全网站| 国产一区二区三区综合在线观看| bbb黄色大片| 一级毛片女人18水好多| 97碰自拍视频| 91av网站免费观看| 久久久国产成人精品二区 | 国产精品 国内视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 午夜日韩欧美国产| 国产亚洲精品第一综合不卡| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久草成人影院| 国产成+人综合+亚洲专区| 大型黄色视频在线免费观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 久久久水蜜桃国产精品网| 一级作爱视频免费观看| 丝袜美足系列| 天天影视国产精品| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| videosex国产| 亚洲色图av天堂| 一区二区三区激情视频| 91字幕亚洲| av在线播放免费不卡| 丰满的人妻完整版| 亚洲欧美日韩无卡精品| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 美国免费a级毛片| 在线观看免费高清a一片| 亚洲男人的天堂狠狠| 日本vs欧美在线观看视频| 久久性视频一级片| 亚洲五月天丁香| 18美女黄网站色大片免费观看| 欧美乱妇无乱码| 美女 人体艺术 gogo| 色综合欧美亚洲国产小说| 久久午夜综合久久蜜桃| 成人av一区二区三区在线看| 嫩草影院精品99| 免费在线观看亚洲国产| 欧美一级毛片孕妇| 久久 成人 亚洲| 999久久久国产精品视频| 亚洲熟妇熟女久久| 性少妇av在线| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 久久亚洲精品不卡| 久久久久国内视频| 国产精品野战在线观看 | 国产黄色免费在线视频| av天堂久久9| 不卡一级毛片| 日韩欧美免费精品| 正在播放国产对白刺激| 久久久久久人人人人人| 欧美激情高清一区二区三区| 免费av中文字幕在线| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产精品九九99| 很黄的视频免费| 咕卡用的链子| 他把我摸到了高潮在线观看| 99热国产这里只有精品6| netflix在线观看网站| 亚洲欧美日韩无卡精品| 十八禁人妻一区二区| 久久久久久久久免费视频了| 新久久久久国产一级毛片| 午夜亚洲福利在线播放| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 成人三级做爰电影| 国产成人欧美| 日韩欧美免费精品| 亚洲在线自拍视频| 精品久久久久久,| 夜夜爽天天搞| 久久 成人 亚洲| 9色porny在线观看| 国产三级在线视频| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| av免费在线观看网站| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 日本wwww免费看| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲自拍偷在线| 黄频高清免费视频| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产精品综合久久久久久久免费 | 精品人妻1区二区| 91精品三级在线观看| 99热国产这里只有精品6| 亚洲专区字幕在线| av欧美777| 久久午夜亚洲精品久久| 精品久久久精品久久久| 欧美黑人欧美精品刺激| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 九色亚洲精品在线播放| 露出奶头的视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 老汉色av国产亚洲站长工具| 色综合欧美亚洲国产小说| 一边摸一边做爽爽视频免费| 啦啦啦 在线观看视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 色老头精品视频在线观看| 亚洲激情在线av| 午夜精品久久久久久毛片777| netflix在线观看网站| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 日韩高清综合在线| 美国免费a级毛片| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 国产片内射在线| ponron亚洲| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产高清视频在线播放一区| av网站免费在线观看视频| 黄色a级毛片大全视频| 国产av在哪里看| 免费搜索国产男女视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲片人在线观看| 精品久久久久久电影网| 不卡一级毛片| 久久亚洲真实| 亚洲午夜理论影院| 国产精品一区二区三区四区久久 | 国产免费现黄频在线看| 人妻久久中文字幕网| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲人成77777在线视频| 婷婷丁香在线五月| 亚洲精品在线美女| 久久中文字幕一级| av天堂久久9| 欧美+亚洲+日韩+国产| 啪啪无遮挡十八禁网站| 看免费av毛片| 免费少妇av软件| 国产av又大| 91在线观看av| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产97色在线日韩免费| 国产成人欧美| 久久精品国产亚洲av高清一级| xxx96com| 一区福利在线观看| 久久性视频一级片| 97人妻天天添夜夜摸| 久久精品影院6| 狂野欧美激情性xxxx| 欧美日韩av久久| 99国产精品免费福利视频| 亚洲欧美激情综合另类| 成人av一区二区三区在线看| 午夜福利在线观看吧| 久久国产亚洲av麻豆专区| 搡老岳熟女国产| 久久性视频一级片| 久久 成人 亚洲| 精品一品国产午夜福利视频| 老司机午夜十八禁免费视频| 日本黄色视频三级网站网址| 精品免费久久久久久久清纯| av国产精品久久久久影院| 一级a爱片免费观看的视频| 午夜免费激情av| 国产亚洲精品一区二区www| 欧美黄色片欧美黄色片| 免费av中文字幕在线| 婷婷精品国产亚洲av在线| 久久久久国内视频| 欧美精品啪啪一区二区三区| 日韩视频一区二区在线观看| 日日爽夜夜爽网站| 久热这里只有精品99| 午夜老司机福利片| 超碰97精品在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 日日爽夜夜爽网站| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 中文字幕色久视频| 久久久久亚洲av毛片大全| 99riav亚洲国产免费| 看黄色毛片网站| 国产又爽黄色视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 久热爱精品视频在线9| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 一夜夜www| 久久伊人香网站| 曰老女人黄片| 久热这里只有精品99| 亚洲人成电影观看| 一级毛片女人18水好多| 欧美日本亚洲视频在线播放| 大型av网站在线播放| 精品久久蜜臀av无| 咕卡用的链子| 另类亚洲欧美激情| a级毛片在线看网站| 在线播放国产精品三级| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 午夜影院日韩av| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 成年人黄色毛片网站| 两个人看的免费小视频| 一级黄色大片毛片| 一区福利在线观看| av超薄肉色丝袜交足视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 超碰成人久久| 亚洲国产精品999在线| 久久中文字幕一级| e午夜精品久久久久久久| 大型黄色视频在线免费观看| av在线播放免费不卡| 国产麻豆69| 一边摸一边做爽爽视频免费| 中亚洲国语对白在线视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲av片天天在线观看| 国产精品二区激情视频| 久久热在线av| 国产一卡二卡三卡精品| 高清在线国产一区| 午夜a级毛片| 成人国语在线视频| 国产三级在线视频| av片东京热男人的天堂| 老熟妇仑乱视频hdxx| www.www免费av| 色老头精品视频在线观看| 天天添夜夜摸| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产精品国产av在线观看| www国产在线视频色| 大型黄色视频在线免费观看| 99热国产这里只有精品6| av免费在线观看网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 高清欧美精品videossex| av有码第一页| 麻豆一二三区av精品| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产精品久久电影中文字幕| 一a级毛片在线观看| 两人在一起打扑克的视频| 12—13女人毛片做爰片一| 又大又爽又粗| 在线观看免费视频日本深夜| 中国美女看黄片| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 久久精品人人爽人人爽视色| 一级毛片高清免费大全| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 9色porny在线观看| 亚洲成人国产一区在线观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 无遮挡黄片免费观看| 久99久视频精品免费| 麻豆久久精品国产亚洲av | 国产精品综合久久久久久久免费 | 国产成人一区二区三区免费视频网站| 好男人电影高清在线观看| 国产精品成人在线| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 这个男人来自地球电影免费观看| 黄色成人免费大全| 丝袜人妻中文字幕| 老司机在亚洲福利影院| cao死你这个sao货| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲七黄色美女视频| 一级毛片高清免费大全| 美女高潮到喷水免费观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 88av欧美| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 欧美激情 高清一区二区三区| 伦理电影免费视频| 日韩欧美三级三区| 国产精品一区二区免费欧美| 国产欧美日韩一区二区三| 国产精品久久电影中文字幕| 天天影视国产精品| 国产亚洲欧美精品永久| 一a级毛片在线观看| 婷婷丁香在线五月| 99国产极品粉嫩在线观看| 麻豆av在线久日| 一级毛片高清免费大全| 久久中文看片网| 操出白浆在线播放| 午夜两性在线视频| 婷婷六月久久综合丁香| 午夜福利在线观看吧| 亚洲 欧美一区二区三区| 美女大奶头视频| 黄片大片在线免费观看| 99国产精品一区二区三区| 午夜福利一区二区在线看| 操出白浆在线播放| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产av精品麻豆| 久久午夜综合久久蜜桃| 精品国产亚洲在线| 一进一出好大好爽视频| 色综合站精品国产| 好男人电影高清在线观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产精品一区二区三区四区久久 | 天堂√8在线中文| a在线观看视频网站| 精品久久久久久成人av| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲片人在线观看| 久久久久国内视频| 亚洲专区字幕在线| 欧美激情极品国产一区二区三区| 欧美大码av| 99re在线观看精品视频| av片东京热男人的天堂| 麻豆久久精品国产亚洲av | 少妇 在线观看| 日本免费a在线| 国产精品电影一区二区三区| 精品人妻在线不人妻| 一进一出抽搐动态| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久久精品欧美日韩精品| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产xxxxx性猛交| 国产国语露脸激情在线看| 少妇 在线观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 欧美av亚洲av综合av国产av| 成人手机av| 亚洲国产欧美网| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲人成电影免费在线| 国产乱人伦免费视频| videosex国产| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲美女黄片视频| 久久香蕉激情| 国产精品久久久久成人av| 黄色视频不卡| 中文字幕最新亚洲高清| 国产精品久久久av美女十八| 欧美日韩一级在线毛片| 一级a爱视频在线免费观看| 亚洲中文av在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲第一av免费看| √禁漫天堂资源中文www| 另类亚洲欧美激情| 看免费av毛片| av在线天堂中文字幕 | 一二三四社区在线视频社区8| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 高清黄色对白视频在线免费看| 欧美日韩精品网址| 中文欧美无线码| 亚洲成人久久性| 久久这里只有精品19| 国产野战对白在线观看| av网站在线播放免费| 国产精品久久久人人做人人爽| 9色porny在线观看| 91成年电影在线观看| 黄片小视频在线播放| 日韩大尺度精品在线看网址 | 99热国产这里只有精品6| 亚洲精品在线观看二区| 人妻久久中文字幕网| 国产欧美日韩一区二区三| 我的亚洲天堂| 国产av精品麻豆| 亚洲一区中文字幕在线| 桃红色精品国产亚洲av| www.自偷自拍.com| 99久久综合精品五月天人人| 少妇被粗大的猛进出69影院| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 久久久精品欧美日韩精品| 老司机亚洲免费影院| 视频在线观看一区二区三区| 悠悠久久av| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 美女午夜性视频免费| 亚洲免费av在线视频| 18禁观看日本| 欧美成狂野欧美在线观看| 伦理电影免费视频| 少妇 在线观看| 欧美在线一区亚洲| 免费日韩欧美在线观看| 日韩视频一区二区在线观看| 我的亚洲天堂| 日韩三级视频一区二区三区| av超薄肉色丝袜交足视频| 欧美日韩av久久| 男人的好看免费观看在线视频 | 日韩av在线大香蕉| 成人三级做爰电影| 中出人妻视频一区二区| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 日本五十路高清| 俄罗斯特黄特色一大片| 成年女人毛片免费观看观看9| 高清欧美精品videossex| 在线永久观看黄色视频| 国产色视频综合| 精品国产国语对白av| 日本欧美视频一区| 国产精品偷伦视频观看了| 黑人操中国人逼视频| 欧美黑人精品巨大| 女警被强在线播放| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 天堂√8在线中文| 色婷婷av一区二区三区视频| 一级黄色大片毛片| 国产黄色免费在线视频| 亚洲专区国产一区二区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 99国产精品一区二区三区| 久久人妻熟女aⅴ| 又黄又粗又硬又大视频| 91av网站免费观看| 国产亚洲精品一区二区www| 69av精品久久久久久| 久久精品91蜜桃| 色婷婷av一区二区三区视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 看黄色毛片网站| 久久久久久久久久久久大奶| 12—13女人毛片做爰片一| 成年女人毛片免费观看观看9| 黄片小视频在线播放| 亚洲午夜理论影院| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产精品影院久久| 国产片内射在线| 久久久国产精品麻豆| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 精品熟女少妇八av免费久了| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产99久久九九免费精品| 国产成人精品在线电影| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 国产在线精品亚洲第一网站| 大陆偷拍与自拍| 一二三四在线观看免费中文在| 女警被强在线播放| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 啦啦啦在线免费观看视频4| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 很黄的视频免费| 国产av一区二区精品久久| 中文字幕高清在线视频| 大型av网站在线播放| 久久久久久人人人人人| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲片人在线观看| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲国产欧美一区二区综合| 波多野结衣高清无吗| 高清在线国产一区| 黑丝袜美女国产一区| 在线观看66精品国产| 免费在线观看亚洲国产| a级片在线免费高清观看视频| 中文字幕高清在线视频| 国产黄色免费在线视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 人人澡人人妻人| 亚洲七黄色美女视频| 国产高清视频在线播放一区| 久久久国产一区二区| 一二三四社区在线视频社区8| 欧美性长视频在线观看| av福利片在线| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产成人av激情在线播放| а√天堂www在线а√下载| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| www.精华液| 久久香蕉国产精品| 久热爱精品视频在线9| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲精品一二三| 国产成人精品久久二区二区免费| 午夜福利在线观看吧| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久久水蜜桃国产精品网| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 欧美日韩福利视频一区二区| 精品人妻在线不人妻| 热re99久久国产66热| a在线观看视频网站| 在线视频色国产色| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲黑人精品在线| www.自偷自拍.com| 最近最新中文字幕大全电影3 | 国产麻豆69| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 少妇的丰满在线观看| 啦啦啦免费观看视频1| 97人妻天天添夜夜摸| www.www免费av| 亚洲精品中文字幕在线视频| 精品熟女少妇八av免费久了| www.熟女人妻精品国产| 亚洲激情在线av| 亚洲色图综合在线观看| 日本免费a在线| 欧美成人午夜精品| 亚洲人成电影观看| 亚洲 国产 在线| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲精品在线观看二区| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 欧美成人性av电影在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 午夜福利欧美成人| 两个人看的免费小视频| 成在线人永久免费视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 两性夫妻黄色片| 日韩精品青青久久久久久| 国产激情久久老熟女| 深夜精品福利| 在线观看舔阴道视频| 久久亚洲真实| 久久香蕉精品热| av片东京热男人的天堂| av在线播放免费不卡|