精密蒸餾儀器間歇蒸餾收率存在的問題及改造方案研究

顧 濤

（獨山子石化公司研究院，獨山子 833699）

1 前言

精餾設(shè)備是用于實現(xiàn)混合物系分離與提純的關(guān)鍵設(shè)備［1］。根據(jù)科研工作需要，獨山子石化公司研究院引進(jìn)一臺實驗室精密蒸餾儀，主要用于分離純度較高的輕質(zhì)餾分油。在連續(xù)蒸餾過程中，固定操作參數(shù)，所得產(chǎn)品性質(zhì)符合科研需求，但在間歇蒸餾實驗過程中，產(chǎn)品收率較低，總收率僅僅為70%～80%，嚴(yán)重影響了分析樣品的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。為此，本文通過研究設(shè)備存在問題，并且對設(shè)備進(jìn)行改造，解決了精密蒸餾儀收率較低的問題。

2 儀器介紹

（1）精密蒸餾儀：塔釜容積為10L（φ180×400 mm），蒸餾柱高6250 mm，填料層高度3000 mm，采用不銹鋼θ環(huán)絲網(wǎng)填料。蒸餾方式以連續(xù)蒸餾為主，可進(jìn)行間歇蒸餾。精餾產(chǎn)品可從塔頂和側(cè)線餾出。精餾塔柱為不銹鋼外壁，外壁上分布金屬熱電偶，測量柱內(nèi)介質(zhì)溫度。塔頂冷卻系統(tǒng)采用二級冷卻，分別為冷卻液（冷浴循環(huán)的-5℃無水乙醇）和冷卻水（室溫）。見圖1。

圖1 精密蒸餾儀設(shè)備簡圖

（2）快速蒸餾儀：用于原油及餾分蒸餾切割工作，釜容積為3L，采用金屬8字型鏈狀填料及雙層網(wǎng)狀填料。在本文中用于收率對比。

3 間歇蒸餾收率較低的原因

3.1 原料收率對比

根據(jù)實驗要求，精餾設(shè)備從設(shè)計上主要分離沸點在200℃以下的餾分油產(chǎn)品。研究精密蒸餾儀產(chǎn)品收率損失情況。分別選取3種不同類型的餾分油：按照不同的蒸餾溫度進(jìn)行蒸餾。為了研究精密蒸餾儀所得產(chǎn)品損失情況，將3種油品采用同樣實驗方案在快速蒸餾儀上進(jìn)行蒸餾切割，兩種設(shè)備收率對比，所得結(jié)果見表1。

表1 精餾設(shè)備和快速蒸餾儀切割餾分收率對比

由表1可知，在相同的切割餾程下，蒸餾3種油品，快速蒸餾儀塔頂、塔底產(chǎn)品收率高于精密蒸餾儀收率，塔頂產(chǎn)品收率最大差值達(dá)18.37%，塔底產(chǎn)品收率最大差值達(dá)17.38%，較大影響了試驗及后續(xù)分析工作的準(zhǔn)確性。由于塔頂和塔底產(chǎn)品收率均有偏差，初步分析精密蒸餾設(shè)備樣品損失原因：（1）為塔頂冷凝系統(tǒng)工作能力不夠，造成樣品揮發(fā)；（2）塔柱內(nèi)產(chǎn)品滯留量較高，造成塔底產(chǎn)品有損失。為此，從設(shè)備存在缺陷分析原因。

3.2 設(shè)備存在問題

（1）設(shè)備結(jié)構(gòu)存在問題

精密蒸餾設(shè)備中管線較多，共設(shè)有兩條進(jìn)料管線，塔柱有3條側(cè)線出料，塔頂有一條出料管線（直徑在1 cm左右）以及多條抽真空管線和其它易積液部件，許多管線帶有拐角易集液，塔釜容積為10L，釜內(nèi)結(jié)構(gòu)設(shè)計是針對連續(xù)進(jìn)料設(shè)計的；在間歇精餾時，塔釜是樣品存儲最多的地方，為此，將6種不同餾分油樣品分別倒入塔釜中測算其滯留量。

由表2可知，塔釜積液量在3%～5%之間，分析原因，由于設(shè)備為密閉結(jié)構(gòu)，易積液，加上其它管線的積液，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品收率問題。

表2 精餾設(shè)備塔釜產(chǎn)品損失

（2）伴熱系統(tǒng)存在問題

通過長期試驗過程及試驗數(shù)據(jù)可知，塔頂收率較低與設(shè)備本身存在缺陷有關(guān)，設(shè)備采用PLC編程軟件及工控組態(tài)軟件進(jìn)行控制，由于塔柱較高，柱子采用伴熱保溫，由程序控制，伴熱分為一段、二段兩級伴熱。一段伴熱加熱功率為800W，二段伴熱加熱功率為450W，在間歇蒸餾過程中發(fā)現(xiàn)伴熱系統(tǒng)存在以下問題：a、伴熱系統(tǒng)不易穩(wěn)定控制，程序控制滯后，易造成塔柱內(nèi)伴熱溫度與介質(zhì)溫度相差較大，甚至出現(xiàn)伴熱溫度高于塔柱內(nèi)介質(zhì)溫度，引起逆蒸餾，增加氣相負(fù)荷的問題。尤其在間歇蒸餾中，隨著油氣溫度不斷升高，伴熱調(diào)節(jié)滯后問題更為嚴(yán)重；b、塔柱材質(zhì)引起的傳熱問題。精餾設(shè)備塔柱采用不銹鋼外壁，外壁上連接有熱電偶，用于傳導(dǎo)蒸餾柱內(nèi)介質(zhì)溫度，提供給伴熱程序，伴熱程序保證蒸餾柱內(nèi)介質(zhì)熱量不損失，一般要求伴熱溫度低于介質(zhì)溫度5℃左右，在塔釜加熱過程中由于高溫?zé)嵩丛斐烧麴s柱金屬材質(zhì)傳熱，通過熱電偶傳輸錯誤信號，尤其是一段伴熱傳熱現(xiàn)象嚴(yán)重，從而引起溫度失真，造成伴熱程序接受錯誤信號，繼而進(jìn)一步影響二段伴熱。因此，整個塔柱溫度，在試驗過程中不成梯度變化，造成伴熱溫度過高影響設(shè)備正常的運行。

（3）冷卻系統(tǒng)存在問題

精密蒸餾儀塔頂產(chǎn)品存在一定損失。經(jīng)過分析，由于伴熱系統(tǒng)存在問題，容易造成大量輕質(zhì)油氣上升，現(xiàn)有塔頂冷凝器兩級冷卻系統(tǒng)最低溫度僅為-5℃，無法滿足冷負(fù)荷需求。

4 解決方案

4.1 解決產(chǎn)品滯留問題

經(jīng)過討論對設(shè)備采用填充方案，每次進(jìn)行第一釜蒸餾試驗時不計算收率，完全按照試驗方案進(jìn)行蒸餾，讓油品填充到各個死角，保證與第二釜切割樣品的一致性，然后從第二釜開始計算，這樣就避免了死角積油的問題。經(jīng)過測算，油品總收率達(dá)90%以上。

4.2 解決熱電偶失真問題

考慮采用更換蒸餾柱外壁不銹鋼金屬，或在熱電偶周圍加隔熱層，這樣可以很好的解決金屬傳熱的問題，但從經(jīng)濟(jì)角度考慮，采用此辦法，需要對蒸餾柱進(jìn)行較大的改動，不僅耗資較大，而且改變了原先的設(shè)備設(shè)計方案，不利于建立體系平衡。通過多次試驗發(fā)現(xiàn)，精餾設(shè)備離塔釜40～50 cm距離的蒸餾柱段傳熱現(xiàn)象較為嚴(yán)重，而一段伴熱的測溫?zé)犭娕家苍诖朔秶鷥?nèi)，為此可以更換熱電偶的位置，提高熱電偶的高度，將其放置在離塔釜60～70 cm的位置，這樣就可以緩解溫度傳熱的問題。

此外，對精餾設(shè)備伴熱程序進(jìn)行改造，首先對PLC控制參數(shù)進(jìn)行修改，改變其全功率加熱模式，采用比例積分加熱的方式，適當(dāng)降低加速速率，令加熱溫度緩慢上升，并且設(shè)置溫度控制范圍，超過范圍后停止加熱。經(jīng)過對熱電偶位置和程序優(yōu)化，伴熱系統(tǒng)有了改善，伴熱溫度上升速率明顯減緩，與介質(zhì)溫差已控制在±5℃。

4.3 解決冷凝器問題

精密蒸餾儀冷凝器換熱面積與塔柱直徑以及正常上升油氣量相匹配，如果考慮增加冷卻面積，需要重新設(shè)計和改造冷卻器，過程較為麻煩。因此，考慮跟換冷浴，將-5攝氏度循環(huán)泵冷浴更換為大功率的-20攝氏度循環(huán)泵冷浴。

5 改造后效果

通過兩釜蒸餾樣品填充設(shè)備，更換熱電偶測溫位置，優(yōu)化伴熱程序加熱模式，降低冷浴溫度等措施后，精密蒸餾設(shè)備間歇蒸餾收率有了很大提高，收率均在95%以上，見表3。

表3 精餾設(shè)備產(chǎn)品收率

由表3可知前述3種油品塔頂產(chǎn)品、塔底產(chǎn)品收率均有了較大增加，說明按照改造方案很好的解決了間歇蒸餾收率不高的問題，對科研實驗起到了準(zhǔn)確的指導(dǎo)作用。

6 結(jié)論

通過對精密蒸餾儀進(jìn)行簡單改造，解決了其在間歇蒸餾過程中產(chǎn)品收率不高的問題，節(jié)省了改造成本，滿足了科研工作的需求，進(jìn)一步提高了分析人員對設(shè)備的操作能力和維護(hù)水平。