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    掃描電子顯微鏡和能譜分析高性能熱塑性板材

    2022-10-08 12:12:56沈素丹房爾園介素云
    分析測試技術(shù)與儀器 2022年3期
    關(guān)鍵詞:熱塑性板材導(dǎo)電

    鄭 娜,徐 麗,沈素丹,賀 靜,房爾園,浦 群,介素云

    (浙江大學(xué) 化學(xué)工程與生物工程學(xué)院 化學(xué)工程聯(lián)合國家重點實驗室,浙江 杭州 310027)

    熱塑性板材分子結(jié)構(gòu)呈鏈狀,柔性好[1-2],具有加工性能強、生產(chǎn)成本低、力學(xué)性能優(yōu)異、高阻燃、耐腐蝕性、耐化學(xué)性能強等優(yōu)勢[3],是一類應(yīng)用最廣的板材,廣泛應(yīng)用于交通工具內(nèi)飾,醫(yī)療器械外殼,衛(wèi)浴制品,設(shè)備機械的殼、罩等民用領(lǐng)域[4].這些應(yīng)用領(lǐng)域不僅對其性能提出了較高的要求,而且其阻燃也是重要的考察指標之一.通常加入Sb2O3[5-7]、TiO2[8-9]等一些功能性元素可以有效提高其阻燃性能和穩(wěn)定性.

    材料的性能與其成分和結(jié)構(gòu)緊密相關(guān).對材料進行表征時,可以通過形貌觀察獲得材料的結(jié)構(gòu)信息,通過元素分析獲得材料的成分信息[10].X射線能譜儀(X-ray energy dispersive spectroscopy, EDS)是掃描電子顯微鏡(SEM)進行元素分析的重要附件,其通過判別特征X射線的能量對材料的成分進行定性及定量分析[11].在元素準確定性分析基礎(chǔ)上,元素之間的比例關(guān)系尤其為研究者所關(guān)心,因為其影響著對材料各成分的正確判斷[12].本研究采用SEM、EDS和同步熱分析儀對高性能熱塑性板材的形貌、成分及熱力學(xué)特性進行研究,以期找到快速檢測熱塑性板材的方法.

    1 試驗部分

    1.1 儀器與樣品

    掃描電子顯微鏡:日本HITACHI公司,SU-3500,配置牛津能譜儀(OxfordX-max20),觀察模式為高真空模式,測試時所用加速電壓為5 kV,工作距離為5 mm左右.離子濺射儀:日本HITACHI公司,MC1000,所用靶材為高純度鉑金,噴鍍電流為15 mA.傅里葉紅外光譜儀:美國Thermo Fisher公司,Nicolet iS50.同步熱分析儀:瑞士Mettler公司,TGA/DSC3+,使用N2氣氛,升溫速率為10 ℃/min.

    本次研究共選取三個不同廠家的高性能熱塑性板材,分別以字母編號表示,其基本信息如表1所列,外觀圖如圖1所示.

    圖1 三個不同廠家的高性能熱塑性板材的外觀圖(a)板材A,(b)板材B,(c)板材CFig.1 Appearance of high-performance thermoplastic plates from three different manufacturers

    表 1 三塊板材的厚度及外觀顏色Table 1 Thickness and color of three plates

    1.2 試驗方法

    采用SEM觀察熱塑性板材的形貌,每種板材裁取一定大小,使用碳導(dǎo)電膠將其固定在樣品臺上,離子濺射儀對其表面噴鉑金處理以增加其表面的導(dǎo)電性.采用SEM配置的能譜儀對板材表面平整部分進行了成分分析,測試加速電壓為20 kV,面積計數(shù)達到25萬以上.采用紅外光譜儀對板材進行了紅外分析,使用衰減全反射ATR模式.采用同步熱分析儀對板材進行了熱分析,在N2氣氛下,以10 ℃/min的升溫速率加熱,50 ℃加熱到700 ℃.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 導(dǎo)電處理對板材形貌的影響

    在電子束的作用下,導(dǎo)電性能不好的樣品表面會產(chǎn)生一定的負電荷積累,即發(fā)生荷電效應(yīng).這是因為入射電子與出射電子的不平衡導(dǎo)致樣品中的電荷在樣品表面不均勻聚集,隨著后續(xù)電子束在樣品表面的持續(xù)掃描,使得二次電子的產(chǎn)生、運輸和出射的過程被動態(tài)的影響,導(dǎo)致出現(xiàn)白線、抖動、漂移和局部發(fā)亮等現(xiàn)象,嚴重影響SEM圖像質(zhì)量[13].由圖2(a) (c) (e)可以看出,未做導(dǎo)電處理的板材A、B、C的SEM圖出現(xiàn)了特別亮甚至漂移的區(qū)域,在實際觀察SEM的過程中,甚至看到未做導(dǎo)電處理的板材A、B、C表面發(fā)生動態(tài)流動,導(dǎo)致拍攝的SEM形貌模糊不清,說明熱塑性板材導(dǎo)電性不好,容易發(fā)生嚴重的荷電效應(yīng).由圖2(b) (d)(f)可以清晰看到,導(dǎo)電處理(噴鍍鉑膜)后的板材A、B、C的表面細節(jié).

    圖2 三種高性能熱塑性板材的SEM圖像(a)(c)(e)未導(dǎo)電處理,(b)(d)(f)導(dǎo)電處理后,Bar=250 μmFig.2 SEM images of three high-performance thermoplastic plates(a) (c) (e) plates without conductive treatment, (b) (d) (f) plates with conductive treatment, Bar=250 μm

    2.2 板材A、B、C的紅外光譜分析

    分別對板材A、B、C進行了紅外光譜表征,圖3、4、5分別對應(yīng)板材A、B、C的紅外光譜圖.從圖中可以看出,在3 000~2 800 cm-1處主要對應(yīng)于CH的伸縮振動,在1 732 cm-1處對應(yīng)于羰基的伸縮振動,在1 450~1 400 cm-1處主要對應(yīng)于CH的彎曲振動[14],在1 340~1 240 cm-1處主要對應(yīng)于CH的面內(nèi)彎曲振動,在1 000~950 cm-1處主要對應(yīng)于CH的面外彎曲振動,在700~600 cm-1處主要對應(yīng)于C—Cl的伸縮振動.結(jié)合吸收峰位置、形狀、數(shù)目,經(jīng)過與紅外光譜圖庫的比照,確定板材A、B、C為聚甲基丙烯酸酯和氯化聚乙烯復(fù)合塑料.

    圖3 高性能熱塑性板材A的紅外光譜圖Fig.3 Infrared spectrum of high-performance thermoplastic plate A

    2.3 導(dǎo)電處理前后對板材成分的影響

    對于導(dǎo)電性不好的樣品,通常需要做鍍膜處理以增強導(dǎo)電性.研究了導(dǎo)電處理對熱塑性板材元素質(zhì)量分數(shù)的定性分析影響,表2、3、4分別對應(yīng)板材A、B、C導(dǎo)電處理前后的EDS元素質(zhì)量分數(shù)表,圖6、7、8分別對應(yīng)板材A、B、C導(dǎo)電處理前后的EDS能譜圖.根據(jù)GB/T 17359—2012[15],能譜法鑒別譜峰的質(zhì)量分數(shù)是其Sigma的3倍以上具有統(tǒng)計意義.結(jié)合EDS譜圖,從EDS元素質(zhì)量分數(shù)表可以看出,板材A、B、C除了C、O元素外,其他元素的質(zhì)量分數(shù)經(jīng)過導(dǎo)電處理后均明顯增加,說明未經(jīng)導(dǎo)電處理的板材A、B、C在能譜的加速電壓下發(fā)生熱分解,釋放出HCl導(dǎo)致Cl元素含量大大降低.Sn、Sb等元素在高真空時加熱升華導(dǎo)致其質(zhì)量分數(shù)為0,即熱塑性板材進行EDS分析表征時需要進行導(dǎo)電處理,以避免熱分解及升華等引起的成分分析的較大偏差.

    圖4 高性能熱塑性板材B的紅外光譜圖Fig.4 Infrared spectrum of high-performance thermoplastic plate B

    圖5 高性能熱塑性板材C的紅外光譜圖Fig.5 Infrared spectrum of high-performance thermoplastic plate C

    表 2 板材A導(dǎo)電處理前后的EDS元素質(zhì)量分數(shù)表Table 2 Mass fractions of elements of EDS before and after conductive treatment of plate A/%

    表 3 板材B導(dǎo)電處理前后的EDS元素質(zhì)量分數(shù)表Table 3 Mass fractions of elements of EDS before and after conductive treatment of plate B/%

    表 4 板材C導(dǎo)電處理前后的EDS元素質(zhì)量分數(shù)表Table 4 Mass fractions of elements of EDS before and after conductive treatment of plate C/%

    圖6 板材A導(dǎo)電處理前后的EDS譜圖Fig.6 EDS spectra before and after conductive treatment of plate A

    圖7 板材B導(dǎo)電處理前后的EDS譜圖Fig.7 EDS spectra before and after conductive treatment of plate B

    圖8 板材C導(dǎo)電處理前后的EDS譜圖Fig.8 EDS spectra before and after conductive treatment of plate C

    2.4 板材A、B、C的熱分析

    采用熱重分析法對板材A、B、C進行分析,從而對其導(dǎo)電處理前后的元素質(zhì)量分數(shù)差異作進一步的探究和分析.從圖9可以看出,熱分解主要有兩個階段:第一階段在250~330 ℃時,板材A、B、C出現(xiàn)了將近50%的失重,主要原因是板材A、B、C發(fā)生了熱分解釋放出了HCl.第二階段在330~500 ℃時,板材A、B、C出現(xiàn)了第二次熱失重,主要原因是板材交聯(lián)碳化的熱分解反應(yīng)釋放出CO2或CO和H2O及板材A、B、C中的摻雜元素Sn、Sb等發(fā)生了分解和升華[5].這驗證了前述導(dǎo)電處理前后的板材A、B、C的EDS元素質(zhì)量分數(shù)的差異.

    圖9 板材A、B、C的熱重曲線Fig.9 Thermogravimetric curves of plates A、B、C

    3 結(jié)論

    通過運用SEM、EDS,結(jié)合紅外光譜儀和同步熱分析儀,對三個廠家的熱塑性板材的形貌和成分分析發(fā)現(xiàn),不做導(dǎo)電處理的熱塑性板材在掃描電子顯微鏡的加速電壓下會發(fā)生熱分解和升華等現(xiàn)象,導(dǎo)致熱塑性板材的功能性元素消失,以致成分分析不準確.對熱塑性板材進行適當?shù)膶?dǎo)電處理,為快速定性及定量檢測熱塑性板材的成分提供了方法和指導(dǎo).

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