石應(yīng)國(guó),楊生智,呂林杰,吳子平,羅高建,樂(lè)細(xì)選,陳申習(xí),李艷艷,朱教勝,熊亞青
(勁牌有限公司,湖北大冶 435100)
“產(chǎn)香靠發(fā)酵,提香靠蒸餾,摘出好酒靠摘酒工”,由此可見(jiàn)摘酒操作是生產(chǎn)高質(zhì)量酒的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)摘酒工藝的具體操作方法包括看花摘酒,一說(shuō)看花斷酒;量質(zhì)摘酒;分段摘酒。量質(zhì)摘酒是包括截取酒頭、摘酒身、摘酒尾的完整餾酒過(guò)程,分段摘酒主要指摘酒本身這一操作,生產(chǎn)中不同企業(yè)分段摘酒的具體操作標(biāo)準(zhǔn)不一樣,例如以酒產(chǎn)量的比例、酒的質(zhì)量、酒度劃分段數(shù)。量質(zhì)摘酒與分段摘酒不是完全獨(dú)立的操作過(guò)程,實(shí)際生產(chǎn)中常常將兩種摘酒方法相互結(jié)合、共同應(yīng)用。
在傳統(tǒng)的技藝中,對(duì)于白酒酒度的測(cè)定方法是“看酒花”。劇烈搖動(dòng)蒸餾酒后,其表面形成一層泡沫稱(chēng)為“酒花”。根據(jù)酒花的大小、多少及存留的時(shí)間可近似地測(cè)知酒精的含量,一般“酒花”細(xì),堆花時(shí)間久者為上品,由于古代沒(méi)有酒度表,看“花”量度在我國(guó)應(yīng)用很廣,如茅臺(tái)酒分魚(yú)眼花、堆花、滿(mǎn)花、碎沫花、圈花等5種花,以滿(mǎn)花作為出廠(chǎng)的酒度標(biāo)準(zhǔn)。三花酒是以觀(guān)花論定酒質(zhì)的,首先要堆細(xì)花,堆起的大小酒花分為3個(gè)層次逐次消失,俗稱(chēng)“堆三花”,其次留花時(shí)間要長(zhǎng)。該廠(chǎng)采用蒸出的酒三次回鍋復(fù)蒸辦法,保持了獨(dú)有米香型風(fēng)格?!叭ň啤钡拿褪怯纱搜匾u下來(lái)的。
根據(jù)汾酒生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),“酒花”分有下列5 種:大清花、小清花、云花、二花、油花。以大汾酒蒸酒為例,進(jìn)行了看“花”量度與酒表量度對(duì)比試驗(yàn),從測(cè)定結(jié)果得知:(1)大清花酒精度為81%vol~63%vol;小清花酒精濃度為63 %vol~57.5 %vol;云花酒精濃度為57.5 %vol~48 %vol;48 %vol 之后云花消失,為過(guò)花(又稱(chēng)無(wú)花)階段;(2)“斷花摘尾”是恰當(dāng)?shù)?,此時(shí)酒樣出現(xiàn)渾濁,酒精度為48%vol 左右,高級(jí)醇、高級(jí)脂肪酸及其酯含量增加,如再不摘尾則流入主體酒中,影響酒質(zhì)。
勁牌有限公司楓林酒廠(chǎng)當(dāng)前接酒方式為分4段接酒(酒頭+高度酒+主體酒+酒尾),主體酒占比達(dá)到85%以上,前期研究發(fā)現(xiàn)主體酒接酒度在63 %vol 以下,隨著接酒度的提高酒質(zhì)呈上升趨勢(shì)。根據(jù)童國(guó)強(qiáng)等的研究發(fā)現(xiàn)小曲酒蒸餾初期集積的主要是酯、醛和雜醇油,隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng),它們的含量也隨之下降;總酸先低后高;甲醇在初餾及后餾部分含量低,中餾酒部分高;乙酸乙酯積聚于酒頭,隨著蒸餾的進(jìn)行而下降;乳酸乙酯則隨著餾分增加而急劇上升;正丙醇、異戊醇、異丁醇,在蒸餾過(guò)程中呈較為平穩(wěn)而緩慢地下降的趨勢(shì),在斷花后下降幅度較大。接酒度過(guò)高存在總酸偏低導(dǎo)致酒味寡淡、后味短、刺激性增大的現(xiàn)象,在酸酯、缺陷性成分相對(duì)平衡協(xié)調(diào)的情況下提高接酒度有利于酒質(zhì)提升。在公司產(chǎn)品升級(jí)大方針指導(dǎo)下,原酒品質(zhì)要求越來(lái)越高,小曲清香型白酒有14 d 發(fā)酵和21 d 發(fā)酵兩種主流發(fā)酵期,不同發(fā)酵期風(fēng)味物質(zhì)含量、感官存在差異,需要對(duì)接酒度進(jìn)行細(xì)化、優(yōu)化升級(jí),摸索最佳接酒度范圍,以提升原酒品質(zhì)。
1.1 材料、試劑及儀器
酒醅:本實(shí)驗(yàn)采用的酒醅為勁牌有限公司楓林酒廠(chǎng)小曲清香型白酒固態(tài)發(fā)酵糯高粱14 d 發(fā)酵、21 d發(fā)酵酒醅。
儀器設(shè)備:本實(shí)驗(yàn)儀器及裝置有安東帕手持電子打度儀一臺(tái)、安捷倫-7820A 型氣相色譜儀、勁牌有限公司楓林酒廠(chǎng)釀造一車(chē)間大生產(chǎn)酒甑1 套(直徑180 cm*高120 cm)。
1.2 實(shí)驗(yàn)操作步驟
(1)在釀造一車(chē)間21 d 發(fā)酵班組按正常吊酒方法吊6 吊不同批次酒,每日1 吊,每吊酒接酒頭3 kg+高度酒12 kg+主體酒+酒尾,其中主體酒所在接酒桶酒精度72%vol、71%vol、70%vol、69%vol、68%vol……63%vol 時(shí)各取樣500 mL,樣品數(shù)量為10個(gè)/吊*6吊共60個(gè)。
(2)在釀造一車(chē)間14 d 發(fā)酵班組按正常吊酒方法吊6 吊不同批次酒,每日1 吊,每吊酒接酒頭3 kg+高度酒12 kg+主體酒+酒尾,其中主體酒所在接酒桶酒精度72%vol、71%vol、70%vol、69%vol、68%vol……63%vol 時(shí)各取樣500 mL,樣品數(shù)量為10個(gè)/吊*6吊共60個(gè)。
(3)將21 d發(fā)酵6吊和14 d發(fā)酵6吊共120個(gè)酒樣分別分裝至20 mL規(guī)格取樣瓶中送氣相色譜檢測(cè),氣相色譜條件:以氮?dú)鉃檩d氣,柱流量0.8 mL/min,分流比20∶1;各種氣體流量:氮?dú)鉃?5 mL/min、空氣為400 mL/min、氫氣為30 mL/min;起始溫度為65 ℃并保持4.6 min,以25 ℃/min 降至40 ℃,保持5 min,再以5 ℃/min 升至100 ℃,保持13 min。色譜柱采用中科院蘭州化學(xué)物理研究所AT.Lzp-930 mm 毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)25 m,內(nèi)徑0.32 mm,膜厚1.00 μm。
(4)將21 d 發(fā)酵6 吊和14 d 發(fā)酵6 吊共120 個(gè)酒樣分別分裝至125 mL 規(guī)格取樣瓶中送總酸、總酯檢測(cè)。
(5)將每吊酒產(chǎn)生的10 個(gè)不同接酒度樣品分為一輪,共12 組酒樣分別組織公司健康白酒技術(shù)部品評(píng)專(zhuān)家組品評(píng),確定21 d 發(fā)酵最佳感官接酒度和14 d發(fā)酵最佳感官接酒度。
(6)將21 d 發(fā)酵和14 d 發(fā)酵不同接酒度對(duì)應(yīng)的總酸、總酯、色譜指標(biāo)分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì),6 吊取均值±標(biāo)準(zhǔn)差的方式統(tǒng)計(jì)。
(7)根據(jù)21 d 發(fā)酵、14 d 發(fā)酵酒樣色譜指標(biāo)、總酸、總酯、感官進(jìn)行分析確定接酒度上下限范圍。
2.1 小曲清香型白酒14 d 發(fā)酵期不同接酒度對(duì)酒質(zhì)的影響
14 d 發(fā)酵期酒63%vol~72%vol 各色譜指標(biāo)、總酸、總酯均在公司標(biāo)準(zhǔn)特級(jí)范圍(見(jiàn)表1);感官品評(píng)上,63%vol~66%vol 范圍評(píng)為最佳酒體占比最高,繼續(xù)增加接酒度最佳酒體占比呈現(xiàn)下降趨勢(shì)(見(jiàn)表2、圖1)。提高主體酒酒精度雖然乙酸乙酯指標(biāo)有所上升,但總酸屬于后餾分呈下降趨勢(shì),酒精度過(guò)高會(huì)出現(xiàn)酸、酯不協(xié)調(diào)情況,導(dǎo)致感官評(píng)分降低。因此14 d 發(fā)酵期酒接酒度范圍控制在63 %vol~66 %vol 酒質(zhì)有優(yōu)勢(shì),當(dāng)主體酒在該酒精度時(shí)開(kāi)始接酒尾流酒管道酒精度在35%vol左右。
圖1 糯高粱14 d發(fā)酵期不同接酒度酒樣評(píng)為最佳酒體評(píng)委占比
表1 14 d發(fā)酵期不同接酒度色譜及理化數(shù)據(jù) (g/L)
表2 4 d發(fā)酵期不同接酒度酒質(zhì)品評(píng)情況
2.2 小曲清香型白酒21 d 發(fā)酵期不同接酒度對(duì)酒質(zhì)的影響
21 d 發(fā)酵期酒63%vol~72%vol 各色譜指標(biāo)、總酸、總酯均在公司標(biāo)準(zhǔn)特級(jí)范圍(見(jiàn)表3);感官品評(píng)上,68%vol~72%vol 范圍評(píng)為最佳酒體占比最高,低于68%vol 最優(yōu)酒體評(píng)委分布比例下降明顯,見(jiàn)圖2。因此21 d 發(fā)酵期酒,接酒度范圍控制在68%vol~72%vol 酒質(zhì)有優(yōu)勢(shì),當(dāng)主體酒在該酒精度時(shí)開(kāi)始接酒尾流酒管道酒精度在50 %vol 左右,恰好處于斷花摘酒尾狀態(tài)。斷花摘酒尾避免了酒尾中大量水溶性雜質(zhì)進(jìn)入主體酒中影響酒質(zhì)。21 d發(fā)酵期較14 d發(fā)酵期長(zhǎng),延長(zhǎng)發(fā)酵期后總酸、總酯含量增加,接酒度提高后雖然總酸有所降低,但仍然可滿(mǎn)足酒體協(xié)調(diào)需求,14 d 發(fā)酵期酒63 %vol~66%vol 總酸和21 d 發(fā)酵期酒68%vol~72%vol 總酸相當(dāng),均為0.8 g/L 左右,小曲清香型白酒總酸在0.8左右時(shí)酒質(zhì)相對(duì)較好。
圖2 糯高粱21 d發(fā)酵期不同接酒度酒樣評(píng)為最佳酒體評(píng)委占比
表3 21 d發(fā)酵期不同接酒度色譜及理化數(shù)據(jù) (g/L)
3.1 小曲清香型白酒14 d 發(fā)酵期原酒根據(jù)氣相色譜+理化+感官綜合評(píng)價(jià)酒質(zhì)結(jié)果,接酒度范圍控制在63%vol~66%vol有優(yōu)勢(shì)。
3.2 小曲清香型白酒21 d 發(fā)酵期原酒根據(jù)氣相色譜+理化+感官綜合評(píng)價(jià)酒質(zhì)結(jié)果,接酒度范圍控制在68%vol~72%vol有優(yōu)勢(shì)。
表4 21 d發(fā)酵期不同接酒度酒質(zhì)品評(píng)情況
3.3 小曲清香型白酒14 d 發(fā)酵期主體酒最佳接酒度63 %vol~66 %vol 與21 d 發(fā)酵期最佳接酒度68%vol~72%vol 在酒精度上存在差異,但總酸含量相當(dāng),均為0.8 g/L 左右,14 d 發(fā)酵期和21 d 發(fā)酵期最佳接酒度存在差異可能與酒中總酸含量有關(guān)。