基于金屬熱噴涂的防/除冰復(fù)合材料功能單元設(shè)計(jì)及試驗(yàn)研究

李澤江， 劉漢旭， 李榮嘉

(1.中國商飛上海飛機(jī)設(shè)計(jì)研究院， 上海 201210； 2.南京航空航天大學(xué)航空學(xué)院， 南京 210016)

伴隨著多電/全電飛機(jī)的發(fā)展，促進(jìn)了電防冰系統(tǒng)在飛機(jī)上應(yīng)用[1]，使用電能作為防/除冰能量來源時(shí)，可對(duì)加熱功率進(jìn)行周期性精確控制，且大大降低能耗。當(dāng)前先進(jìn)復(fù)合材料已經(jīng)成為一類最重要的航空航天結(jié)構(gòu)材料，結(jié)構(gòu)功能一體化復(fù)合材料呈現(xiàn)出多功能化和尖端化趨勢(shì)[2]，同時(shí)熱噴涂技術(shù)也在航空航天等高端裝備制造領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用場(chǎng)景[3]。

基于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)減重和提升能量利用效率的考慮，將復(fù)合材料與電防冰技術(shù)相結(jié)合進(jìn)行一體化設(shè)計(jì)越來越受到國內(nèi)外學(xué)者重視。在電熱防冰功能單元設(shè)計(jì)方面，近年來研究學(xué)者對(duì)石墨烯加熱膜在電熱除冰上的應(yīng)用開展了一系列的實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明石墨烯加熱膜對(duì)防除冰具有良好的性能[4-6]，GKN (Guest, Keen & Nettlefolds Ltd)公司設(shè)計(jì)集功能監(jiān)控、分區(qū)控制、閃電防護(hù)等設(shè)計(jì)要素于一體的復(fù)合材料功能單元并成功運(yùn)用于B787飛機(jī)前緣結(jié)構(gòu)[7]。Barakati等[8]則從利用碳纖維本身導(dǎo)電產(chǎn)生的焦耳熱來給復(fù)合材料加熱以達(dá)到除冰目的。Zhou等[9]利用超音速火焰噴涂(high-velocity oxygen-fuel, HVOF)技術(shù),研制了一種AlSi50合金涂層作為聚合物基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)電熱除冰元件，測(cè)試結(jié)果表明具有良好的抗結(jié)冰/除冰性能。另一方面，電熱作用導(dǎo)致對(duì)碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料層板性能的影響也受到國內(nèi)外學(xué)者極大關(guān)注。中國學(xué)者從電熱載荷[10]、電流強(qiáng)度[11]、通電時(shí)間[12]、電-熱耦合[13]等方面對(duì)碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料層板材料性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)電流下產(chǎn)生的高溫將破壞基體及界面的粘結(jié)性能，電流對(duì)層板的疲勞性能有嚴(yán)重的影響；而熱噴涂技術(shù)在制備過程中的層間結(jié)合差、易出現(xiàn)內(nèi)部缺陷等制約其使用也是國內(nèi)外的學(xué)者研究的焦點(diǎn)[14-15]，在涂層與基體結(jié)合界面研究基礎(chǔ)上，提出構(gòu)建結(jié)合界面與涂層各項(xiàng)性能之間量化關(guān)系來實(shí)現(xiàn)涂層的設(shè)計(jì)控制及壽命預(yù)測(cè)[16]。隨著防除冰功能一體化集成的逐漸成熟，由此引起的溫度環(huán)境及其對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的影響也是主要的研究方向[17-18]。

綜上可知，防冰/除冰復(fù)合材料功能單元的功能設(shè)計(jì)與其性能息息相關(guān)?，F(xiàn)利用金屬熱噴涂技術(shù)和復(fù)合材料可設(shè)計(jì)性將防/除冰功能和飛機(jī)機(jī)體結(jié)構(gòu)承載集成一體，設(shè)計(jì)并制造了一種新的可用于飛機(jī)防/除冰的復(fù)合材料功能單元及試樣件，基于ASTM(American Society of Testing Materials)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣件進(jìn)行了改進(jìn)，并對(duì)其在防/除冰功能工作時(shí)和不工作時(shí)的三種基本力學(xué)性能(面內(nèi)拉伸、層間及面內(nèi)彎曲)進(jìn)行試驗(yàn)研究，得到該新功能單元的性能參數(shù)，并分析功能單元工作時(shí)對(duì)電阻性能及力學(xué)性能影響。

1 功能單元設(shè)計(jì)及試樣件

1.1 功能單元設(shè)計(jì)

本文設(shè)計(jì)的功能單元加熱元件采用基于金屬熱噴涂形成的電阻膜，整個(gè)功能單元由復(fù)合材料結(jié)構(gòu)層、絕緣層、電加熱膜、防雷擊層和工藝層等組成，如圖1所示。其中復(fù)合材料結(jié)構(gòu)層采用碳纖維對(duì)稱鋪層進(jìn)行設(shè)計(jì)，共18層，使其具有足夠的強(qiáng)度和剛度來作為功能單元的主要承載層，也為金屬熱噴涂的電阻膜制備提供基底支持；防雷擊層，采用銅網(wǎng)鋪設(shè)；絕緣層利用玻璃纖維鋪層來實(shí)現(xiàn)絕緣作用，方式為將金屬熱噴涂的電阻膜布置在兩層玻璃纖維形成的絕緣層之間，防止電加熱膜與碳纖維結(jié)構(gòu)層和銅網(wǎng)形成的防雷擊層之間發(fā)生導(dǎo)電；工藝層用于平衡整個(gè)功能單元的鋪層，避免其在固化過程由于鋪層不對(duì)稱可能發(fā)生局部的翹曲。

本文設(shè)計(jì)的防/除冰復(fù)合材料功能單元結(jié)構(gòu)鋪層順序及角度：4層玻璃纖維(0/90)+碳纖維層[45/-45/0/90/45/0/90/-45/0]s+ +2層玻璃纖維(0/90)+金屬噴涂層+2層玻璃纖維(0/90)+銅網(wǎng)。玻璃纖維單層厚度為0.1 mm，碳纖維單層厚度為0.125 mm。功能單元結(jié)構(gòu)層材料體系為HTS-130/BZ9704，絕緣層的材料體系為玻璃纖維/BZ9704，采用錳銅合金材料進(jìn)行熱噴涂作為電阻膜。

防/除冰復(fù)合材料功能單元的制備過程采用了二次固化工藝流程，具體實(shí)施方法是：先將結(jié)構(gòu)層、內(nèi)絕緣層和內(nèi)工藝層形成的均勻?qū)ΨQ結(jié)構(gòu)進(jìn)行一次固化，形成功能單元的基底結(jié)構(gòu)，接著采用熱噴涂工藝將金屬噴涂在功能單元基底結(jié)構(gòu)的絕緣層上，形成噴涂電路圖案，最后將形成的噴涂電路圖案及其基底結(jié)構(gòu)與外絕緣層、防雷擊層擊及外工藝層一起再進(jìn)行一次固化，形成最終的功能單元結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

圖1 防/除冰功能單元結(jié)構(gòu)形式示意圖(A-A)Fig.1 Anti-icing/de-icing functional unit composition

1.2 試樣件

為了測(cè)試防/除冰復(fù)合材料功能單元的力學(xué)性能，本次試驗(yàn)共規(guī)劃了三類試驗(yàn)來測(cè)試其拉伸性能、層間性能及彎曲性能，試樣件類型分別為拉伸試樣件(T_ET/RTD)、曲梁試樣件(CB_ET/RTD)和三點(diǎn)彎試樣件(B_ET/RTD)，本次試樣件數(shù)共21件，每類共有7件試樣件，1件試樣件預(yù)埋溫度傳感器用于標(biāo)定溫度，溫度傳感器的植入位置位于內(nèi)絕緣層之間。功能單元工作的工作溫度(ET)：(80±5) ℃。試驗(yàn)室溫度(RTD)：(25±5) ℃。

考慮到功能單元工作的通電要求，基于ASTM試樣件尺寸標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了改進(jìn)便于電路接入，在標(biāo)準(zhǔn)試樣件端頭增加拐直區(qū)用于電路接入接口設(shè)計(jì)。在充分考慮試樣件的受載基礎(chǔ)上，利用金屬熱噴涂工藝對(duì)試樣件進(jìn)行噴涂圖案設(shè)計(jì)使其形成電路回路，預(yù)留的電路接入端口布置于試樣件考核部位的邊緣自由端，減少對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響，如圖2～圖4所示。試驗(yàn)時(shí)將電路的正負(fù)級(jí)接入試樣件預(yù)留的電路端口中，實(shí)現(xiàn)對(duì)功能單元的加熱及電阻的測(cè)量。

圖2 無缺口拉伸試樣件(T-ET/RTD)Fig.2 Unnotched Tension sample (T-ET/RTD)

圖3 曲梁試樣件(CB-ET/RTD)Fig.3 Curve beam sample (CB-ET/RTD)

圖4 三點(diǎn)彎試樣件(B-ET/RTD)Fig.4 Three-point bending sample (B-ET/RTD)

2 試驗(yàn)

2.1 加熱程序及加熱方法

試驗(yàn)程序設(shè)計(jì)為三個(gè)階段：第一階段——預(yù)載階段，對(duì)試樣件施加預(yù)載荷，使待測(cè)試樣件與壓頭良好接觸，保證試樣件與電極之間的電通路；第二階段——恒載加熱階段，恒定預(yù)載荷，對(duì)試樣件進(jìn)行通電加熱；第三階段——恒溫加載階段，試樣件加熱至設(shè)定溫度，保溫30～50 s，使試樣件測(cè)試部位溫度基本均勻，恒定橫梁位移加載，直至試樣件破壞，記錄時(shí)間、載荷、位移以及溫度等數(shù)據(jù)。

加熱過程：將待測(cè)的試樣件與用于同步監(jiān)測(cè)溫度的試樣件并聯(lián)接入供電電源兩端，由小到大逐步調(diào)節(jié)供電電壓，直至溫度傳感器反饋溫度到加熱額定值，溫度傳感器反饋溫度穩(wěn)定后，進(jìn)行力學(xué)試驗(yàn)測(cè)量，同時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)試樣件通電電流及電阻值，記錄斷電時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)束后，試樣件自然冷卻。

為了更好地監(jiān)控試樣件溫度變化，設(shè)計(jì)了測(cè)試電路連接示意原理圖如圖5所示，實(shí)現(xiàn)同步監(jiān)測(cè)試樣件溫度、通電電壓和電流等參數(shù)，采用伏安法測(cè)量待溫度傳感器試樣件與測(cè)試試樣件的加熱膜電阻值，保證標(biāo)定件和試樣件具備同等的功率。

圖5 測(cè)試電路原理圖Fig.5 Test circuit schematic diagram

2.2 試驗(yàn)方法及判據(jù)

本次試驗(yàn)對(duì)防/除冰復(fù)合材料功能單元進(jìn)行三類試驗(yàn)：無缺口拉伸試驗(yàn)、曲梁試驗(yàn)及三點(diǎn)彎試驗(yàn)。試樣件狀態(tài)：常溫干態(tài)，制造狀態(tài)吸濕量。本次試驗(yàn)在南京航空航天大學(xué)力學(xué)國家重點(diǎn)試驗(yàn)室進(jìn)行，所采用的設(shè)備均在有效的計(jì)量范圍之內(nèi)。。

由于缺乏防/除冰復(fù)合材料功能單元力學(xué)性能的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，本項(xiàng)研究中的試驗(yàn)方法參考了相關(guān)試驗(yàn)ASTM標(biāo)準(zhǔn)[19-21]。無缺口拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[19]按照ASTM D 3039標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，采用MTS 370.50疲勞試驗(yàn)機(jī)和DH3816靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)，試驗(yàn)載荷采用位移控制方式，標(biāo)準(zhǔn)頭的位移速率為2 mm/min。曲梁試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[20]按照ASTM D-6415標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，采用WDW-200D微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)和DH3816靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量，采用位移加載控制，標(biāo)準(zhǔn)頭的位移速率為1 mm/min。三點(diǎn)彎試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[21]按照ASTM D-7264進(jìn)行試驗(yàn)，采用WDW-200D微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)和DH3816靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)，試驗(yàn)載荷使用位移控制方式進(jìn)行控制，標(biāo)準(zhǔn)頭的位移速率為0.5 mm/min。

通過將防/除冰功能和飛機(jī)機(jī)體結(jié)構(gòu)承載集成一體，功能單元的電阻特性是表征其防/除冰功能主要指標(biāo)，根據(jù)電路工作原理，電路發(fā)生斷開其電阻接近無窮大，因此采用功能單元的本身電阻與時(shí)間曲線的斜率來表征其防/除冰功能，如果電阻R與時(shí)間t曲線斜率|ΔR/Δt|>100，可認(rèn)為電阻發(fā)生損壞，防/除冰功能喪失。采用功能單元承載載荷與位移曲線的斜率來表征其結(jié)構(gòu)承載功能，如果承載載荷與位移曲線下降到原來承載能力的一半，可認(rèn)為結(jié)構(gòu)承載功能喪失。

3 結(jié)果與分析

3.1 無缺口拉伸試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖6所示為無缺口拉伸試驗(yàn)的試驗(yàn)破壞模式，試樣件破壞位置位于試樣件的中間部位或靠近加載部位的端頭處，且兩種環(huán)境下(RTD&ET)試樣件的破壞模式基本一致。從檢查斷口可以看到，破壞過程中碳纖維層與玻璃纖維層發(fā)生了一定程度分層，破壞瞬間玻璃纖維在斷口出現(xiàn)了局部剝離，露出了功能單元的金屬噴涂層。這主要是功能單元各鋪層的材料屬性不一致導(dǎo)致的，在破壞前功能單元各鋪層之間協(xié)調(diào)變形并相互約束，在達(dá)到破壞的瞬間能量集中爆發(fā)，導(dǎo)致功能單元外層發(fā)生剝離。

圖7所示為無缺口拉伸試樣件在拉伸載荷作用下功能單元試樣件電阻隨時(shí)間的變化圖，在功能單元不工作時(shí)，拉伸破壞時(shí)電阻變化值保持在5%以內(nèi)，主要是由于功能單元金屬噴涂層在拉伸載荷下發(fā)生了協(xié)調(diào)拉伸變形，在泊松比的作用下，金屬噴涂層變長變細(xì)，導(dǎo)致功能單元的電阻發(fā)生變化；而在功能單元工作時(shí)，拉伸破壞時(shí)電阻變化值增大到初始值的40%～45%，其產(chǎn)生原因是功能單元工作時(shí)，金屬涂層溫度升高，激活金屬噴涂層活性，在拉伸載荷作用下使其更容易發(fā)生變形，導(dǎo)致電阻值發(fā)生較大的變化。此外在試樣件發(fā)生破壞前，功能單元的電阻值雖然發(fā)生了變化，但仍未喪失其防/除冰功能；功能單元工作時(shí)，需考慮拉伸載荷對(duì)其電阻變化對(duì)熱功率的影響。

無缺口拉伸試驗(yàn)的載荷位移曲線圖如圖8所示，從載荷位移的最大破壞值數(shù)據(jù)可以看出，熱環(huán)境對(duì)處于拉伸載荷下的強(qiáng)度性能影響不明顯，其產(chǎn)生原因是功能單元工作過程中其內(nèi)部產(chǎn)生溫度場(chǎng)影響各鋪層之間的膠層性能，容易導(dǎo)致分層，但是分層對(duì)拉伸載荷下不敏感。從圖8中斜率曲率還可以看出，功能單元拉伸模量和拉伸強(qiáng)度在功能單元工作環(huán)境下與不工作環(huán)境下基本相當(dāng)。

圖6 拉伸試樣件破壞模式Fig.6 Photos of the tension test and failure models

圖7 拉伸試樣件的電阻-時(shí)間曲線Fig.7 Resistance-time curve of tension tests

圖8 拉伸試樣件的載荷位移曲線Fig.8 Load-displacement curve of tension tests

3.2 曲梁試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖9所示為曲梁試驗(yàn)的試驗(yàn)破壞模式，試樣件破壞位置位于試樣件的中間部位R區(qū)，兩種環(huán)境下破壞模式均為功能單元發(fā)生大面積的分層。從圖9中可發(fā)現(xiàn)，分層發(fā)生在功能單元的碳纖維鋪層，玻璃纖維層及金屬噴涂層則未發(fā)生分層或其他破壞。這主要是功能單元的碳纖維鋪層作為主要承力鋪層，其發(fā)生破壞將導(dǎo)致結(jié)構(gòu)無法繼續(xù)承載。

圖9 曲梁試樣件破壞模式Fig.9 Photos of curved beam test and failure models

圖10所示為曲梁試樣件在面外載荷作用下功能單元試樣件電阻隨時(shí)間的變化圖，從圖10可以看到功能單元試樣件在未工作時(shí)或工作時(shí)的功能單元電阻變化不明顯，這主要是圖9中的受載情況有關(guān)，在面外層間載荷下，功能單元金屬噴涂位于功能單元處于受壓部位，而電阻在壓縮載荷下變化較小，具有較穩(wěn)定的防/除冰功能。

圖11所示為曲梁試驗(yàn)的載荷位移曲線圖，在面外層間載荷作用下，相比于功能單元不工作情況，功能單元工作時(shí)其層間性能發(fā)生明顯的下降，層間極限強(qiáng)度下降了36%。其原因是功能單元工作時(shí)，功能單元內(nèi)部產(chǎn)生溫度場(chǎng)影響了各鋪層之間的膠層性能，大幅度降低了功能單元的層間應(yīng)力，產(chǎn)生分層，大大降低了承載能力。

圖10 曲梁試樣件的電阻-時(shí)間曲線Fig.10 Resistance-time curve of curved beam test

圖11 曲梁試樣件的載荷位移曲線Fig.11 Load-displacement curve of curved beam test

3.3 三點(diǎn)彎試驗(yàn)結(jié)果與分析

圖12所示為三點(diǎn)彎試驗(yàn)的試驗(yàn)破壞模式，試樣件破壞位置位于試樣件的中間部位，兩種環(huán)境下(RTD&ET)破壞模式均為功能單元下部碳纖維層結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂。

圖13所示為三點(diǎn)彎試樣件在彎曲載荷作用下功能單元試樣件電阻隨時(shí)間的變化圖，功能單元試樣件在未工作時(shí)或工作時(shí)的功能單元電阻基本保持不變，其產(chǎn)生的機(jī)理是由于功能單元金屬噴涂層位于受壓縮部位，功能單元的電阻在壓縮載荷下變化較小，一直保持有較穩(wěn)定的電阻特性直到發(fā)生破壞。

圖14所示為三點(diǎn)彎試驗(yàn)載荷位移曲線圖，功能單元工作時(shí)功能單元的彎曲性能比不工作時(shí)下降了10%。其產(chǎn)生的機(jī)理是功能單元內(nèi)部產(chǎn)生溫度升高，較高的溫度場(chǎng)可能降低各鋪層之間的功能單元各層間剪切性能。圖14中還顯示三點(diǎn)彎試驗(yàn)在破壞前經(jīng)歷一段平折段后再突然發(fā)生卸載，其破壞過程不同于拉伸或曲梁試驗(yàn)。

圖12 三點(diǎn)彎試樣件破壞模式Fig.12 Photos of three-point bending test and failure models

圖13 三點(diǎn)彎試樣件電阻-時(shí)間曲線Fig.13 Resistance-time curve of three-point test

圖14 三點(diǎn)彎試樣件的載荷位移曲線Fig.14 Load-displacement curve of three-point test

4 結(jié)論

(1)針對(duì)其電阻性能，相對(duì)于不工作情況，防/除冰復(fù)合材料功能單元在工作時(shí)的電阻性能隨著拉伸載荷增大而增大，直到拉伸極限時(shí)電阻值增大了45%，面內(nèi)彎曲和層間載荷作用下電阻性能基本沒有影響。

(2)針對(duì)其力學(xué)性能，防/除冰復(fù)合材料功能單元在工作時(shí)的面內(nèi)拉伸極限強(qiáng)度基本不變，面內(nèi)彎曲極限強(qiáng)度下降10%，層間極限強(qiáng)度影響下降36%。

(3)本文設(shè)計(jì)的防/除冰復(fù)合材料功能單元在發(fā)生拉伸、彎曲及層間等強(qiáng)度破壞前，功能單元均具有防/除冰功能。

將金屬熱噴涂技術(shù)嵌入到復(fù)合材料當(dāng)中使飛機(jī)機(jī)體結(jié)構(gòu)承載和防/除冰功能集成一體，具備較好的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和電熱性能，設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)注意噴涂層布置位置及受載情況，如將噴涂層布置在受拉伸的部位，應(yīng)考慮電阻變大對(duì)未來多電/全電飛機(jī)控制系統(tǒng)的影響。