Ti6Al4V鈦合金不同熱處理方法的試驗(yàn)與復(fù)合材料力學(xué)性能分析

吳 建,劉 磊

(1.蕪湖職業(yè)技術(shù)學(xué)院，安徽 蕪湖 241000；2.新余學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，江西 新余 338004)

鈦及其合金是一種具有極高的力學(xué)強(qiáng)度，且耐環(huán)境穩(wěn)定性、抗海水、酸堿腐蝕性較強(qiáng)，生物相容性優(yōu)異，能夠在1 500 ℃左右的高溫下仍舊還能長時(shí)間保持良好的材料力學(xué)性能。因此，無論是在航空航天的耐高溫發(fā)動(dòng)機(jī)材料、還是深海探測裝置、要求較為嚴(yán)苛的石油化工反應(yīng)裝置、抑或是人體骨關(guān)節(jié)組織替代裝置等方面，都被認(rèn)為是最理想的材料之一。在石油鉆井工業(yè)中，鉆桿是決定了石油鉆井開采深度的最主要的制約因素，石油鉆探技術(shù)在最近半個(gè)世紀(jì)以來的飛速發(fā)展，特別是在對海底油層、深度油層以及復(fù)雜巖層油層的鉆探開采任務(wù)中，對于鉆井技術(shù)和相應(yīng)的鉆探設(shè)備提出了更高的要求，近年來，隨著鈦合金材料運(yùn)用于鉆桿制造上，這無疑對當(dāng)前的鉆井工藝技術(shù)以及相應(yīng)的鉆探設(shè)備而言，是一種極大的飛躍與提升。鈦合金鉆桿與普通的鋼鉆桿相比，擁有著強(qiáng)度更高、耐腐蝕耐疲勞性更強(qiáng)、以及組織應(yīng)力小、質(zhì)量輕等優(yōu)勢。按照Ti、Al和V的質(zhì)量比為6∶4∶1制得的鈦合金(Ti6Al4V)是一種應(yīng)用較為廣泛的鈦合金材料，也是用于制造石油鉆探鉆桿的理想材料，該鉆桿不僅具有鋼鉆桿的強(qiáng)度，而且是一種具有耐腐蝕性和耐久性的柔性、輕質(zhì)合成材料。

然而，這種鈦合金的韌性較差，制約了其在油田的廣泛應(yīng)用和推廣。材料的性能由微觀結(jié)構(gòu)決定。鈦合金的顯微組織不能被各種熱機(jī)械處理所改變或控制。熱處理可以改善其組織和力學(xué)性能。一些研究表明，快速熱處理可以顯著改善鑄造(α+β)相鈦合金的晶內(nèi)組織和力學(xué)性能。這種鈦合金具有粗晶粒α相預(yù)制體條件，需要更長的熱處理時(shí)間來細(xì)化結(jié)構(gòu)，并提供了適度的機(jī)械性能改善。一些關(guān)于初生α相晶粒尺寸隨變形溫度升高而在α+β兩相區(qū)振蕩的研究也證明了這個(gè)觀點(diǎn)。同時(shí)，初生α相的體積分?jǐn)?shù)降低。熱處理對影響鈦合金的顯微組織和提高其綜合性能具有十分重要的作用。本論文旨在探索通過不同固溶和時(shí)效處理改善Ti6Al4V合金組織和力學(xué)性能的參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為高強(qiáng)度熱軋鈦合金，厚度為6 mm。其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：Fe<0.2%，C<0.07%，H<0.008%，N<0.040%，O<0.06%，Al為5.0%～6.0%，V為3.8%～4.4%；其余為鈦。

對熱處理后的該材料采用拉伸力學(xué)試驗(yàn)、儀器沖擊試驗(yàn)、X射線衍射(XRD)試驗(yàn)和環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)，進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析、斷口形貌觀察。

1.2 試樣制備

Ti6Al4V鈦合金在斷裂韌性試驗(yàn)前進(jìn)行熱處理，以確定(α+β)相形態(tài)對其斷裂韌性的影響。熱處理在SX-4-14箱式電阻爐中進(jìn)行，冷卻方式分別采用水冷淬火(WQ)和在空氣中自然冷卻(AC)等方式。

將熱處理前后的Ti6Al4V合金加工成板條拉伸試樣。拉伸試樣包括的參數(shù)尺寸：厚度為7 mm，寬度為(20±0.05) mm，標(biāo)距長度為(60+0.5) mm，夾緊端的長度為50 mm，平行段與夾緊端之間的曲率長度大于或等于12 mm，拉伸試樣的總長度大于或等于184 mm，應(yīng)變率(ε)為0.003 s。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將板條拉伸試樣在WES2280型液壓伺服萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行了靜態(tài)拉伸試驗(yàn)。拉伸試驗(yàn)符合ISO 6892:1998。測量拉伸強(qiáng)度(σ)、屈服強(qiáng)度(σ)和伸長率(δ)。

根據(jù)金屬缺口沖擊試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)，通過儀器沖擊試驗(yàn)測試斷裂韌性。試樣尺寸為10 mm×5 mm×55 mm。該設(shè)備為WDW-2000型沖擊試驗(yàn)機(jī)。其沖擊能量為298 J，沖擊速率為5.1 m/s。

用PMG-Ⅲ型顯微鏡分析了熱處理前后試樣的微觀結(jié)構(gòu)。在270 K條件下，在1 mLHF+30 mLHNO+30 mLHO的試劑中，對試樣進(jìn)行圓形拋光和蝕刻。通過XL30 TMP ESEM觀察沖擊斷裂和斷口形貌觀察。

2 結(jié)果與討論

α相在鈦合金的(α+β)相區(qū)中是屬于基質(zhì)相。也就是說，α相的大小和數(shù)量是決定鈦合金組織性能的主要的相因素。形成(α+β)相結(jié)構(gòu)，通過設(shè)定相應(yīng)的熱處理時(shí)間和溫度的情況下獲得。其最典型的特征在于晶粒形狀不規(guī)則，即在界面處有許多連續(xù)或間隔狀的α相，或細(xì)小的次生α相，其形狀有球狀、片狀、點(diǎn)狀和短棒狀等。當(dāng)熱處理溫度超過相變溫度時(shí)，(α+β)相將轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，其主要的區(qū)別是顆粒的大小和形狀不一樣。它們是四邊形、五邊形和六邊形。

固溶時(shí)效對于連續(xù)晶界的α相的減少及消除具有積極的意義，從而促進(jìn)了拉伸強(qiáng)度和抗疲勞強(qiáng)度的顯著提升，負(fù)面影響就是會(huì)導(dǎo)致其塑性的下降。β相越穩(wěn)定，淬火后的β相亞穩(wěn)性越強(qiáng)，時(shí)效強(qiáng)化效果較好。當(dāng)β穩(wěn)定元素的溫度達(dá)到C值時(shí)，影響最大。強(qiáng)化效果隨β相含量的增加而降低，這導(dǎo)致老化β相亞穩(wěn)態(tài)析出，α相數(shù)量減少。Ti6Al4V合金為(α+β)相合金，固溶時(shí)效熱處理可以改善合金的組織和力學(xué)性能，從而獲得較好的綜合性能。

2.1 熱處理對Ti6Al4V合金顯微組織的影響

圖1是不同熱處理?xiàng)l件下Ti6Al4V鈦合金的顯微組織的ESEM圖。其中，圖1(a)為熱軋(不加熱)狀態(tài)；圖1(b)為 880 ℃/1 h+ WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(c)為880 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖1(d)為900 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(e)為900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖1(f) 950 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(g)為950 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合。

(α+β)相，當(dāng)溫度加熱至β相轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，可以清楚地看到，初始β晶粒與明顯的α相沿晶界分別顯現(xiàn)；而初始β晶粒則轉(zhuǎn)化為相互交錯(cuò)形式的微觀結(jié)構(gòu)。圖1(a)是淬火合金的微觀結(jié)構(gòu)，它是初級α相和(α+β)相的混合物。對圖1(b)～圖1(f)的觀察，發(fā)現(xiàn)固溶時(shí)效處理后的Ti6Al4V鈦合金組織成為(α+β)相與β相混合形式。圖1(b)的淬火溫度為880 ℃，時(shí)效處理后α′相轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)晶和層狀(α+β)相的混合物；隨著時(shí)效溫度的升高，α′相的尺寸變大，大尺寸的α′相在熱處理后會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂休^大片層間距的大(α+β)相。從圖1(c)可以看出，這是一種典型的兩態(tài)微結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度低于相變溫度時(shí)，與固溶體中的α相相比，時(shí)效后的α′相尺寸明顯變粗；這可以推測，從α′相析出的α相不僅形成層狀結(jié)構(gòu)，而且沿初生α相生長。因此，α相的尺寸最終變得更粗。

圖1 不同熱處理?xiàng)l件下Ti6Al4V合金的顯微組織

隨著固溶溫度的升高，強(qiáng)化相的完全溶解度和晶界上合金元素的均勻分布如圖1(d)所示。隨著時(shí)效溫度的升高，(α+β)相晶粒逐漸增大。同時(shí)，β相再結(jié)晶。由于β相的增加，在相變過程中原子的擴(kuò)散、相的溶解、沉淀和聚集導(dǎo)致β相分布在α晶粒附近的晶島中。當(dāng)溫度接近β跨膜溫度時(shí)，β相成為基體。該組織具有良好的塑性和穩(wěn)定性，但蠕變性能較差。在淬火過程中，馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢湎嗪蛠喎€(wěn)β相。從圖1(e)可以看出，初級α相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，層狀β相和存活α相呈群束狀排列。α相不僅沿晶界均勻分布，而且以束的形式平行排列，嵌入β晶粒中，因此，獲得了明顯的籃狀微觀結(jié)構(gòu)。晶粒變小，綜合性能提高。由于冷卻是水，快速冷卻過程中高溫段的β相轉(zhuǎn)化為α相為時(shí)已晚，得到了馬氏體α相和亞穩(wěn)態(tài)β相。α〃和亞穩(wěn)態(tài)β相開始分解，產(chǎn)生彌散的(α+β)相網(wǎng)狀組織，具有良好的疲勞性能和其他綜合性能。片狀β相尺寸變小、相互交錯(cuò)、顯微組織細(xì)化，提高了合金的綜合性能。從圖1(f)可以看出，隨著溶液溫度的升高，晶粒變得粗糙、尺寸變大，且為片狀組織，出現(xiàn)明顯的α相；β相中嵌入了層狀排列的α相。一些殘余α相沿晶粒交錯(cuò)的微觀結(jié)構(gòu)分布不均勻，呈長條狀。從圖1(g)可以看出，片狀晶粒等晶粒較粗，原始β晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)殚L條狀交錯(cuò)組織。

2.2 熱處理對Ti6Al4V合金拉伸性能的影響

表1顯示了固溶和時(shí)效處理對Ti6Al4V合金力學(xué)性能的影響。熱軋態(tài)Ti6Al4V合金經(jīng)固溶時(shí)效處理后，其強(qiáng)度有較大提高；除個(gè)別工藝外，延伸率有所增加。在900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC條件下，5號工藝的綜合性能最好，屈服強(qiáng)度比熱軋態(tài)提高50%，極限抗拉強(qiáng)度提高42%，延伸率提高11%。隨著淬火溫度的升高，合金的強(qiáng)度和延伸率增加；但它們先上升后下降。結(jié)果表明：最佳固溶溫度為960 ℃，最佳時(shí)效溫度為500 ℃。當(dāng)Ti6Al4V合金在500 ℃時(shí)效溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，可獲得如圖1(e)所示的網(wǎng)狀組織β相和(α+β)相混合物。它們分布在α晶粒內(nèi)的晶界附近，這將使合金具有良好的強(qiáng)度和延伸率。當(dāng)固溶體β相轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體(α′相)時(shí)，Ti6Al4V合金的強(qiáng)度增加，然后馬氏體(α′相)轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的α相和β相。根據(jù)上述描述，α相數(shù)量減少，β相數(shù)量增加。隨著淬火溫度的升高，β相轉(zhuǎn)化為更多的α′相。顯然，α′相越多，強(qiáng)度越高。當(dāng)溶液溫度過高時(shí)，會(huì)保留過多的粗α相。這導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)不均勻，因此強(qiáng)度可能因應(yīng)力集中而降低。

表1 熱處理工藝和機(jī)械性能

2.3 儀器化沖擊斷裂韌性

熱處理對沖擊韌性的影響

表2為試樣的沖擊韌性，并與熱軋?jiān)嚇拥臎_擊韌性進(jìn)行了比較的結(jié)果。

表2 熱處理工藝與沖擊韌性

由表2可以看出，沖擊韌性值隨固溶溫度的升高而降低。500 ℃時(shí)效溫度下的沖擊韌性比550 ℃時(shí)效溫度下的沖擊韌性穩(wěn)定。固溶溫度為900 ℃時(shí)獲得最佳沖擊韌性，因?yàn)榇慊饻囟仍礁?，α相組織越粗，從而導(dǎo)致材料韌性與塑性的下降。在900 ℃的固溶溫度下，材料韌性隨時(shí)效溫度的升高而降低；當(dāng)時(shí)效溫度為500、550 ℃時(shí)，韌性沖擊能量分別為40.97、39.68 J/cm。在950 ℃的固溶溫度下，隨著時(shí)效溫度的降低，韌性增加；當(dāng)時(shí)效溫度在550、500 ℃時(shí)，韌性沖擊能量分別為37.18、33.71 J/cm。

沖擊斷裂的ESEM分析

為了分析熱處理后材料的塑性斷裂特征與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，對工藝3至6的沖擊斷裂進(jìn)行了ESEM分析，以確定材料在不同條件下的塑性；結(jié)果如圖2所示。其中，圖2(a)為880 ℃/1 h+ WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2(b)為880 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖2 (c)為900 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2(d)為900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖2(e)為950 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2 (f)為950 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合。

圖2 沖擊斷裂形態(tài)的ESEM顯微照片

從圖2(a)可以清楚地看到沿晶粒形成的斷裂。圖2(b)可看到韌性較低的斷裂特征。圖2(c)可看到沿層狀結(jié)構(gòu)相方向的分層斷裂，材料上層狀組織厚片的抗疲勞裂紋能力降低。圖2(d)可以看到明顯的韌性斷裂，固溶時(shí)效處理后，β亞穩(wěn)態(tài)相分解，α相優(yōu)先析出，均勻分布于晶界和β相；最后結(jié)合(α+β)相，明顯提高了材料的強(qiáng)度和韌性，提高了材料的綜合性能。圖2(e)可看到共混帶較少，導(dǎo)致塑性和韌性較差；隨著固溶溫度的升高和時(shí)效溫度的降低，在晶界和晶界區(qū)域形成了大量α相分布不均勻的β亞穩(wěn)態(tài)相。圖2(f)可看到斷裂特征下降為準(zhǔn)解理斷裂；值得注意：斷裂容易發(fā)生脆性斷裂。Ti6Al4V鈦合金在兩相鈦合金的基礎(chǔ)上，具有細(xì)小、均勻的球狀和網(wǎng)狀混合組織β相和(α+β)相。在儀器化沖擊斷裂過程中，孔洞會(huì)在原始相和顯微組織邊界處形成；隨著沖擊變形程度的增加，在β相穿過團(tuán)簇之前，這些孔洞沿相界變大。與孔洞相比，混合相的微觀結(jié)構(gòu)長大，裂紋擴(kuò)展具有阻塞效應(yīng)；這說明力學(xué)性能受其形狀、分布、尺寸等因素的影響。結(jié)果表明：兩相的雙態(tài)組織是阻止空洞擴(kuò)展和裂紋擴(kuò)展的有效手段。

3 結(jié)語

(1)在960 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC工藝條件下，Ti6Al4V鈦合金獲得了較好的組織，即層狀β相和殘余α相的網(wǎng)狀組織，具有良好的綜合性能；

(2)Ti6Al4V合金的強(qiáng)度隨著固溶溫度的升高而增加，之后降低；但塑性和沖擊韌性逐漸降低。隨著時(shí)效溫度的升高，合金的強(qiáng)度降低；但塑性和沖擊韌性先升高后降低；

(3)斷裂特征為穿晶韌性斷裂。α相分布不均勻，降低了塑性和韌性。