光譜儀檢測金屬材料成分準(zhǔn)確性的影響因素

0 引言

光譜分析儀是復(fù)雜的，有比較能力的物理測試系統(tǒng)，它的狀況對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。整體狀態(tài)也受到操作的外界條件的影響。例如，氬氣的供應(yīng)，樣品的準(zhǔn)備，房間的氣候和其它與操作有關(guān)的影響。OBLF光譜儀(如圖1)是德國進(jìn)口大型精密儀器，它是按照現(xiàn)代化的工藝和技術(shù)，設(shè)計(jì)和制造的真空火花發(fā)射光譜儀。這種光譜儀用于金屬樣品中化學(xué)元素，及其化合物含量的定量分析和驗(yàn)證鑒定。光譜儀是精密儀器，對系統(tǒng)內(nèi)部及外界環(huán)境都有嚴(yán)格要求，經(jīng)過多年的試驗(yàn)研究確定了影響金屬材料化學(xué)成分準(zhǔn)確度的因素主要包括以下幾個(gè)方面：其中氬氣的質(zhì)量、金屬樣品被激發(fā)面的處理程度、光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化的質(zhì)量以及鑄造粉塵的影響最為重要。

1 氬氣的影響：

OBLF光譜儀在分析金屬樣品時(shí)必須用到惰性氣體氬氣，這是因?yàn)榛鸹ぐl(fā)過程只能在保護(hù)氣環(huán)境下使用，同時(shí)氬氣也為紫外線范圍的光提供了透明的媒介傳導(dǎo)，因?yàn)檫@種氣體也為產(chǎn)生等離子區(qū)提供離子，所以就需要這種氣體具有高純度(含Ar99.997%以上)，以保證分析結(jié)果的正確性。一般情況下每臺(tái)光譜儀都配備一臺(tái)氬氣凈化機(jī)(如圖2)，該氬氣凈化機(jī)的作用能把普通純氬氣凈化后得到高純氬，最終使得進(jìn)入光譜儀的氬氣滿足使用要求。雖然氬氣凈化機(jī)能把普通純氬氣凈化后得到高純氬、但是在實(shí)際工作中需要使用高純氬氣進(jìn)行凈化后再使用(不要使用普通純氬)，因此氬氣凈化機(jī)的定期維護(hù)至關(guān)重要，但很多操作人員都忽視了這個(gè)問題，有的操作人員甚至常年不維護(hù),當(dāng)使用的氬氣純度不達(dá)標(biāo)且氬氣凈化機(jī)因維護(hù)不當(dāng)失效時(shí),將導(dǎo)致光譜儀檢測數(shù)據(jù)波動(dòng)大、不準(zhǔn)確。

實(shí)驗(yàn)組患者IL—6、TNF—α、Hs—CRP、BNP水平均較對照組健康成人更高,組間比較P<0.05,詳見表1。

氬氣凈化機(jī)的系統(tǒng)配備兩個(gè)工作塔、采用一用一備的模式,使用時(shí)需要選擇一個(gè)未失效的工作塔工作，應(yīng)注意的是，當(dāng)在用工作塔經(jīng)較長時(shí)間工作、工作塔內(nèi)雜質(zhì)接近飽和，但又還未完全飽和失效時(shí)，就應(yīng)該轉(zhuǎn)換到備用工作塔，并對失效工作塔進(jìn)行再生，作為備用工作塔。

氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當(dāng)，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)，氬氣流量過大，容易帶來不必要的后果，一是造成不必要的浪費(fèi)，二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)，氬氣的壓力一般控制在0.4MPa至0.5MPa之間為宜，如圖2所示。氬氣的壓力值以氬氣凈化機(jī)顯示的壓力值為準(zhǔn)，絕不能以氬氣瓶上的壓力表值為準(zhǔn)，如圖3所示。

2 樣品的影響

2.1 樣品的形狀

鋼樣滲層的深度隨著滲碳溫度和加熱及保溫時(shí)間的不同而變化。因此，磨樣時(shí)應(yīng)根據(jù)待測鋼樣的具體情況進(jìn)行分析確定。滲碳層深度與滲碳溫度和時(shí)間的關(guān)系如圖表6：

2.2 樣品被激發(fā)面的磨光

要想使光譜儀檢測結(jié)果是正確的分析數(shù)值，必須保證光譜分析儀的周圍環(huán)境，要有穩(wěn)定的和可以接受的操作環(huán)境，通過走訪調(diào)研多數(shù)鑄造車間的光譜儀、為了檢測方便大多數(shù)光譜儀都是安裝在鑄造車間內(nèi)部。下面就以實(shí)例簡述鑄造粉塵對OBLF光譜儀產(chǎn)生的影響：我公司OBLF光譜儀最初的安裝位置是在距離鑄造車間200米的地方，這期間光譜儀很穩(wěn)定、故障率也很低。后來由于生產(chǎn)任務(wù)的增加將光譜儀安置于鑄造生產(chǎn)車間內(nèi)部，當(dāng)時(shí)光譜儀搬遷目的是為了方便鑄件爐前、爐后、試樣的化學(xué)成分檢測，但隨之帶來的隱患也不少。因?yàn)殍T造粉塵過多的進(jìn)入到光譜儀室，首先是光譜儀電腦主機(jī)因鑄造粉塵吸附太多，而使電腦主機(jī)電路板損壞。鑄造粉塵過多的進(jìn)入到光譜儀內(nèi)部，致使光譜儀內(nèi)部的兩塊高壓集成電路板、由于鑄造粉塵吸附過多產(chǎn)生短路、最終導(dǎo)致穩(wěn)壓器保險(xiǎn)損壞，高壓集成電路板燒損，光纖損壞，光譜儀多次停用待修，為了減少鑄造粉塵的進(jìn)入，光譜儀室的窗戶、門盡量減少開關(guān)次數(shù)，但這并不是解決問題的關(guān)鍵，為了解決光譜儀鑄造粉塵問題，對光譜儀室進(jìn)行了改造，將光譜儀室與鑄造生產(chǎn)車間相通的正門加蓋了過渡房間，然后在進(jìn)入光譜儀室的兩個(gè)門上安裝了防塵簾，這樣鑄造粉塵就不易進(jìn)入光譜儀，改造后的光譜儀室空氣質(zhì)量得到較大改善，能夠保證光譜儀的正常運(yùn)行。

2.3 鋼樣滲層深度的確定

該光譜儀非常適合于測定待測金屬的化學(xué)成分，樣品的形狀要保證可以在樣品激發(fā)臺(tái)上安全夾住,樣品的形狀不能過大或過長,以免損傷樣品夾。跟樣品激發(fā)臺(tái)接觸的一面(被激發(fā)面)首先應(yīng)進(jìn)行加工并且被激發(fā)面要完全覆蓋激發(fā)孔(如圖4)，被激發(fā)面要保證光潔度好、不允許有漏氣和漏光現(xiàn)象(如圖5)，為適合樣品本身分析做好準(zhǔn)備。這包括磨、碾、轉(zhuǎn)動(dòng)等制備樣品表面。樣品另一面要導(dǎo)電并適于用樣品夾壓住。

3 標(biāo)準(zhǔn)化的影響

光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化的質(zhì)量是分析正確性的決定因素，每次設(shè)備內(nèi)部狀況和環(huán)境發(fā)生了對整個(gè)設(shè)備狀態(tài)有影響的變化后，就要進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化，特別是下列情況之后：光譜儀移動(dòng)后；清理或修理了火花激發(fā)臺(tái)；清理光學(xué)系統(tǒng)的入射窗口；清洗透鏡后；換了新的氬氣瓶；調(diào)整氬氣流量；完成再校正處理；復(fù)制包含標(biāo)準(zhǔn)化值的軟件；測量控制樣品時(shí)、在測量值和設(shè)備點(diǎn)值之間有大的偏差時(shí)都需要進(jìn)行技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化。光譜儀在使用過程中、系統(tǒng)中的工作曲線會(huì)逐漸發(fā)生漂移，這時(shí)做出的檢測數(shù)據(jù)偏離了基準(zhǔn)、誤差較大、需要做校準(zhǔn)、消除偏差。光譜儀的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化要嚴(yán)格按照三次激發(fā)試驗(yàn)標(biāo)樣再取平均值的方法進(jìn)行操作。因?yàn)橹挥羞@樣才能保證光譜儀系統(tǒng)誤差值最小,保證光譜儀達(dá)到最佳檢測狀態(tài)。

4 鑄造粉塵的影響

金屬樣品在分析激發(fā)之前，必須將其被激發(fā)面磨光，磨好的樣品表面一定不要玷污(例如用手觸摸)磨光后的金屬樣品被激發(fā)面，不允許有氣孔，裂紋等雜質(zhì)。分析鑄鐵樣品要求試樣表面層碳都以碳化物的狀態(tài)存在，不能有游離石墨，即鑄鐵的分析面必須是完全白口。因?yàn)楫?dāng)鑄鐵表面存在游離碳時(shí)(灰口鐵)就會(huì)影響分析結(jié)果。對于鑄鐵樣品被激發(fā)面只要磨光后就可以正常分析檢測。當(dāng)分析鑄鐵樣品時(shí)如果檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、數(shù)值波動(dòng)大、此時(shí)我們要考慮到鑄鐵樣品可能出現(xiàn)嚴(yán)重的偏析缺陷、此時(shí)就要對鑄鐵材質(zhì)內(nèi)的主要元素熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、偏析路徑有深入了解、因?yàn)槠霈F(xiàn)象的出現(xiàn)使得鑄件內(nèi)部化學(xué)成分不均勻、是最終導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的主要原因。對于鋼樣的被激發(fā)面的磨光應(yīng)特別注意：在磨樣前應(yīng)先了解該鋼樣是否進(jìn)行過表面熱處理工藝，這里講到表面熱處理包括表面淬火和化學(xué)熱處理(即滲碳和氮化)，表面淬火是將鋼件的表面層淬透到一定的深度，而中心部仍保持未淬火狀態(tài)的一種局部淬火方法。表面淬火和化學(xué)熱處理(滲碳和氮化)的目的在于獲得高硬度的表面層和有力的殘余應(yīng)力分布、以提高工件的耐磨性或疲勞強(qiáng)度。表面淬火層深度的確定，高頻感應(yīng)加熱表面淬火法主要用于要求淬硬層較薄的中、小型零件，如齒輪、軸類零件等、這類零件的淬硬層厚度一般為0.5mm至2mm，中頻感應(yīng)加熱表面淬火法通常用于要求具有較深的淬透層的零件，如尺寸較大的凸輪軸、曲軸等，這類零件淬透層深度可達(dá)2mm至8mm，工頻感應(yīng)加熱表面淬火法適用于淬透層深度要求在8mm至10mm以上的零件，火焰加熱表面淬火法適用于異形、大型或特大型零件、淬透層深度一般為3mm至6mm，這樣就可以準(zhǔn)確地去除淬透層。如果確定此鋼樣進(jìn)行過化學(xué)熱處理工藝，就要根據(jù)此鋼樣的熱處理方式對該鋼樣的被激發(fā)面進(jìn)行磨樣處理、并且要完全去除滲層，因?yàn)闈B層的材料經(jīng)過滲碳(或滲氮)處理后化學(xué)成分發(fā)生了變化。例如：某鋼樣確定其表面經(jīng)過滲碳(或滲氮)處理，磨樣時(shí)應(yīng)把該鋼樣的被激發(fā)表面的滲碳層(或滲氮層)磨掉、然后再磨光該平面，這樣檢測出的該鋼樣化學(xué)成分才準(zhǔn)確。

第二，里奇認(rèn)為數(shù)碼攝影將會(huì)比傳統(tǒng)攝影引發(fā)更多的能量共享，以非線性、多層次的復(fù)雜形式存在，而坍縮現(xiàn)象主要來自于人們對它的意義限定。他描述道：

光譜儀室改造前和改造后的平面圖如圖7、圖8所示:

(1) 車站結(jié)構(gòu)頂板與底板的層間位移差及層間位移角最大值分別 為5.34 mm和1/2 415，層間位移角遠(yuǎn)小于容許值1/250。

5 結(jié)束語

關(guān)于光譜儀和鑄造生產(chǎn)車間如何安置，建議為了保證光譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)和準(zhǔn)確的分析金屬材料化學(xué)成分，避免鑄造粉塵的影響。如果條件允許的前提下，盡可能的把光譜儀和鑄造生產(chǎn)車間單獨(dú)分開安置，這樣互不干擾，能充分發(fā)揮光譜儀正確檢測分析功能、而且能夠延長光譜儀的使用壽命。若確需將光譜儀安置于鑄造車間內(nèi)部,則必須對光譜儀室進(jìn)行二次防塵處理,盡可能的減少鑄造粉塵進(jìn)入到光譜儀室。

[1]國家機(jī)械工業(yè)委員會(huì)統(tǒng)編，中級熱處理工工藝學(xué)，機(jī)械工業(yè)出版社，1992年7月.

[2]QSN750光譜儀操作說明書(2001版).

[3]鄧文英(主編)，金屬工藝學(xué)，高等教育出版社，1991年3月.

[4]范曉明，金屬凝固理論與技術(shù)，武漢理工大學(xué)出版社，2012年12月.

[5]胡美些，金屬材料技術(shù)檢測，機(jī)械工業(yè)出版社2014年9月18日.